Kamis, 05 Desember 2024

farmakope 49






 -turut yaitu  respons 

puncak utama klemastin fumarat dari Larutan uji dan 

Larutan baku. 

 

Wadah penyimpanan dalam wadah tertutup baik. 

 

 

KLIDINIUM BROMIDA 

Clidinium Bromide 

 

 

 (±)-3-Hidroksi-1-metilkuinuklidinium bromida bensilat 

[3485-62-9] 

C22H26BrNO3    BM 432,35 

 

Klidinium Bromida mengandung tidak kurang dari 99,0% 

dan tidak lebih dari 100,5% C22H26BrNO3 dihitung 

terhadap zat yang telah dikeringkan. 

 

Pemerian Serbuk hablur, putih sampai hampir putih; 

praktis tidak berbau. Optik tidak aktif. Melebur pada suhu 

242º. 

 

Kelarutan Larut dalam air dan dalam etanol; sukar larut 

dalam benzen dan dalam eter. 

 

Baku pembanding Klidinium Bromida BPFI; lakukan 

pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum 

dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat, 

terlindung cahaya. Senyawa sejenis A Klidinium Bromida 

BPFI; (3-hidroksi-1-metilkuinuklidinium bromida), 

C8H16BrNO, lakukan pengeringkan di atas silika gel P 

selama 4 jam sebelum dipakai . Simpan dalam wadah 

tertutup rapat, terlindung cahaya. 3-Kuinuklidinil Bensilat 

BPFI, C21H23NO3.  Lakukan pengeringan di atas silika gel 

P selama 4 jam sebelum dipakai . Simpan dalam wadah 

tertutup rapat, terlindung cahaya. 

 

Identifikasi  

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah 

dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P 

menampilkan  maksimum hanya pada bilangan 

gelombang yang sama seperti pada Klidinium Bromida 

BPFI. 

    B. Larutkan lebih kurang 250 mg zat dalam 5 ml air 

dalam tabung reaksi, dinginkan dalam tangas es, 

tambahkan 5 ml trinitrofenol LP dan gores permukaan 

dalam tabung dengan batang pengaduk untuk 

pembentukan hablur. Kumpulkan endapan dalam kertas 

saring, cuci dengan air dingin dan keringkan pada suhu 

105º selama 1 jam: pikrat yang diperoleh melebur pada 

suhu antara 184º dan189º, ketika diuji dengan Metode I 

seperti tertera pada Penetapan jarak lebur atau suhu 

lebur <1021>. [Perhatian Pikrat dapat meledak.] 

    C. Ke dalam larutan 100 mg zat dalam 2 ml air, 

tambahkan beberapa tetes asam nitrat 2 N dan 1 ml perak 

nitrat LP: terbentuk endapan putih kekuningan. 

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan 

pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam. 

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%. 

 

Logam berat <371> Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan 

penetapan dengan melarutkan 1,0 g zat dalam 25 ml air. 

 

Senyawa sejenis Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi 

<931>. 

    tahap  gerak Campuran aseton P-metanol P-air- asam 

klorida P (70:20:5:5). 

    Penjerap Campuran silika gel P setebal 0,25 mm. 

    Larutan baku Larutkan 100 mg Klidinium Bromida 

BPFI dalam 1,0 ml asam klorida metanol 0,1 N. 

    Larutan baku 1 Larutkan 3,0 mg 3-kuinuklidinil 

bensilat BPFI dalam 100 ml asam klorida metanol 0,1 N 

dan campur. 

    Larutan baku 2 Larutkan 100 mg Klidinium Bromida 

BPFI dalam 1,0 ml asam klorida metanol P dan 

tambahkan 20 μl larutan 25,0 mg Senyawa Sejenis A 

Klidinium Bromida BPFI dalam 1,0 ml asam klorida 

metanol 0,1 N. 

    Larutan uji Larutkan 100 mg zat dalam 1,0 ml asam 

klorida metanol 0,1 N. 

    Penampak bercak Larutkan 850 mg bismut subnitrat P 

dalam campuran 10 ml asam asetat glasial P dan 40 ml 

- 658 -

 

 

 

 

 

 

 

air. Dalam wadah yang terpisah, larutkan 20 g kalium 

iodida P dalam 50 ml air. Campur ke dua larutan dan 

encerkan dengan larutan asam sulfat P (1 dalam 10) 

sampai  500 ml. Tambahkan 7,5±2,5 g iodum P dan 

campur sampai larut.  

    procedure  prapengembangan lempeng Masukkan 

lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah 

dijenuhkan dengan tahap  gerak dan biarkan  merambat 

sampai lebih kurang 15 cm. Angkat lempeng, keringkan 

pada suhu 105º selama 15 menit dan dinginkan. 

    procedure  1 (batas senyawa 3-kuinuklidinil bensilat) 

Totolkan secara terpisah masing-masing 20 μl Larutan 

baku, Larutan baku1 dan Larutan uji pada lempeng 

kromatografi. Masukkan lempeng ke dalam bejana 

kromatografi yang tidak jenuh tahap  gerak yang dibuat 

segar, biarkan  merambat sampai lebih kurang 10 cm. 

Angkat lempeng, tandai batas rambat, keringkan pada 

suhu 105º selama 10 menit, dinginkan dan semprot 

dengan kalium iodoplatinat LP; Harga Rf bercak utama 

dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku, dan tidak 

ada bercak Larutan uji yang sesuai dengan harga Rf 

bercak 3-kuinuklidinil bensilat (lebih kurang 0,8). 

    procedure  2 (batas senyawa sejenis A klidinium 

bromida) Totolkan secara terpisah masing-masing 20 μl 

Larutan baku 2 dan Larutan uji pada lempeng 

kromatografi yang telah dilakukan prapengembangan. 

Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang 

tidak jenuh tahap  gerak yang dibuat segar, biarkan 

merambat sampai lebih kurang 15 cm. Angkat lempeng, 

tandai batas rambat, keringkan pada 105º selama            

10 menit, dinginkan dan semprot dengan Penampak 

bercak. Bercak dari Larutan uji pada harga Rf lebih 

kurang 0,4 tidak lebih besar dan intensif dibandingkan 

bercak lain dari Larutan baku 2; senyawa sejenis A 

klidinium bromida tidak lebih dari 0,5%. 

 

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 1,2 g 

zat, larutkan dalam 80 ml asam asetat glasial P, jika 

perlu hangatkan. Dinginkan, tambahkan 15 ml raksa(II) 

asetat LP dan titrasi dengan asam perklorat dioksan 0,1 N 

LV, tetapkan titik akhir secara potensiometri. Lakukan 

penetapan blangko, jika perlu lakukan koreksi.  

 

Tiap ml asam perklorat 0,1 N  

setara dengan 43,24 mg C22H26BrNO3 

 

Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup 

rapat dan terlindung dari cahaya. 

 

 

KLINDAMISIN FOSFAT 

Clindamycin Phosphate 

 

H3C

H

N

CH3

H

O

H

N

O

H

ClH

CH3

OH

OH

O

SCH3

P

O

HO

OH

 

Metil 7-kloro-6,7,8-trideoksi-6-(1-metil-trans-4-propil-L-2-

pirolidina karboksamido)-1-tio-L-treo- -D-galakto-okto-

piranosida 2-(dihidrogen fosfat) [24729-96-2]  

C18H34C1N2O8PS      BM 504,96 

 

Klindamisin Fosfat memiliki  potensi setara dengan 

tidak kurang dari 758 μg Klindamisin, C18H33C1N2O5S, 

per mg, dihitung terhadap zat anhidrat. 

 

Pemerian Serbuk hablur putih sampai hampir putih; 

higroskopis; tidak berbau atau praktis tidak berbau; rasa 

pahit. 

Kelarutan Mudah larut dalam air; sukar larut dalam 

etanol mutlak; sangat sukar larut dalam aseton; praktis 

tidak larut dalam klorofom, dalam benzen dan dalam eter. 

 

Baku pembanding Klindamisin Fosfat BPFI; tidak boleh 

dikeringkan sebelum dipakai . Endotoksin BPFI; 

[Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan isi 

harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi] 

Rekonstitusi seluruh isi, pakailah  larutan dalam waktu 14 

hari. Simpan vial yang belum dibuka dan larutan, dalam 

lemari pendingin. 

 

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang 

didispersikan dalam minyak mineral P menampilkan  

maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama 

seperti pada Klindamisin Fosfat BPFI, masing-masing 

telah dikeringkan pada suhu 100° selama 2 jam. 

Endotoksin bakteri <201>Tidak lebih dari 0,58 unit 

Endotoksin FI per mg. 

 

Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat. 

 

pH <1071> Antara 3,5 dan 4,5; lakukan penetapan 

memakai  larutan yang mengandung 10 mg per ml. 

 

Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 6,0%. 

 

Syarat lain Klindamisin fosfat untuk pembuatan injeksi 

klindamisin fosfat harus memenuhi Uji Daya Hipotensif 

<191>, memakai  dosis uji 1,0 ml per kg, larutan 

yang mengandung klindamisin, C18H33C1N2O5S 5,0 mg 

per ml larutan natrium klorida P 0,9% steril. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak Larutkan 10,54 g kalium fosfat monobasa P 

dalam 775 ml air, atur pH sampai  2,5 dengan penambahan 

asam fosfat P. Tambahkan 225 ml asetonitril P, campur 

dan saring. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut 

Kesesuaian sistem seperti tertera pada kromatografi 

<931>. [Catatan Atur kadar asetonitril P dalam tahap  

gerak tidak kurang dari 22% dan tidak lebih dari 25% 

untuk mempertahankan tahapan eluasi yang benar.] 

     Larutan baku internal Timbang beberapa                     

4-hidroksiasetofenon P, larutkan dalam asetonitril P 

- 659 -

 

 

 

 

 

 

 

sampai  kadar lebih kurang 4 mg per ml. Encerkan 

beberapa  volume larutan ini  dengan tahap  gerak 

sampai  kadar lebih kurang 0,04 mg per ml.  

     Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 24 mg 

Klindamisin Fosfat BPFI, masukkan ke dalam labu 

tentukur 100-ml. Tambahkan 25,0 ml Larutan baku 

internal, encerkan dengan tahap  gerak sampai tanda. 

    Larutan uji Timbang lebih kurang 24 mg zat, 

masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml. Tambahkan 

25,0 ml Larutan baku internal, encerkan dengan tahap  

gerak sampai tanda. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 25 cm x 

4,6 mm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang     

1 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan 

baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak 

seperti tertera pada procedure : resolusi, R, antara puncak 

analit dan puncak baku internal tidak kurang dari 2,0 dan 

simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak 

lebih dari 2,5%. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Waktu retensi relatif klindamisin 

fosfat dan 4’-hidroksiasetofenon masing-masing yaitu  

lebih kurang 1,0 dan 1,2. Hitung jumlah dalam μg 

klindamisin, C18H33C1N2O5S, dalam tiap ml injeksi yang 

dipakai  dengan rumus:  

 

S

U

R

RCP100

 

 

C yaitu  kadar Klindamisin Fosfat BPFI dalam mg per 

ml Larutan baku; P yaitu  potensi C18H33C1N2O5S 

dalam μg per mg Klindamisin Fosfat BPFI; Ru dan Rs 

berturut-turut yaitu  perbandingan respons puncak 

klindamisin fosfat terhadap baku internal dalam Larutan 

uji dan Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. 

 

 

INJEKSI KLINDAMISIN 

Clindamycin Injection 

 

Injeksi Klindamisin mengandung Klindamisin Fosfat 

dalam Air untuk Injeksi setara dengan tidak kurang dari 

90,0% dan tidak lebih dari 120,0% klindamisin, 

C18H33ClN2O5S, dari jumlah yang tertera pada etiket. Zat 

ini dapat dibekukan. 

 

Baku pembanding Klindamisin Fosfat BPFI; tidak 

boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat, 

terlindung cahaya, di tempat dingin dan kering. 

Endotoksin BPFI;[Catatan Bersifat pirogenik, 

penanganan vial dan isinya harus hati-hati untuk 

menghindari kontaminasi.] Rekonstitusi seluruh isinya, 

pakailah  larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang 

belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin. 

Benzil Alkohol BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum 

dipakai , simpan dalam gas inert (nitrogen atau argon) 

pada suhu antara 2° dan 8°, dalam wadah tertutup rapat, 

terlindung dari cahaya. 

 

Identifikasi Waktu retensi puncak utama kromatogram 

Larutan uji sama dengan Larutan baku seperti diperoleh 

pada Penetapan kadar. 

 

Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 0,58 unit 

Endotoksin FI per mg klindamisin. 

 

pH <1071> Antara 5,5 dan 7,0. 

 

Bahan partikulat <751> Memenuhi syarat seperti 

tertera pada Injeksi volume kecil. 

 

Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan kadar dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak Larutkan 10,54 g kalium fosfat monobasa 

P dalam 775 ml air, atur pH sampai  2,5 dengan 

penambahan asam fosfat P. Tambahkan 225 ml 

asetonitril P, campur dan saring. Jika perlu lakukan 

penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera 

pada kromatografi <931>. [Catatan Atur kadar 

asetonitril P dalam tahap  gerak tidak kurang dari 22% 

dan tidak lebih dari 25% untuk mempertahankan 

tahapan eluasi yang tepat.] 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Klindamisin 

Fosfat BPFI, larutkan dalam tahap  gerak sampai  kadar 

lebih kurang 0,24 mg per ml. 

    Larutan uji Ukur saksama beberapa  volume injeksi 

setara dengan 300 mg klindamisin, masukkan ke dalam 

labu tentukur 100-ml, encerkan dengan tahap  gerak sampai 

tanda. Pipet 7 ml larutan ini, ke dalam labu tentukur      

100-ml, encerkan dengan tahap  gerak sampai tanda. 

    Larutan resolusi Timbang beberapa  Benzil Alkohol 

BPFI larutkan dalam tahap  gerak sampai  kadar lebih 

kurang 0,1 mg per ml. Tambahkan lebih kurang 25 ml 

larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml yang berisi 

lebih kurang 25 mg Klindamisin Fosfat BPFI, encerkan 

dengan tahap  gerak sampai tanda. 

   Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 25 cm x 

4,6 mm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang    

1 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan 

resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak 

seperti tertera pada procedure : resolusi, R, antara puncak 

klindamisin fosfat dan benzil alkohol tidak kurang dari 

2,0. Waktu retensi relatif klindamisin fosfat dan benzil 

alkohol berturut-turut yaitu  lebih kurang 1,0 dan 1,2. 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam 

kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera 

pada procedure : simpangan baku relatif pada penyuntikan 

ulang tidak lebih dari 2,5%. 

- 660 -

 

 

 

 

 

 

 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg 

klindamisin, C18H33ClN2O5S, dalam tiap ml injeksi yang 

dipakai  dengan rumus: 

 

S

U

r

r

V

CP

7

10  

 

C yaitu  kadar Klindamisin Fosfat BPFI dalam mg per 

ml Larutan baku; P yaitu  potensi C18H33ClN2O5S, 

dalam μg per ml Klindamisin Fosfat BPFI; V yaitu  

volume injeksi yang dipakai  dalam ml; rU dan rs 

berturut-turut yaitu  respons puncak klindamisin fosfat 

dalam Larutan uji dan Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal 

atau dosis ganda, sebaiknya dari kaca Tipe I atau dalam 

wadah plastik yang sesuai. 

 

Penandaan Memenuhi syarat Penandaan seperti yang 

tertera pada Injeksi. Bila disimpam dalam kondisi beku, 

pada etiket tertera bahwa sediaan harus dicairkan terlebih 

dahulu segera sebelum dipakai ; kondisi penyimpanan 

yang sesuai dari larutan yang telah dicairkan dan 

petunjuk bahwa larutan tidak boleh dibekukan kembali. 

 

 

KLINDAMISIN UNTUK INJEKSI 

Clindamycin for Injection 

 

Klindamisin untuk Injeksi mengandung beberapa   

Klindamisin Fosfat, memiliki  potensi setara tidak 

kurang dari 758 g klindamisin, C18H33ClN2O5S, per mg 

dihitung terhadap zat anhidrat.  

 

Baku pembanding Klindamisin Fosfat BPFI; tidak boleh 

dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat dan 

terlindung cahaya. Simpan di tempat sejuk dan kering. 

Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik, 

penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk 

menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi seluruh isi,  

pakailah  larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial  yang 

belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin. 

 

Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 0,58 unit 

Endotoksin FI per mg klindamisin. 

 

Sterilitas <71> Memenuhi syarat; lakukan penetapan 

dengan Penyaringan membran seperti tertera pada Uji 

Sterilitas dari produk yang diuji. memakai  6 g zat uji 

yang dilarutkan secara aseptik dalam 200 ml Cairan A. 

 

Syarat lain Memenuhi syarat uji Identifikasi, pH, Air, 

Sifat hablur dan Penetapan kadar seperti tertera pada 

Klindamisin Fosfat. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah untuk padatan 

steril seperti tertera pada Injeksi. 

KLINDAMISIN HIDROKLORIDA 

Clindamycin Hydrochloride 

 

H3C

N

CH3

O

HN

Cl

O

CH3

HO

HO OH

SCH3

.   HCl

 

 

Metil 7-kloro-6,7,8-trideoksi-6-(1-metil-trans-4-propil-

L-2-pirolidinakarboksamido)-1-tio-L-treo- -D-galakto-

oktopiranosida monohidroklorida [21462-39-5] 

C18H33ClN2O5S.HCl   BM 461,44 

C18H33ClN2O5S.HCl.H2O [58207-19-5] BM 479,46 

 

Klindamisin Hidroklorida yaitu  garam Klindamisin 

Hidroklorida hidrat yang dihasilkan dengan cara 

klorinasi dari linkomisin. Mengandung potensi setara 

dengan tidak kurang dari 800 μg per mg Klindamisin, 

C18H33ClN2O5S. 

 

Pemerian Serbuk hablur; putih atau praktis putih; tidak 

berbau atau bau lemah seperti merkaptan. Stabil di udara 

dan cahaya. Larutan bersifat asam dan memutar bidang 

polarisasi ke kanan. 

 

Kelarutan Mudah larut dalam air, dalam 

dimetilformamida dan dalam metanol; larut dalam 

etanol; praktis tidak larut dalam aseton. 

 

Baku pembanding Klindamisin Hidroklorida BPFI; 

tidak boleh dikeringkan sebelum dipakai . 

 

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang 

didispersikan dalam minyak mineral P, menampilkan  

maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama 

seperti pada Klindamisin Hidroklorida BPFI. 

 

Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat. 

 

pH <1071> Antara 3,0 dan 5,5; lakukan penetapan 

memakai  larutan 100 mg per ml. 

 

Air <1031> Metode I Antara 3,0% dan 6,0%. 

 

Senyawa sejenis 7-epiklindamisin tidak lebih dari 4,0%; 

klindamisin B tidak lebih dari 2,0%; masing-masing 

senyawa sejenis lain tidak lebih dari 1,0% dan total 

senyawa sejenis termasuk linkomisin tidak lebih dari 

6,0%. Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti 

tertera pada Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak Lakukan seperti tertera pada Penetapan 

kadar. 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Linkomisin 

Hidroklorida BPFI dan Klindamisin Hidroklorida BPFI, 

larutkan dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu 

bertahap dengan tahap  gerak sampai  kadar masing-masing 

lebih kurang 0,5 mg dan 1 mg per ml. Pipet 10 ml larutan 

- 661 -

 

 

 

 

 

 

 

ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan tahap  

gerak sampai tanda. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 125 mg zat, 

masukkan ke dalam labu tentukur 25-ml, larutkan dan 

encerkan dengan tahap  gerak sampai tanda. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 25 cm x 

4,6 mm berisi bahan pengisi L1, dengan ukuran partikel   

5 μm. Laju alir lebih kurang 1 ml per menit. Lakukan 

kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatografi 

dan ukur respons puncak seperti tertera pada procedure : 

waktu retensi relatif untuk linkomisin, klindamisin B, 

epiklindamisin dan klindamisin berturut-turut yaitu  0,4; 

0,65; 0,8 dan 1,0. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 10 l) Larutan uji dan Larutan baku 

ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur 

respon puncak selama tidak kurang dari enam kali waktu 

retensi puncak klindamisin. Hitung persentase linkomisin 

dalam klindamisin hidroklorida dengan rumus: 

 

S

ULL

r

r

W

PC5,2  

 

CL yaitu  kadar Linkomisin Hidroklorida BPFI dalam g 

per ml Larutan baku; PL yaitu  potensi linkomisin, 

C18H34N2O6S, dalam g per mg dalam Linkomisin 

Hidroklorida BPFI; W yaitu  bobot dalam mg 

klindamisin hidroklorida dalam Larutan uji; rU dan rS 

berturut turut yaitu  respons puncak linkomisin dari 

Larutan uji dan Larutan baku. Hitung persentase semua 

senyawa sejenis lain dalam klindamisin hidroklorida 

dengan rumus: 

 

C

i

r

r

W

CP5,2

 

 

C yaitu  kadar Klindamisin Hidroklorida BPFI dalam 

mg per ml Larutan baku; P yaitu  potensi klindamisin, 

C18H33ClN2O5S, dalam g per mg dalam Klindamisin 

Hidroklorida BPFI; W yaitu  bobot dalam mg 

klindamisin hidroklorida dalam Larutan uji; ri yaitu  

jumlah respons puncak semua senyawa sejenis selain 

linkomisin dari Larutan uji; rC yaitu  respons puncak 

klindamisin dari Larutan baku. 

 

Penetapan kadar Lakukan Kromatografi cair kinerja 

tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

     Dapar fosfat pH 7,5 Larutkan 6,8 g kalium fosfat 

monobasa P dalam 1000 ml air, atur pH sampai  7,5 

dengan penambahan kalium hidroksida 8 N. 

    tahap  gerak Buat campuran Dapar fosfat pH 7,5-

asetronitril P (550:450) saring dan awaudarakan. Jika 

perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem 

seperti tertera pada Kromatografi <931> [Catatan 

Kenaikan perbandingan asetonitril P dalam tahap  gerak 

menurunkan waktu retensi dan penurunannya 

meningkatkan resolusi antara 7-epiklindamisin dan 

klindamisin.] 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Klindamisin 

Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan secara 

kuantitatif dan jika perlu bertahap dengan tahap  gerak 

sampai  kadar lebih kurang 1 mg per ml. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 125 mg zat, 

masukkan ke dalam labu tentukur 25-ml, larutkan dan 

encerkan dengan tahap  gerak sampai tanda. Pipet 5 ml 

larutan ke dalam labu tentukur 25-ml, encerkan dengan 

tahap  gerak sampai tanda. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 25 cm x 

4,6 mm, berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel    

5 μm. Laju alir lebih kurang 1 ml per menit. Lakukan 

kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram 

dan ukur respons puncak seperti tertera pada procedure : 

resolusi, R, antara puncak klindamisin B dan puncak       

7-epiklindamisin tidak kurang dari 2,4; resolusi, R, antara 

puncak 7-epiklindamisin dan puncak klindamisin tidak 

kurang dari 3,0; efisiensi kolom dihitung dari puncak 

klindamisin tidak kurang dari 4000 lempeng teoritis; 

faktor ikutan puncak klindamisin tidak lebih dari 1,2; dan 

simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang untuk 

puncak klindamisin tidak lebih dari 1,0%.  

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 10 l) Larutan uji dan Larutan baku 

ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram selama tidak 

kurang dari dua kali waktu retensi puncak klindamisin, 

ukur respons puncak. Hitung potensi dalam μg 

klindamisin, C18H33ClN2O5S, tiap mg klindamisin 

hidroklorida dengan rumus: 

 

S

U

r

r

W

CP125  

 

C yaitu  kadar Klindamisin Hidroklorida BPFI  dalam 

mg per ml Larutan baku; P yaitu  potensi klindamisin, 

C18H33ClN2O5S, dalam g per mg Klindamisin 

Hidroklorida BPFI; W yaitu  bobot dalam mg 

klindamisin hidroklorida dalam Larutan uji; rU dan rS 

berturut turut yaitu  respon puncak klindamisin dari 

Larutan uji dan Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. 

 

 

KAPSUL KLINDAMISIN HIDROKLORIDA 

Clindamycin Hydrochloride Capsule 

 

Kapsul Klindamisin Hidroklorida mengandung 

Klindamisin Hidroklorida, C18H33ClN2O5S.HCl, setara 

dengan tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 

120,0% Klindamisin, C18H33ClN2O5S, dari jumlah yang 

tertera pada etiket. 

 

- 662 -

 

 

 

 

 

 

 

Baku pembanding Klindamisin hidroklorida BPFI; 

tidak boleh dikeringkan sebelum dipakai . 

 

Identifikasi Waktu retensi puncak utama pada 

kloromatogram Larutan uji yang diperoleh seperti tertera 

pada Penetapan kadar sesuai dengan Larutan baku yang 

dibandingkan dengan baku internal. 

 

Disolusi <1231> 

    Media disolusi: 900 ml dapar fosfat pH 6,8. 

    Alat tipe 1: 100 rpm. 

    Waktu: 30 menit. 

    procedure  Lakukan penetapan jumlah 

C18H33ClN2O5S.HCl, yang terlarut dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak Larutkan 16 g asam dl-10-kamfersulfonat P, 

8 g amonium asetat P dan 8 ml asam asetat glasial P 

dalam 1600 ml air. Tambahkan 2400 ml metanol P dan 

atur pH sampai  6,0±0,05 dengan penambahan asam 

klorida P atau natrium hidroksida 5 N. 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Klindamisin 

hidroklorida BPFI larutkan dengan Media disolusi  

sampai kadar seperti Larutan uji. 

    Larutan uji pakailah  beberapa  alikuot yang telah 

disaring, jika perlu encerkan dengan Media disolusi. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor indeks bias dan kolom berisi 

bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 3 m. Laju alir 

lebih kurang 2 ml per menit. Faktor ikutan puncak tidak 

lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada 

penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 50 l) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Hitung jumlah klindamisin, 

C18H33ClN2O5S, yang terlarut. 

    Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak 

kurang dari 80% (Q) C18H33ClN2O5S dari jumlah yang 

tertera pada etiket. 

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat. 

 

Air <1031> Metode I Antara 3,0% dan 6,0%. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak Masukkan 2 g asam dl-10-kamfersulfonat P, 

1 g amonium asetat P dan 1 ml asam asetat glasial P ke 

dalam labu tentukur 500-ml yang berisi 200 ml air, 

campur sampai larut. Encerkan  dengan metanol P sampai 

tanda. Atur pH sampai  6,0±0,01 dengan penambahan 

asam klorida P atau larutan natrium hidroksida P            

(1 dalam 2), saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan 

penyesuaian menurut Kesesuian sistem seperti tertera 

pada pada Kromatografi <931>. 

    Larutan baku internal Masukkan 0,5 ml feniletil 

alkohol ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan 

tahap  gerak sampai tanda. 

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 90 mg 

Klindamisin Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam 

wadah yang sesuai, tambahkan 5,0 ml Larutan baku 

internal, goyang sampai  larut.. 

    Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari         

20 kapsul, keluarkan isi semua kapsul dan campur, 

bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama, hitung 

bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama beberapa  isi 

kapsul setara dengan lebih kurang 75 mg klindamisin, 

masukkan ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 5,0 

ml Larutan baku internal dan kocok selama lebih kurang 

30 menit, bila perlu sentrifus atau saring, sampai  diperoleh 

larutan jernih. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 30 cm x    

4 mm dan bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 ml 

per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, 

rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti 

tertera pada procedure : waktu retensi relatif Larutan baku 

internal dan klindamisin berturut-turut yaitu  0,6 dan 

1,0; resolusi, R, antara puncak analit dan puncak baku 

internal tidak kurang dari 5,0 dan simpangan baku relatif 

pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 25 l) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg 

klindamisin, C18H33ClN2O5S, dari serbuk isi kapsul yang 

dipakai  dengan rumus: 

 

S

U

R

RPW

1000

 

 

W yaitu  bobot dalam mg klindamisin hidroklorida 

dalam Larutan uji; P yaitu  potensi klindamisin dalam 

g per mg Klindamisin Hidroklorida BPFI; RU dan RS 

berturut-turut yaitu  perbandingan respons puncak 

klindamisin terhadap baku internal dalam Larutan uji 

dan Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. 

 

 

KLINDAMISIN PALMITAT HIDROKLORIDA 

Clindamycin Palmitate Hydrochloride 

 

H3C

N

CH3

O

HN

O

H

SCH3

HO

HO

O

H

Cl

CH3

Cl

.   HCl

 

 

- 663 -

 

 

 

 

 

 

 

Metil 7-kloro-6,7,8-trideoksi-6-(1-metil-trans-4-propil-

L-2-pirolidinakarboksamido)-1-tio-L-treo- -D-galakto-

oktopiranosida 2-palmitat monohidroklorida  

[25507-04-4] 

C34H63ClN2O6S.HCl   BM 699,86 

 

Klindamisin Palmitat Hidroklorida memiliki  potensi 

setara dengan tidak kurang dari 540 μg Klindamisin, 

C18H33ClN2O5S, per mg. 

 

Pemerian Serbuk amorf; putih atau hampir putih; bau 

khas. 

 

Kelarutan Sangat mudah larut dalam etilasetat dan 

dalam dimetilformamida; mudah larut dalam air, dalam 

benzen, dalam eter, dalam kloroform dan dalam etanol. 

 

Baku pembanding Klindamisin Palmitat Hidroklorida 

BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum dipakai , 

simpan dalam wadah tertutup rapat dan lemari pembeku. 

 

Identifikasi 

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah 

dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P 

menampilkan  maksimum hanya pada bilangan 

gelombang yang sama seperti pada Klindamisin Palmitat 

Hidroklorida BPFI. 

    B. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram 

Larutan uji sesuai dengan waktu retensi puncak utama 

pada kromatogram Larutan baku yang diperoleh pada 

Penetapan kadar. 

 

pH <1071> Antara 2,8 dan 3,8; lakukan penetapan 

memakai  larutan dengan kadar 10 mg zat per ml. 

 

Air <1031> Metode I Tidak lebih 3,0%. 

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak Larutkan 2 g natrium dokusat P dan 1,54 g 

amonium asetat P dalam campuran 2 ml asam asetat 

glasial P dan 75 ml air. Encerkan dengan metanol P 

sampai  1000 ml, saring dan awaudarakan.  

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Klindamisin 

Palmitat Hidroklorida BPFI, larutkan dan encerkan 

dengan tahap  gerak sampai  kadar 0,14 mg per ml. 

    Larutan uji Timbang saksama beberapa  zat, larutkan 

dan encerkan dengan tahap  gerak sampai  kadar 

klindamisin palmitat hidroklorida 0,14 mg per ml. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor indeks refraksi dan kolom     

30 cm x 3,9 mm dan bahan pengisi L1. Laju alir lebih 

kurang 1,2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap 

Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons 

puncak seperti tertera pada procedure : simpangan baku 

relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 20 l) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Hitung potensi klindamisin 

palmitat hidroklorida, C18H33ClN2O5S, dalam μg per mg 

yang dipakai  dengan rumus: 

 

P

r

r

C

C

S

U

U

S  

 

CS yaitu  kadar Klindamisin Palmitat Hidroklorida BPFI 

dalam mg per ml Larutan baku; CU yaitu  kadar zat 

dalam mg per ml Larutan uji; rU dan rS berturut-turut 

yaitu  respons puncak klindamisin palmitat dari Larutan 

uji dan Larutan baku; P yaitu  potensi Klindamisin 

Palmitat Hidroklorida BPFI dalam μg per mg. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. 

 

 

KLIOKUINOL 

Iodoklorhidroksikuinolin 

Vioform 

Clioquinol 

 

N

OH

I

Cl  

 

5-Kloro-7-iodo-8-kuinolinol [130-26-7] 

C9H5ClINO      BM 305,50 

 

Kliokuinol mengandung tidak kurang dari 93,0% dan 

tidak lebih dari 100,5% C9H5ClINO, dihitung terhadap 

zat yang telah dikeringkan di atas fosfor pentoksida P 

selama 5 jam. 

 

Pemerian Serbuk voluminus, mirip spons; putih 

kekuningan sampai kuning kecokelatan; bau khas lemah. 

Warna menjadi gelap jika terpapar cahaya. Melebur pada 

suhu lebih kurang 180° disertai peruraian. 

 

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol; 

larut dalam etil asetat panas dan dalam asam asetat glasial 

panas. 

 

Baku pembanding Kliokuinol BPFI; lakukan 

pengeringan di atas fosfor pentoksida P selama 5 jam 

sebelum dipakai . 

 

Identifikasi 

    A. Buat larutan baku seperti tertera pada Larutan baku 

dalam Penetapan kadar, kecuali memakai  1,0 ml 

piridin P sebagai pengganti Larutan baku internal dan 

lakukan Kromatografi gas seperti pada Penetapan kadar. 

Waktu retensi puncak kliokuinol dari larutan uji sesuai 

- 664 -

 

 

 

 

 

 

 

dengan Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan 

kadar. 

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 

200.000) dalam asam klorida 3 N menampilkan  

maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang 

sama seperti pada Kliokuinol BPFI; daya serap masing-

masing dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada 

panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang    

267 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%. 

    C. Panaskan 100 mg zat dengan 5 ml asam sulfat P: 

tejadi uap iodin berlebih berwarna ungu. 

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; 

lakukan pengeringan di atas fosfor pentoksida P selama    

5 jam. 

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%. 

 

Iodium bebas dan Iodida Tidak lebih dari 0,05% 

dihitung sebagai iodida. Kocok 1,0 g zat dengan 20 ml air 

selama 30 detik, diamkan 5 menit dan saring. Pada 10 ml 

filtrat tambahkan 1 ml asam sulfat 2 N, 2 ml kloroform P 

dan kocok: lapisan kloroform tidak berwarna ungu 

(iodium bebas). Ke dalam sisa filtrat, tambahkan 5 ml 

asam sulfat 2 N dan 1 ml kalium bikromat LP, kocok 

selama 15 detik: warna pada lapisan kloroform tidak lebih 

intensif dibandingkan dengan larutan yang dibuat sebagai 

berikut: Encerkan 2,0 ml larutan kalium iodida P             

(1 dalam 6000) dengan air sampai 10 ml, tambahkan 6 ml 

asam sulfat 2 N, 1 ml kalium bikromat LP dan 2 ml 

kloroform P dan kocok selama 15 detik. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi 

<931>. 

    Larutan baku internal Timbang beberapa  pirena, 

larutkan dalam piridin P sampai  kadar lebih kurang 2 mg 

per ml. 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Kliokuinol 

BPFI, larutkan da am campuran piridin P-n-heksan P 

(4:1) sampai  kadar lebih kurang 3 mg per ml. Masukkan 

1,0 ml larutan ini ke dalam vial kaca ulir yang dilengkapi 

dengan septum, tambahkan 1,0 ml bis (trimetilsilil) 

asetamida P dan 1,0 ml Larutan baku internal, tutup. 

Panaskan dalam tangas air pada suhu 50° selama            

15 menit dan dinginkan sampai  suhu ruang. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 75 mg yang 

sebelumnya telah dikeringkan, masukkan ke dalam labu 

tentukur 25-ml, larutkan dan encerkan dengan campuran 

piridin P-n-heksan P (4:1) sampai tanda. Masukkan        

1,0 ml larutan ini ke dalam vial kaca ulir yang dilengkapi 

dengan septum, tambahkan 1,0 ml bis (trimetilsilil) 

asetamida P dan 1,0 ml Larutan baku internal, tutup. 

Panaskan dalam tangas air pada suhu 50° selama               

15 menit dan dinginkan sampai  suhu ruang. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf gas dilengkapi dengan 

detektor ionisasi nyala dan kolom kaca 1,83 m x 2 mm 

berisi bahan pengisi 3% tahap  diam G3 pada partikel 

penyangga S1AB 80-100 mesh. Pertahankan suhu injektor 

dan detektor masing-masing pada 170° dan 250° serta 

suhu kolom pada 165°. pakailah  helium P sebagai gas 

pembawa dengan laju aliran lebih kurang 30 ml per 

menit. Laju aliran hidrogen dan udara masing-masing      

25 ml dan 500 ml per menit [Catatan Kondisikan kolom 

pada suhu 200° dengan cara seperti tertera pada 

Kromatografi <931>.] Lakukan kromatografi terhadap 

Larutan baku, rekam kromatografi dan ukur respons 

puncak seperti tertera pada procedure : resolusi, R, antara 

puncak kliokuinol dan baku internal tidak kurang dari 3. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 1 μl) Larutan baku dan Larutan uji ke 

dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Waktu retensi relatif kliokuinol 

dan pirena berturut-turut yaitu  0,6 dan 1,0. Hitung 

jumlah dalam mg kliokuinol, C9H5ClINO, dengan rumus: 

 

s

U

R

RC25  

 

C yaitu  kadar KliokuinoI BPFI dalam mg per ml 

Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu  

perbandingan respons puncak kliokuinol dan baku 

internal dalam Larutan uji dan Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, 

tidak tembus cahaya. 

 

 

KLOBETASOL PROPIONAT 

Clobetasol Propionate 

 

O

Cl

O

H3C

O

HF

H

CH3

HO CH3

CH3

H

H

O

 

 

21-Kloro-9-fluoro-11 ,17-dihidroksi-16 -metilpregna-

1,4-diena-3,20-dion 17-propionat [25122-46-7] 

C25H32ClFO5      BM 466,97 

 

Klobetasol Propionat mengandung tidak kurang dari 

97,0% dan tidak lebih dari 102,0% C25H32ClFO5, dihitung 

terhadap zat yang telah dikeringkan. 

 

Pemerian Serbuk hablur putih sampai  krem. 

 

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; sukar larut dalam 

benzen dan dalam dietil eter; agak sukar larut dalam 

etanol; larut dalam aseton, dalam dimetil sulfoksida, dalam 

kloroform, dalam metanol dan dalam dioksan. 

 

Baku pembanding Klobetasol Propionat BPFI, tidak 

boleh dikeringkan sebelum dipakai . Simpan dalam 

wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Senyawa 

- 665 -

 

 

 

 

 

 

 

Sejenis A Klobetasol Propionat BPFI [9 -fluoro-11 -

hidroksi-16 -metil-3-okso-androsta-1,4-diena-17 (R)-

spiro-2’-[4’-kloro-5’-etilfuran-3’(2’H) on] (C25H30ClFO4, 

BM 448,96), tidak boleh dikeringkan sebelum dipakai . 

Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. 

 

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang telah 

dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P, 

menampilkan  maksimum hanya pada bilangan 

gelombang yang sama seperti pada Klobetasol Propionat 

BPFI. 

 

Suhu lebur <1021> Lebih kurang 196°. 

 

Rotasi jenis <1081> Antara +98° dan +104°; lakukan 

penetapan pada suhu 20° memakai  larutan dalam 

dioksan P yang mengandung 10 mg per ml. 

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; 

lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam. 

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%. 

 

Logam berat <371> Tidak lebih dari 20 bpj. 

 

Kemurnian kromatografi Tiap cemaran tidak lebih dari 

1,0% dan jumlah semua cemaran tidak lebih dari 2,5%. 

Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair 

kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak, Larutan kesesuaian sistem dan Sistem 

kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan 

kadar. 

    Larutan uji Timbang saksama beberapa  zat, larutkan 

dalam tahap  gerak sampai  kadar 0,1 mg per ml. 

    procedure  Suntikkan beberapa  volume (lebih kurang    

10 l) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam 

kromatogram dan ukur respons puncak. Hitung 

persentase masing-masing cemaran dalam klobetasol 

propionat yang dipakai  dengan rumus : 

 

s

i

r

r100

 

 

ri yaitu  respons puncak masing-masing cemaran dan rs 

yaitu  jumlah respons semua puncak. 

 

Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> 

Metode V Memenuhi syarat. 

    Pelarut pakailah  dimetil sulfoksida  P. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>.  

    tahap  gerak Buat campuran asetonitril P, natrium fosfat 

monobasa 0,05 M (atur pH 2,5 dengan penambahan asam 

fosfat P 85%) dan metanol P (95:85:20). Saring dan 

awaudarakan, jika perlu lakukan penyesuaian menurut 

Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

    Larutan baku internal Timbang saksama beberapa  

beklometason dipropionat, larutkan dalam metanol P 

sampai  kadar lebih kurang 0,2 mg per ml.  

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Klobetasol 

Propionat BPFI, larutkan dalam metanol P dan Larutan 

baku internal sampai  diperoleh larutan yang mengandung 

lebih kurang 0,04 mg Klobetasol Propionat BPFI per ml 

dan 0,08 mg beklometason dipropionat per ml. 

    Larutan kesesuaian sistem Buat larutan yang 

mengandung lebih kurang 0,001 mg Senyawa Sejenis A 

Klobetasol Propionat BPFI dan 0,1 mg Klobetasol 

Propionat BPFI per ml dalam tahap  gerak. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 4 mg zat, 

masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, tambahkan 

40,0 ml Larutan baku internal, encerkan dengan metanol P 

sampai tanda. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair  kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 240 nm dan kolom 15 cm x 

4,6 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 

1,0 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan 

kesesuaian sistem, rekam kromatografi dan ukur respons 

puncak seperti tertera pada procedure : waktu retensi relatif 

lebih kurang untuk senyawa sejenis A klobetasol 

propionat, klobetasol propionat berturut-turut 1,1 dan 1,0, 

resolusi, R, antara klobetasol propionat dan senyawa 

sejenis klobetasol propionat A tidak kurang dari 1,5, 

efisiensi kolom yang ditetapkan dari puncak klobetasol 

propionat tidak kurang dari 5000 lempeng teoritis, faktor 

ikutan puncak klobetasol propionat tidak lebih dari 2,0 

dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak 

lebih dari 2,0%. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 10 l) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Waktu retensi relatif klobetasol 

propionat dan beklometason dipropionat berturut-turut 

lebih kurang 1,0 dan 1,6. Hitung jumlah dalam mg 

klobetasol propionat, C25H32ClFO5, dalam zat yang 

dipakai  dengan rumus: 

 

S

U

R

RC100

 

 

C yaitu  kadar Klobetasol Propionat BPFI dalam mg per 

ml Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu  

perbandingan puncak klobetasol propionat terhadap 

puncak baku internal yang diperoleh dari Larutan uji dan 

Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup 

rapat dan terlindung cahaya. 

 

 

 

 

- 666 -

 

 

 

 

 

 

 

KRIM KLOBETASOL PROPIONAT 

Clobetasol Propionate Cream 

 

Krim Klobetasol Propionat yaitu  Klobetasol Propionat 

dalam basis krim yang sesuai. Mengandung Klobetasol 

Propionat, C25H32ClFO5, tidak kurang dari 90,0% dan tidak 

lebih dari 115,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. 

 

Baku pembanding Klobetasol Propionat BPFI; tidak 

boleh dikeringkan sebelum dipakai . Simpan dalam 

wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Senyawa 

Sejenis A Klobetasol Propionat BPFI [9 -fluoro-11 -

hidroksi-16 -metil 3-okso-androsta-1,4-diena-17(R)-

spiro-2’-[4’-kloro-5’-etilfuran-3’(2’-4on)]] (C25H30ClFO4, 

BM 448,96); tidak boleh dikeringkan sebelum dipakai . 

Simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. 

 

Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada 

Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.  

    tahap  gerak campuran kloroform P-aseton P-etanol P 

(100:10:5). 

    Larutan baku Larutkan beberapa  Klobetasol Propionat 

BPFI dengan pelarut dan kadar yang sama dengan 

Larutan uji. 

    Larutan uji Masukkan beberapa  krim yang setara 

dengan 0,75 mg klobetasol propionat ke dalam tabung 

sentrifuga bertutup 25-ml, tambahkan 10 ml metanol P 

dan tutup. Panaskan dalam tangas air pada suhu 60° 

selama lebih kurang 4 menit, angkat tabung, kocok kuat. 

Ulangi pemanasan dan pengocokan. Dinginkan pada suhu 

ruang, tambahkan 3,5 ml air dan campur. Sentrifus pada 

lebih kurang 3500 rpm selama lebih kurang 10 menit. 

Pindahkan lebih kurang 5 ml beningan dalam corong 

pisah 100 ml, tambahkan 1 g natrium klorida P dan 10 ml 

air, campur. Ekstraksi dengan 5 ml kloroform P dengan 

pengocokan selama 1 menit, kumpulkan lapisan bawah 

dan uapkan dengan bantuan aliran uap nitrogen sampai 

kering. Larutkan residu dalam lebih kurang 0,5 ml 

kloroform P. 

    procedure  Totolkan masing-masing 10 l Larutan baku 

dan Larutan uji, lakukan uji seperti pada Identifikasi 

secara Kromatografi Lapis Tipis <281>. 

 

Batas mikroba <51> Memenuhi persyaratan uji 

Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa,  

Escherichia coli dan Salmonella sp dan jumlah seluruh 

koloni mikroba aerob tidak lebih dari 100 koloni per g. 

 

Isi mínimum <861> Memenuhi syarat. 

 

pH <1071> Antara 4,5 dan 7,0. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    Larutan baku internal, Larutan baku, Larutan 

kesesuaian sistem dan Sistem kromatografi Lakukan 

seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Klobetasol 

Propionat. 

    tahap  gerak Buat campuran asetonitril P, natrium fosfat 

monobasa 0,05 M (atur pH sampai  5,5 dengan 

penambahan larutan natrium hidroksida P 50%) dan 

metanol P (95:85:20), saring dan awaudarakan. Jika perlu 

lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti 

tertera pada Kromatografi <931>. 

    Larutan uji Timbang saksama beberapa  krim setara 

dengan lebih kurang 1,0 mg klobetasol propionat, 

masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml. Tambahkan 

10,0 ml Larutan baku internal dan 15,0 ml metanol P. 

Kocok kuat untuk mendispersikan krim dan sentrifus 

pada kecepatan lebih kurang 3500 rpm selama lebih 

kurang 10 menit. Saring beningan melalui penyaring 

dengan porositas 0,45 m. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 10 l) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Waktu retensi relatif untuk 

klobetasol propionat dan beklometason dipropionat 

berturut-turut lebih kurang 1,0 dan 1,6. Hitung jumlah 

dalam mg klobetasol propionat, C25H32ClFO5, dalam krim 

yang dipakai  dengan rumus: 

 

S

U

R

RC25  

 

C yaitu  kadar Klobetasol Propionat  BPFI dalam mg 

per ml Larutan baku; Ru dan Rs berturut-turut yaitu  

perbandingan puncak klobetasol propionat terhadap 

puncak baku internal yang diperoleh dari Larutan uji dan 

Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam tube atau dalam 

wadah tertutup rapat, simpan pada suhu ruang terkendali. 

Tidak boleh didinginkan. 

 

 

KLOFAZIMIN 

Clofazimin 

 

 

 

3-(p-Klroanilino)-10-(p-klorofenil)-2,10-dihidro-2-

(isopropilimino)fenazin [2030-63-9] 

C27H22Cl2N4    BM 473,40 

Klofazimin mengandung tidak kurang dari 98,5% dan 

tidak lebih dari 101,5% C27H22Cl2N4, dihitung terhadap 

zat yang telah dikeringkan 

 

Pemerian Hablur merah tua, melebur pada suhu lebih 

kurang 217° disertai peruraian. 

 

- 667 -

 

 

 

 

 

 

 

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; larut dalam 

kloroform dan dalam benzen; agak sukar larut dalam 

etanol dan dalam etil asetat. 

 

Baku pembanding Klofazimin BPFI; lakukan 

pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum 

dipakai , simpan dalam wadah tertutup rapat, 

terlindung dari cahaya, pada suhu ruang. 

 

Identifikasi  

    A. Spektrum serapan inframerah larutan zat 5% dalam 

metilen klorida P, menampilkan  maksimum hanya pada 

bilangan gelombang yang sama seperti pada Klofazimin 

BPFI. 

    B. Harga Rf bercak utama pada kromatogram Larutan 

uji sesuai dengan Larutan baku A seperti yang tertera 

pada Kemurnian kromatografi. 

 

Susut pengeringan<1121> Tidak lebih dari 0,5%; 

lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam. 

 

Sisa pemijaran<301>Tidak lebih dari 0,1%. 

 

Kemurnian kromatografi Lakukan Kromatografi lapis 

tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak Campuran metilen klorida P-                      

n-propilalkohol P (10:1). 

    Larutan amonia Dibuat segar, pipet 1,0 ml amonium 

hidroksisda P ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan 

dengan air sampai tanda. 

    Penjerap Lempeng kromatografi silika gel P setebal 

0,25 mm. Segera sebelum dipakai  uapi lempeng 

dengan uap amonia selama 30 menit dengan 

menggantungkan lempeng dalam bejana kromatografi 

yang berisi lebih kurang 25 ml Larutan amonia [Catatan 

Cegah agar lempeng tidak terkena cairan.] 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Klofazimin 

BPFI, larutkan metilen klorida P sampai  diperoleh 

Larutan baku A dengan kadar 0,5 mg per ml. Encerkan 

masing-masing beberapa  beberapa  volume Larutan baku A 

dengan metilen klorida P untuk membuat Larutan baku B 

dengan kadar 0,25 mg per ml dan Larutan baku C dengan 

kadar 0,1 mg per ml. 

    Larutan uji Timbang saksama beberapa  zat, larutkan 

dalam metilen klorida P sampai  kadar lebih kurang 50 mg 

per ml. 

    procedure  Totolkan secara terpisah masing-masing 5 μl 

Larutan uji, Larutan baku A, Larutan baku B dan Larutan 

baku C pada jarak yang sama, 2,5 cm dari tepi bawah 

Penjerap, biarkan bercak mengering. Masukkan lempeng 

ke dalam bejana kromatografi yang berisi tahap  gerak dan 

biarkan merambat sampai  lebih kurang tiga per empat 

tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan menguap. 

Amati lempeng di bawah cahaya ultraviolet 254 nm dan 

bandingkan intensitas bercak lain dalam kromatogram 

Larutan uji dengan bercak utama dari kromatogram 

Larutan baku ini : tidak ada bercak lain dari 

kromatogram Larutan uji, lebih besar atau lebih intensif 

dari bercak utama yang diperoleh dari Larutan baku A 

(1,0%), dan jumlah intensitas bercak lain dari Larutan uji 

tidak lebih dari 2,0%. 

 

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang          

300 mg zat, larutkan dalam 5 ml kloroform P, jika perlu 

panaskan. Tambahkan 20 ml aseton P dan 5 ml asam 

asetat glasial; P, titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV, 

tetapkan titik akhir secara potensiometrik, memakai  

elektrode kaca dan elektrode kalomel berisi larutan jenuh 

kalium klorida P. Lakukan penetapan blanko  

 

Tiap ml asam perklorat 0,1 N  

setara dengan 47,34 mg C27H22CI2N4 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, 

tidak tembus cahaya, pada suhu ruang. 

 

 

KAPSUL KLOFAZIMIN 

Clofazimine Capsule 

 

Kapsul Klofazimin mengandung Klofazimin, 

C27H22Cl2N4, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 

110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. 

 

Baku pembanding Klofazimin BPFI; lakukan 

pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam sebelum 

dipakai , simpan dalam wadah tertutup rapat, 

terlindung dari cahaya, pada suhu ruang. 

 

Identifikasi  

    A. Harga Rf bercak utama kromatogram Larutan uji 

sesuai dengan Larutan baku seperti yang diperoleh pada 

penetapan Kemurnian kromatografi. 

    B. Spektrum serapan ultraviolet Larutan uji seperti 

yang diperoleh pada Penetapan kadar, menampilkan  

maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang 

sama seperti pada larutan Klofazimin BPFI. 

 

Disolusi <1231> 

    Media disolusi:  500 ml air. 

    Alat tipe 2: 50 rpm. 

    Waktu: 15 menit. 

    procedure  Masukkan masing-masing satu kapsul ke 

dalam tiap bejana disolusi, dan biarkan kapsul tenggelam 

pada dasar bejana sebelum dayung diputar. Amati kapsul 

dan rekam waktu yang diperlukan untuk setiap cangkang 

kapsul pecah. 

    Toleransi Memenuhi syarat jika seluruh kapsul yang 

diuji pecah tidak lebih dari 15 menit. Jika satu atau          

2 kapsul pecah lebih dari 15 menit namun  kurang dari     

30 menit, ulangi pengujian memakai  12 kapsul. Dari 

total 18 kapsul yang diuji tidak boleh lebih dari 2 kapsul 

yang pecah lebih dari 15 menit namun  kurang dari           

30 menit. 

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat. 

 

- 668 -

 

 

 

 

 

 

 

Kemurnian kromatografi Lakukan Kromatografi lapis 

tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

    Larutan amonia, Penjerap dan procedure  Lakukan 

seperti tertera pada Kemurnian kromatografi dalam 

Klofazimin. 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Klofazimin 

BPFI, larutkan dalam metilen klorida P sampai  kadar 

lebih kurang 5 mg per ml (Larutan baku A). Encerkan 

beberapa  Larutan Baku A dengan metilen klorida P 

sampai  kadar 0,1 mg per ml (Larutan baku B) dan       

0,04 mg per ml (Larutan baku C). 

    Larutan uji Timbang saksama isi kapsul setara dengan 

lebih kurang 500 mg klofazimin, tambahkan 25 ml 

metilen klorida P dan 25 ml natrium hidroksida 0,1 N dan 

sonikasi selama 30 menit. Ambil lapisan metilen klorida 

dan saring melalui natrium sulfat anhidrat P. 

 

Penetapan kadar  

    Asam klorida metanol 0,1 N Pipet 10 ml asam klorida P 

ke dalam labu tentukur 1000-ml yang berisi lebih kurang 

500 ml metanol P, campur dan encerkan dengan metanol P 

sampai tanda. 

    Larutan blangko Pipet 5 ml metilen klorida P ke dalam 

labu tentukur 50-ml, encerkan dengan Asam klorida 

metanol 0,1 N sampai tanda. 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Klofazimin 

BPFI, larutkan dan encerkan secara kuantitatif, jika perlu 

secara bertahap, dengan metilen klorida P sampai  kadar 

lebih kurang 0,075 mg per ml. Pipet 5 ml larutan ini ke 

dalam labu tentukur 50-ml, encerkan denganAsam klorida 

metanol 0,1 N sampai tanda. 

    Larutan uji Keluarkan tidak kurang dari 20 isi kapsul 

dengan bantuan metilen klorida P. Larutkan dalam 

metilen klorida P, saring larutan melalui segumpal kapas 

dan encerkan secara kuantitatif dan jika perlu bertahap, 

dengan metilen klorida P sampai  kadar lebih kurang 

0,075 mg per ml. Pipet 5 ml larutan ini ke dalam labu 

tentukur 50-ml, encerkan dengan Asam klorida metanol 

0,1 N sampai tanda. 

    procedure  Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji 

pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 

491 nm. Lakukan penetapan blangko. Hitung jumlah 

dalam mg, klofazimin, C27H22Cl2N4, dalam kapsul yang 

dipakai  dengan rumus: 

 

S

U

A

A

D

LC  

 

C yaitu  kadar Klofazimin BPFI dalam mg per ml 

Larutan baku; L yaitu  jumlah klofazimin dalam mg, 

untuk tiap kapsul yang tertera pada etiket; D yaitu  kadar 

klofazimin dalam mg per ml Larutan uji berdasarkan 

jumlah dalam etiket dan pengenceran; AU dan AS berturut-

turut yaitu  serapan Larutan uji dan Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, 

pada suhu ruang. 

 

KLOKSASILLIN NATRIUM 

Cloxacillin Sodium 

 

N

O

CONH

CH3

N

S

H H

O

COONa

CH3

CH3

.H2O

 

 

Mononatrium (2S,5R,6R)-6-[3-o-klorofenil)-5-metil-4-

isoksazol karboksamido]-3,3-dimetil-7-okso-4-tia-1-

azabisiklo (3,2,0) heptan-2-karboksilat monohidrat 

[7081-44-9]  

C19H17ClN3NaO5S.H2O    BM 475,88 

Anhidrat [642-78-4]   BM 457,86 

 

Kloksasilin Natrium mengandung setara dengan tidak 

kurang dari 825 μg kloksasilin, C19H18ClN3O5S, per mg. 

 

Pemerian Serbuk hablur; putih; tidak berbau. 

 

Kelarutan Mudah larut dalam air; larut dalam etanol; 

sukar larut dalam kloroform. 

 

Baku pembanding Klosaksilin Natrium BPFI; tidak 

boleh dikeringkan sebelum dipakai . 

 

Identifikasi 

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah 

didispersikan dalam kalium bromida P menampilkan  

maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama 

seperti pada Kloksasilin Natrium BPFI. 

    B. memberi  reaksi Natrium yang tertera pada Uji 

Identifikasi Umum<291>. 

 

Sifat hablur<1091> Memenuhi syarat. 

 

pH <1071> Antara 4,5 dan 7,5; lakukan penetapan 

menngpakailah  larutan 10 mg per ml. 

 

Air <1031>Metode I Antara 3,0% dan 5,0%. 

 

Dimetilanilin Tidak lebih dari 20 bpj. Lakukan 

penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera 

pada Kromatografi <931>. 

    Larutan baku internal Timbang beberapa  naftalen P 

larutkan dalam sikloheksan P sesampai  kadar lebih 

kurang 50 μg per ml. 

    Larutan baku Masukkan 50,0 mg N,N-dimetilanilin P 

ke dalam labu tentukur 50-ml, tambahkan 25 ml asam 

klorida 1 N, goyang sampai  larut, encerkan dengan air 

sampai tanda. Masukkan 5,0 ml larutan ke dalam labu 

tentukur 250-ml, encerkan dengan air sampai tanda. 

Pipet 1,0 ml larutan ini ke dalam tabung sentrifuga, 

tambahkan 5,0 ml natrium hidroksida 1 N dan 1,0 ml 

Larutan baku internal, kocok kuat selama 1 menit dan 

sentrifus. pakailah  beningan. 

- 669 -

 

 

 

 

 

 

 

    Larutan uji Masukan 1,0 g zat ke dalam tabung 

sentrifuga yang sesuai, tambahkan 5,0 ml natrium 

hidroksida 1 N, goyang sampai  larut, tambahkan 1,0 ml 

Larutan baku internal, kocok kuat selama 1 menit dan 

sentrifus. pakailah  beningan. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf gas dilengkapi 

dengan detektor ionisasi nyala dan kolom 2 m x 2 mm 

berisi bahan pengisi 3% tahap  cair G3 pada partikel 

penyangga S1A tersilanisasi dan pertahankan pada suhu 

120º. pakailah  nitorgen P sebagai gas pembawa dengan 

laju alir lebih kurang 30 ml per menit . 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Perbandingkan respons puncak 

dimetilanilin terhadap naftalen dalam Larutan uji tidak 

lebih besar dari Larutan baku. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatograf<931>. 

    Pengencer Larutkan 5,44 g kalium fosfat monobasa P 

dalam air sampai  2000 ml, atur pH sampai  5,0±0,1 

dengan penambahan kalium hidroksida 8 N. 

    tahap  gerak Buat campuran Pengencer acetonitril P 

(75:25) saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan 

penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera 

pada Kromatografi <931>. Kenaikan kadar asetonitril 

menurunkan waktu retensi kloksasilin. 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Kloksasilin 

Natrium BPFI larutkan dalam Pengencer sampai  kadar 

lebih kurang 1,1 mg per ml. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 220 mg, 

masukkan ke dalam labu tentukur 200-ml, encerkan 

dengan Pengencer sampai tanda. Aduk memakai  

pengaduk magnetik selama 5 menit sampai  larut 

sempurna. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 225 nm dan kolom 25 cm x 

4,6 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang   

2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan 

baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak 

seperti tertera pada procedure : faktor kapasitas, k’, untuk 

kloksasilin antara 2,2 dan 5,7; efisiensi kolom yang 

ditentukan dari puncak analit tidak kurang dari 1000 

lempeng teoritis, faktor ikutan puncak analit tidak lebih 

dari 1,5 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan 

ulang tidak lebih dari 2,0. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Hitung jumlah dalam μg 

kloksasilin, C19H18ClN3O5S, dalam tiap mg, dengan 

rumus: 

 

S

U

r

r

W

CE200

 

C yaitu  kadar Kloksasilin Natrium BPFI dalam mg    

per ml Larutan baku; E yaitu  bobot kloksasilin dalam 

μg per mg Kloksasilin BPFI; W yaitu  bobot kloksasilin 

natrium yang dipakai  dalam mg; rU dan rS berturut-

turut yaitu  respons puncak Larutan uji dan Larutan 

baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat 

pada suhu tidak lebih dari 25º. 

 

 

KLOMIFEN SITRAT 

Clomiphene Citrate 

 

C C

Cl

OCH2CH2N(C2H3)2

. HO C

CH2CHOOH

CH2COOH

COOH

 

 

2-[p-(2-Kloro-1,2-difenilvinil)fenoksi] trietilamina sitrat 

(1:1) [50-41-9] 

C26H28ClNO.C6H8O7     BM 598,08 

 

Klomifen Sitrat mengandung tidak kurang dari 98,0% 

dan tidak lebih dari 102,0% campuran isomer geometrik 

(E)- dan (Z)- dari C26H28ClNO.C6H8O7, dihitung terhadap 

zat anhidrat. Mengandung tidak kurang dari 30,0% dan 

tidak lebih dari 50,0% isomer-Z [(Z)-2-[4-(2-kloro-1,2-

difeniletenil)fenoksi]-N,N-dietiletanamina 2-hidroksi-1,2, 

3-propanatrikarbok-silat (1:1). 

 

Pemerian Serbuk; putih sampai kuning pucat; tidak 

berbau. 

 

Kelarutan Sukar larut dalam air dan dalam kloroform; 

mudah larut dalam metanol; agak sukar larut dalam 

etanol; tidak larut dalam eter.    

 

Baku pembanding Klomifen Sitrat BPFI; tidak boleh 

dikeringkan; lakukan Penetapan Kadar Air <1031> 

Metode I pada saat akan dipakai . Simpan dalam wadah 

tertutup rapat. Senyawa Sejenis A Klomifen BPFI [(E,Z)2-

[4-(1,2-Difeniletenil)fenoksi]-N,N-dietiletanamina hidro 

klorida] (C26H29NOHCl, BM 407,98); tidak boleh 

dikeringkan sebelum dipakai . Simpan dalam wadah 

tertutup rapat. 

 

Identifikasi 

    A. Memenuhi syarat Identifikasi Basa Nitrogen 

Organik <261>. 

    B. Spektrum serapan ultraviolet 20 g per ml dalam 

asam klorida 0,1 N menampilkan  maksimum dan 

minimum pada panjang gelombang yang sama seperti 

pada Klomifen Sitrat BPFI. 

    C. menampilkan  reaksi Sitrat seperti tertera pada Uji 

Identifikasi Umum <291>. 

 

Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 1,0%. 

- 670 -

 

 

 

 

 

 

 

Logam berat<371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj. 

 

Isomer–Z Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak, Larutan baku, Larutan uji, Larutan 

kesesuaian sistem dan Sistem kromatografi seperti tertera 

pada Penetapan kadar. 

    procedure  Suntikkan beberapa  volume (lebih kurang   

50 l) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam 

kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung 

persentase Isomer-Z dari klomifen sitrat yang dipakai  

dengan rumus: 

 

i

z

r

r100  

 

rz yaitu  respons puncak isomer-Z dalam Larutan uji; ri  

yaitu  jumlah semua respons puncak dari Larutan uji. 

 

Senyawa sejenis Senyawa sejenis A klomifen tidak lebih 

dari 2,0%; tiap cemaran tidak lebih dari 0,5% dan total 

cemaran tidak lebih dari 2,0%. Lakukan penetapan 

dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti 

tertera pada Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak, Larutan uji dan Larutan kesesuaian sistem 

Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.