jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Metronidazol BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Pada beberapa serbuk tablet yang setara dengan
300 mg metronidazol, tambahkan 20 ml larutan asam
klorida P (1 dalam 100), kocok selama beberapa menit,
saring: filtrat menampilkan reaksi seperti pada Uji B
Identifikasi dalam Metronidazol.
B. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan
uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada
Penetapan kadar.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 ml asam klorida 0,1 N
Alat tipe 1: 100 rpm
Waktu: 60 menit
procedure Lakukan penetapan jumlah C6H9N3O3, yang
terlarut dengan mengukur serapan alikuot, jika perlu
encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku
Metronidazol BPFI dalam media yang sama pada panjang
gelombang serapan maksimum lebih kurang 278 nm.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak
kurang dari 85% (Q), metronidazol, C6H9N3O3, dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
procedure keseragaman sediaan.
- 875 -
Larutan uji Masukkan satu tablet ke dalam labu
tentukur 250-ml, tambahkan 100 ml larutan asam klorida
P (1 dalam 100), kocok selama 30 menit. Encerkan
dengan larutan asam klorida P (1 dalam 100) sampai
tanda. Saring, buang 15 ml filtrat pertama. Encerkan secara
kuantitatif dengan larutan asam klorida P (1 dalam 100)
sampai kadar lebih kurang 0,2 mg per ml. Pipet 10 ml
larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml,
encerkan dengan larutan asam klorida P (1 dalam 100)
sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama beberapa
Metronidazol BPFI lakukan seperti tertera pada Larutan
uji sampai kadar lebih kurang 20 g per ml.
procedure Ukur serapan secara spektrofotometri dalam
sel 1-cm Larutan uji dan Larutan baku pada panjang
gelombang serapan maksimum lebih kurang 278 nm,
memakai larutan asam klorida P (1 dalam 100)
sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg, C6H9N3O3
dalam tablet yang dipakai dengan rumus:
S
U
A
A
D
TC
T yaitu jumlah dalam mg metronidazol dalam tiap tablet
seperti tertera pada etiket; C yaitu kadar Metronidazol
BPFI dalam g per ml Larutan baku; D yaitu kadar
metronidazol dalam g per ml Larutan uji; AU dan AS
berturut-turut yaitu serapan Larutan uji dan Larutan
baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran air-metanol P (80:20),
saring dan awaudarakan. Jila perlu lakukan penyesuaian
menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada
Kromatografi<931>.
Larutan baku Timbang saksama beberapa
Metronidazol BPFI, larutkan dalam tahap gerak sampai
kadar lebih kurang 0,5 mg per ml.
Larutan uji Timbang dan serbukkan 10 tablet,
masukkan ke dalam labu tentukur yang sesuai, tambahkan
metanol P, kocok secara mekanik selama 30 menit, atau
sampai tablet hancur, encerkan dengan metanol P sampai
kadar lebih kurang 10 mg per ml. Diamkan larutan sampai
bagian yang tidak larut mengendap. Pipet 5 ml beningan
ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan tahap
gerak sampai tanda, saring.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 15 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang
1 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : faktor ikutan tidak lebih
dari 2 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang
tidak lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 l) Larutan baku dan Larutan uji ke
dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, metronidazol,
C6H9N3O3, dalam tiap tablet dengan rumus :
S
U
r
r
D
LC10
C yaitu kadar Metronidazol BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; L yaitu jumlah dalam mg metronidazol
dalam tiap tablet seperti tertera pada etiket; D yaitu
kadar metronidazol dalam mg per ml Larutan uji seperti
tertera pada etiket dan pengenceran; rU dan rS berturut-
turut yaitu respons puncak metronidazol dalam Larutan
uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
tidak tembus cahaya.
MIKONAZOL NITRAT
Miconazole Nitrate
1-[2,4-Dikloro- -(2,4-diklorobenzil)oksi]fenetil)
imidazolmononitrat [22832-87-7]
C18H14CI4N2O.HNO3 BM 479,15
Mikonazol Nitrat mengandung tidak kurang dari 98,0%
dan tidak lebih dari 102,0% C18H14CI4N2O.HNO3,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau praktis putih; berbau
lemah. Melebur pada suhu 178º - 183º disertai
penguraian.
Kelarutan Tidak larut dalam eter; sangat sukar larut
dalam air dan dalam isopropanol; sukar larut dalam
etanol, dalam kloroform dan dalam propilen glikol; agak
sukar larut dalam metanol; larut dalam dimetilformamida;
mudah larut dalam dimetilsulfoksida.
Baku pembanding Mikonazol Nitrat BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam sebelum
dipakai .
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P
menampilkan maksimum hanya pada panjang yang sama
seperti pada Mikonazol Nitrat BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 2500)
dalam campuran asam klorida 0,1 N–isopropanol P
(1:10) menampilkan maksimum dan minimum hanya
pada panjang gelombang yang sama seperti pada
Mikonazol Nitrat BPFI.
- 876 -
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan
pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam.
Sisa pemijaran<301> Tidak lebih dari 0,2%.
Kemurnian kromatografi Cemaran tidak lebih dari
0,25%.
Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama 100 mg zat uji, larutkan
dalam campuran kloroform P-metanol P (1:1), encerkan
dengan pelarut yang sama sampai 10,0 ml.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Mikonazol
Nitrat BPFI, larutkan dalam campuran kloroform P-
metanol P (1:1) sampai kadar 10 mg per ml.
Enceran larutan baku Encerkan Larutan baku dengan
pelarut yang sama sampai kadar 25 μg per ml.
tahap gerak Campuran n-heksan P-kloroform P-
metanol P-amonium hidroklorida P (60:30:10;1)
procedure Totolkan masing-masing 50 μl Larutan
uji,Larutan baku dan Enceran larutan baku pada lempeng
kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan ke
dalam bejana kromatografi yang berisi tahap gerak yang
dibuat segar, biarkan merambat lebih kurang tiga per
empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan tahap
gerak menguap dan semprot lempeng dengan larutan
iodum P (1 dalam 20) dalam kloroform P: harga Rf bercak
utama dari Larutan uji sesuai dengan harga Rf bercak
utama dari Larutan baku: dan tiap bercak lain selain
bercak utama dari Larutan uji memiliki ukuran atau
intensitas tidak lebih dari bercak utama dari Enceran
larutan baku.
Cemaran umum <481>
Larutan uji pakailah pelarut metanol P
Larutan baku pakailah pelarut metanol P
tahap gerak Buat campuran toluen P-isopropanol P-
amonium hidroksida P (70:29:1) dalam bejana yang tidak
dijenuhkan.
Penampak bercak pakailah teknik penampak bercak
nomor.3, dilanjutkan penyemprotan dengan hidrogen
peroksida LP.[Catatan Tutup lempeng kromatografi lapis
tipis dengan lempeng kaca untuk memperlambat
pemudaran bercak.]
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
350 mg, larutkan dalam 50 ml asam asetat glasial P, dan
titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV. Tentukan titik
akhir secara potensiometrik, memakai sistem
elektrode kalomel-kaca. Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 47,92 mg C18H14CI4N2O.HNO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
terlindung cahaya.
KRIM MIKONAZOL NITRAT
Miconazole Nitrate Cream
Krim Mikonazol Nitrat mengandung Mikonazol Nitrat,
C18H14Cl4N2O.HNO3, tidak kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Mikonazol Nitrat BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram
Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh
pada Penetapan kadar.
Isi minimum <861> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Dapar Masukkan 10 ml trietilamin P ke dalam labu
yang sesuai, encerkan dengan 1000 ml air, atur pH sampai
lebih kurang 2,5 dengan penambahan asam fosfat P.
tahap gerak Buat campuran Dapar-metanol P-
asetonitril P-tetrahidrofuran P (8:5:4:3), saring dan
awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut
Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Mikonazol
Nitrat BPFI dan asam benzoat, larutkan dan encerkan
dengan tahap gerak sampai kadar berturut-turut lebih
kurang 0,28 dan 0,02 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama beberapa krim setara
dengan 14 mg mikonazol nitrat, masukkan ke dalam labu
tentukur 50-ml, larutkan dan encerkan dengan tahap gerak
sampai tanda. Sonikasi dalam tangas air pada suhu
40° - 45°, sampai terdispersi sempurna. Dinginkan pada
suhu ruang, saring melalui penyaring teflon dengan
porositas 0,45 m ke dalam vial KCKT.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 225 nm, dan kolom 25 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L11. Laju alir lebih kurang
1 ml per menit. Pertahankan suhu kolom pada 45°.
Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera pada
procedure : resolusi, R, antara mikonazol nitrat dan asam
benzoat tidak kurang dari 13; efisiensi kolom puncak
mikonazol nitrat tidak kurang dari 7500 lempeng teoritis;
faktor ikutan mikonazol nitrat tidak lebih dari 2,0;
simpangan baku relatif mikonazol nitrat pada
penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 l) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg,
mikonazol nitrat, C18H14Cl4N2O.HNO3, dalam krim yang
dipakai dengan rumus:
- 877 -
S
U
r
rC50
C yaitu kadar Mikonazol Nitrat BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons puncak
dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam tube yang dapat
dilipat atau dalam wadah tertutup rapat. Simpan dalam
suhu ruang terkendali.
Penandaan Jika dipakai untuk sediaan vaginal, pada
etiket tertera Krim Vaginal Mikonazol Nitrat.
MINOSIKLIN HIDROKLORIDA
Minocyclin Hydrochloride
4,7-Bis(dimetilamino)-1,4.4a.5.5a.6.11.12ª-oktahidro-
3,10,12,12ª-tetrahidroksi-1,11-diokso-2-naftasana-
karboksamida monohidroklorida [13614-98-7]
C23H27N3O7HCI BM 493,94
Minosiklin Hidroklorida mengandung setara dengan tidak
kurang dari 890 μg dan tidak lebih dari 950 μg
C23H27N3O7, per mg, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur; kuning.
Kelarutan Larut dalam air dan dalam larutan alkali
hidroksida dan karbonat; agak sukar larut dalam etanol;
praktis tidak larut dalam kloroform dan dalam eter.
Baku pembanding Minosiklin Hidroklorida BPFI; tidak
boleh dikeringkan sebelum dipakai .
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan pada suhu 100 selama 2 jam dan
didispersikan dalam kalium bromida P, menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Minosiklin Hidroklorida BPFI.
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,15%.
pH <1071> Antara 3,5 dan 4,5 lakukan penetapan
memakai larutan yang setara dengan 10 mg per ml.
Air <1031>Metode I Antara 4,3% dan 8,0%.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 50 bpj.
Kemurnian kromatografi Hitung persentase luas tiap
puncak (kecuali puncak pelarut) dari Larutan uji yang
diperoleh pada Penetapan kadar: jika ada epiminosiklin
memiliki waktu retensi relatif lebih kurang 0,86
terhadap minosiklin, luasnya tidak lebih dari 1,2% dari
luas total; dan jumlah luas puncak lain tidak lebih dari
2,0% dari luas total.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>
tahap gerak Buat campuran amonium oksalat 0,2 M-
dimetilformamida P dinatrium etilen diamintetraasetat
0,1 M (550:250:200). Atur pH sampai antara 6,2 dan 6,5
untuk mendapatkan resolusi yang optimal dengan
penambahan tetrabutilamonium hidroksida 0,4 M, saring
melalui penyaring membran dengan porositas 0,5 μm atau
lebih halus dan awaudarakan.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Minosiklin
Hidroklorida BPFI, larutkan dalam air sampai kadar lebih
kurang 500 μg C23H27N3O7, per ml.
Larutan resolusi Buat larutan Minosiklin Hidroklorida
BPFI dalam air sampai kadar 2 mg per ml. Pipet 5 ml ke
dalam labu tentukur 25-ml, panaskan di atas tangas uap
selama 60 menit, dinginkan. Encerkan dengan air sampai
tanda.
Larutan uji Timbang saksama beberapa zat uji setara
dengan labih kurang 50 mg C32H27N3O7, masukkan ke
dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan encerkan
dengan air sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom pelindung
3 cm x 4,6 mm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran
partikel 10 um dan kolom 4,6 mm x 15 cm berisi bahan
pengisi L7 dengan ukuran partikel 5 um. Laju alir lebih
kurang 2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap
Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak seperti tertera pada procedure : faktor ikutan puncak
analit tidak kurang dari 0,9 dan tidak lebih dari 1,35,
faktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 6,2 dan tidak lebih
dari 11,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikkan
ulang tidak lebih dari 2,0%. Lakukan kromatografi
terhadap Larutan resolusi. Waktu retensi relatif lebih
kurang 0,8 untuk epiminosiklin dan 1,0 untuk minosiklin,
dan resolusi, R, antara puncak epiminosiklin dan
minosiklin tidak kurang dari 2,0.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf; rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung kadar minosiklin,
C23H27N3O7 dalam μg per mg, dalam zat yang dipakai
dengan rumus:
S
U
r
r
W
C100
- 878 -
C yaitu kadar minosiklin dalam μg per ml Larutan
baku: W yaitu bobot zat uji dalam mg; rU dan rS
berturut-turut yaitu respons puncak utama Larutan uji
dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya.
MINYAK ANIS
Minyak Adasmanis
Anise Oil
Minyak Anis yaitu minyak atsiri yang diperoleh dengan
penyulingan uap buah kering Illicium verum Hook.f.
(Familia Magnoliaceae) atau buah masak kering
Pimpinella anisum Linné (Familia Umbelliferae).
Pemerian Cairan jernih, tidak berwarna atau kuning
pucat; terlihat bebas air; bau seperti bau buah hancur; rasa
manis dan aromatik. Menghablur pada pendinginan.
Suhu beku <1101> Tidak lebih rendah dari 15º.
Rotasi optik <1081> -2º - +1º.
Indeks bias <1001> 1,553 - 1,560.
Kelarutan dalam etanol <461> Larut dalam 3 bagian
volume etanol P 90% pada suhu ruang 20º: larutan
menampilkan opalesensi tidak lebih kuat dari opalesensi
yang terjadi jika 0,5 ml perak nitrat 0,1 N ditambahkan
pada campuran 0,5 ml natrium klorida 0,02 N dan 50 ml
air.
Bobot per ml <991> 0,978 - 0,992.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
terisi penuh, terlindung cahaya, pada suhu tidak lebih dari
25º. Jika menghablur, leburkan dan kocok sebelum
dipakai .
MINYAK EUKALIPTI
Minyak Kayu Putih
Eucalyptus Oil
Minyak Eukalipti yaitu minyak atrisi yang mengandung
sineol diperoleh dengan destilasi uap dan rektifikasi dari
daun segar atau ujung cabang segar dari berbagai spesies
Eucalyptus. Spesies yang dipakai yaitu
Eucalyptusglobulus Labill., Eucalyptus fruticetorum F.
von Muell. Eucalyptus polybractea R.T. Baker dan
Eucalyptus smithii R.T. Baker dan Eucalyptus smithii R.T.
Baker (Familia Myrtaceae) Mengandung Sineol,
C10H18O, tidak kurang dari 70,0% b/b.
Pemerian Cairan tidak berwarna atau kuning pucat; bau
aromatis seperti kamfer; rasa menusuk seperti kamfer
diikuti rasa dingin.
Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada
Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
tahap Gerak Campuran toluen P-etil asetat P (90:10)
procedure Totolkan masing-masing 2 μl larutan dalam
toluen P yang mengandung (1) zat uji 1%, dan (2) o-
sineol P 1%, pada lempeng kromatografi silika gel G
setebal 0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana
kromatografi yang telah dijenuhkan dengan tahap gerak,
dan biarkan merambat 15 cm di atas garis penotolan.
Angkat lempeng dan biarkan menguap. Semprot lempeng
dengan anisaldehida LP, memakai lebih kurang 10 ml
untuk lempeng berukuran 200 mm x 200 mm. Panaskan
pada suhu 100° - 105° selama 10 menit dan amati dalam
cahaya biasa dan dan di bawah cahaya ultraviolet 366 nm.
Pada pengamatan dengan cahaya biasa, kromatogram
larutan (2) memberi bercak cokelat gelap dari sineol
di bagian tengah kromatogram. Pada pengamatan di
bawah cahaya ultraviolet 366 nm, bercak menampilkan
fluoresensi cokelat. Bercak utama larutan (1) sesuai
dengan yang diperoleh dari sineol; tidak terjadi bercak
cokelat karmin di bawah cahaya biasa pada sepertiga
bagian atas kromatogram dan jika diamati di bawah
cahaya ultraviolet 366 nm tidak menampilkan adanya
bercak fluoresensi coklat kehijauan pada sepertiga bagian
atas kromatogram yang menampilkan adanya sitronelal.
Bercak lain mungkin terlihat pada sepertiga bagian atas
dan sepertiga bagian bawah kromatogram.
Rotasi optik <1081> 0º - + 10º .
Indeks bias <1001> 1,458 - 1,470 .
Bobot per ml <991> 0,906 - 0,925.
Kelarutan dalam etanol <461> Larut dalam 5 bagian
volume etanol P 70%.
Aldehida Masukkan 10 ml dalam tabung bersumbat kaca,
berukuran 150 mm x 25 mm, tambahkan 5 ml toluen P dan
4 ml hidroksilamina hidroklorida LP, kocok kuat-kuat, dan
segera titrasi dengan kalium hidroksida 0,5 N LV dalam
etanol P 60% sampai warna merah berubah menjadi
kuning. Lanjutkan pengocokan dan penetralan sampai
warna kuning indikator stabil pada lapisan bawah sesudah
dikocok kuat selama 2 menit dan dibiarkan memisah;
reaksi sempurna dalam lebih kurang 15 menit. Ulangi
penetapan memakai 10 ml zat uji dan sebagai
pembanding titik akhir, pakailah cairan yang sudah
dititrasi pada penetapan pertama dengan penambahan
0,5 ml kalium hidroksida 0,5 N LV dalam etanol P 60%.
Tidak lebih dari 2 ml kalium hidroksida 0,5 N LV dalam
etanol P 60% dibutuhkan pada penetapan kedua.
Felandren Campur 1 ml dengan 2 ml asam asetat
glasial P dan 5 ml eter minyak tanah P (jarak didih 40º -
60º), tambahkan 2 ml larutan jenuh natrium nitrit P,
- 879 -
kocok hati-hati. Tidak terbentuk endapan hablur pada
lapisan atas dalam waktu 1 jam.
Penetapan kadar Lakukan penetapan seperti tertera pada
Penetapan KadarSineol <621>.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah terisi penuh,
kedap udara, dan simpan pada suhu tidak lebih dari 25º.
MINYAK IKAN
Cod Liver Oil
Minyak Ikan yaitu minyak lemak hasil destearisasi
sebagian dari minyak lemak hati segar Gadus morrhua
Linné, dan spesies lain dari familia Gadidae.
Mengandung tidak kurang dari 255 μg (850 unit FI)
vitamin A dan tidak kurang dari 2,125 μg (85 unit FI)
vitamin D per g minyak ikan. Minyak ikan dapat
ditambah penyedap tunggal atau campuran penyedap
yang sesuai tidak lebih dari 1%.
Pemerian Cairan minyak; encer, berbau khas; tidak
tengik; rasa dan bau seperti ikan.
Kelarutan Sukar larut dalam etanol; mudah larut dalam
eter, dalam kloroform, dalam karbon disulfida dan dalam
etil asetat.
Baku pembanding Kolekalsiferol BPFI; simpan di
tempat dingin, terlindung cahaya. Biarkan mencapai suhu
ruang sebelum ampul dibuka. pakailah dengan segera
dan buang sisa yang tidak dipakai .
Identifikasi vitamin A Pada 1 ml larutan (1 dalam 40)
dalam kloroform P, tambahkan 10 ml antimon(III)
klorida LP: segera terjadi warna biru.
Bobot jenis <981> Antara 0,918 dan 0,927.
Warna Jika diamati dalam bobot spesimen dari kaca
tidak berwarna, berbentuk silindris panjang, dengan
kapasitas lebih kurang 120 ml: warna tidak lebih intensif
dari campuran 11 ml kobalt(II) klorida LK, 76 ml besi(III)
klorida LK dan 33 ml air, memakai botol sejenis
dengan diameter yang sama.
Minyak ikan tidak terdestearisasi Masukkan zat uji ke
dalam botol yang sama seperti pada penetapan Warna
pada suhu antara 23º dan 28º, tutup, rendam botol dalam
campuran es dan air selama 3 jam: minyak tetap jernih
dan tidak terbentuk endapan stearin.
Zat tidak tersabunkan Tidak lebih dari 1,30%; lakukan
penetapan seperti tertera pada Lemak dan Minyak Lemak
<491>.
Bilangan asam Lakukan penetapan seperti tertera pada
Lemak dan Minyak Lemak <491>. Campur 15 ml etanol P
dengan 15 ml eter P, tambahkan 5 tetes fenolftalein LP
dan netralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N. Larutkan
2,0 g minyak dalam campuran di atas, didihkan perlahan-
lahan dengan kondensor refluks selama 10 menit.
Dinginkan dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV
sampai terjadi warna merah muda yang stabil sesudah
dikocok selama 30 detik diperlukan tidak lebih dari
1,0 ml natrium hidroksida 0,1 N.
Bilangan iodum Antara 145 dan 180; lakukan penetapan
seperti tertera pada Lemak dan Minyak Lemak <491>.
Bilangan penyabunan Antara 180 dan 192; lakukan
penetapan seperti tertera pada Lemak dan Minyak Lemak
<491>. Jika dipakai karbon dioksida P sebagai
pengawet, biarkan zat uji pada kaca arloji dalam desikator
hampa udara selama 24 jam sebelum ditimbang untuk
penetapan.
Penetapan kadar vitamin A Lakukan penetapan seperti
tertera pada Penetapan Kadar Akseroftol <511>,
memakai 500 mg - 1 g yang ditimbang saksama.
Penetapan kadar kalsiferol Lakukan penetapan dengan
Metode biologi seperti tertera pada Penetapan Kadar
Kalsiferol <561>.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
dapat dipakai botol atau wadah lain yang telah
dikeluarkan udaranya dengan cara hampa udara atau
dialiri gas inert.
MINYAK JARAK
Castor Oil
Minyak Jarak yaitu minyak lemak yang diperoleh dari
biji Ricinus communis Linné (Familia Euphorbiaceae), tidak
mengandung bahan tambahan.
Pemerian Cairan kental; transparan, kuning pucat atau
hampir tidak berwarna; bau lemah, bebas dari bau asing
dan tengik; rasa khas.
Kelarutan Larut dalam etanol; dapat bercampur dengan
etanol mutlak, dengan asam asetat glasial, dengan
kloroform dan dengan eter.
Bobot jenis <981> Antara 0,957 dan 0,961.
Perbedaan dari kebanyakan minyak lemak lain Hanya
larut sebagian dalam heksan P (perbedaan dari
kebanyakan minyak lemak lain), namun menghasilkan
cairan jernih dengan beberapa volume yang sama
etanol P.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Asam lemak bebas Untuk menetralkan 10 g dibutuhkan
tidak lebih dari 3,5 ml natrium hidroksida 0,1 N; lakukan
- 880 -
penetapan seperti tertera pada Lemak dan Minyak Lemak
<491> memakai 10 g.
Bilangan hidroksil Antara 160 dan 168; lakukan
penetapan sebagai berikut: Timbang saksama lebih
kurang 2 g zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer
250 ml bersumbat kaca, tambahkan 5,0 ml campuran
segar anhidrida asetat P-piridin P (1:3), dan goyang
sampai tercampur. Refluks di atas tangas uap selama
1 jam. Tambahkan 10 ml air lewat pendingin, goyang
sampai tercampur, panaskan lagi di atas tangas uap
selama 10 menit, dan biarkan dingin sampai suhu ruang.
Tambahkan lewat pendingin 15 ml n-butanol P yang
telah dinetralkan terhadap fenolftalein LP, angkat
pendingin, dan cuci ujung pendingin dan tepi labu
Erlenmeyer dengan 10 ml n-butanol P yang telah
dinetralkan. Tambahkan 1 ml fenolftalein LP, dan titrasi
dengan kalium hidroksida etanol 0,5 N LV sampai warna
merah muda lemah. Lakukan penetapan blangko
memakai 5,0 ml campuran anhidrida asetat P-
piridin P. Untuk menetapkan jumlah asam bebas dalam
minyak jarak, timbang saksama 10 g zat, masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 10 ml piridin
P yang telah dinetralkan dengan fenolftalein LP, goyang
sampai campur, tambahkan 1 ml fenolftalein LP dan
titrasi dengan kalium hidroksida etanol 0,5 N LV sampai
warna merah muda lemah. Hitung bilangan hidroksil
dengan rumus:
W
C
D
BWAN +1,56
N yaitu normalitas larutan kalium hidroksida etanol; A
yaitu volume dalam ml kalium hidroksida etanol 0,5 N
yang dipakai pada titrasi blangko; B yaitu volume
dalam ml yang dipakai pada titrasi asam bebas, W
yaitu bobot dalam g dari zat uji; D yaitu bobot dalam g
zat uji yang dipakai pada titrasi asam bebas; C yaitu
volume dalam ml yang dipakai pada titrasi zat uji.
Bilangan iodum Antara 83 dan 88; lakukan penetapan
seperti tertera pada Lemak dan Minyak Lemak <491>.
Bilangan penyabunan Antara 176 dan 182; lakukan
penetapan seperti tertera pada Lemak dan Minyak Lemak
<491>.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
dan hindarkan dari panas berlebihan.
MINYAK MINERAL
Mineral Oil
Minyak Mineral yaitu campuran hidrokarbon cair yang
diperoleh dari minyak tanah. Dapat mengandung bahan
penstabil yang sesuai.
Pemerian Cairan berminyak, jernih, tidak berwarna,
bebas atau praktis bebas dari fluoresensi. Dalam keadaan
dingin tidak berbau, tidak berasa dan jika dipanaskan
berbau minyak tanah lemah.
Kelarutan Tidak larut dalam air dan dalam etanol; larut
dalam minyak menguap; dapat bercampur dengan minyak
lemak; tidak bercampur dengan minyak jarak.
Bobot jenis <981> Antara 0,845 dan 0,905.
Kekentalan <1051> Kekentalan kinematik tidak kurang
dari 34,5 sentistokes pada suhu 40,0º.
Keasaman-kebasaan Didihkan 10 ml dengan 10 ml etanol P:
etanol bereaksi netral terhadap kertas lakmus P basah.
Zat mudah terarangkan Masukkan 5 ml ke dalam
tabung reaksi bersumbat kaca yang telah dicuci dengan
campuran pencuci asam kromat (seperti tertera pada
Pencucian Peralatan Kaca <1331>, lalu bilas
dengan air dan keringkan. Tambahkan 5 ml asam sulfat
yang mengandung 94,5% - 94,9% H2SO4,dan panaskan
dalam tangas air mendidih selama 10 menit. sesudah
tabung reaksi dalam tangas air selama 30 detik, segera
angkat tabung dan kocok kuat vertikal tiga kali dengan
amplitudo lebih kurang 12,5 cm, sambil memegang sumbat
tabung. Ulangi pengocokan setiap 30 detik dan jangan
mengeluarkan tabung dari tangas air lebih dari 3 detik
setiap kali pengocokan. sesudah 10 menit pemanasan dalam
tangas air, angkat tabung; minyak dapat menjadi berkabut
namun tetap tidak berwarna, atau sedikit merah muda atau
kuning, dan warna bagian asam sulfat tidak lebih tua dari
warna baku yang dibuat dengan mencampur dalam tabung
reaksi yang sama masing-masing 3 ml besi(III) klorida LK,
1,5 ml kobalt(II) klorida LK dan 0,5 ml tembaga(II) sulfat
LK, campuran ini dilapisi dengan 5 ml minyak mineral,
seperti tertera pada Uji Zat Mudah Terarangkan <411>.
Batas senyawa polinuklir
Metil sulfoksida pakailah metil sulfoksida yang
memiliki serapan tidak lebih dari 1,0 pada 264 nm dan
tidak ada puncak lain sampai pada daerah 350 nm,
memakai air sebagai pembanding.
Larutan baku Timbang saksama beberapa naftalena P,
larutkan dalam isooktana P sampai kadar 7,0 μg per ml.
Ukur serapan pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 275 nm, memakai isooktana
P sebagai blangko.
procedure Masukkan 25,0 ml minyak mineral dan
25,0 ml n-heksan P ke dalam corong pisah 125 ml,
campur [Catatan pakailah n-heksan yang telah dicuci
dengan mengocok dua kali dengan metil sulfoksida P,
tiap kali dengan seperlima volume metil sulfoksida. Tidak
boleh memakai pelincir selain air pada kran, atau
pakailah corong pisah dengan kran polimer yang sesuai.]
tambahkan 5,0 ml metil sulfoksida P dan kocok kuat
selama 1 menit. Diamkan sampai lapisan bawah jernih dan
pindahkan lapisan bawah ke dalam corong pisah 125 ml lain,
tambahkan 2 ml n-heksan P dan kocok kuat. Pisahkan
- 881 -
lapisan bawah dan ukur serapan dalam rentang panjang
gelombang 260 - 350 nm, memakai blangko
metilsulfoksida P yang sebelumnya telah dikocok kuat
selama 1 menit dengan n-heksan P dengan perbandingan
5 ml metil sulfoksida P dan 25 ml n-heksan P. Serapan
pada rentang panjang gelombang ini tidak lebih
besar dari sepertiga dari serapan Larutan baku pada
275 nm.
Parafin padat Keringkan minyak mineral pada suhu 105º
selama 2 jam dalam gelas piala, dinginkan sampai suhu
ruang di atas silika gel dalam desikator. Masukkan ke
dalam botol contoh minyak berbentuk silinder tinggi dari
kaca tidak berwarna dengan volume lebih kurang 120 ml.
Tutup botol, dan celupkan dalam campuran es dan air
selama 4 jam, minyak cukup jernih, sampai garis hitam
selebar 0,5 nm pada latar belakang putih, yang diletakkan
vertikal di belakang botol akan terlihat jelas.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
MINYAK PERMEN
Pepperment Oil
Minyak Permen yaitu minyak atsiri yang diperoleh
dengan destilasi uap dari bagian di atas tanah tanaman
berbungan Mentha piperita Linné (Familia Labiatae)
yang segar, dimurnikan dengan cara destilasi dan tidak
didementolisasi sebagian ataupun keseluruhan.
Mengandung tidak kurang dari 5,0% ester dihitung
sebagai mentil asetat (C12H22O2) dan tidak kurang dari
50,0% mentol total, C10H20O, sebagai mentol bebas dan
sebagai ester.
Pemerian Cairan tidak berwarna atau kuning pucat, bau
khas kuat menusuk; rasa pedas diikuti rasa dingin jika
udara dihirup melalui mulut.
Kelarutan dalam etanol 70% Satu bagian volume
dilarutkan dalam 3 bagian volume etanol 70%; tidak
terjadi opalesensi.
Identifikasi Dalam tabung reaksi kering, campur 6 tetes
dengan 5 ml larutan asam nitrat P (1 dalam 300) dalam
asam asetat glasial P, masukkan tabung ke dalam gelas
piala berisi air mendidih: dalam waktu 5 menit cairan
berwarna biru, yang pada pemanasan lebih lanjut
berwarna lebih tua dan menampilkan fluoresensi warna
tembaga yang akan memudar dan meninggalkan cairan
berwarna kuning keemasan.
Bobot jenis <981> Antara 0,896 dan 0,908.
Rotasi optik <1081> Antara -18º dan -32º dalam tabung
100 mm.
Indeks bias <1001> Antara 1,495 dan 1,465; lakukan
penetapan pada suhu 20º .
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 40 bpj.
Dimetil sulfida Destilasi beberapa 25 ml sampai
diperoleh lebih kurang 1 ml destilat, tampung hati-hati
destilat pada permukaan 5 ml raksa(II) klorida LP dalam
tabung reaksi: tidak terbentuk lapisan warna putih pada
daerah kontak dalam 1 menit.
Penetapan kadar ester total Timbang saksama lebih
kurang 10 g zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer
250 ml, tambahkan 10 ml etanol netral P yang tidak
dinetralkan dan 2 tetes fenolftalein LP, lalu
tambahkan tetes demi tetes natrium hidroksida 0,1 N
sampai timbul warna merah muda lemah. Tambahkan
25,0 ml kalium hidroksida etanol 0,5 N LV, refluks di atas
tangas air mendidih selama 1 jam. Biarkan dingin,
tambahkan 20 ml air dan fenolftalein LP, titrasi kelebihan
basa dengan asam klorida 0,5 N LV. Lakukan penetapan
blangko, dengan mengabaikan natrium hidroksida 0,1 N
seperti tertera pada Titrasi residual dalam Titrimetri
<711>.
Tiap ml kalium hidroksida etanol 0,5 N
setara dengan 99,15 mg ester total
dihitung sebagai metil asetat (C12H22O2)
Penetapan kadar mentol total Pipet 10 ml ke dalam
labu asetilasi 100 ml, tambahkan 10 ml anhidrida asetat
P dan 1 g natrium asetat anhidrida P. Didihkan
campuran perlahan-lahan selama tepat 1 jam, dinginkan,
lepaskan kondensor, pindahkan campuran ke corong
pisah kecil, bilas labu asetilasi tiga kali, tiap kali dengan
5 ml air hangat, masukkan air bilasan ke dalam corong
pisah. Bila cairan sudah terpisah sempurna, buang tahap
air, cuci minyak yang tertinggal beberapa kali dengan
natrium karbonat LP yang diencerkan dengan air sama
banyak, sampai cucian terakhir bereaksi basa terhadap
fenolftalein LP. Keringkan minyak dengan natrium sulfat
anhidrat P dan saring. Pipet 5 ml minyak yang sudah
terasetilasi ke dalam labu Erlenmeyer 100 ml yang telah
ditara, dan timbang. Tambahkan 50,0 ml kalium
hidroksida etanol 0,5 N LV, refluks di atas uap selama
tepat 1 jam. Biarkan campuran dingin, tambahkan
10 tetes fenolftalein LP, titrasi kelebihan basa dengan
asam klorida 0,5 N LV. Lakukan penetapan blangko
seperti tertera pada Titrasi residual dalam Titrimetri
<711>. Hitung persentase mentol total dengan rumus:
AB
EA
021,0
0021,01813,7
A yaitu hasil yang diperoleh dari pengurangan ml asam
klorida 0,5 N yang diperlukan pada titrasi di atas dari ml
asam klorida 0,5 N yang diperlukan pada titrasi blangko;
E yaitu persentase ester dihitung sebagai mentil asetat
(C12H22O2); B yaitu bobot minyak terasetilasi yang
dipakai .
- 882 -
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
dan hindarkan dari panas berlebih.
MINYAK ZAITUN
Olive Oil
Minyak Zaitun yaitu minyak lemak yang diperoleh dari
buah masak Olea europaea Linné (Familia Oleaceae).
Pemerian Minyak kuning pucat atau kuning kehijauan
terang; bau dan rasa khas lemah dengan rasa ikutan agak
pedas.
Kelarutan Sukar larut dalam etanol; bercampur dengan
eter, dengan kloroform dan dengan karbon disulfida.
Bobot jenis <981> Antara 0,910 dan 0,915.
Logam Berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Minyak biji kapas Ke dalam tabung reaksi masukkan
5 ml, tambahkan 5 ml campuran volume yang sama amil
alkohol P dan larutan belerang P dalam karbon disulfida
P (1 dalam 100) hangatkan campuran hati-hati untuk
menghilangkan karbon disulfida, celupkan tabung reaksi
sampai sepertiga bagian tabung masukkan ke dalam
larutan jenuh natrium klorida mendidih selama 2 jam:
tidak boleh terjadi warna kemerahan.
Minyak kacang Sabunkan 10 g dengan merefluks selama
1 jam dengan 80 ml kalium etanol LP. Tambahkan
fenolftalein LP, netralkan dengan asam asetat 1 N dan
cuci larutan ke dalam labu Erlenmeyer yang berisi 120 ml
timbal asetat LP mendidih. Didihkan campuran selama
1 menit, dinginkan dengan mencelupkan labu ke dalam
air dingin, sering-sering putar isi labu untuk melepaskan
endapan yang menempel pada dinding labu. Dekantasi
cairan, cuci endapan dengan air dingin untuk
menghilangkan kelebihan timbal asetat lalu cuci
dengan etanol P 90%. Tambahkan 100 ml eter P, sumbat
labu, diamkan sampai endapan terpisah. Refluks selama
5 menit, dinginkan sampai lebih kurang 15º dan diamkan
semalam. Saring, dan cuci endapan dengan eter P.
Pindahkan endapan ke dalam corong pisah 500 ml dengan
semprotan eter P, lalu menjelang akhir, semprot
dengan asam klorida 3 N, jika ada endapan yang
menempel pada kertas saring. Tambahkan asam klorida
3 N secukupnya sampai total lapisan asam lebih kurang
100 ml dan tambahkan eter P secukupnya sampai lapisan
eter 100 ml. Kocok campuran kuat-kuat selama beberapa
menit, biarkan lapisan terpisah , buang lapisan asam dan
cuci lapisan eter satu kali dengan 50 ml asam klorida 3 N
dan terakhir dengan air beberapa kali sampai air cucian
terakhir tidak bereaksi asam terhadap jingga metil LP.
Pindahkan larutan eter ke dalam labu kering, uapkan eter,
tambahkan sedikit etanol mutlak P, uapkan di atas tangas
uap sampai kering. Larutkan residu dari asam lemak
kering dengan menghangatkan dengan 60 ml etanol P
90%, dinginkan perlahan-lahan sampai 15º sambil sering-
sering dikocok, diamkan pada suhu 15º selama 30 menit:
tidak terbentuk hablur yang memisah dari larutan.
Minyak wijen Campurkan 10 ml dengan 10 ml asam
klorida P, tambahkan 0,1 ml larutan furfural P dalam
etanol P (1 dalam 50) kocok kuat-kuat selama 15 detik:
tidak terjadi warna merah muda sampai merah tua pada
lapisan asam bila emulsi pecah. Jika terjadi warna pada
lapisan asam, tambahkan 10 ml air dan kocok lagi kuat-
kuat: jika tidak ada minyak wijen warna merah muda
akan melemah.
Minyak biji teh ke dalam tabung reaksi kering 150 mm x
18 mm masukkan berturut-turut 0,8 ml anhidrida asetat P,
1,5 ml kloroform P dan 0,2 ml asam sulfat P, campur dan
dinginkan dalam tangas air sampai suhu 25º. Tambahkan
lebih kurang 200 mg minyak zaitun (lebih kurang 7 tetes),
campurkan dan dinginkan sampai suhu 25º . Bila larutan
berkabut tambahkan anhidrida asetat P, tetes demi tetes,
kocok pada setiap penambahan sampai larutan tiba-tiba
jernih. Biarkan campuran dalam tangas air selama
5 menit: terjadi warna hijau baik oleh sinar yang
dipantulkan maupun sinar yang ditransmisikan.
Tambahkan 10 ml eter mutlak P dan campur dengan
membalikkan tabung: warna hijau semula menghilang
dan berubah menjadi abu-abu kecoklatan. (Sebelum
pengenceran dengan eter, adanya minyak biji teh akan
menyebabkan terjadinya warna cokelat dengan sinar yang
diteruskan dan sesudah pengenceran terjadi warna merah
yang cepat hilang).
Suhu pemadatan asam lemak Campuran asam lemak
kering akan memadat antara 17º dan 26º; lakukan
penetapan seperti tertera pada Lemak dan Minyak Lemak
<491>.
Bilangan asam Asam lemak bebas dalam 10 g
memerlukan tidak lebih dari 5 ml natrium hidroksida
0,10 N, untuk netralisasi, lakukan penetapan seperti
tertera pada Lemak dan Minyak Lemak <491>.
Bilangan iodum Antara 79 dan 88; lakukan penetapan
seperti tertera pada Lemak dan Minyak Lemak <491>.
Bilangan penyabunan Antara 190 dan 195; lakukan
penetapan seperti tertera pada Lemak dan Minyak Lemak
<491>.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
dan hindarkan dari panas berlebih.
- 883 -
MITOMISIN
Mitomycin
N
OCH3
O
O
CH2OCONH2
NH2
H3C
NH
H
H
Mitomisin C [50-07-7]
C15H18N4O5 BM 334,33
Mitomisin memiliki potensi tidak kurang dari 900 μg
C15H18N4O5, per mg
Pemerian Serbuk hablur; biru ungu.
Kelarutan Sedikit larut dalam air; larut dalam etanol,
dalam aseton, dalam butil asetat dan dalam
sikloheksanon.
Baku pembanding Mitomisin BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum dipakai .
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan
dalam minyak mineral P menampilkan maksimum hanya
pada panjang gelombang yang sama seperti pada Mitomisin
BPFI.
B. Timbang saksama lebih kurang 25 mg, masukkan ke
dalam labu tentukur 50 ml, larutkan dengan metanol P
sampai tanda. Encerkan beberapa larutan ini dengan
metanol P sampai kadar 0,005 mg per ml. Spektrum
serapan ultraviolet larutan ini menampilkan maksimum
dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti
pada Mitomisin BPFI; daya serap masing-masing
dihitung terhadap zat anhidrat pada panjang gelombang
serapan maksimum lebih kurang 357 nm tidak kurang
dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% Mitomisin BPFI.
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
pH <1071> Antara 6,0º dan 8,0º; lakukan penetapan
memakai larutan 5 mg per ml.
Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 5,0% memakai
pelarut campuran karbon tetraklorida P-kloroform P-
metanol P (2:2:1) sebagai pengganti metanol P.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Larutkan 1,54 g amonium asetat P dalam
250 ml metanol P; tambahkan 5,0 ml asam asetat 0,83 N
dan air sampai 1000 ml. Saring melalui penyaring dengan
porositas 0,5 μm atau lebih halus dan awaudarakan. Jika
perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Mitomisin
BPFI dan larutkan dalam N,N-dimetilasetamida P sampai
kadar lebih kurang 0,5 mg per ml.
Larutan resolusi Larutkan beberapa Mitomisin BPFI
dan 3-otoksi-4-hidroksibenzaldehida dalam N,N-
dimetilasetamida P sampai kadar masing-masing lebih
kurang 0,5 mg dan 7,5 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 25 mg dan
masukkan dalam labu tentukur 50-ml, larutkan dalam N,N-
dimetilaselamida P sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatografi cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 365 nm dan kolom 30 cm x
4 mm berisi bahan pengisi L11. Laju alir lebih kurang
2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : resolusi, R, antara puncak
mitomisin dan 3-otoksi-4-hidroksibenzaldehida tidak
kurang dari 1,8. Waktu retensi relatif mitomisin dan 3-
etoksi-4-hidroksi benzaldehida berturut-turut yaitu lebih
kurang 1,0 dan 1,4. Lakukan kromatografi terhadap
Larutan baku rekam kromatogram dan ukur respons
puncak seperti tertera pada procedure : faktor ikutan
puncak mitomisin tidak lebih dari 1,3 dan simpangan
baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
procedure [Catatan pakailah luas puncak jika
dinyatakan respons puncak] Suntikkan secara terpisah
beberapa volume sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku
dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam
kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung
jumlah dalam mg, mitomisin, C15H18N4O5, dalam zat
yang dipakai dengan rumus:
S
U
r
rC50
C yaitu kadar Mitomisin BPFI dalam mg per ml Larutan
baku: rU dan rS berturut-turut yaitu respons puncak
Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
MITOMISIN UNTUK INJEKSI
Mitomycin for injection
Mitomisin untuk Injeksi yaitu campuran kering
Mitomisin dan Manitol. Mengandung Mitomisin,
C15H18N4O5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
120,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Mitomisin BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum dipakai Endotoksin BPFI;
[Catatan bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi
harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi.]
Rekonstitusi seluruh isi, pakailah larutan dalam 14 hari,
- 884 -
Simpan vial yang belum dibuka dan larutan, dalam lemari
pendingin.
Larutan terkonstitusi Memenuhi syarat Larutan
terkonstitusi seperti tertera pada Injeksi.
Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada
Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
Totolkan secara terpisah masing-masing 2 μl larutan
dalam air yang mengandung (1) zat uji 1 mg per ml dan
(2) Mitomisin BPFI 1 mg per ml pada jarak 2,5 cm dari
tepi lempeng kromatografi campuran silika gel setebal
0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana
kromatografi yang telah dijenuhkan tahap gerak butanol P-
asam asetat glasial P-air (4:2:1). Angkat lempeng,
biarkan tahap gerak menguap. Semprot lempeng dengan
larutan ninhidrin P (1 dalam 100) dalam etanol P.
Panaskan lempeng dalam oven pada suhu 110º selama
15 menit, dan amati kromatogram, mitomisin tampak
sebagai bercak berwarna merah muda; harga Rf bercak
utama yang diperoleh dari larutan (1) sesuai dengan yang
diperoleh dari (2).
Zat hipotensif <191> Memenuhi syarat; lakukan
penetepan memakai dosis uji 1,0 ml per kg yang
mengandung 0,05 mg mitomisin C15H18N4O5, per ml
dalam larutan natrium klorida P 0,9% steril.
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 10,0 unit
Endotoksin FI per mg mitomisin.
Sterilitas <71> Memenuhi syarat; lakukan penetapan
dengan procedure uji memakai penyaringan
membran.
pH <1071> Antara 6,0 dan 8,0; lakukan penetapan
memakai larutan yang telah dikonstitusi seperti
tertera pada etiket.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 5%.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak, Larutan baku, Larutan resolusi dan Sistem
kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan
kadar dalam Mitomisin.
Larutan uji Ukur saksama beberapa volume N,N-
dimetilasetamida P, tambahkan ke dalam satu wadah
mitomisin untuk injeksi sampai kadar lebih kurang 0,5 mg
per ml.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg
mitomisin, C15H18N4O5, dalam zat yang dipakai
dengan rumus:
S
U
r
r
D
LC
C yaitu kadar Mitomisin BPFI dalam mg per ml Larutan
baku; L yaitu jumlah dalam mg mitomisin dalam wadah
yang tertera pada etiket; D yaitu kadar mitomisin dalam
mg per ml Larutan uji;rU dan rS berturut-turut yaitu
respons puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam Wadah untuk Padatan
Steril seperti tertera pada Injeksi, terlindung cahaya.
MOMETASON FUROAT
Mometasone Furoate
CH3
HO
H
CH3
H
Cl
H
H
CH3
Cl
O
O
O
O
O
9,21-Dikloro-11 ,17-dihidroksi-16 -metilpregna-1,4-
diena-3,20-dion 17-(2-furoat) [83919-23-7]
C27H30Cl2O6 BM 521,43
Mometason Furoat mengandung tidak kurang dari 97,0%
dan tidak lebih dari 102,0%, C27H30Cl2O6, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk putih sampai hampir putih.
Kelarutan Larut dalam aseton dan dalam metilen klorida.
Baku pembanding Mometason Furoat BPFI, tidak boleh
dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan
dalam minyak mineral P menampilkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
Mometason Furoat BPFI.
B. Waktu retensi relatif puncak utama kromatogram
Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh
pada Penetapan kadar.
Suhu lebur <1021> 220° dengan penguraian.
Rotasi jenis <1081> Antara +56° dan +62°; lakukan
penetapan memakai larutan 5 mg per ml dalam
dioksan P.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
- 885 -
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 30 bpj.
Kemurnian kromatografi Lakukan penetapan dengan
cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran kloroform P-etilasetat P
(3:1).
Larutan baku Timbang saksama beberapa Mometason
Furoat BPFI larutkan dan encerkan dengan diklorometan
P sampai kadar lebih kurang 10 mg per ml. Encerkan
larutan dengan diklorometan P sampai diperoleh Larutan
baku A, B, C, D dan E dengan kadar berturut-turut lebih
kurang 0,5 mg per ml (5%), 0,2 mg per ml (2%), 0,1 mg
per ml (1%), 0,02 mg per ml (0,2%) dan 0,01 mg per ml
(0,1%).
Larutan uji Timbang saksama beberapa zat, larutkan
dan encerkan secara kuantitatif dengan diklorometan P
sampai kadar lebih kurang 10 mg per ml.
procedure Totolkan secara terpisah lebih kurang 40 μl
Larutan uji dan Larutan baku A, B, C, D dan E pada
lempeng kromatografi lapis tipis silika gel setebal
0,25 mm. Masukkan lempeng ke dalam bejana
kromatografi yang telah dijenuhkan dengan tahap gerak.
Biarkan merambat sampai tiga perempat tinggi lempeng.
Angkat lempeng dan tandai batas rambat, keringkan di
udara. Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 254
nm. Bandingkan intensitas bercak lain selain bercak
utama pada kromatogram Larutan uji dengan bercak
utama pada kromatogram Larutan baku: tidak ada bercak
lain selain bercak utama pada kromatogram Larutan uji
lebih besar atau lebih intensif dari bercak utama Larutan
baku C (1,0%), dan jumlah intensitas bercak lain selain
bercak utama Larutan uji tidak lebih dari 2,0%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran metanol P-air (65:35).
Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian
menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Pengencer Buat campuran metanol P-air-asam asetat P
(65:35:0,2).
Larutan baku internal Timbang lebih kurang 40 mg
beklometason dipropionat dalam labu tentukur 100-ml,
larutkan dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Mometason
Furoat BPFI, larutkan dengan metanol P, encerkan secara
kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan Pengencer
sampai kadar lebih kurang 0,1 mg per ml. Pipet beberapa
yang sama larutan ini dan Larutan baku internal ke dalam
labu yang sesuai, encerkan secara kuantitatif dan jika
perlu bertahap dengan Pengencer sampai kadar lebih kurang
0,02 mg per ml untuk mometason furoat dan 0,08 mg per
ml untuk beklometason dipropionat.
Larutan uji Timbang saksama beberapa zat larutkan
dalam metanol P dan encerkan secara kuantitatif dan jika
perlu bertahap dengan Pengencer sampai kadar lebih
kurang 0,1 mg per ml. Pipet 10 ml larutan ini dan 10 ml
Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 50-ml,
encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 25 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang
1,7 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : waktu retensi relatif
beklometason dipropionat dan mometason furoat
berturut-turut lebih kurang 1,6 dan 1,0; resolusi, R, antara
mometason furoat dan beklometason dipropionat tidak
kurang dari 4,0; faktor ikutan untuk puncak mometason
furoat tidak lebih dari 1,8 dan simpangan baku relatif pada
penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama.
Hitung jumlah dalam mg mometason furoat, C27H30Cl2O6,
dalam zat yang dipakai dengan rumus:
S
U
R
RC1000
C yaitu kadar Mometason Furoat BPFI dalam mg per
ml Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respon puncak mometason furoat terhadap
baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
KRIM MOMETASON FUROAT
Mometasone Furoate Cream
Krim Mometason Furoat yaitu Mometason Furoat,
dalam bahan dasar krim yang sesuai, mengandung
Mometason Furoat, C27H30Cl2O6, tidak kurang dari 90,0%
dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket.
Baku pembanding Mometason Furoat BPFI, tidak boleh
dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Waktu retensi relatif puncak utama pada
kromatogram Larutan uji sesuai dengan Larutan baku
seperti diperoleh dalam Penetapan kadar.
B. Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara
Kromatografi Lapis Tipis <281>.
tahap gerak Buat campuran kloroform P-etil asetat P
(3:1).
Larutan baku Timbang beberapa Mometason Furoat
BPFI, larutkan dan encerkan dalam asetonitril P sampai
kadar lebih kurang 0,2 mg per ml.
Larutan uji Timbang beberapa zat, larutkan dan
encerkan dengan asetonitril P sampai kadar lebih kurang
0,2 mg per ml.
- 886 -
Batas mikroba <51> Memenuhi syarat uji untuk
Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa,
Escherichia coli dan Salmonella sp.
Isi minimum <861> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan kadar dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak, Sistem kromatografi Lakukan seperti
tertera pada Penetapan kadar dalam Mometason Furoat.
Larutan baku internal Larutkan beberapa
beklometason dipropionat dalam asetonitril P sampai
kadar lebih kurang 0,53 mg per ml.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Mometason
Furoat BPFI, larutkan dan encerkan secara bertahap
dengan asetonitril P sampai kadar lebih kurang 0,136 mg
per ml. Pipet beberapa yang sama larutan ini dan Larutan
baku internal ke dalam labu yang sesuai, encerkan secara
kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan asetonitril P
sampai kadar lebih kurang 0,027 mg per ml untuk
mometason furoat dan 0,106 mg per ml untuk
beklometason dipropionat.
Larutan uji Timbang saksama beberapa krim setara
dengan lebih kurang 2 mg mometason furoat, masukkan
ke dalam tabung sentrifuga bertutup ulir. Tambahkan
15,0 ml Larutan baku internal dan 15,0 ml asetonitril P,
tutup tabung. Panaskan di atas tangas air pada suhu 85º
sampai krim meleleh sempurna dan kocok dengan tangan
selama 2 menit. Ulangi pemanasan dan pengocokan.
Tempatkan dan biarkan tabung dalam tangas metanol-es
selama 10 menit, lalu sentrifus. Pipet 10 ml
beningan, masukkan ke dalam labu tentukur 25-ml,
encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 μl) Larutan uji dan Larutan baku
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama.
Hitung jumlah dalam mg mometason furoat, C27H30Cl2O6,
dalam krim yang dipakai dengan rumus:
S
U
R
RC75
C yaitu kadar Mometason Furoat BPFI dalam mg per
ml Larutan baku, RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respons puncak mometason furoat terhadap
beklometason dipropionat dari Larutan uji dan Larutan
baku.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup
baik.
MORFIN HIDROKLORIDA
Morphine Hydrochloride
O
OHHO
NCH3
H
HCl
7,8-Didehidro-4,5-epoksi-17-metilmorfinan-3,6-diol
hidroklorida trihidrat
C17H19NO3HCI.3H2O BM 375,9
Anhidrat [52-26-6] BM 321,80
Morfin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari
98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C17H19NO3HCl dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur mengkilap, berbentuk kubus tak
berwarna, atau serbuk hablur; putih atau hampir putih.
Kelarutan Larut dalam 24 bagian air dan dalam 10
bagian etanol mendidih; praktis tidak larut dalam
kloroform dan eter. Larut dalam 100 bagian etanol pada
suhu 15º, larut dalam 50 bagian etanol pada suhu 10º.
Identifikasi
A. Spektrum serapan larutan zat 0,02% pada panjang
gelombang 250 - 350 nm, menampilkan maksimum
hanya pada 285nm, serapan jenis pada 285 nm lebih
kurang 41.
B. Spektrum serapan larutan zat 0,02% dalam natrium
hidroksida 0,1 N pada panjang gelombang 265 nm
sampai 350 nm, menampilkan maksimum hanya pada
298 nm; serapan jenis pada 298 nm lebih kurang 70.
C. Pada 1 mg serbuk dalam cawan porselen,
tambahkan 0,5 ml asam sulfat P yang mengandung
0,05 ml formaldehida LP; terjadi warna ungu yang
berubah menjadi lembayung.
D. Larutkan 5 mg zat dalam 5 ml air, tambahkan
0,15 ml larutan kalium heksasianoferat(III) P 1% yang
dibuat segar dan 0,05 ml larutan besi(III) klorida
heksahidrat P 10,5%: segera terjadi warna biru.
E. Larutkan 5 mg zat dalam 5 ml air, tambahkan 1 ml
hidrogen peroksida LP, 1 ml larutan amonium hidroksida
6 N dan 0,05 ml larutan tembaga(II) sulfat P 4%: terjadi
warna merah.
F. menampilkan reaksi Klorida cara A seperti tertera
pada Uji Identifikasi Umum <291>, dan menampilkan
reaksi alkaloid.
Keasaman-kebasaan Pada 10 ml larutan 2% tambahkan
0,05 ml merah metil LP: diperlukan tidak lebih dari
0,2 ml natrium hidroksida 0,02 N atau 0,2 ml asam
klorida 0,02 N untuk merubah warna larutan.
Kejernihan larutan <881> Harus jernih; lakukan
penetapan memakai larutan 2,0%.
- 887 -
Warna dan Akromisitas <1291> Metode III warna
larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan V6 atau
W6; lakukan penetapan memakai larutan 2,0%.
Rotasi jenis <1081> -110º sampai -115º; lakukan
penetapan memakai larutan 2%.
Mekonat Tidak lebih dari 0,2%. Pada 10 ml larutan 2%
tambahkan 1 ml asam klorida P dan 0,1 ml larutan
besi(III) klorida heksahidrat P 10,5%. Serapan pada
panjang gelombang 480 nm tidak lebih dari 0,05, sebagai
pembanding pakailah 10 ml air yang disiapkan dengan
cara yang sama.
Senyawa sejenis Lakukan Kromatografi lapis tipis
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan (1) Larutkan 100 mg zat dalam campuran
etanol P-air (1:1) sampai 10 ml
Larutan (2) Larutkan 50 mg kodein fosfat P dalam 5 ml
larutan (1) dan encerkan 0,1 ml larutan ini dengan
campuran etanol P-air (1:1) sampai 10 ml.
tahap gerak Campuran etanol 70% P–toluen P-aseton
P-amonium hidroksida P (35:35:32,5:2,5).
procedure Totolkan secara terpisah 10 μl Larutan (1)
dan Larutan (2) pada lempeng kromatografi silika gel G.
Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang
berisi tahap gerak. Angkat lempeng, keringkan dalam
udara yang mengalir, semprot dengan kalium
iodobismutat asetat LP, keringkan selama 15 menit dalam
udara yang mengalir dan semprot dengan hidrogen
peroksida LP. Bercak kodein berwarna abu-abu kebiruan,
dan bercak morfin berwarna merah muda. Pada
kromatogram Larutan (1) bercak yang setara dengan
kodein tidak lebih intensif dari bercak kodein pada
Larutan (2) dan bercak sekunder tidak lebih intensif dari
bercak morfin yang dihasilkan dari Larutan (2). Uji
memenuhi syarat bila kromatogram dari Larutan (2)
menampilkan bercak kodein jelas terpisah dari bercak
utama.
Susut pengeringan <1121> 12,0% - 15,0%; lakukan
pengeringan pada suhu 130º sampai bobot tetap,
memakai 500 mg zat.
Sisa pemijaran <301> Metode II Tidak lebih dari 0,1%;
lakukan penetapan memakai residu penetapan Susut
pengeringan.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 350 mg
zat, larutkan dalam 30 ml asam asetat glasial P, panaskan
jika perlu. Dinginkan dan tambahkan 6 ml raksa(II)
asetat LP dan kristal violet LP sebagai indikator, titrasi
dengan asam perklorat 0,1 N LV. Lakukan penetapan
blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 32,18 mg C17H19NO3.HCI
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
dan terlindung cahaya.
MORFIN SULFAT
Morphine Sulphate
O
OH
H N CH2
H
CH2
HO
CH3
2
H2SO4 5H2O
7,8–Didehidro-4,5 -epoksi-17-metilforfinan-3,6 diol
sulfat (2:1) (garam) pentahidrat [6211-15-0]
(C17H19NO3)2.H2SO4.5H2O BM 758,83
Anhidrat [64-31-3] BM 668,76
Morfin Sulfat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 102,0% (C17H19NO3)2.H2SO4, dihitung
terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur atau hablur halus, bentuk kubik,
putih; tidak berbau; di udara secara bertahap akan
kehilangan air hidrat; menjadi gelap jika lama terpapar
cahaya.
Kelarutan Larut dalam air; mudah larut dalam air panas;
sedikit larut dalam etanol, namun lebih banyak dalam
etanol panas; tidak larut dalam kloroform dan dalam eter.
Baku pembanding Morfin Sulfat BPFI dalam bentuk
pentahidrat; tidak boleh dikeringkan sebelum dipakai ,
kecuali jika dinyatakan dalam monografi. Tentukan kadar
air secara titrimetri pada saat akan dipakai untuk
analisa kuantitatif.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan pada
.jpg)
