andung sel besar berisi kumpulan hablur kalsium
oksalat berbentuk roset. Biji: Khas dengan epidermis
besar, dinding sel berombak, menonjol pada dinding
antiklinal.
Abu tidak larut dalam asam Tidak lebih dari 3,0%;
lakukan penetapan seperti tertera pada Pengambilan
Contoh dan Metode analisa Simplisia <671>.
Batang Batang dengan diameter lebih besar dari 10 mm:
tidak lebih dari 3,0%.
Penetapan kadar
Larutan baku internal, Larutan baku, Blangko
ekstraksi, Kurva baku, Sistem kromatografi dan
Kesesuaian sistem Lakukan seperti tertera pada
Penetapan Kadar dalam Ekstrak Beladona.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10 g
serbuk yang sebelumnya diserbukkan sampai agak halus,
basahi dengan campuran 8 ml amonium hidroksida P,
10 ml etanol P dan 20 ml eter P dan ekstraksi dengan
salah satu dari dua metode berikut ini. Bila perlu
pekatkan ekstrak sampai 100 ml dengan cara diuapkan di
atas tangas uap.
Metode I Masukkan serbuk yang telah dibasahi ke
dalam selongsong ekstraksi dan maserasi selama satu
malam dalam alat Soxhlet, lalu ekstraksi dengan
eter P selama 3 jam atau lebih, jika perlu sampai semua
alkaloid terekstraksi sempurna.
Metode II Masukkan bahan yang telah dibasahi ke
dalam perkolator kecil dan maserasi selama semalam.
Perkolasi pelan-pelan dengan campuran eter P-
kloroform P (3:1). Lanjutkan perkolasi sampai residu
3 - 4 ml perkolat terakhir, bila dilarutkan dalam larutan
asam sulfat P (1 dalam 70) dan ditambah dengan
raksa(II) iodida LP tidak menampilkan kekeruhan yang
lemah. Masukkan perkolat ke dalam corong pisah
dengan bantuan eter P. Ekstraksi lima kali, tiap kali
dengan 15 ml larutan asam sulfat P (1 dalam 70), saring
masing-masing ekstrak dan masukkan ke dalam labu
tentukur 100-ml. Cuci penyaring dengan larutan asam
sulfat P (1 dalam 70) dan masukkan cairan cucian ke dalam
labu tentukur. Tambahkan larutan asam sulfat P (1 dalam
70) sampai tanda. Encerkan 20,0 ml larutan ini dengan
larutan asam sulfat P (1 dalam 70), sampai 100,0 ml.
Pipet 10 ml larutan ini ke dalam corong pisah 60 ml,
tambahkan 1,0 ml Larutan baku internal dan 15 ml
kloroform P, kocok kuat-kuat, biarkan lapisan memisah
dan buang lapisan kloroform.(Jika terbentuk emulsi,
kloroform diganti campuran kloroform P-isopropanol P
(10:3) pada seluruh proses ekstraksi). Tambahkan 15 ml
- 215 -
dapar fosfat pH 9,5 dan natrium hidroksida 1 N
secukupnya sampai diperoleh pH antara 9,0 dan 9,5.
Tambahkan 15 ml kloroform P, kocok kuat-kuat dan
biarkan lapisan memisah. Saring tahap organik ke dalam
wadah yang sesuai, melalui corong bersumbat wol kaca,
berisi 10 g natrium sulfat anhidrat P (seperti tertera pada
Kesesuaian untuk penetapan kadar alkaloid dalam
natrium sulfat anhidrat P) yang sebelumnya telah dicuci
dengan kloroform P. Ekstraksi lagi dua kali, tiap kali
dengan 15 ml kloroform P dan kumpulkan tahap organik
yang jernih. Cuci natrium sulfat dan ujung corong
dengan 5 ml kloroform P. Uapkan kumpulan tahap
organik pada tekanan rendah pada suhu di bawah 45°,
tambahkan 1 ml kloroform P dan campur untuk
melarutkan alkaloid dan membasahi dinding bagian
dalam.
procedure Lakukan menurut procedure seperti tertera
pada Penetapan Kadar dalam Ekstrak Beladona sampai
kalimat “Hitung dari Kurva baku jumlah dalam mg
atropin dan skopolamin dalam volume yang dipakai ”.
Jumlahkan atropin dan skopolamin, dalam mg, kalikan
dengan 50 sampai diperoleh bobot alkaloid dalam mg,
dalam Herba Beladona yang dipakai .
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
hindarkan dari cahaya matahari langsung dalam waktu
lama. Simpan serbuk Herba Beladona dalam wadah
tidak tembus cahaya.
BELERANG ENDAP
Sulfur Precipitated
Sulfur [7704-34-9]
S BA 32,06
Belerang Endap mengandung tidak kurang dari 99,5%
dan tidak lebih dari 100,5%, S, dihitung terhadap zat
anhidrat.
Pemerian Serbuk amorf atau serbuk hablur renik; sangat
halus; warna kuning pucat; tidak berbau dan tidak
berasa.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; sangat mudah
larut dalam karbon disulfida; sukar larut dalam minyak
zaitun; praktis tidak larut dalam etanol.
Identifikasi Terbakar di udara membentuk belerang
dioksida, yang dapat dikenal dari bau yang khas.
Keasamaan-kebasaan Kocok kuat-kuat 2,0 g zat
dengan 10 ml air, saring; filtrat bereaksi netral terhadap
lakmus P.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,5 %.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,3%.
Bentuk belerang lain Kocok 1,0 g zat dengan 5 ml
karbon disulfida P: larut dengan cepat, kecuali beberapa
kecil zat yang tidak larut yang biasanya ada.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 60 mg
zat, lakukan penetapan seperti tertera pada Pembakaran
dengan Labu Oksigen <501> memakai labu
1000 ml dan campuran 10 ml air dan 5,0 ml hidrogen
peroksida LP sebagai cairan penyerap. Jika pembakaran
telah sempurna isi labu dengan air, longgarkan sumbat
dan bilas sumbat, pemegang contoh dan dinding labu
dengan air dan buka sumbat. Panaskan labu sampai
mendidih dan didihkan selama lebih kurang 2 menit.
Dinginkan sampai suhu ruang dan titrasi dengan natrium
hidroksida 0,1 N LV memakai indikator Fenolftalein
LP. Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml natrium hidroksida 0,1 N
setara dengan 1,603 mg S
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
BENANG BEDAH TERABSORPSI
Absorbable Surgical Suture
Benang Bedah Terabsorpsi yaitu benang lentur, steril,
terbuat dari kolagen mamalia sehat atau dari polimer
sintetik. Benang yang dibuat dari polimer sintetik dapat
berbentuk monofilamen atau multifilamen. Dapat
diserap oleh jaringan mamalia hidup, namun dapat dibuat
untuk memodifikasi resistensinya terhadap absorpsi.
Diameter dan daya regang sesuai yang tertera pada
etiket. Dapat dimodifikasi sesuai tubuh dan teksturnya.
Dapat diimpregnasi atau diperlakukan dengan pelapisan,
zat pelembut atau zat antimikroba yang sesuai dan dapat
diberi warna dengan warna yang diizinkan sesuai dengan
ketentuan yang berlaku. Benang kolagen dapat berupa
benang biasa atau benang krom. Kedua tipe ini terdiri
dari helaian kolagen yang diproses, namun benang krom
diproses secara kimia atau fisika sedemikian rupa
sesampai memberi resistensi yang besar terhadap
absorpsi dalam jaringan mamalia hidup.
Panjang Tidak kurang dari 95,0% dari panjang yang
tertera pada etiket. Ukur panjang benang tanpa ditarik.
Diameter Lakukan penetapan memakai 10 benang
seperti tertera dalam Diameter Benang Bedah <801>.
Benang kolagen Diameter rata-rata pengukuran
10 benang, tidak kurang 20 dari 30 pengukuran, berada
dalam batas diameter rata-rata yang tertera pada Tabel 1
untuk masing-masing ukuran. Tidak ada yang lebih kecil
dari titik tengah rentang ukuran yang lebih kecil dari
nomor sebelumnya atau lebih besar dari titik tengah
rentang ukuran yang lebih besar dari nomor berikutnya.
Benang sintetik Diameter rata-rata benang yang
diukur dengan toleransi seperti tertera pada Tabel 2
untuk masing-masing ukuran. Tidak ada yang lebih kecil
- 216 -
dari titik tengah rentang ukuran yang lebih kecil dari
nomor sebelumnya atau lebih besar dari titik tengah
rentang ukuran yang lebih besar dari nomor berikutnya.
Daya regang Lakukan penetapan memakai tidak
kurang dari 10 benang, seperti tertera pada uji Daya
Regang Benang Bedah <781>.
Benang Kolagen Daya regang, ditetapkan sebagai
daya minimum untuk tiap benang dan hitung daya
regang rata-rata dari tiap satu lot, seperti tertera pada
Tabel 1. Jika tidak lebih dari satu benang tidak
memenuhi batas syarat masing-masing benang, ulangi
pengujian memakai tidak kurang dari 20 benang
lainnya; persyaratan uji dipenuhi jika tidak satupun dari
benang lainnya berada di bawah batas masing-masing
benang dan jika daya rata-rata semua benang yang diuji
tidak lebih kecil dari batas yang tertera pada Tabel 1.
Benang sintetik Daya regang minimum untuk tiap
ukuran benang sintetik, dihitung sebagai daya regang
rata-rata dari setiap lot, seperti tertera pada Tabel 2.
Tabel 1 Benang Kolagen
Ukuran
FI
Nomor
Ukuran
Batas diameter
Rata-rata (mm)
Daya regang tarikan
simpul (Kgf)
Minimal Maksimal
Batas
Rata-rata
Minimal
Batas
masing-
masing
benang
Minimal
9-0 0,4 0,040 0,049 - -
8-0 0,5 0,050 0,069 0,045 0,025
7-0 0,7 0,070 0,099 0,07 0,055
6-0 1 0,10 0,149 0,18 0,10
5-0 1,5 0,15 0,199 0,38 0,20
4-0 2 0,20 0,249 0,77 0,40
3-0 3 0,30 0,339 1,25 0,68
2-0 3,5 0,35 0,399 2,00 1,04
0 4 0,40 0,499 2,77 1,45
1 5 0,50 0,599 3,80 1,95
2 6 0,60 0,699 4,51 2,40
3 7 0,70 0,799 5,90 2,99
4 8 0,80 0,899 7,00 3,49
Daya kait jarum benang bedah <780> Memenuhi
syarat.
Sterilitas <71> Memenuhi syarat.
Zat warna yang dapat terekstraksi (bila benang
berwarna) Buat larutan padanan yang sesuai zat warna
yang dapat terektraksi dari benang dengan
mencampurkan larutan kolorimetri seperti tertera pada
Tabel 3 dan jika perlu, tambahkan air untuk memperoleh
10,0 bagian.
Timbang beberapa benang setara dengan tidak kurang
dari 250 mg, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang
berisi 1,0 ml air untuk tiap 10 mg contoh. Tutup labu dan
biarkan pada suhu 37°±0,5° selama 24 jam. Dinginkan,
enaptuangkan air dari benang dan bandingkan dengan
Larutan padanan: warna larutan yang diperoleh tidak
lebih intensif dari Larutan padanan.
Senyawa kromium yang larut Tidak lebih dari 1 bpj;
lakukan penetapan sebagai berikut: Masukkan 5,0 ml
larutan yang dipakai pada Zat warna yang dapat
terektraksi, ke dalam tabung kecil. Masukkan ke dalam
tabung serupa yang lain 5,0 ml larutan baku kalium
bikromat dengan kadar 2,83 g per ml. Pada kedua
tabung tambahkan 2 ml larutan difenilkarbasida P dalam
etanol P (1 dalam 100) dan 2 ml asam sulfat 2 N: warna
yang terjadi tidak lebih intensif dari larutan baku.
Tabel 2 Benang sintetik
* Daya regang yang dinyatakan pada ukuran FI diukur pada
regangan maksimum
Tabel 3 Larutan Padanan
Warna benang (warna
yang dapat
terekstraksi)
Tiap bagian per 10 bagian volume
jumlah
Kobalt(II)
klorida
LK
Besi(III)
klorida
LK
Tembaga
(II) sulfat
LK
Kuning cokelat 0,2 1,2 -
Merah muda-merah 1,0 - -
Hijau biru - - 2,0
Ungu 1,6 - 8,4
Wadah dan penyimpanan Dalam keadaan kering atau
dalam cairan, disimpan memakai wadah yang dapat
mempertahankan sterilitas sampai kemasan dibuka.
beberapa wadah dapat ditempatkan dalam satu kotak.
[Catatan jika benang dikemas memakai cairan,
lakukan pengukuran dari keempat cara pengujian
pertama seperti ini di atas dalam 2 menit sesudah
dikeluarkan dari cairan.]
BENANG BEDAH TIDAK TERABSORPSI
Non Absorbable Surgical Suture
Benang Bedah Tidak Terabsorpsi yaitu benang lentur
dari bahan dengan resistensi yang sesuai terhadap
jaringan hidup binatang menyusui. Bentuk benang dapat
monofilamen atau multifilamen. Jika benang
multifilamen tiap filamen digabung dengan cara
Ukuran
FI
Nomor
Ukuran
Batas Diameter Rata-
rata (mm)
Daya regang
Tarikan Simpul
(Kgf) (kecuali
dinyatakan lain)*
Batas rata-rata
Minimal.
Minimal Maksimal
12-0 0,01 0,001 0,009 -
11-0 0,1 0,010 0,019 -
10-0 0,2 0,020 0,029 0,025*
9-0 0,3 0,030 0,039 0,050*
8-0 0,4 0,040 0,049 0,07
7-0 0,5 0,050 0,069 0,14
6-0 0,7 0,070 0,099 0,25
5-0 1 0,10 0,149 0,68
4-0 1,5 0,15 0,199 0,95
3-0 2 0,20 0,249 1,77
2-0 3 0,30 0,339 2,68
0 3,5 0,35 0,399 3,90
1 4 0,40 0,499 5,08
2 5 0,50 0,599 6,35
3 dan 4 6 0,60 0,699 7,29
5 7 0,70 0,799 -
- 217 -
memintal, memilin, menganyam atau merupakan
gabungan semuanya dan dapat steril atau tidak steril.
Diameter dan daya regang sesuai dengan ukuran yang
tertera pada etiket, dalam batas-batas tertentu. Dapat
dimodifikasi tergantung dari bentuk dan tekstur atau
untuk mengurangi kapilaritas dan dapat dikelantang
dengan diberi pemutih yang sesuai, diimpregnasi atau
dilapis, diberi pelembut atau antimikroba. Bila diberi
warna harus memakai zat warna yang
diperbolehkan.
Benang bedah tidak terabsorpsi dikelompokkan sebagai
berikut: Kelompok I, benang sutra atau sintetik
monofilamen dipilin atau dianyam, lapisan tidak
mempengaruhi ketebalan (misal: sutera dianyam,
polyester atau nilon; monofilamen nilon atau
polipropilen). Kelompok II, benang dari katun atau linen
atau benang sintetik, lapisan mempengaruhi ketebalan,
namun tidak menambah kekuatan (misal: benang sutera
asli). Kelompok III, benang terdiri dari kawat logam
monofilamen atau multifilamen
.
Ukuran FI
Nomor
ukuran
Batas diamater rata-rata
(mm)
Batas daya regang rata-rata tarikan simpul dalam Kgf
(kecuali dinyatakan lain)*
Minimal Maksimal Kelompok I Minimal Kelompok II Minimal Kelompok III Minimal
12-0 0,01 0,001 0,009 0,001+ - 0,002+
11-0 0,1 0,010 0,019 0,006+ 0,005+ 0,02+
10-0 0,2 0,020 0,029 0,019+ 0,014+ 0,06+
9-0 0,3 0,030 0,039 0,043+ 0,029+ 0,07+
8-0 0,4 0,040 0,049 0,06 0,04 0,11
7-0 0,5 0,050 0,069 0,11 0,06 0,16
6-0 0,7 0,070 0,099 0,20 0,11 0,27
5-0 1 0,10 0,149 0,40 0,23 0,54
4-0 1,5 0,15 0,199 0,60 0,46 0,82
3-0 2 0,20 0,249 0,96 0,66 1,36
2-0 3 0,30 0,339 1,44 1,02 1,80
0 3,5 0,35 0,399 2,16 1,45 3,40+
1 4 0,40 0,499 2,72 1,81 4,76+
2 5 0,50 0,599 2,52 2,54 5,90+
3 dan 4 6 0,60 0,699 4,88 3,68 9,11+
5 7 0,70 0,799 6,16 - 11,4+
6 8 0,80 0,899 7,28 - 13,6+
7 9 0,90 0,999 9,04 - 15,9+
8 10 1,00 1,099 - - 18,2+
9 11 1,10 1,199 - - 20,5+
10 12 1,20 1,299 - - 22,8 +
* Batas daya regang pada tarikan simpul dipakai untuk Benang bedah tidak terabsorpsi yang telah disterilkan. Untuk
benang bedah Kelompok I dan II yang tidak steril batasannya 25% lebih tinggi.
+ Daya regang untuk ukuran lebih kecil dari ukuran FI 8 - 0 (nomor ukuran 0,4) diukur dengan menarik lurus. Daya regang
untuk ukuran lebih besar dari ukuran FI 2 - 0 (nomor ukuran 0,3) dari monofilamen Benang Bedah Tidak Terabsorpsi
Kelompok III diukur dengan menarik lurus.
Daya regang kawat perak memenuhi syarat Benang bedah Kelompok I, diuji dengan cara yang sama dengan Benang bedah
Kelompok II.
- 218 -
Panjang Tidak kurang dari 95,0% dari panjang yang
tertera pada etiket. Ukur panjang benang pada permukaan
rata tanpa ditarik.
Diameter Lakukan penetapan memakai 10 benang
seperti tertera pada Diameter Benang Bedah <801>.
Diameter rata-rata benang yang diukur berada dalam
toleransi tertentu, tercantum dalam tabel untuk ukuran
yang tertera pada etiket. Dalam hal benang dianyam atau
dipilin, diameter yang diamati, tidak ada yang lebih kecil
dari titik tengah rentang ukuran yang lebih kecil dari
nomor sebelumnya atau lebih besar dari titik rentang
ukuran yang lebih besar dari nomor berikutnya.
Daya regang Lakukan penetapan memakai tidak
kurang dari 10 benang seperti tertera pada Daya Regang
Benang bedah <781>. Daya regang rata-rata tidak kurang
dari batas pada tabel berikut untuk kelompok dan ukuran
yang tertera pada etiket
Daya Kait Jarum Benang Bedah <780> Memenuhi
syarat.
Sterilitas <71> Memenuhi syarat.
Zat warna yang dapat terekstraksi (bila benang
berwarna) Lakukan seperti tertera pada Zat warna yang
dapat terekstraksi pada Benang bedah terabsorpsi, namun
biarkan pada suhu 37°±0,5º selama 24 jam, tutup labu
dengan corong pendek, panaskan isi labu pada titik didih
selama 15 menit, dinginkan dan jika perlu volume yang
hilang sebab penguapan diganti dengan penambahan air.
Wadah dan penyimpanan Benang tidak steril disimpan
dalam wadah tertutup rapat. Benang steril disimpan
dalam keadaan kering atau dalam cairan memakai
wadah yang dapat mempertahankan sterilitas sampai
kemasan dibuka. beberapa wadah dapat ditempatkan
dalam satu kotak.
[Catatan Jika benang dikemas memakai cairan,
lakukan pengukuran dari keempat cara pengujian
pertama seperti di atas dalam 2 menit sesudah
dikeluarkan dari cairan.]
BENTONIT
Bentonite
Bentonit [1302-78-9]
Bentonit yaitu koloidal alam dari aluminium silikat
terhidrasi.
Pemerian Serbuk sangat halus bebas dari butiran kasar;
warna kekuningan pucat sampai krem atau keabu-abuan;
tidak berbau; rasa agak seperti tanah; higroskopis.
Kelarutan Tidak larut dalam air, namun mengembang
sampai hampir dua belas kali volume jika ditambah air;
tidak larut dan tidak mengembang dalam pelarut organik.
Identifikasi Tambahkan sedikit demi sedikit 2 g serbuk
ke dalam 100 ml air sambil dikocok kuat. Biarkan selama
12 jam agar terhidrasi sempurna. Masukkan 2 ml
campuran yang diperoleh di atas kaca objek yang sesuai,
biarkan mengering pada suhu ruang sampai terbentuk
selaput. Letakkan kaca objek di atas etilen glikol dengan
permukaan bebas di dalam desikator vakum. Vakumkan
desikator dan tutup kran sesampai desikator jenuh etilen
glikol. Biarkan selama 12 jam, catat pola difraksi sinar-X
seperti tertera pada Difraksi Sinar-X <811> dan hitung
harga d: puncak terbesar sesuai dengan harga d antara
15,0 - 17,2 satuan Angstrom. Siapkan secara acak serbuk
bentonit, catat pola difraksi sinar-X dan tetapkan harga d
pada rentang antara 1,48 - 1,54 satuan Angstrom: puncak
terletak antara 1,492 - 1,504 satuan Angstrom.
Batas mikroba <51> Tidak mengandung Escherichia coli.
pH <1071> Antara 9,5 dan 10,5; lakukan penetapan
dengan mendispersikan 4,0 g zat dalam 200 ml air sambil
dikocok kuat untuk memudahkan pembasahan.
Susut pengeringan <1121> Antara 5,0% dan 8,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.
Arsen <321> Tidak lebih dari 5 bpj.
Larutan uji Masukkan 8,0 g zat ke dalam gelas piala
250 ml yang mengandung 100 ml larutan asam klorida P
(1 dalam 25), campur dengan kaca arloji dan didihkan
dengan hati-hati selama 15 menit, dengan sekali diaduk,
untuk mencegah terbentuknya busa yang berlebihan.
Saring beningan panas melalui kertas saring aliran cepat
ke dalam labu tentukur 200-ml, cuci empat kali, tiap kali
dengan 25 ml larutan asam klorida P (1 dalam 25) panas,
kumpulkan cucian ke dalam labu tentukur. Dinginkan
kumpulan filtrat sampai suhu ruang, tambahkan larutan
asam klorida P (1 dalam 25) sampai tanda.
procedure pakailah 25 ml alikuot. Serapan yang
disebabkan oleh setiap warna merah dari Larutan uji
tidak lebih dari serapan yang dihasilkan oleh 5,0 ml
Larutan baku (5 g As) yang diperlakukan dengan
pereaksi dan cara yang sama.
Timbal <401> Tidak lebih dari 40 bpj.
[Catatan Jika perlu Larutan baku dan Larutan uji dapat
dimodifikasi untuk memperoleh larutan dengan kadar
yang sesuai dengan linearitas dan rentang kerja alat.]
Larutan baku Pada saat dipakai , encerkan 3,0 ml
Larutan persediaan timbal(II) nitrat seperti tertera pada
Uji Batas Logam Berat <371> dengan air sampai
100 ml. Tiap ml Larutan baku mengandung setara dengan
3 g timbal.
Larutan uji Masukkan 3,75 g zat ke dalam gelas piala
250 ml yang mengandung 100 ml larutan asam klorida P
- 219 -
(1 dalam 25), aduk, tutup dengan kaca arloji dan didihkan
selama 15 menit. Dinginkan sampai suhu ruang, saring
melalui kertas saring aliran cepat ke dalam gelas piala
400 ml. Cuci penyaring empat kali, tiap kali dengan 25
ml air panas, kumpulkan ekstrak dengan pendidihan
perlahan-lahan sampai mendekati 20 ml. Jika timbul
endapan, tambahkan 2 - 3 tetes asam nitrat P, panaskan
sampai mendidih dan dinginkan sampai suhu ruang.
Saring ekstrak pekat melalui kertas saring aliran cepat ke
dalam labu tentukur 50-ml. Masukkan sisa isi dari gelas
piala ke dalam labu tentukur melalui kertas saring dengan
bantuan air sampai tanda.
procedure Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku
pada panjang gelombang 284 nm dengan
spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi dengan
lampu timbal tabung katode deuterium dengan koreksi
latar belakang dan pembakar bercelah tunggal
memakai nyala pengoksidasi udara dan asetilen.
Serapan Larutan uji tidak lebih besar dari Larutan baku.
Pembentukan gel Campur 6 g zat dengan 300 mg
magnesium oksida P. Masukkan campuran ini sedikit
demi sedikit ke dalam 200 ml air di dalam blender dengan
kapasitas 500 ml. Campur selama 5 menit pada kecepatan
tinggi, pindahkan 100 ml campuran ke dalam gelas ukur
100 ml dan biarkan tanpa diganggu selama 24 jam: tidak
lebih dari 2 ml beningan timbul pada permukaan.
Daya mengembang Ke dalam 100 ml air di dalam gelas
ukur bersumbat dengan kapasitas 100 ml, tambahkan 2 g
zat sedikit demi sedikit ke permukaan air dan biarkan tiap
bagian mengendap sebelum penambahan berikutnya.
Massa pada dasar perlahan-lahan mengembang sampai
pada akhir periode 2 jam, volume tidak kurang dari
24 ml.
Derajat halus serbuk Taburkan 2 g zat di atas 20 ml air
di dalam lumpang. Biarkan mengembang, dispersikan
dengan alu dan encerkan dengan air sampai 100 ml.
Tuang suspensi melalui pengayak baku nomor 200 dan
cuci pengayak dengan air. Tidak ada butiran kasar yang
jatuh pada saat jari-jari digosokkan pada kawat pengayak.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
BENZALKONIUM KLORIDA
Benzalkonium Chloride
Alkilbenzildimetilamonium klorida [8001-54-5]
Benzalkonium Klorida yaitu campuran
alkilbenzildimetilamonium klorida dengan rumus umum:
[C6H5CH2N(CH3)2R]Cl
R yaitu campuran alkil, termasuk semua atau beberapa
gugus dimulai dengan n-C8H17 sampai ke homolog lebih
tinggi, dengan bagian utama n-C12H25, n-C14H29 dan
n-C16H33. Pada zat anhidrat, kadar homolog n-C12H25
tidak kurang dari 40,0% dan kadar dari homolog n-C14H29
tidak kurang dari 20,0%, dari kandungan total
alkilbenzildimetilamonium klorida. Jumlah komponen
homolog n-C12H25, n-C14H29 tidak kurang dari 70,0%,
dari kandungan total alkilbenzildimetilamonium klorida.
Kandungan total alkilbenzildimetilamonium klorida sisa
pemijaran, tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih
103,0%, [C6H5CH2N(CH3)2R]C1, bobot molekul rata-rata
360.
Pemerian Gel kental atau potongan seperti gelatin; putih
atau kekuningan. Biasanya berbau aromatik lemah.
Larutan dalam air berasa pahit, jika dikocok sangat
berbusa dan biasanya sedikit alkali.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol; bentuk anhidrat mudah larut dalam benzen dan
agak sukar larut dalam eter.
Baku pembanding Benzalkonium klorida BPFI; sesudah
ampul dibuka, simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Pada larutan zat (1 dalam 100) tambahkan asam
nitrat 2 N atau raksa(II) klorida LP: terbentuk endapan
putih yang larut dalam etanol P.
B. Larutkan lebih kurang 200 mg zat dalam 1 ml asam
sulfat P, tambahkan 100 mg natrium nitrat P, panaskan di
atas tangas air sampai 10 ml, tambahkan 500 mg serbuk
zink P dan hangatkan di atas tangas uap selama 5 menit.
Pada 2 ml beningan tambahkan 1 ml larutan natrium
nitrit P (1 dalam 20), dinginkan dalam air es, lalu
tambahkan 3 ml larutan 2-naftol P dalam 10 ml amonium
hidroksida 6 N: terjadi warna merah jingga.
C. Larutan dalam campuran air dan etanol P volume
sama, menampilkan reaksi Klorida cara A, B dan C
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 15,0%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 2,0%.
Zat tidak larut dalam air Larutan zat (1 dalam 10) tidak
menampilkan kekeruhan dan zat tak larut.
Amina asing Pada 5 ml larutan zat (1 dalam 50)
tambahkan 3 ml natrium hidroksida 1 N: tidak terbentuk
endapan. Panaskan sampai mendidih: tidak terbentuk uap
amina.
Perbandingan komponen alkil
tahap gerak Buat campuran natrium asetat 0,1 M
dengan asam asetat glasial P, atur pH sampai 5,0.
Campur 55 bagian larutan ini dengan 45 bagian asetanol
nitril P, saring dan awaudarakan. Kadar asetonitril
- 220 -
bervariasi antara 40 - 60 bagian sampai memenuhi
Kesesuaian sistem.
Larutan baku Timbang saksama beberapa
Benzalkonium Klorida BPFI, larutkan dalam air sampai
kadar lebih kurang 4 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1 g zat,
masukkan dalam labu tertukur 50-ml, larutkan dan
encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 5,0 ml larutan ini
ke dalam labu tentukur 25-ml, encerkan dengan air
sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom berisi
bahan pengisi L10. Laju alir lebih kurang 2 ml per menit.
Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera
pada procedure ; jumlah lempeng teoritis puncak C12 tidak
kurang dari 1000, resolusi antara puncak C12 dan C14 tidak
kurang dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada
penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0% untuk puncak C12.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 l) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak. Puncak-puncak homolog dapat diketahui
dengan membandingkan waktu retensi. Hitung persentase
amonium kuarterner homolog dengan rumus:
B
A100
A yaitu hasil perkalian luas homolog C10,C12,C14 dan C16
berturut-turut yaitu 312, 340, 368 dan 396.
Penetapan kadar alkibenzildimetilamonium klorida
total Timbang saksama setara dengan lebih kurang
500 mg benzalkonium klorida anhidrat dan masukkan
dengan bantuan 35 ml air ke dalam corong pisah 250 ml
bersumbat kaca yang berisi 25 ml kloroform P.
Tambahkan 10,0 ml larutan kalium iodida P (1 dalam 20)
yang dibuat segar, kocok dan biarkan memisah, buang
lapisan kloroform. Cuci lapisan air tiga kali, tiap kali
dengan 10 ml kloroform P dan buang lapisan kloroform.
Masukkan lapisan air ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml
bersumbat kaca dan bilas corong pisah tiga kali, tiap kali
dengan 5 ml air. Tambahkan 40 ml asam klorida P dingin
ke dalam labu, campur dan titrasi dengan kalium iodat
0,05 M LV sampai larutan berwarna cokelat muda.
Tambahkan 5 ml kloroform P ke dalam labu dan kocok
kuat. Lanjutkan titrasi tetes demi tetes, kocok tiap kali
penambahan sampai lapisan kloroform menjadi tidak
berwarna dan lapisan air menjadi kuning terang. Lakukan
penetapan blangko, memakai 20 ml air. Perbedaan
antara dua titrasi menyatakan jumlah kalium iodat yang
setara bobot benzalkonium klorida yang dipakai .
Tiap ml kalium iodat 0,05 M
setara dengan 36,0 mg benzalkonium klorida
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
BENZATIN BENZILPENISILIN
Benzatin Penisilin G
Benzilpenicillin Benzathine
CH2CONH
N
S
CH3
CH3
H H
COOH
H
O
2
4H2O
CH2
NHCH3
CH2
NHCH3
Asam (2S,5R,6R)-3,3-dimetil-7-okso-6-(2-fenilasetamido)-
4-tia-1-azabisiklo[3.2.0]heptan-2-karboksilat senyawa
dengan N,N’-dibenziletilendiamina (2:1), tetrahidrat
[41372-02-5]
C48H56N6O8S2.4H2O BM 981,19
Anhidrat [1538-09-6] BM 909,13
Benzatin Benzilpenisilin memiliki potensi tidak kurang
dari 1090 unit Benzilpenisilin dan tidak lebih dari
1272 unit Benzilpenisilin per mg.
Pemerian Serbuk hablur; putih; tidak barbau.
Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; agak sukar larut
dalam etanol.
Baku pembanding Kalium Benzilpenisilin BPFI; tidak
boleh dikeringkan sebelum dipakai . Benzatin
Benzilpenisilin BPFI; tidak boleh dikeringkan, sebelum
dipakai .
Identifikasi Spektrum serapan ultraviolet larutan 0,05%
dalam metanol P menampilkan maksimum dan minimum
pada panjang gelombang yang sama seperti pada
Benzatin Benzilpenisilin BPFI; daya serap pada panjang
gelombang serapan maksimum lebih kurang 263 nm
antara 85,0% dan 110,0% dari Benzatin Benzilpenisilin
BPFI.
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
pH <1071> Antara 4,0 dan 6,5; lakukan penetapan
memakai larutan yang dibuat dengan melarutkan
50 mg zat dalam 50 ml etanol mutlak P dan tambahkan
50 ml air.
Air <1031>Metode I Antara 5,0% dan 8,0%.
Kandungan benzilpenisilin Antara 61,3% dan 71,6%,
C16H18N2O4S; lakukan penetapan seperti tertera pada
Penetapan Penisilin G <661>. Timbang saksama lebih
kurang 40 mg Kalium Benzilpenisilin BPFI, masukkan ke
dalam labu tentukur 50-ml, yang berisi 10 ml asetonitril P,
lalu tambahkan 5 ml metanol P untuk melarutkan.
Segera encerkan dengan dapar fosfat 0,05 M pH 6 sampai
tanda (Larutan baku). Larutan uji dibuat dengan cara
yang sama memakai 53 mg zat yang ditimbang
saksama.
- 221 -
Kandungan benzatin Antara 24,0% dan 27,0%, dihitung
terhadap zat anhidat; lakukan penetapan sebagai berikut:
Timbang saksama lebih kurang 1 g zat, tambahkan 30 ml
larutan jenuh natrium klorida P dan 10 ml natrium
hidroksida 5 N , ekstraksi 4 kali, tiap kali dengan 50 ml
eter P. Cuci kumpulan ekstrak eter tiga kali, tiap kali
dengan 10 ml air. Ekstraksi kumpulan air cucian dengan
25 ml eter P dan tambahkan ke dalam ekstrak eter yang
telah dicuci dengan air. Uapkan sampai volume lebih
kurang 5 ml, tambahkan 2 ml etanol mutlak P dan uapkan
sampai kering. Larutan residu dalam 50 ml asam asetat
glasial P, tambahkan 1 ml p-naftolbenzein LP dan titrasi
dengan asam perklorat 0,1 N LV sampai titik akhir warna
hijau. Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 12,02 mg benzatin (C16H20N2)
Penetapan kadar
Larutan baku Buat Larutan baku seperti tertera pada
Penetapan Kadar Antibiotik secara Iodometri <521>
memakai Kalium Benzilpenisilin BPFI.
Larutan uji Timbang saksama beberapa zat uji,
larutkan dalam natrium hidroksida 1 N sampai kadar lebih
kurang 2000 unit Benzilpenisilin per ml. Pipet 2 ml
larutan ini, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 125 ml
bersumbat kaca.
Larutan blangko Timbang saksama beberapa Benzatin
Benzilpenisilin BPFI. Suspensikan dalam Dapar nomor 1
sampai kadar lebih kurang 2000 unit Benzilpenisilin per
ml. Pipet 2 ml larutan ini, masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 125 ml bersumbat kaca.
procedure Lakukan penetapan menurut procedure seperti
tertera pada Penetapan KadarAntibiotik secara Iodometri
<521>, hilangkan penambahan natrium hidroksida 1,0 N
pada Larutan Uji pada waktu melakukan inaktivasi dan
titrasi dan pakailah larutan blangko sebagai ganti Larutan
Uji pada penetapan blangko. Hitung potensi dalam unit
Benzilpenisilin per mg dengan rumus:
( )IB
D
F
2
D yaitu kadar Larutan uji dalam mg per ml, dihitung
terhadap bobot Benzatin Benzilpenisilin yang dipakai
dan memperhitungkan pengencerannya.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
BENZETONIUM KLORIDA
Benzethonium Chloride
(H3C)3CH2CC
CH3
CH3
OCH2CH2OCH2CH2
N+(CH3)2
CH2
Cl-
Benzildimetil[2-[2-[p-(1,1,3,3-tetrametilbutil)fenoksi]
etoksi]etil]amonium klorida [121-54-0]
C27H42ClNO2 BM 448,09
Benzetonium Klorida mengandung tidak kurang dari
97,0% dan tidak lebih dari 103,0%,C27H42ClNO2,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur; putih; bau lemah; larutan (1 dalam 100)
bereaksi agak basa terhadap lakmus P.
Kelarutan Larut dalam air, dalam etanol dan dalam
kloroform; sukar larut dalam eter.
Baku pembanding Benzetonium Klorida BPFI.
Identifikasi
A. Pada 1 ml larutan zat (1 dalam 100) tambahkan 2 ml
etanol P; 0,5 ml asam nitrat 2 N dan 1 ml perak nitrat LP:
terbentuk endapan putih, yang tidak larut dalam asam
nitrat 2 N, namun larut dalam amonium hidroksida 6 N.
B. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P,
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Benzetonium Klorida
BPFI.
Jarak lebur <1021> Antara 158° dan 163°; lakukan
penetapan memakai zat yang telah dikeringkan.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 5,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Senyawa amonium Pada 5 ml larutan zat (1 dalam 50)
tambahkan 3 ml natrium hidroksida 1 N, panaskan
sampai mendidih: tidak tercium bau amoniak.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
300 mg zat, larutkan dalam 75 ml air dalam labu
bersumbat kaca 250 ml, tambahkan 0,4 ml larutan biru
bromofenol P (1 dalam 2000), 10 ml kloroform P dan
1,0 ml natrium hidroksida1 N. Titrasi dengan natrium
tetrafenilboron 0,02 M LV sampai warna biru hilang dari
lapisan kloroform. Mendekati titik akhir lanjutkan titrasi
tetes demi tetes, kocok kuat tiap kali penambahan titran.
Tiap ml natrium tetrafenilboron 0,02 M
setara dengan 8,962 mg C27H42ClNO2
- 222 -
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
BENZIL ALKOHOL
Benzyl Alcohol
Benzil alkohol [100-51-6]
C7H8O BM 108,14
Benzil Alkohol mengandung tidak kurang dari 97,0% dan
tidak lebih dari 100,5% C7H8O.
Pemerian Cairan tidak berwarna; bau aromatik lemah;
rasa membakar tajam. Mendidih pada suhu 206º tanpa
penguraian. Netral terhadap lakmus.
Kelarutan Agak sukar larut dalam air; mudah larut
dalam etanol 50%; bercampur dengan etanol, dengan eter
dan dengan kloroform.
Identifikasi Tambahkan 2 atau 3 tetes zat ke dalam 5 ml
larutan kalium permanganat P (1 dalam 20) dan asamkan
dengan asam sulfat 2 N; tercium bau benzaldehida.
Bobot jenis <981> Antara 1,042 dan 1,047.
Indeks bias <1001> Antara 1,539 dan 1,541; lakukan
penetapan pada suhu 20º.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 50 bpj; lakukan
penetapan sebagai berikut: uapkan 25 ml dalam krus yang
sesuai dan pijarkan sampai bobot tetap.
Keasaman Netralkan 50 ml etanol P yang mengandung
1 ml Fenolftalein LP dengan natrium hidroksida 0,1 N.
Larutkan 10 ml zat dalam 10 ml etanol P yang telah
dinetralkan dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N;
tidak lebih dari 1,0 ml.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 1 mg zat; lakukan
penetapan sebagai berikut: uapkan 2,0 g zat sampai
kering di atas tangas air dan keringkan residu pada suhu
105° selama 1 jam. Dinginkan dalam desikator dan
timbang.
Senyawa terhalogenisasi dan halida Tidak lebih dari
0,03% sebagai Cl. [Catatan Semua alat kaca yang
dipakai pada procedure ini harus bebas klorida dengan
merendam semalam dalam campuran air dan asam nitrat
(1:1), bilas dengan air dan simpan dalam keadaan penuh
air.]
Larutan baku Timbang saksama natrium klorida P,
larutkan dalam dan encerkan secara kuantitatif, jika perlu
secara bertahap sampai kadar 0,0132 mg per ml.
Larutan uji Larutkan 6,7 g zat dalam 50 ml etanol P,
encerkan dengan air sampai 100,0 ml. Pada 10,0 ml
larutan ini tambahkan 7,5 ml natrium hidroksida 2 N dan
0,125 g nikel aluminium katalis P dan panaskan
campuran dalam labu Erlenmeyer di atas tangas air
selama 10 menit. Biarkan dingin sampai suhu ruang,
saring, kumpulkan filtrat dalam labu tentukur 25-ml. Cuci
tiga kali, tiap kali dengan 2 ml etanol P, encerkan
kumpulan filtrat dan cucian dengan air sampai tanda.
Larutan blangko Buat seperti tertera pada Larutan uji,
tanpa penambahan benzil alkohol.
Larutan besi(III) amonium sulfat Kocok 30,0 g
besi(III) amonium sulfat P dengan 40 ml asam nitrat P,
encerkan dengan air sampai 100 ml. Sentrifus atau saring
jika perlu sampai diperoleh larutan jernih.
procedure Pipet secara terpisah ke dalam 4 labu
tentukur 25-ml masing-masing 10,0 ml Larutan uji;
10,0 ml Larutan baku; 10,0 ml Larutan blangko dan
10,0 ml air. Pada tiap labu tambahkan 5,0 ml Larutan
besi(III) amonium sulfat, campur dan tambahkan tetes
demi tetes sambil digoyang 2 ml asam nitrat P dan 5,0 ml
larutan raksa(II) tiosianat P dalam etanol mutlak P (0,3
dalam 100). Kocok, encerkan isi tiap wadah dengan air
sampai tanda dan biarkan larutan dalam tangas es pada
suhu 20° selama 15 menit. Ukur serapan larutan yang
dibuat dari Larutan uji terhadap larutan yang dibuat dari
Larutan blangko dan ukur serapan larutan yang dibuat
dari larutan baku terhadap larutan yang dibuat dari air
masing-masing pada panjang gelombang 460 nm.
Serapan Larutan uji tidak boleh lebih besar dari Larutan
baku.
Benzaldehida Tidak lebih dari 0,20%. Lakukan
penetapan sebagai berikut:
tahap gerak Buat campuran air-asetonitril P (62:38)
saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian
menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Buat larutan dalam asetonitril P
yang mengandung lebih kurang 0,2 mg metilparaben per ml.
Larutan baku induk Buat larutan dalam asetonitril P
mengandung 0,200 mg benzaldehida per ml.
Larutan baku Pipet 5 ml Larutan baku induk dan 5 ml
Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 50-ml.
Tambahkan asetonitril P sampai tanda.
Larutan uji Pipet 2 ml zat uji dan 10 ml Larutan baku
internal ke dalam labu tentukur 100 ml, encerkan dengan
asetonitril P sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 282 nm dan kolom 25 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang
1,0 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
uji, rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti
tertera pada procedure : resolusi, R, antara puncak benzil
alkohol dan metilparaben tidak kurang dari 2,0. Lakukan
kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram
dan ukur respons puncak seperti tertera pada procedure :
simpangan baku relatif dari perbandingan respons puncak
pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
procedure Suntikan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 l) Larutan baku dan Larutan uji
- 223 -
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Waktu retensi relatif benzil
alkohol, metilparaben dan benzaldehida berturut-turut
lebih kurang 0,6; 0,7 dan 1,0. Hitung persentase
benzaldehida dengan rumus:
S
U
R
R1,0
RU dan RS berturut-turut yaitu perbandingan respons
benzaldehida terhadap metilparaben yang diperoleh dari
Larutan uji dan Larutan baku.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Metode I Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
900 mg zat, tambahkan 15,0 ml campuran piridin P-
anhidrida asetat P (7:1) dan refluks di atas tangas air
selama 30 menit. Dinginkan, tambahkan 25 ml air,
5 tetes larutan Fenolftalein P dalam piridin P (1 dalam
100) dan titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV.
Lakukan penetapan blangko. Hitung persentase C7H8O
dengan rumus:
W
VVN UB81,10
VU dan VB berturut-turut yaitu jumlah ml natrium
hidroksida 1 N LV yang dipakai untuk titrasi zat dan
blangko; W yaitu bobot dalam g zat yang dipakai .
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya.
BENZIL BENZOAT
Benzyl Benzoate
O
O
Benzil benzoat [120-51-4]
C14H12O2 BM 212,24
Benzil Benzoat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan
tidak lebih dari 100,5%, C14H12O2.
Pemerian Cairan seperti minyak, jernih; tidak berwarna;
bau sedikit aromatis; menimbulkan rasa tajam membakar
lidah.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air dan dalam
gliserol; bercampur dengan etanol, dengan kloroform dan
dengan eter.
Baku pembanding Benzil Benzoat BPFI; tidak boleh
dikeringkan, ampul yang telah dibuka disimpan dalam
wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam minyak mineral P menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Benzil Benzoat BPFI.
Bobot jenis <981> Antara 1,116 dan 1,120.
Suhu beku <1101> Tidak lebih rendah dari 18,0°.
Pembekuan dapat dipicu dengan penambahan sedikit
fragmen benzil benzoat yang telah dibekukan, bila suhu
telah mencapai suhu beku yang diperkirakan.
Indeks bias <1001> Antara 1,568 dan 1,570; lakukan
penetapan pada suhu 20°.
Aldehida Tidak lebih dari 0,05% dihitung sebagai
benzaldehida; lakukan penetapan sebagai berikut: masukkan
10,0 g zat ke dalam labu Erlenmeyer 125 ml yang berisi 50
ml etanol P dan 5 ml larutan hidroksilamin hidroklorida P
(3,5 dalam 100) campur, diamkan selama 10 menit.
Tambahkan 1 ml biru bromfenol LP dan titrasi dengan
natrium hidroksida 0,1 N LV sampai titik akhir hijau muda.
Lakukan penetapan blangko: volume natrium hidroksida
0,1 N LV yang diperlukan tidak lebih dari 0,50 ml.
Keasaman Tambahkan 2 tetes Fenolftalein LP pada
25 ml etanol P dan tambahkan natrium hidroksida
0,020 N sampai terjadi warna merah muda. lalu
tambahkan 5,0 g zat, campur. Titrasi dengan natrium
hidroksida 0,020 N LV: diperlukan tidak lebih dari
1,5 ml untuk terjadi warna merah muda kembali.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 2 g zat,
masukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang dilengkapi
dengan pendingin refluks, tambahkan 50,0 ml kalium
hidroksidaetanol 0,5 N LV dan refluks selama 1 jam.
Dinginkan, tambahkan Fenolftalein LP, titrasi dengan
asam klorida 0,5 N LV. Lakukan penetapan blangko
seperti tertera pada Titrasi residual dalam Titrimetri
<711>.
Tiap ml kalium hidroksidaetanol 0,5 N
setara dengan 106,1 mg C14H12O2
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya, terisi penuh dan hindarkan dari
panas berlebih.
GEL BENZOIL PEROKSIDA
Benzoyl Peroxide Gel
Gel Benzoil Peroksida yaitu Benzoil Peroksida dalam
dasar gel yang sesuai. Mengandung benzoil peroksida,
- 224 -
C14H10O4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
125,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Pemerian gel; putih; lunak; bau khas.
Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram
Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti yang
diperoleh pada Penetapan kadar.
pH <1071> Antara 2,8 dan 6,6.
Senyawa sejenis Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan A Buat campuran asetonitril P-asam asetat
glasial P (1000:1), saring dan awaudarakan.
Larutan B Buat campuran air-asam asetat glasial P
(1000:1), saring dan awaudarakan.
tahap gerak pakailah variasi campuran Larutan A dan
Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi. Jika
perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian
sistemseperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku 1 Buat larutan asam benzoat P dalam
asetonitril P sampai kadar lebih kurang 500 g per ml.
Larutan baku 2 Buat larutan etil benzoat P dalam
asetonitril P sampai kadar lebih kurang 20 g per ml.
Larutan baku 3 Buat larutan benzaldehid P dalam
asetonitril P sampai kadar lebih kurang 20 g per ml.
Larutan baku 4 Buat larutan benzoil peroksida hidrat
P dalam asetonitril P sampai kadar setara dengan lebih
kurang 40 g benzoil peroksida anhidrat per ml.
Larutan uji Timbang saksama beberapa zat setara
dengan lebih kurang 100 mg benzoil peroksida,
masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, tambahkan
25 ml asetonitril P, kocok kuat sampai terdispersi,
sonikasi selama 5 menit, encerkan dengan asetonitril P
sampai tanda dan saring.
Larutan resolusi Buat larutan dalam asetonitril P yang
mengandung lebih kurang 100 g asam benzoat P dan
60 g metilparaben P per ml.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 235 nm dan kolom 25 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L1.Laju alir lebih kurang
1,2 ml per menit. Kromatograf diprogram sebagai
berikut:
Waktu Larutan A Larutan B Eluasi (menit) (%) (%)
0 18 82 Kesetimbangan
0-20 18 60 82 40 Gradien Linier
20-30 60 40 Isokratik
Lakukan kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera
pada procedure : resolusi, R, antara puncak asam benzoat
dan metilparaben tidak kurang dari 2,0 dan faktor ikutan
puncak asam benzoat dan metilparaben tidak lebih dari
2,0.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 l) semua Larutan baku dan
Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram
dan ukur respons puncak utama. Setiap respons puncak
dari Larutan uji yang sesuai dengan asam benzoat, etil
benzoat dan benzaldehid tidak lebih besar dari respons
puncak utama yang diperoleh dari Larutan baku 1 (25%),
Larutan baku 2 (1%), dan Larutan baku 3 (1%). Respons
puncak lain selain puncak utama benzoil peroksida, asam
benzoat, etil benzoat, benzaldehida, metilparaben,
propilparaben dan puncak pelarut yang diperoleh dari
Larutan uji, tidak lebih besar dari Larutan baku 4 (2%);
jumlah respons puncak dari semua cemaran selain asam
benzoat, etil benzoat dan benzaldehid tidak lebih besar
dari Larutan baku 4 (2%).
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran asetonitril P dan air (lebih
kurang 5 dalam 10), sampai waktu retensi etil benzoat dan
benzoil peroksida berturut-turut lebih kurang 7 dan
14 menit.
Larutan baku internal Larutkan etil benzoat dalam
asetonitril P sampai kadar lebih kurang 3,6 mg per ml.
Larutan baku Masukkan beberapa benzoil peroksida
hidrat yang baru ditetapkan kadarnya seperti tertera pada
Penetapan Kadar dalam Benzoil Peroksida Hidrat ke
dalam Erlenmeyer bersumbat kaca yang telah ditimbang
saksama dan timbang kembali untuk mendapatkan bobot
benzoil peroksida hidrat. Larutkan secara kuantitatif
dalam asetonitril P sampai kadar lebih kurang 0,8 mg
benzoil peroksida per ml. Pipet 10 ml larutan ini dan 5 ml
Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 25-ml,
encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Larutan ini
mengandung benzoil peroksida lebih kurang 0,32 mg
per ml.
Larutan uji Timbang saksama beberapa gel setara
dengan lebih kurang 40 mg benzoil peroksida, masukkan
ke dalam labu tentukur 50-ml. Tambahkan 40 ml
asetonitril P, kocok sampai zat terdispersi sempurna.
Sonikasi campuran selama 5 menit, encerkan dengan
asetonitril P sampai tanda dan saring. Pipet 10 ml filtrat
dan 5 ml Larutan baku internal ke dalam labu tentukur
25-ml, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom baja tahan
karat 30 cm x 4 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir
lebih kurang 1 ml per menit. Lakukan kromatografi
dengan tiga kali penyuntikan Larutan baku, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera
pada procedure : perbandingan respons puncak terendah
dan tertinggi (RS) tidak lebih dari 2,0%; resolusi, R, antara
puncak etil benzoat dan benzoil peroksida tidak kurang dari
2,0; dan faktor ikutan puncak etil benzoat dan benzoil
peroksida tidak lebih dari 2,0.
- 225 -
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 l) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah, dalam mg benzoil
peroksida, C14H10O4, dalam gel yang dipakai dengan
rumus:
SR
UR
C125
C yaitu kadar benzoil peroksida dalam mg per ml
Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respons puncak benzoil peroksida terhadap
etil benzoat dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
BENZOIL PEROKSIDA HIDRAT
Hydrous Benzoyl Peroxide
O
O
O
O
Benzoil peroksida [94-36-0]
C14H10O4 BM 242,23
Benzoil Peroksida Hidrat mengandung tidak kurang dari
65,0% dan tidak lebih dari 82,0%, C14H10O4.
Mengandung lebih kurang 26% air untuk mengurangi
sifat mudah menyala dan kepekaan terhadap goncangan.
[Perhatian Benzoil peroksida hidrat dapat meledak pada
suhu lebih dari 60º atau menyala dengan adanya
reduktor. Simpan dalam wadah asli, lakukan
pengurangan muatan statik.]
Pemerian Serbuk granul; putih; berbau khas.
Kelarutan Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol;
larut dalam aseton, dalam kloroform dan dalam eter.
Identifikasi
A.Lakukan kromatografi lapis tipis seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran toluen P-diklorometan P-
asam asetat glasial P (50:2:1).
Penjerap Silika gel P setebal 0,25 mm.
Larutan baku Timbang beberapa Benzoil Peroksida
Hidrat BPFI, larutkan dan encerkan dengan metanol P
sampai kadar lebih kurang 10 mg per ml. Larutan dibuat
segar pada saat akan dipakai .
Larutan uji Timbang beberapa zat, larutkan dengan
metanol P sampai kadar lebih kurang 10 mg per ml.
procedure Totolkan secara terpisah masing-masing 5 l
Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng
kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana
kromatografi yang berisi tahap gerak dan biarkan
merambat sampai tiga per empat tinggi lempeng. Angkat
lempeng, tandai batas rambat dan biarkan kering pada
suhu ruang. Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet
254 nm. Harga Rf bercak utama Larutan uji sesuai
dengan Larutan baku.
B. Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti
tertera pada Kromatografi <931>.
tahap gerak, Larutan kesesuaian sistem dan Sistem
kromatografi Lakukan seperti tertera pada uji Senyawa
sejenis dalam Gel Benzoil Peroksida.
Larutan baku Timbang beberapa Benzoil Peroksida
Hidrat BPFI, larutkan dalam asetonitril P sampai kadar
lebih kurang 0,32 mg per ml. Buat segar.
Larutan uji Timbang beberapa zat, larutkan dalam
asetonitril P sampai kadar lebih kurang 0,32 mg per ml.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak. Waktu retensi puncak utama Larutan uji
sesuai dengan Larutan baku.
Kemurnian kromatografi Hitung persentase respons
tiap puncak dalam kromatogram Larutan uji, seperti yang
diperoleh pada cara B dalam Identifikasi: jumlah respons
semua puncak selain puncak utama tidak lebih dari 2,0%
dan respons masing-masing puncak selain puncak utama
tidak lebih dari 1,5%.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
300 mg zat yang telah dicampur homogen, masukkan ke
dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca, yang telah
ditimbang saksama dan timbang kembali untuk
mendapatkan bobot zat uji. Tambahkan 30 ml asam asetat
glasial P, yang dialiri dengan karbon dioksida selama
tidak kurang dari 2 menit sebelum dipakai , goyang
labu perlahan-lahan sampai larut. Tambahkan 5 ml larutan
kalium iodida P (1 dalam 2) dan campur. Diamkan
selama 1 menit. Titrasi iodum bebas dengan natrium
tiosulfat 0,1 N LV. Mendekati titik akhir tambahkan 1 tetes
pasta kanji-iodida LP dan lanjutkan titrasi sampai warna
biru hilang. Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml natrium tiosulfat 0,1 N
setara dengan 12,11 mg C14H10O4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah asli, pada suhu
ruang. [Catatan Jangan simpan benzoil peroksida hidrat
dalam wadah logam atau kaca dengan penutup yang
dapat bergeser. Jangan mengembalikan zat yang tidak
terpakai ke wadah asli, namun musnahkan dengan larutan
natrium hidroksida P (1 dalam 10) sampai dengan
penambahan hablur kalium iodida P tidak melepaskan
iodum.]
- 226 -
BENZOKAIN
Benzocaine
O CH3
O
H2N
Etil p– aminobenzoat[94-09-7]
C9H11NO2 BM 165,19
Benzokain mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 102,0%, C9H11NO2, dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan di atas fosfor pentoksida P selama
3 jam.
Pemerian Hablur halus atau serbuk hablur; putih; tidak
berbau; stabil di udara; memberi anestetik lokal di
lidah.
Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; mudah larut
dalam alkohol, dalam kloroform dan dalam eter; agak
sukar larut dalam minyak zaitun; larut dalam asam encer.
Baku pembanding Benzokain BPFI; Keringkan di atas
fosfor pentoksida P selama 3 jam sebelum dipakai .
Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan di atas fosfor pentoksida P selama 3 jam dan
didispersikan dalam kalium bromida P menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Benzokain BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan dalam
kloroform P (1 dalam 200.000) menampilkan maksimum
dan minimum pada panjang gelombang yang sama seperti
pada Benzokain BPFI; serapan jenis masing-masing
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada
panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
278 nm, berbeda tidak lebih dari 3,0%.`
C. Larutkan lebih kurang 20 mg zat dalam 10 ml air
dengan bantuan beberapa tetes asam klorida 3 N dan
tambahkan 5 tetes larutan natrium nitrit P (1 dalam 10),
lalu tambahkan 2 ml larutan 100 mg 2-naftol P
dalam 5 ml natrium hidroksida 1 N: terbentuk endapan
merah jingga.
Jarak lebur <1021>Metode I: Antara 88º dan 92º, rentang
antara awal dan akhir melebur tidak lebih dari 2º.
Reaksi Larutkan 1,0 g zat dalam 10 ml etanol netral P:
terbentuk larutan jernih. Encerkan larutan ini dengan 10 ml
air, tambahkan 2 tetes Fenolftalein LP dan 1 tetes natrium
hidroksida 0,1 N: terjadi warna merah.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1%.
Lakukan pengeringan di atas fosfor pentoksida P selama
3 jam.
Zat mudah terarangkan <411> Larutkan 500 mg zat
dalam 5 ml asam sulfat LP: warna larutan tidak lebih dari
Larutan Padanan A seperti tertera pada Warna dan
Akromisitas <1291>.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Klorida Ke dalam larutan 200 mg zat dalam 5 ml etanol P,
yang telah diasamkan dengan beberapa tetes asam nitrat
encer P, tambahkan beberapa tetes perak nitrat LP: tidak
segera terbentuk kekeruhan.
Logam berat <371> Metode III. Tidak lebih dari 10 bpj.
Cemaran umum <481>Total cemaran umum tidak lebih
dari 1%.
Larutan baku pakailah etanol mutlak P sebagai
pelarut.
Larutan uji pakailah etanol mutlak P sebagai pelarut.
Volume penotolan: 10 l
tahap gerak Kloroform P yang mengandung 0,75%
etanol mutlak P sebagai pengawet, dalam bejana tanpa
penjenuhan.
Penampak bercak pakailah penampak bercak
nomor 1.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan dalam air Ke dalam 980 ml air tambahkan
20 ml asam asetat P dan 1 ml trietilamin P. Atur pH
antara 2,95 dan 3,0.
tahap gerak Campuran Larutan dalam air-metanol P
(60:40).
Larutan baku Timbang saksama beberapa Benzokain
BPFI, larutkan dalam tahap gerak, encerkan secara
kuantitatif, jika perlu bertahap dengan tahap gerak sampai
kadar lebih kurang 0,024 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 24 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan
encerkan dengan tahap gerak sampai tanda. Pipet 10 ml
larutan, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml dan
encerkan dengan tahap gerak sampai tanda.
Sistem Kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 285 nm dan kolom 15 cm x
2,0 mm berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel
5 m. Laju alir lebih kurang 0,2 ml per menit. Lakukan
kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram
dan ukur respons puncak seperti tertera pada procedure :
faktor ikutan puncak benzokain tidak lebih dari 2,0;
simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak
lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 l) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak benzokain. Hitung jumlah dalam mg
- 227 -
benzokain, C9H11NO2, dalam zat yang dipakai dengan
rumus:
S
U
r
rC1000
C yaitu kadar Benzokain BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak Larutan uji dan Larutan baku; 1000 yaitu faktor
pengenceran Larutan uji.
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup
baik.
INJEKSI BESI(II)59 SITRAT
Ferrous 59 Citrate Injection
Besi(II) 59sitrat (3:2) [64521-35-3]
C12H10
59Fe3O14
Injeksi Besi(II)59 Sitrat yaitu larutan steril mengandung
besi59 radioaktif dalam bentuk besi(II) dan kompleks
dengan ion sitrat dalam Air untuk Injeksi. Dapat
mengandung natrium klorida yang cukup untuk membuat
larutan isotonis dan zat bakteriostatik. Fe59 dihasilkan
dengan penembakan neutron pada Fe58.
Mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih
dari 110,0% Fe59 yang tertera pada etiket, dinyatakan
dalam MBq ( Ci atau mCi) per ml pada saat dan tanggal
kalibrasi dilakukan. Aktivitas jenis tidak kurang dari
185 MBq (5 mCi) per mg besi(II) sitrat pada tanggal
pembuatan.
Baku pembanding Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat
pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk
menghindari kontaminasi.] Rekonstitusi semua isi,
pakailah larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang
belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin.
Identifikasi radionuklida Lakukan seperti tertera pada
Radioaktivitas <1171>. Spektrum sinar gamma
menampilkan puncak energi utama 1,095 MeV dan
1,292 MeV sama dengan Fe59 yang dipakai sebagai
baku dengan kemurnian diketahui.
Endotoksin bakteri <201> Memenuhi syarat. Batas
kandungan endotoksin tidak lebih dari 175/V unit
endotoksin FI per ml injeksi, dibandingkan dengan
Endotoksin BPFI; V yaitu jumlah dosis maksimum yang
dianjurkan, dalam ml, pada waktu atau tanggal
kadaluarsa.
pH <1071> Antara 5,0 dan 7,0.
Syarat lain Memenuhi syarat Injeksi; kecuali jika tidak
harus memenuhi anjuran seperti tertera pada Penetapan
Volume Injeksi dalam Wadah <1131>.
Penetapan radioaktivitas Lakukan penetapan
radioaktivitas dalam MBq ( Ci atau mCi) per ml Injeksi
Besi(II)59 sitrat memakai alat pencacah yang sesuai
seperti tertera pada Pemilihan alat pencacah dan sistem
terkalibrasi dalam Radioaktivitas <1171>.
Penandaan Kecuali pernyataan seperti tertera pada
Penandaan dalam Injeksi pada etiket harus juga tertera:
(1) Waktu dan tanggal kalibrasi, (2) Jumlah Besi(II) sitrat
dinyatakan dalam g Fe per ml; jumlah Fe59 sebagai
Besi(II)59 sitrat dinyatakan dalam MBq ( Ci atau mCi)
per ml pada saat kalibrasi, (3) Tanggal kadaluarsa,
(4) Pernyataan ” Awas bahan radioaktif”, (5) Dalam
perhitungan dosis, lakukan koreksi terhadap peluruhan
radioaktif, (6) Waktu paro Fe59 yaitu 44,6 hari.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal
atau dosis ganda.
BESI(II) FUMARAT
Ferrous Fumarate
C
O Fe
CH O
CHC
O
O
Besi(2+) fumarat [141-01-5]
C4H2FeO4 BM 169,90
Besi(II) Fumarat mengandung tidak kurang dari 97,0%
dan tidak lebih dari 101,0%, C4H2FeO4, dihitung terhadap
zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk; berwarna jingga kemerahan sampai
cokelat merah; tidak berbau. Dapat mengandung
gumpalan lunak yang membentuk kepingan kuning bila
digerus.
Kelarutan Sukar larut dalam air; sangat sukar larut
dalam etanol. Kelarutan dalam asam klorida encer
terbatas sebab memisahnya asam fumarat.
Baku Pembanding Asam Fumarat BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum dipakai . Simpan dalam wadah
tertutup rapat.
Identifikasi
A. Pada 1,5 g zat tambahkan 25 ml asam klorida P
(1 dalam 2). Encerkan dengan air sampai 50 ml, panaskan
sampai larut sempurna, dinginkan. Saring dengan
penyaring kaca masir halus, cuci endapan dengan larutan
HO C
CH2COO
CH2COO
COO
2
Fe3
- 228 -
asam klorida P (3 dalam 100), simpan filtrat untuk
Identifikasi B. Keringkan endapan pada suhu 105º;
spektrum serapan inframerah endapan yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Asam Fumarat BPFI.
B. Filtrat yang diperoleh dari Identifikasi A
menampilkan reaksi Besi seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
Susut pengeringan <1121> T
.jpg)
