kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram
dan ukur respons puncak sepeti tertera pada procedure :
faktor ikutan untuk puncak prazikuantel tidak lebih dari
1,5 dan simpangan baku relatif pada penyutikan ulang
tidak lebih dari 1,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama.
Hitung jumlah dalam mg, C19H24N2O2, dengan rumus:
S
U
r
rC200
C yaitu kadar Prazikuantel BPFI dalam μg per ml
Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
TABLET PRAZIKUANTEL
Praziquantel Tablet
Tablet Prazikuantel mengandung Prazikuantel,
C19H24N2O2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Prazikuantel BPFI; lakukan
pengeringan dalam hampa udara pada suhu 50º pada
tekanan tidak lebih dari 5 mmHg di atas fosfor
pentoksida P selama 2 jam sebelum dipakai .
Identifikasi Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti
tertera pada Kromatogarfi <281>. Harga Rf pita utama
pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan yang
diperoleh dari Larutan baku.
Larutan uji Masukkan beberapa serbuk tablet, setara
dengan lebih kurang 30 mg prazikuantel, ke dalam tabung
sentrifus, tambahkan 5 ml metanol P, aduk selama 5 menit,
dan sentrifus,pakailah beningan.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Prazikuantel
BPFI dalam metanol P sampai kadar 6 mg per ml.
procedure Totalkan secara terpisah, bentuk pita lebar
1 cm, masing-masing 10 μl Larutan uji dan Larutan baku
pada jarak yang sama 2,5 cm dari tepi bawah lempeng
kromatogarfi silika gel setebal 0,25 mm. Masukkan
lempeng ke dalam bejana kromatogarfi yang tidak
dijenuhkan dengan tahap gerak etil asetat P sampai
merambat lebih kurang 8 cm. Angkat lempeng, biarkan
tahap gerak menguap dan amati di bawah cahaya
ultraviolet 254 nm.
Disolusi<1231>
Media disolusi: 900 ml asam hidroklorida 0,1 N
mengandung 2,0 mg natrium lauril sulfat P per ml.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 60 menit.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Prazikuantel
BPFI, larutkan dalam metanol P sampai kadar lebih
kurang L/90 mg per ml, L yaitu jumlah prazikuantel
dalam mg dalam tablet yang tertera pada etiket. Pipet
5 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 50-ml; encerkan
dengan Media Disolusi sampai tanda.
procedure Lakukan penetapan jumlah C19H24N2O2, yang
terlarut dengan mengukur serapan alikuot dan Larutan
baku pada panjang gelombang serapan maksimum lebih
kurang 263 nm.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak
kurang dari 75 % (Q) C19H24N2O2, dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatogarafi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti
tertera pada Penetapan kadar Prazikuantel.
Larutan baku Timabng saksama beberapa Prazikuantel
BPFI larutkan dalam tahap gerak, jika perlu encerkan
dengan tahap gerak sampai kadar lebih kurang 0,18 mg
per ml.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 150 mg prazikuantel, masukkan ke
dalam labu tentukur 100-ml, tambahkan 70 ml tahap
- 1046 -
gerak, sonikasi selama 5 menit, encerkan dengan tahap
gerak sampai tanda, campur dan saring. Masukkan 3,0 ml
filtrat ke dalam labu tentukur 25-ml, encerkan dengan
tahap gerak sampai tanda.
procedure Lakukan seperti tertera pada procedure dalam
Penetapan kadar Prazikuantel. Hitung jumlah dalam mg
C19H24N2O2, dalam serbuk tablet yang dipakai dengan
rumus:
S
U
r
rC
3
2500
C yaitu kadar Prazikuatel BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tetutup rapat.
PRAZOSIN HIDROKLORIDA
Prazosin Hydrochloride
N
NH3CO
H3CO
N N C
O
NH2
O
HCl
1-(4-Amino-6,7-dimetoksi-2-kuinazolinil)-4-(2-
furoil)piperazina monohidroklorida [19237-84-4]
C19H21N5O4.HCl BM 419,86
Prazosin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari
97,0%dan tidak lebih dari 103,0% C19H21N5O4.HCl,
dihitung terhadap zat anhidrat. [Perhatian Hati-hati
jangan terhirup partikel prazosin hidroklorida dan
hindari kontak langsung dengan bagian tubuh.]
Pemerian Serbuk; putih sampai cokelat muda.
Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; sukar larut
dalam etanol 96 % dan dalam metanol; praktis tidak larut
dalam aseton dan dalam kloroform
Baku pembanding Prazosin Hidroklorida BPFI.
Identifikasi
A. Larutkan 20 mg zat dalam 20 ml metanol P, uapkan
sampai kering dengan bantuan sedikit pemanasan.
Keringkan residu dalam hampa udara pada suhu 130°
selama 3 jam. Spektrum serapan inframerah residu yang
didispersikan dalam kalium bromida P menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Prazosin Hidroklorida BPFI.
B. Serapan jenis ultraviolet larutan zat 7 μg per ml
dalam asam klorida-metanol 0,01 N pada panjang
gelombang 246 nm dan 329 nm, dihitung terhadap zat
anhidrat, tidak berbeda lebih dari 4,0%.
C. Buat larutan uji dalam campuran kloroform P-
metanol P-dietilamin P (10:10:1) dengan kadar 5 mg per
ml, dan lakukan penetapan seperti tertera pada
Identifikasi Secara Kromatografi Lapis Tipis <281>,
memakai tahap gerak yang terdiri dari campuran etil
asetat P-dietilamin P (19:1).
D. Larutan menampilkan reaksi Klorida seperti tertera
pada Uji Identifikasi Umum<291>.
Logam berat <371>Metode II Tidak lebih dari 50 bpj;
lakukan penetapan sebagai berikut: Larutkan sisa yang
diperoleh pada penetapan sisa pemijaran dalam asam
nitrat 2 N secukupnya sampai 50 ml. pakailah Larutan
baku timbal 1 bpj sebagai larutan baku.
Besi Tidak lebih dari 100 bpj
Larutan baku pakailah larutan besi ASp seperti tertera
pada Spektrofotometri Atom: Emisi dan Serapan dalam
Spektofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1,0 g zat,
tambahkan perlahan-lahan lebih kurang 35 tetes asam
nitrat P. sesudah asap habis, pijarkan perlahan-lahan
dengan menaikkan suhu dari 150° sampai 1000°,
pertahankan suhu akhir selama 1 jam. Dinginkan,
larutkan sisa dalam 20 ml asam nitrat 2 N, uapkan sampai
lebih kurang 5 ml, encerkan dengan asam nitrat 0,2 N
sampai 25 ml.
procedure Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku
pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
248 nm memakai spektrofotometer serapan atom;
serapan Larutan uji tidak lebih besar dari Larutan baku.
Pisahkan lebih kurang 10 ml larutan untuk uji Nikel.
Nikel Tidak lebih dari 100 bpj.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 100 mg
nikel, larutkan dalam 10 ml asam nitrat P dengan bantuan
pendidihan. Dinginkan, masukkan ke dalam labu tentukur
1000-ml, encerkan dengan air sampai tanda. Encerkan
secara kuantitatif dan bertahap dengan asam nitrat 0,2 N
sampai kadar lebih kurang 4,0 μg per ml.
Larutan uji pakailah Larutan uji yang tertera pada
penetapan Besi.
procedure Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku
pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
232 nm memakai spektrofotometer serapan atom
seperti tertera pada Spektofotometri dan Hamburan
Cahaya <1191> yang dilengkapi dengan lampu “Hollow”
katoda Nikel dan nyala udara-asetilen P: serapan Larutan
uji tidak lebih besar dari Larutan baku.
Cemaran umum <481>
tahap gerak Buat campuran etil asetat P-dietilamin P
(19:1).
Penampak bercak pakailah teknik penampak bercak
nomor 1.
Larutan baku Buat larutan baku dalam campuran
kloroform P-metanol P-dietilamin P (10:10:1).
Larutan uji Buat larutan zat dalam campuran kloroform P-
metanol P-dietilamin P (10:10:1).
- 1047 -
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,4%; lakukan
penetapan memakai 1 g zat.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 2,0% untuk zat
anhidrat; antara 8,0% dan 15,0% untuk zat polihidrat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran metanol P-air-asam asetat
glasial P (700:300:10). Tambahkan beberapa dietilamin P
(lebih kurang 0,2 ml) sampai diperoleh waktu retensi
prazosin hidroklorida antara 6 dan 10 menit. Saring dan
awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut
Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
Pengencer Buat campuran metanol P-air (7:3).
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 100 mg
Prazosin Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu
tentukur 100-ml, larutkan dan encerkan dengan metanol P
sampai tanda. Pipet beberapa volume larutan dan
encerkan dengan Pengencer secara kuantitatif sampai
kadar lebih kurang 30 μg per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan
encerkan dengan metanol P sampai tanda. Pipet 3 ml larutan
ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan
Pengencer sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 25 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L3. Laju alir diatur sampai
waktu retensi antara 6 dan 10 menit. Lakukan
kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram
dan ukur respons puncak seperti tertera pada procedure :
simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih
dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 5 μl) Larutan baku dan Larutan uji ke
dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg prazosin
hidroklorida, C19H21N5O4.HCl, dalam zat yang dipakai
dengan rumus:
S
U
r
rC
3,0
C yaitu kadar Prazosin Hidroklorida BPFI dalam μg per
ml Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
terlindung cahaya.
Penandaan Pada etiket harus dicantumkan bentuk
anhidrat atau polihidrat.
TABLET PRAZOSIN HIDROKLORIDA
Prazosin Hydrochloride Tablet
Tablet Prazosin Hidroklorida mengandung Prazosin
Hidroklorida, setara dengan Prazosin C19H21N5O4, tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah residu yang
telah dikeringkan dan didispersikan dalam kalium
bromida P menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Prazosin BPFI.
Residu diperoleh dengan cara: Timbang beberapa serbuk
tablet setara dengan 10 mg prazosin, kocok dengan
campuran 10 ml diklorometan P dan 10 ml kalium
hidroksida 0,05 N, saring lapisan organik melalui kapas,
uapkan sampai kering dan lakukan pengeringan pada
tekanan tidak lebih dari 15 mmHg pada suhu 60º selama
2 jam.
Keseragaman kandungan Lakukan penetapan dengan
cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Pelarut Campuran metanol P-asam asetat glasial P-air
(96:2:2).
tahap gerak Buat larutan dietilamin P 0,01% dalam
Pelarut.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Prazosin
Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan dengan
Pelarut sampai kadar 0,00220%.
Larutan uji Kocok satu tablet selama 1 jam dalam
beberapa Pelarut sampai kadar prazosin 0,002%, sentrifus
dan pakailah beningan.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi<931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom baja tahan
karat 20 cm x 4 mm berisi bahan pengisi L3. Laju alir
lebih kurang 1 ml per menit.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa sama
Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf.
Hitung jumlah dalam mg kandungan, C19H21N5O4,
memakai jumlah kandungan, C19H21N5O4, dalam
Prazosin Hidroklorida BPFI yang dipakai .
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak, Larutan baku, Sistem kromatografi dan
procedure Lakukan seperti tertera pada penetapan
Keseragaman kandungan.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 2 mg prazosin, masukkan ke dalam
labu tentukur 100-ml, larutkan dan encerkan dengan
campuran metanol P-asam asetat glasial P-air (96:2:2)
sampai tanda, kocok selama 30 menit, sentrifus dan
pakailah beningan.
- 1048 -
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
terlindung cahaya.
PREDNISOLON
Prednisolone
O
CH3
HO
H
CH3
CO
CH2OH
OH
HH
H
11 , 17,21-Trihidroksipregna-1,4-diena-3,20-dion [50-24-8]
C21H28O5 BM 360,45
Sesquihidrat [ 52438-85-4] BM 387,48
Prednisolon berbentuk anhidrat atau mengandung satu
setengah moleku air hidrat. Mengandung tidak kurang
dari 97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C21H28O5,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih sampai praktis putih;
tidak berbau. Melebur pada suhu 235o disertai penguraian.
Kelarutan Larut dalam metanol dan dalam dioksan; agak
sukar larut dalam aseton dan dalam etanol; sukar larut
dalam kloroform. sangat sukar larut dalam air;
Baku pembanding Prednisolon BPFI; lakukan
pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105° selama
3 jam sebelum dipakai .
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan pada suhu 105º selama 3 jam dan
didispersikan dalam kalium bromida P, menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Prednisolon BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan dengan kadar
lebih kurang 10 μg per ml dalam metanol P menampilkan
maksimum dan minimum, pada panjang gelombang yang
sama seperti pada Prednisolon BPFI; serapan jenis
masing-masing dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan, pada panjang gelombang serapan maksimum
lebih kurang 242 nm, berbeda tidak lebih dari 2,5%.
Rotasi jenis <1081> Antara +97o dan +103o, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan
memakai larutan dalam dioksan P mengandung
10 mg per ml.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0% untuk
prednisolon anhidrat dan tidak lebih dari 7,0% untuk
prednisolon hidrat; lakukan pengeringan dalam hampa
udara pada suhu 105o selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Dapat diabaikan; lakukan
penetapan menpakailah 100 mg zat.
Selenium <391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan
penetapan memakai 200 mg zat.
Cemaran umum<481>
Larutan uji pakailah pelarut campuran etanol P-air
(1:1).
Larutan baku pakailah pelarut campuran etanol P-air
(1:1).
tahap gerak Buat campuran toluen P-2-propanol P
(70:30) dalam bejana yang tidak dijenuhkan.
Penampak bercak pakailah teknik penampak bercak
nomor 1.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran butil klorida P-larutan butil
klorida P jenuh air-tetrahidrofuran P-metanol P-asam
asetat glasial P (95:95:14:7:6).
Larutan baku internal Timbang saksama beberapa
betametason, larutkan dalam tetrahidrofuran P sampai
diperoleh kadar lebih kurang 5 mg per ml. Encerkan
larutan dengan kloroform P jenuh air sampai kadar lebih
kurang 0,5 mg per ml.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 10 mg
Prednisolon BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur
100-ml, tambahkan 20,0 ml Larutan baku internal,
encerkan dengan kloroform P jenuh air sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, tambahkan
20,0 ml Larutan baku internal, encerkan dengan
kloroform P jenuh air sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 30 cm x
4 mm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang 1 ml
per menit. Lakukan kromatografi tergadap Larutan baku
dengan 4 kali penyuntikan. Rekam kromatogram dan
ukur respons puncak seperti tertera pada procedure :
resolusi, R, antara prednisolon dan betametason tidak
kurang dari 3,5 dan simpangan baku relatif tidak lebih
dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah masing-masing
beberapa volume sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku
dan Larutan uji, ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram dan ukur respon puncak utama. Waktu
retensi betametason dan prednisolon berturut-turut yaitu
yaitu lebih kurang 17 menit dan 23 menit. Hitung
jumlah dalam mg prednisolon, C21H28O5, dengan rumus:
0,1 C
s
u
R
R
C yaitu kadar prednisolon BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respons puncak prednisolon dan puncak
baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
- 1049 -
KRIM PREDNISOLON
Prednisolone Cream
Krim Prednisolon mengandung Prednisolon, C21H28O5,
tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket dalam dasar krim yang
tepat.
Baku Pembanding Prednisolon BPFI; lakukan
pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105° selama
3 jam sebelum dipakai .
Identifikasi Uapkan sampai kering lebih kurang 5 ml
Larutan uji yang diperoleh dari Penetapan kadar.
Tambahkan 2 - 3 ml asam perklorat P hangat, hangatkan
di atas tangas uap selama lebih kurang 2 menit: terjadi
warna merah darah. Tambahkan 5 ml air: warna tidak
berubah.
Isi minimum <861> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar
Pereaksi asam sulfat Buat campuran asam sulfat P-
etanol mutlak P-air (4:3:3).
Modifikasi fenilhidrazin-asam sulfat LP Larutkan
65 mg fenilhidrazin hidroklorida P dalam 100 ml
Pereaksi asam sulfat.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Prednisolon
BPFI, larutkan dalam etanol mutlak P, encerkan secara
kuantitatif dan bertahap dengan etanol mutlak P sampai
kadar lebih kurang 0,1 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama beberapa krim setara
dengan lebih kurang 20 mg prednisolon, tambahkan
25 ml etanol mutlak P. Hangatkan di atas tangas uap
untuk mendispersikan zat, dinginkan sampai membeku.
Saring ke dalam labu tentukur 200-ml melalui kertas
saring yang sebelumnya telah dicuci dengan etanol
mutlak P. Ulangi dua kali mulai dari “tambahkan 25 ml
etanol mutlak P”. Encerkan dengan etanol mutlak P
sampai tanda. (Ambil lebih kurang 5 ml larutan ini untuk
uji Identifikasi).
procedure Pipet 2 ml Larutan uji ke dalam masing-
masing dua labu Erlenmeyer 50 ml (sebagai Larutan uji
dan Blangko larutan uji). Pipet 2 ml Larutan baku ke
dalam masing-masing dua labu Erlenmeyer 50 ml
(sebagai Larutan baku dan Blangko larutan baku). Pipet
2 ml etanol mutlak P ke dalam labu Erlenmeyer 50 ml
(sebagai Blangko pereaksi) tambahkan 20,0 ml Pereaksi
asam sulfat ke dalam Blangko larutan uji dan Blangko
larutan baku. Tambahkan 20,0 ml Modifikasi
fenilhidrazin-asam sulfat LP berturut-turut ke dalam
Larutan uji, Larutan baku dan Blangko pereaksi.
Panaskan semua labu dalam tangas air pada suhu 60°
selama lebih kurang 45 menit, lalu dinginkan dalam
tangas es. Saring masing-masing melalui penyaring kaca
masir yang berpori halus. Ukur serapan masing-masing
filtrat pada panjang gelombang serapan maksimum lebih
kurang 410 nm, dengan etanol mutlak P sebagai blangko.
Hitung jumlah dalam mg, C21H28O5, dalam krim dengan
rumus :
RSBS
RUBU
AAA
AAAC200
C yaitu kadar Prednisolon BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; AU dan AS berturut-turut yaitu serapan
Larutan uji dan Larutan baku; AUB dan ASB berturut–turut
yaitu serapan Blangko larutan uji dan Blangko larutan
baku; AR yaitu serapan Blangko pereaksi.
Wadah dan penyimpanan Dalam tube atau dalam
wadah tertutup rapat.
TABLET PREDNISOLON
Prednisolone Tablet
Tablet Prednisolon mengandung Prednisolon, C21H28O5,
tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Prednisolon BPFI; lakukan
pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105° selama
3 jam sebelum dipakai . Simpan dalam wadah tertutup
rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi Timbang beberapa serbuk tablet yang setara
dengan lebih kurang 50 mg prednisolon, dan kocok
dengan 25 ml kloroform P selama 15 menit. Saring dan
uapkan filtrat di atas tangas uap sampai kering. Cuci
residu dua kali, tiap kali dengan 10 ml heksan P panas,
buang setiap beningan. Kocok residu dengan 25 ml etanol
dehidrat P, hangatkan selama 15 menit. Saring larutan
hangat, uapkan filtrat sampai volume 2 - 3 ml.
Tambahkan heksan P sampai larutan menjadi keruh,
dinginkan sampai terjadi hablur, kumpulkan hablur dan
keringkan pada 60° selama1 jam; hablur yang diperoleh
menampilkan reaksi Identifikasi cara A pada Prednisolon.
Disolusi <1231>
Media disolusi :900 ml air.
Alat tipe 2 : 50 rpm.
Waktu :30 menit.
procedure Lakukan penetapan jumlah C21H28O5 yang
terlarut, dengan mengukur serapan alikuot, jika perlu
encerkan dengan Media disolusi, dan serapan larutan
baku Prednisolon BPFI yang diketahui kadarnya pada
panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
246 nm. Jumlah etanol P yang dipakai tidak lebih dari
5% volume total untuk melarutkan baku pembanding
sebelum diencerkan dengan air.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak
kurang dari 70% (Q) C21H28O5 dari jumlah yang tertera
pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
procedure keseragaman kandungan Lakukan penetapan
- 1050 -
dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti
tertera pada Kromatografi<931>.
tahap gerak, Larutan baku internal, Larutan baku dan
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Penetapan kadar dalam Prednisolon.
Larutan uji Masukkan 1 tablet dalam wadah yang
sesuai, tambahkan 0,5 ml air di atas tablet, dan biarkan
sampai hancur (lebih kurang 30 menit). Kocok perlahan
sampai tablet hancur sempurna. Tambahkan 2,0 ml
Larutan baku internal untuk tiap mg kadar tablet yang
tertera pada etiket dan sonikasi selama 10 menit.
Encerkan dengan beberapa kloroform P jenuh air, lebih
kurang empat kali volume Larutan baku internal yang
ditambahkan. Tambahkan beberapa butiran kaca, tutup
wadah dan kocok kuat selama lebih kurang 30 menit.
Sentrifus atau biarkan sampai diperoleh larutan jernih.
procedure Lakukan menurut procedure yang tertera pada
Penetapan kadar dalam Prednisolon. Hitung jumlah
dalam mg, prednisolon, C21H28O5, dalam zat uji dengan
rumus:
(F Ws)
s
u
R
R
F yaitu perbandingan volume Larutan baku internal
dalam Larutan uji terhadap volume Larutan baku
internal dalam Larutan baku dalam ml; Ws yaitu bobot
Prednisolon BPFI dalam mg, yang dipakai sebagai
Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respons puncak prednisolon dan baku
internal Larutan uji dan Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak, Larutan baku internal dan Sistem
kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan
kadar dalam Prednisolon.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
10 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet yang
setara dengan lebih kurang 10 mg prednisolon, masukkan
ke dalam labu tentukur 100-ml. Tambahkan 20,0 ml
Larutan baku internal dan sonikasi selama10 menit.
Encerkan dengan kloroform P jenuh air sampai tanda, dan
kocok selama 30 menit. Sentrifus campuran ini dan
pakailah beningan.
procedure Lakukan menurut procedure seperti tertera
pada Penetapan kadar dalam Prednisolon. Hitung jumlah
dalam mg, prednisolon (C21H28O5) dalam zat uji dengan
rumus:
0,1 C
s
u
R
R
C yaitu kadar Prednisolon BPFI dalammg per ml
Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respons puncak prednisolon dan baku
internal Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
PREDNISOLON ASETAT
Prednisolone Acetate
11ß,17,21-Trihidroksipregna-1,4-diena-3,20-dion 21-
asetat [52-21-1]
C23H30O6 BM 402,49
Prednisolon Asetat mengandung tidak kurang dari 97,0%
dan tidak lebih dari 102,0% C23H30O6, dihitung terhadap
zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur, putih atau praktis putih; tidak
berbau. Melebur pada suhu 235° disertai peruraian.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; sukar larut dalam
aseton, dalam etanol dan dalam kloroform.
Baku pembanding Prednisolon asetat BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum
dipakai .
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Prednisolon Asetat
BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam
100.000) dalam metanol P menampilkan maksimum dan
minimum hanya pada panjang gelombang yang sama
seperti pada Prednisolon Asetat BPFI; serapan jenis
masing-masing dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan, pada panjang gelombang serapan maksimum
lebih kurang 242 nm, berbeda tidak lebih dari 2,5%.
C. Pada lebih kurang 50 mg zat dalam tabung reaksi
tambahkan 2 ml etanol P dan 2 ml larutan asam sulfat P
(1 dalam 3,5), didihkan hati-hati selama lebih kurang
1 menit: terjadi etil asetat yang berbau khas.
Rotasi jenis <1081> Antara +112° dan +119°, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan
memakai larutan dalam dioksan P mengandung 100
mg per 10 ml.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran n-butil klorida P-n-butil
klorida P jenuh air-tetrahidrofuran P-metanol P-asam
asetat glasial P (95:95:14:7:6).
Larutan baku internal Timbang saksama betametason
larutkan dalam tetrahidrofuran P sampai kadar lebih
- 1051 -
kurang 10 mg per ml. Encerkan larutan dengan kloroform P
jenuh air, sampai kadar lebih kurang 1 mg per ml.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 5 mg
Prednisolon Asetat BPFI, masukkan dalam labu tentukur
200-ml, tambahkan 10,0 ml Larutan baku internal, bila
perlu lakukan sonikasi. Encerkan dengan kloroform P
jenuh air sampai tanda, sampai kadar lebih kurang 25 μg
per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 5 mg zat
masukkan dalam labu tentukur 200-ml, tambahkan 10,0 ml
Larutan baku internal, bila perlu lakukan sonikasi.
Encerkan dengan kloroform P jenuh air sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatografi cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 30 cm x
4 mm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang 1 ml
per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku.
Rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti
tertera pada procedure : resolusi, R, antara puncak analit
dan puncak baku internal tidak kurang dari 3,0 dan
simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak
lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Waktu retensi relatif betametason
dan prednisolon asetat masing-masing yaitu lebih
kurang 1,6 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg C23H30O6,
dengan rumus:
S
U
R
RC2,0
C yaitu kadar Prednisolon Asetat BPFI dalam μg per ml
Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respons puncak antara prednisolon asetat
dan baku internal dalam Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
TETES MATA SUSPENSI PREDNISOLON
ASETAT
Prednisolon Acetate Ophthalmic Suspension
Tetes Mata Suspensi Prednisolon yaitu suspensi steril
Prednisolon Asetat dalam air mengandung pengawet
antimikroba yang sesuai. Boleh mengandung dapar,
stabilisator, bahan pensuspensi dan bahan pengental yang
sesuai. Mengandung prednisolon asetat, C23H30O6, tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 115,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Prednisolon asetat BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105o selama 3 jam sebelum
dipakai .
Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada
Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
tahap gerak Buat campuran Kloroform P-aseton P
(4:1).
Larutan Baku Timbang beberapa Prednisolon Asetat
BPFI, larutkan dan encerkan dengan kloroform P sampai
kadar lebih kurang 1,5 mg per ml.
Larutan uji Pindahkan beberapa volume suspensi
setara dengan 7,5 mg prednisolon asetat, masukkan ke
dalam tabung reaksi, tambahkan 5 ml kloroform P dan
kocok, sentrifus.
procedure Totolkan secara terpisah masing-masing
20 μl Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng
kromatografi silika gel setebal 0,25 mm. Masukkan
lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi tahap
gerak dan biarkan merambat sampai lebih kurang tiga per
empat dari tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas
rambat dan biarkan sampai tahap gerak menguap, amati
lempeng di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. Harga Rf
bercak utama Larutan uji sesuai dengan Larutan baku.
Sterilitas <71> Memenuhi syarat.
pH < 1071> Antara 5,0 dan 6,0.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran asetoniril P-air (2:3), saring
dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut
Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Prednisolon
asetat BPFI , larutkan dan encerkan secara kuantitatif
dengan campuran larutan asetonitril P-air (1:1) sampai
diperoleh kadar lebih kurang 0,1 mg per ml.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama beberapa
prednisolon larutkan dengan campuran larutan asetonitril
P-metanol P (1:1) sampai diperoleh kadar lebih kurang
0,1 mg per ml. Campur beberapa volume sama larutan ini
dengan Lautan baku.
Larutan uji Ukur saksama beberapa volume suspensi
tetes mata setara dengan 5 mg prednisolon asetat,
masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml. Encerkan
dengan larutan campuran asetonitril P-air (1:1) sampai
tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berisi
bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 ml per menit.
Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan
Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak seperti tertera pada procedure : efisiensi
kolom yang ditentukan dari puncak analit tidak kurang
dari 7000 lempeng teoris, faktor ikutan puncak analit
tidak lebih dari 2,0; resolusi, R, antara prednisolon dan
prednisolon asetat tidak kurang dari 2,0; waktu retensi
relatif prednisolon dan prednisolon asetat masing-masing
yaitu 0,5 dan 1,0.
- 1052 -
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama ( lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg,
C23H30O6,per ml suspensi tetes mata dengan rumus:
S
U
r
r
V
C50
C yaitu kadar Prednisolon Asetat BPFI dalam mg
per ml dalam Larutan baku; V yaitu volume suspensi
tetes mata dalam ml; rU dan rS berturut-turut yaitu
respons puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PREDNISON
Prednisone
O
CH3
O
H
CH3
CO
CH2OH
OH
HH
17,21-Dihidroksipregna-1,4-diena-3,11,20-trion
[53-03-2]
C21H26O5 BM 358,43
Prednison mengandung satu molekul air hidrat atau
anhidrat, mengandung tidak kurang dari 97,0% dan tidak
lebih dari 102,0% C21H26O5, dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih atau praktis putih, tidak
berbau; melebur pada suhu 230° disertai penguraian.
Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; sukar larut
dalam etanol, dalam kloroform, dalam dioksan dan
dalam metanol.
Baku pembanding Prednison BPFI; tidak boleh
dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan pada suhu 105° selama 30 menit dan
didispersikan dalam kalium bromida P, menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Prednison BPFI. jika terjadi perbedaan,
larutkan zat uji dan baku pembanding masing-masing
dalam metanol P, uapkan larutan ini sampai kering
dan ulangi pengujian memakai sisa penguapan.
B. Larutkan lebih kurang 6 mg zat dalam 2 ml asam
sulfat P, biarkan selama 5 menit: terjadi warna jingga.
Tuangkan larutan ke dalam 10 ml air: terjadi perubahan
warna mula-mula kuning lalu perlahan-lahan
menjadi hijau kebiruan.
Rotasi jenis <1081> Antara +167° dan +175°, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan
memakai larutan dalam dioksan P mengandung
50 mg per 10 ml.
Sisa pemijaran <301> Dapat diabaikan; lakukan
penetapan memakai 100 mg zat.
Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 5,0% untuk
prednison monohidrat dan tidak lebih dari 1,0% untuk
prednison anhidrat.
Kemurnian kromatografi Masing-masing cemaran tidak
lebih dari 1,5% dan total cemaran tidak lebih dari 2,0%.
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair
kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran kloroform P-metanol P
(98:2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan
penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera
pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 25 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 20-ml, larutkan dan
encerkan dengan tahap gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,0 cm x
6,0 mm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang
1 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
uji, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti
tertera pada procedure : efisiensi kolom tidak kurang dari
2500 lempeng teoritis dan simpangan baku relatif pada
penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan beberapa volume (lebih kurang
5 μl) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung
persentase masing-masing cemaran dalam zat dengan
rumus:
ri yaitu respons puncak masing-masing cemaran dan
rS yaitu jumlah semua respon puncak.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak, Buat campuran air-tetrahidrofuran P
bebas peroksida-metanol P (688:250: 62), saring.
Pelarut Larutan metanol P (1 dalam 2).
Larutan baku internal Timbang saksama beberapa
asetanilida, larutkan dalam Pelarut sampai kadar lebih
kurang 110 μg per ml.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Prednison
BPFI, larutkan dalam Pelarut sampai kadar lebih kurang
S
i
r
r100
- 1053 -
0,2 mg per ml. Pipet 5 ml larutan ini dan 5 ml Larutan
baku internal ke dalam gelas tentukur 50-ml. Tambahkan
Pelarut sampai tanda, sampai kadar Prednison BPFI
lebih kurang 20 μg per ml. Larutan dibuat segar.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat,
lakukan seperti pada Larutan baku, mulai dari “larutkan
dalam Pelarut”.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 25 cm x
4 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir 1 ml per menit.
Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera
pada procedure : waktu retensi prednison dan asetanilida
berturut-turut yaitu lebih kurang 8 menit dan 6 menit,
resolusi, R, antara puncak prednison dan baku internal
tidak kurang dari 3; simpangan baku relatif pada
penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. Atur parameter
percobaan sesampai puncak yang diperoleh dari Larutan
baku lebih kurang setengah skala penuh.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak pada waktu retensi yang setara. Hitung
jumlah dalam mg prednison, C21H26O5,dengan rumus:
C yaitu kadar Prednison BPFI dalam μg per ml
Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respons puncak prednison dan baku
internal Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
Penandaan Pada etiket dicantumkan hidrat atau anhidrat.
TABLET PREDNISON
Prednisone Tablet
Tablet prednison mengandung Prednison, C21H26O5, tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Prednison BPFI; tidak boleh
dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Masukkan beberapa serbuk tablet yang
setara dengan lebih kurang 10 mg prednison ke dalam
gelas kimia 50 ml, tambahkan 10 ml air, campur sampai
terbentuk masa bubur, masukkan ke dalam kolom 13 cm
x 3 cm berisi tanah diatome dan biarkan selama 10 menit.
Eluasi kolom dengan 60 ml eter P yang telah dicuci
dengan air, uapkan eluat di atas tangas uap sampai kering.
Cuci residu tiga kali, tiap kali dengan 20 ml n-heptan P,
saring. Keringkan residu pada suhu 105° selama
30 menit; hablur yang diperoleh memberi reaksi
Identifikasi A dan B seperti tertera pada Prednison.
Disolusi <1231>
Media disolusi:pakailah 500 ml air untuk tablet
mengandung 10 mg atau kurang; dan 900 ml air untuk
tablet yang mengandung lebih dari 10 mg prednison.
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 30 menit
procedure Lakukan penetapan jumlah C21H26O5 yang
terlarut, dengan mengukur serapan alikuot, yang telah
disaring dan jika perlu diencerkan dengan Media disolusi,
bandingkan dengan serapan larutan baku Prednison BPFI
dalam media yang sama pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 242 nm. Untuk melarutkan
prednison sebelum diencerkan dengan air boleh
dipakai etanol tidak lebih dari 5% dari volume total
larutan baku.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak
kurang dari 80% (Q) Prednison, C21H26O5 dari jumlah
yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
procedure keseragaman kandungan
tahap gerak, Larutan baku internal, Larutan baku dan
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Penetapan kadar dalam Prednison.
Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu tentukur
dengan volume tertentu yang jika isinya diencerkan
sampai tanda, memberi kadar prednison lebih kurang
0,2 mg per ml. Tambahkan 5 ml air, goyang, sonikasi
selama 1 menit, tambahkan metanol P sampai setengah
volume labu tentukur dan sonikasi selama 1 menit.
Encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ini
ke dalam labu tentukur 50-ml, tambahkan 5,0 ml Larutan
baku internal, tambahkan larutan metanol P (1 dalam 2)
sampai tanda. Saring melalui penyaring dengan porositas
5 μm, buang 20 ml filtrat pertama.
procedure Lakukan seperti tertera pada procedure pada
Penetapan kadar dalam Prednison. Hitung jumlah dalam
mg, C21H26O5, dalam tablet yang dipakai dengan
rumus:
s
u
R
RDC
D yaitu pengenceran Larutan uji; C yaitu kadar
Prednison BPFI dalam μg per ml Larutan baku; RU dan
RS berturut-turut yaitu perbandingan respons puncak
prednison dan baku internal dari Larutan uji dan Larutan
baku.
Penetapan kadar
tahap gerak, Larutan baku internal, Larutan baku dan
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Penetapan kadar dalam Prednison.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 20 mg prednison, masukkan ke
S
U
R
RC5,2
- 1054 -
dalam labu tentukur 100-ml. Tambahkan 5 ml air, dan
sonikasi selama 1 menit, tambahkan 50 ml metanol P dan
sonikasi selama 1 menit. Encerkan dengan air sampai
tanda. Pipet 5 ml larutan ini dan 5 ml Larutan baku
internal, ke dalam labu tentukur 50-ml, tambahkan
larutan metanol P (1 dalam 2) sampai tanda. Saring
melalui penyaring dengan porositas 5 μm, buang 20 ml
filtrat pertama.
procedure Lakukan seperti tertera pada procedure pada
Penetapan kadar dalam Prednison. Hitung jumlah dalam
mg, C21H26O5, dalam tablet yang dipakai dengan
rumus:
S
U
R
RD
C yaitu kadar Prednison BPFI dalamμg per ml Larutan
baku; RU dan RS berturut-turut yaitu perbandingan
respons puncak prednison dan baku internal dari Larutan
uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
PRIMAKUIN FOSFAT
Primaquine Phosphate
N
NH
(H3C)HC
H3CO
CH2CH2CH2NH2
2H3PO4
8-[(4-Amino-1-metilbutil)amino]-6-metoksikuinolina
fosfat(1:2) [ 63-45-6]
C15H21N3O.2H3PO4 BM 455,34
Primakuin Fosfat mengandung tidak kurang dari 98,0%
dan tidak lebih dari 102,0% C15H21N3O.2H3PO4, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; merah jingga; tidak berbau;
rasa pahit.
Kelarutan Larut dalam air; praktis tidak larut dalam
kloroform dan dalam eter.
Baku pembanding Primakuin Fosfat BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105o selama 2 jam sebelum
dipakai .
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P,
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Primakuin Fosfat
BPFI.
B. Sisa pemijaran menampilkan reaksi pirofosfat
seperti tertera pada fosfat dalam Uji Identifikasi Umum
<291>.
C. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram
Larutan uji sesuai dengan Larutan baku pada Penetapan
kadar.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Metode I Memenuhi syarat. Lakukan penetapan
memakai Larutan uji dengan kadar 20 mg per ml
dan Larutan baku dengan kadar dua kali Larutan uji.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
700 mg zat, masukkan ke dalam gelas piala dan larutkan
dalam lebih kurang 75 ml air. Tambahkan 10 ml asam
klorida P. Lakukan penetapan seperti tertera pada Titrasi
Nitrimetri dalam Titrasi <711>, mulai dari “dinginkan
sampai suhu lebih kurang 15º”
Tiap ml natrium nitrit 0,1 M
setara dengan 45,53 mg C15H21N3O.2H3PO4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
tidak tembus cahaya.
TABLET PRIMAKUIN FOSFAT
Primaquine Phosphate Tablet
Tablet Primakuin Fosfat mengandung Primakuin Fosfat,
C15H21N3O.2H3PO4, tidak kurang dari 93,0% dan tidak
lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Primakuin Fosfat BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105º selama 2 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Timbang beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 25 mg primakuin fosfat, rendam
dengan 10 ml air selama 15 menit, dan saring
A. Encerkan 0,1 ml filtrat dengan 1 ml air, tambahkan
1 tetes emas(III) klorida LP: segera terjadi warna biru
lembayung.
B. Pada sisa filtrat tambahkan 5 ml trinitrofenol LP:
terbentuk endapan kuning. Cuci endapan dengan air
dingin, keringkan pada suhu 105º selama 2 jam: jarak
lebur pikrat antara 208º dan 215º [Perhatian Pikrat dapat
meledak.]
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 ml asam klorida 0,01 N.
Alat tipe2: 50 rpm.
Waktu: 60 menit
Tentukan jumlah C15H21N3O.2H3PO4 yang terlarut
dengan cara sebagai berikut:
- 1055 -
Larutan natrium 1-pentansulfonat Larutkan lebih
kurang 961 mg natrium-1-pentansulfonat P dan 1 ml
asam asetat glasial P ke dalam 400 ml air.
tahap gerak Buat campuran metanol P-Larutan
natrium-1-pentansulfonat (60:40), saring dan
awaudarakan, jika perlu lakukan penyesuaian menurut
Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
Larutan uji pakailah larutan hasil disolusi.
Larutan baku Larutan Primakuin Fosfat BPFI dalam
media yang sama dengan larutan uji.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 30 cm x
3,9 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang
2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku dengan penyuntikan ulang dan rekam kromatogram
dan rekam respons puncak seperti tertera pada procedure :
simpangan baku relatif tidak lebih dari 3,0 %.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 μl) Larutan uji dan Larutan baku
Primakuin Fosfat BPFI yang diketahui kadarnya. Ukur
respons puncak utama dan hitung jumlah
C15H21N3O.2H3PO4 yang terlarut.
Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak
kurang dari 80% (Q) C15H21N3O.2H3PO4, dari jumlah
yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
procedure keseragamaankandungan Masukkan 1 tablet
yang sudah digerus halus ke dalam gelas piala,
tambahkan 5 ml asam klorida P dan lebih kurang 25 g es
yang sudah dihancurkan, lalu tambahkan air sampai
volume akhir lebih kurang 50 ml. Lakukan penetapan
seperti tertera pada Titrasi Nitrimetri dalam Titrasi
<711>, mulai dari “titrasi perlahan” memakai natrium
nitrit 0,01 M LV yang dibuat segar. Lakukan penetapan
blangko.
Tiap ml natrium nitrit 0,01 M
setara dengan 4,553 mg C15H21N3O.2H3PO4
Penetapan kadar Timbang dan serbukhaluskan tidak
kurang dari 30 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk
tablet setara dengan lebih kurang 700 mg primakuin
fosfat, masukkan ke dalam gelas piala. Tambahkan 50 ml
air dan asam klorida P secukupnya sesampai kelebihanya
lebih kurang 5 ml. dan lanjutkan penetapan seperti tertera
pada Titrasi Nitrimetri dalam Titrasi <711>, mulai dari
“dinginkan sampai suhu lebih kurang 15º”
Tiap ml natrium nitrit 0,01 M
setara dengan 45,53 mg C15H21N3O.2H3PO4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
tidak tembus cahaya.
PROBENESID
Probenecid
COOH(H3CH2CH2C)2NO2S
Asam p-(dipropilsulfomoil) benzoat [ 57-66-9]
C13H19NO4S BM 285,36
Probenesid mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 101,0% C13H19NO4S, dihitung terhadap
zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur halus; putih atau praktis putih;
praktis tidak berbau.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air dan dalam asam
encer; larut dalam alkali encer, dalam kloroform, dalam
etanol dan dalam aseton.
Baku pembanding Probenesid BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105o selama 4 jam sebelum
dipakai .
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P,
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Probenesid BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan dengan kadar
lebih kurang 20 μg per ml dalam etanol P menampilkan
maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang
sama seperti pada Probenesid BPFI, serapan jenis
masing-masing dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan pada panjang gelombang serapan maksimum
lebih kurang 248 nm berbeda tidak lebih dari 3%.
Jarak lebur<1021> Antara 198° dan 200°.
Keasaman Pada 2,0 g zat tambahkan 100 ml air,
panaskan di atas tangas uap selama 30 menit, dinginkan,
saring dan encerkan dengan air sampai 100,0 ml. Pada
25,0 ml larutan tambahkan 1 tetes indikator fenolftalein LP
dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,01 N LV sampai
warna merah muda; diperlukan tidak lebih dari 0,50 ml .
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5 %;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.
Sisa pemijaran<301> Tidak lebih dari 0,1 %.
Selenium<391> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan
penetapan memakai 100 mg zat yang dicampur
dengan 100 mg magnesium oksida P.
Logam berat <371>Metode II; tidak lebih dari 20%.
- 1056 -
Kemurnian kromatografi Cemaran masing-masing
tidak lebih dari 0,5% dan total cemaran tidak lebih dari
2,0 %.
tahap gerak, Larutan uji dan Sistem kromatografi
Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
procedure Suntikkan lebih kurang 20 μl Larutan uji ke
dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respon semua puncak. Hitung persentase dari tiap puncak
kecuali puncak pelarut dan puncak probenesid dengan
rumus:
T
i
r
r100
ri yaitu respon masing-masing puncak; rT yaitu jumlah
respons semua puncak kecuali puncak pelarut.
Cemaran senyawa organik mudah menguap
<471>Metode V Memenuhi syarat.
Pelarut pakailah dimetil sulfoksida P.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan natrium fosfat monobasa Buat natrium fosfat
monobasa 0,05 M dalam larutan asam asetat glasial P
(1 dalam 100) dan atur pH sampai 3,0 dengan asam fosfat P.
tahap gerak Buat campuran Larutan natrium fosfat
monobasa-larutan asam asetat glasial P (1 dalam 100)
dalam asetonitril P (50:50), saring dan awaudarakan. Jika
perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Probenesid
BPFI, larutkan dalam tahap gerak sampai kadar lebih
kurang 0,50 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan
encerkan dengan tahap gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931> Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 30 cm x
3,9 mm berisi bahan pengisi L11. Laju alir lebih kurang
1 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : faktor ikutan untuk
probenesid tidak lebih dari 2,3; efisiensi kolom yang
ditentukan dari puncak analit tidak kurang dari 3900 dan
simpangan baku relatif pada penyuntikan berulang tidak
lebih dari 1,5%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 μl ) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg,
C13H19NO4S, dengan rumus:
S
U
r
rC100
C yaitu kadar Probenesid BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
TABLET PROBENESID
Probenecid Tablet
Tablet Probenesid mengandung Probenesid, C13H19NO4S,
tidak kurang dari 93,0 % dan tidak lebih dari 107,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Probenesid BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105 selama 4 jam sebelum
dipakai .
Identifikasi
A. Spektrum serapan ultraviolet larutan seperti tertera
pada Penetapan kadar menampilkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama seperti
pada Probenesid BPFI.
B. beberapa serbuk tablet setara dengan lebih kurang
500 mg probenesid, gerus dengan etanol P dan saring.
Uapkan filtrat sampai lebih kurang 20 ml, dinginkan,
asamkan denga asam klorida P sampai bereaksi asam
terhadap lakmus P, pisahkan hablur dengan penyaringan
dan hablurkan kembali dengan etanol encer P: hablur
yang diperoleh, melebur antara 196° dan 200° yang
ditetapkan dengan Metode III seperti tertera pada
Penetapan Jarak Lebur atau Suhu Lebur <1021> dan
menujukkan reaksi Identifikasi A seperti tertera pada
Probenesid.
Disolusi<1231>
Media disolusi: 900 ml cairan usus buatan LP, tanpa
pankreatin, pH 7,5 ± 0,1.
Alat tipe: 2 50 rpm
Waktu: 30 menit.
procedure Lakukan penetapan jumlah probenesid yang
terlarut dengan mengukur serapan alikuot (jika perlu
encerkan dengan natrium hidroksida 0,1 N) dan
bandingkan dengan serapan larutan baku pada panjang
gelombang serapan maksimum lebih kurang 244 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak
kurang dari 80% (Q) C13H19NO4S, dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Keseragaman Sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama beberapa Probenesid
BPFI, larutkan dalam kloroform P dan encerkan secara
bertahap dengan kloroform P sampai kadar lebih kurang
20 μg per ml.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 100 mg probenesid, masukkan ke
- 1057 -
dalam labu tentukur 250-ml. Tambahkan kloroform P
sampai tanda. Saring, buang 20 - 25 ml filtrat pertama
dan pipet 5 ml filtrat ke dalam corong pisah 125 ml yang
berisi 10 ml kloroform P. Ekstraksi lapisan kloroform
empat kali, tiap kali dengan 15 ml larutan natrium
karbonat P (1 dalam 100). Asamkan kumpulan ekstrak
dengan asam klorida 5 N dan ekstraksi empat kali tiap
kali dengan 20 ml kloroform P. Saring masing-masing
ekstrak melalui kapas ke dalam labu tentukur 100-ml.
Bilas kapas dengan 10 ml kloroform P, tambahkan
kloroform P sampai tanda.
procedure Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji
pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 257 nm
memakai kloroform P sebagai blangko. Hitung
jumlah dalam mg, C13H19NO4S, dalam serbuk tablet yang
dipakai dengan rumus:
S
U
A
AC5
C yaitu kadar Probenesid BPFI dalam g per ml
Larutan baku; AU dan ArS berturut-turut yaitu serapan
Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
PROGESTERON
Progesterone
O
CH3 H
CH3
CO
CH3
H
HH
Pregn-4-ena-3,20-dion [57-83-0]
C21H30O2 BM 314,47
Progesteron mengandung tidak kurang dari 97,0% dan
tidak lebih dari 103,0% C21H30O2, dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih atau putih krim; tidak
berbau; stabil di udara.
Kelarutan Larut dalam etanol, dalam aseton dan dalam
dioksan; sukar larut dalam minyak nabati; praktis tidak
larut dalam air.
Baku pembanding Progesteron BPFI; tidak boleh
dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan
dalam kalium bromida P, menampilkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
Progesteron BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam
100.000) dalam metanol P menampilkan maksimum dan
minimum pada bilangan gelombang yang sama seperti
pada Progesteron BPFI.
Jarak lebur <1021> Antara 126º dan 131º. Dapat juga
dalam bentuk modifikasi polimorfik, dengan suhu lebur
lebih kurang 121º.
Rotasi jenis <1081> Antara +175º dan +183º. Lakukan
penetapan memakai larutan dalam dioksan P yang
mengandung 20 mg per ml.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 4 jam.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran air-isopropil alkohol P
(72:28), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan
penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera
pada Kromatografi <931>.
Pelarut Larutan etanol P (85 dalam 100).
Larutan baku internal Masukkan lebih kurang 66 mg
metiltestoteron ke dalam labu tentukur 10-ml, tambahkan
Pelarut sampai tanda dan campur.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Progesteron
BPFI, larutkan dan encerkan dalam Pelarut sampai kadar
lebih kurang 2,5 mg per ml. Pipet 4,0 ml larutan ini ke
dalam labu tentukur 10-ml, tambahkan 1,0 ml Larutan
baku internal, encerkan dengan Pelarut sampai tanda,
sampai kadar lebih kurang 1 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 10-ml, tambahkan
1,0 ml Larutan baku internal, dan encerkan dengan
Pelarut sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan Kromatografi cair
kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan
detektor 254 nm dan kolom 30 cm x 4 mm berisi bahan
pengisi L1 dengan ukuran partikel 10 μm. Laju alir lebih
kurang 1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap
Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak, seperti tertera pada procedure : resolusi, R, antara
puncak analit dan puncak baku internal tidak kurang dari
3,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan tidak
lebih dari 1,5%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 5 μl) Larutan baku dan Larutan uji ke
dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Waktu retensi relatif progesteron
dan metiltestosteron masing-masing yaitu lebih kurang
2,0 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg, C21H30O2, dengan
rumus:
- 1058 -
S
U
R
RC10
C yaitu kadar Progesteron BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respons puncak Larutan uji dan Larutan
baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya, pada suhu 25º, yang dibolehkan
antara 15º dan 30º.
PROKAIN HIDROKLORIDA
Procaine Hydrochloride
H2N COOCH2CH2N(C2H5)2 HCl
2-(Dietilamino) etil p-aminobenzoat monohidroklorida
[51-05-8]
C13H20N2O2.HCl BM 272,77
Prokain Hidroklorida mengandung tidak kurang dari
99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C13H20N2O2.HCl,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur kecil, putih atau serbuk hablur putih;
tidak berbau. menampilkan sifat anastetika lokal jika
diletakkan di atas lidah.
Kelarutan Mudah larut dalam air; larut dalam etanol;
sukar larut dalam kloroform; praktis tidak larut dalam
eter.
Baku pembanding Prokain Hidroklorida BPFI; lakukan
pengeringan di atas silika gel P selama 18 jam sebelum
dipakai .
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P,
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Prokaina
Hidroklorida BPFI.
B. Larutkan 10 mg zat dalam 1 ml air, tambahkan
masing-masing asam klorida P dan larutan natrium nitrit P
(1 dalam 10), lalu tambahkan 1 ml larutan yang dibuat
dengan melarutkan 200 mg 2-naftol P dalam 10 ml natrium
hidroksida P (1 dalam 10) dan kocok: terbentuk endapan
merah terang.
C. menampilkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
Jarak lebur <1021>Antara 153º dan 158º.
Keasaman Pada larutan 1,0 g zat dalam 25 ml air,
tambahkan 1 tetes merah metil LP dan titrasi dengan
natrium hidroksida 0,02 N: tidak lebih dari 0,50 ml yang
diperlukan untuk penetralan.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%;
lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 18 jam.
Sisa pe
.jpg)
