t dalam serbuk tablet yang dipakai
berdasarkan hasil Penetapan kadar; RU dan RS berturut-
turut yaitu perbandingan respons puncak m-aminofenol
terhadap sulfanilamida dari Larutan uji dan Larutan
baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak, Larutan baku internal, Larutan baku, dan
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Penetapan kadar dalam Asam Aminosalisilat.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 690 mg natrium aminosalisilat,
masukkan ke dalam labu tentukur aktinik rendah 100-ml.
Tambahkan 50 ml tahap gerak dan kocok selama lebih
kurang 5 menit. Encerkan dengan tahap gerak sampai
tanda. Saring dan pipet 10 ml filtrat ke dalam labu
tentukur aktinik rendah 100-ml yang berisi 10,0 ml
Larutan baku internal, encerkan dengan tahap gerak
sampai tanda.
procedure Lakukan seperti tertera pada Penetapan
kadar dalam Asam Aminosalisilat. Hitung jumlah dalam
- 905 -
mg, natrium aminosalisilat, C7H6NNaO3.2H2O, dalam
serbuk tablet yang dipakai dengan rumus:
S
U
R
RC
14,153
15,2111000
C yaitu kadar Asam Aminosalisilat BPFI dalam mg per
ml Larutan baku; 211,5 dan 153,14 berturut-turut yaitu
bobot molekul natrium aminosalisilat dihidrat dan asam
aminosalisilat; RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respons puncak asam aminosalisilat terhadap
asetaminofen dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya, hindarkan dari panas berlebih.
NATRIUM ASKORBAT
Sodium Ascorbate
O
H
C
O
ONa OH
OHH
CH2OH
Garam Natrium L-askorbat [134-03-2]
C7H6NaO6 BM 198,11
Natrium Askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0%
dan tidak lebih dari 101,0% C6H7NaO6, dihitung terhadap
zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur atau serbuk hablur, putih atau kuning
sangat pucat; tidak berbau atau praktis tidak berbau;
Mantap di udara. Jika dibiarkan terpapar cahaya,
berangsur-angsur menjadi gelap.
Kelarutan Mudah larut dalam air; sangat sukar larut
dalam etanol; tidak larut dalam kloroform dan dalam eter.
Baku pembanding Natrium Askorbat BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan
dalam minyak mineral P, menampilkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
Natrium Askorbat BPFI.
B. Tambahkan 1 ml asam klorida 0,1 N ke dalam 4 ml
larutan (1 dalam 50): larutan mereduksi secara perlahan-
lahan tembaga(II) tartrat alkali LP pada suhu ruang,
namun reduksi sangat cepat pada pemanasan.
C. Larutan (1 dalam 50) menampilkan reaksi Natrium
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Rotasi jenis <1081> Antara +103° dan +108°, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan
memakai larutan (1 dalam 10) dalam air bebas
karbon dioksida P, ukur segera sesudah larutan disiapkan.
pH <1071> Antara 7,0 dan 8,5; lakukan penetapan
memakai larutan (1 dalam 10).
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,25%;
lakukan pengeringan dalam tabung pengering hampa
udara yang sesuai, memakai fosfor pentoksida P
sebagai pengering, pada suhu 60° selama 4 jam.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Metode I Memenuhi syarat.
Larutan baku dan Larutan uji Buat Larutan uji dengan
kadar 20 mg per ml dan Larutan baku dengan kadar dua
kali kadar Larutan uji.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
400 mg zat, larutkan dalam campuran 100 ml air bebas
karbon dioksida P dan 25 ml asam sulfat 2 N. Titrasi
segera dengan iodum 0,1 N LV, tambahkan 3 ml kanji LP
pada saat mendekati titik akhir.
Tiap ml iodum 0,1 N
setara dengan 9,905 mg C7H6NaO6
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
NATRIUM BENZOAT
Sodium Benzoate
C6H5COONa
Natrium benzoat [532-32-1]
C7H5NaO2 BM 144,11
Natrium Benzoat mengandung tidak kurang dari 99,0%
dan tidak lebih dari 100,5% C7H5NaO2, dihitung terhadap
zat anhidrat.
Pemerian Granul atau serbuk hablur, putih; tidak berbau
atau praktis tidak berbau; stabil di udara.
Kelarutan Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam
etanol dan lebih mudah larut dalam etanol 90%.
Identifikasi menampilkan reaksi Natrium cara A dan B
dan Benzoat seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum
<291>.
Kebasaan Larutkan 2 g dalam 20 ml air panas,
tambahkan 2 tetes fenolftalein LP: bila terjadi warna
merah muda, warna hilang pada penambahan 0,20 ml
asam sulfat 0,10 N.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 1,5%.
- 906 -
Arsen <321>Metode II Tidak lebih dari 3 bpj.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan
penetapan dengan melarutkan 4,0 g dalam 40 ml air,
tambahkan tetes demi tetes 10 ml asam klorida 3 N
sambil diaduk kuat-kuat, saring, pakailah 25 ml fitrat.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
600 mg zat, masukkan ke dalam gelas piala 250 ml.
Tambahkan 100 ml asam asetat glasial P, aduk sampai
larut sempurna, tambahkan 2 tetes kristal violet LP, titrasi
dengan asam perklorat 0,1 N LV sampai warna hijau.
Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 14,41 mg C7H5NaO2
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
NATRIUM BIKARBONAT
Natrium Subkarbonat
Sodium Bicarbonate
Mononatrium karbonat [144-55-8]
NaHCO3 BM 84,01
Natrium Bikarbonat mengandung tidak kurang dari
99,0% dan tidak lebih dari 100,5% NaHCO3, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur, putih. Stabil di udara kering,
namun dalam udara lembab secara perlahan-lahan terurai.
Larutan segar dalam air dingin tanpa dikocok, bersifat
basa terhadap lakmus. Kebasaan bertambah bila larutan
dibiarkan, digoyang kuat atau dipanaskan.
Kelarutan Larut dalam air; tidak larut dalam etanol.
Identifikasi Larutannya menampilkan reaksi Natrium
cara A dan B dan reaksi Bikarbonat seperti tertera pada
Uji Identifikasi Umum <291>.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,25%;
lakukan pengeringan di atas silika gel P selama 4 jam,
memakai lebih kurang 4 g yang ditimbang saksama.
Zat tidak larut Larutkan 1 g zat dalam 20 ml air: melarut
sempurna dan jernih.
Karbonat (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk
dipakai dalam hemodialisis) Tidak lebih dari 0,23%.
Alat Alat (lihat gambar) terdiri dari labu 50 ml
berlengan samping yang dihubungkan dengan sumber
karbon dioksida yang dilembabkan dengan mengalirkan
melalui larutan jenuh natrium bikarbonat P dan labu
dihubungkan dengan sistem ventilasi dan buret
penyetingkat dan pencadang dengan pipa T.
Pereaksi
Larutan jenuh natrium bikarbonat Campur lebih
kurang 20 g natrium bikarbonat P dan 100 ml air, biarkan
kristal yang tidak larut mengendap. pakailah beningan
yang jernih.
Larutan pengganti Larutkan 100 g natrium klorida P
dalam 350 ml air, tambahkan lebih kurang 1 g natrium
bikarbonat P dan 1 ml jingga metil LP. sesudah natrium
bikarbonat larut, tambahkan asam sulfat 6 N sampai
warna larutan menjadi merah muda. pakailah larutan ini
untuk mengisi penampungan pada alat.
procedure Tambahkan 25 ml Larutan jenuh natrium
bikarbonat dalam labu 50 ke ml, bilas sistem dengan
mengalirkan karbon dioksida P lembab melalui lengan
samping labu. Tutup kran masuk karbon dioksida dan
sistem ventilasi, aduk Larutan jenuh natrium bikarbonat
sampai tidak ada lagi penyerapan karbon dioksida yang
dapat dilihat dari pembacaan buret. Pertahankan tekanan
udara dalam alat dengan mengatur Larutan pengganti
sama tinggi pada penampung dan pada buret, berdasarkan
pembacaan buret. Buka sistem ventilasi dan alirkan lagi
karbon dioksida P lembab melalui lengan samping labu.
Tutup kran masuk karbon dioksida P dan sitem ventilasi,
aduk kuat-kuat Larutan jenuh natrium bikarbonat sampai
tidak ada lagi penyerapan karbon dioksida. Ulangi
procedure penyerapan karbon dioksida mulai dengan
“Buka sistem ventilasi” sampai perubahan pembacaan
buret lebih dari 0,2 ml. Hentikan pengadukan, alirkan lagi
karbon dioksida lembab melalui lengan samping labu,
angkat segera tutup labu dan cepat-cepat masukkan lebih
kurang 10 g zat uji yang telah ditimbang saksama ke
dalam labu. Tutup kembali labu, lanjutkan pengaliran
karbon dioksida lembab selama lebih kurang 30 detik,
tutup kran masuk karbon dioksida dan sistem ventilasi.
Aduk kuat-kuat larutan dalam labu sampai penyerapan
karbon dioksida selesai, catat volume yang diserap dari
pembacaan buret. Normalkan kembali tekanan udara
dalam alat dengan membuat sama tinggi permukaan
Larutan pengganti dalam penampung dan dalam buret,
hentikan pengadukan. Buka sistem ventilasi dan alirkan
karbon dioksida P lembab melalui sistem. Tutup kran
- 907 -
karbon dioksida dan sistem ventilasi, aduk kuat-kuat
larutan dalam labu sampai penyerapan karbon dioksida
selesai. Tentukan jumlah volume, V, dalam ml, karbon
dioksida yang diserap sesudah penambahan zat uji ke
dalam labu. Hitung persentase karbonat dalam zat uji
dengan rumus:
( )
( )( )+ ]WT[
PV
76027322400
6001273
P yaitu tekanan udara ruangan dalam mmHg; T yaitu
suhu ruang; W yaitu jumlah zat uji yang dipakai
dalam g. [Catatan Pertahankan suhu tetap selama
pengukuran volume karbon dioksida yang diserap.]
Karbonat normal Larutkan tanpa digoyangkan kuat
1,0 g zat dalam 20 ml air pada suhu tidak lebih dari 5°,
tambahkan 2,0 ml asam klorida 0,10 N dan 2 tetes
fenolftalein LP: larutan tidak segera berwarna merah
muda lemah.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,015%; lakukan
penetapan memakai 350 mg bandingkan kekeruhan
dengan 1,48 ml asam klorida 0,0010 N.
Sulfat Tidak lebih dari 0,015%; lakukan penetapan
memakai 1,0 g zat bandingkan kekeruhan dengan
0,15 ml asam sulfat 0,020 N.
Amonia Panaskan lebih kurang 1 g zat dalam tabung
reaksi: tidak terjadi bau amoniak.
Aluminium (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk
dipakai dalam hemodialisis) Tidak lebih dari 2 bpj.
[Catatan Larutan baku dan Larutan uji bila perlu
dimodifikasi, untuk mendapatkan larutan dengan kadar
yang sesuai sampai hubungan antara kadar dan serapan
merupakan kurva linier.]
Pengencer asam nitrat Encerkan 40 ml asam nitrat P
dengan air sampai 1000 ml.
Larutan baku Masukkan 2,0 g aluminium P ke dalam
labu tentukur 1000-ml, tambahkan 50 ml asam klorida
6 N, goyang agar aluminium dan asam kontak sempurna,
biarkan reaksi berjalan sampai aluminium terlarut
sempurna. Encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 5 ml
larutan ke dalam labu tentukur 1000-ml, encerkan dengan
air sampai tanda. Pipet 10 ml larutan ke dalam labu
tentukur 100-ml, encerkan dengan Pengencer asam nitrat
sampai tanda. Pipet 1 ml; 2 ml dan 4 ml larutan ini ke
dalam labu tentukur 100-ml yang berbeda, encerkan
masing-masing dengan Pengencer asam nitrat sampai
tanda. larutan ini masing-masing mengandung 0,01 g;
0,02 g dan 0,04 g aluminium per ml.
Larutan uji Masukkan 1,0 g zat ke dalam labu
tentukur plastik 100-ml, tambahkan hati-hati 4 ml asam
nitrat P. Sonikasi selama 30 menit, encerkan dengan air
sampai tanda.
procedure Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji
pada garis emisi aluminium pada 309,3 nm dengan
spektrofotometer serapan atom yang sesuai, yang
dilengkapi dengan lampu tabung katode aluminium dan
pemanas listrik tanpa api, memakai Pengencer asam
nitrat sebagai blangko. Gambarkan titk hubungan serapan
Larutan baku terhadap kadar aluminium dalam g per ml,
tarik garis lurus melalui ketiga titik ini . Dari kurva
yang didapat, tentukan jumlah dalam g Al per ml
Larutan uji. Hitung jumlah aluminium dalam bpj, dalam
zat uji yang dipakai dengan mengalikan harga yang
diperoleh dengan 100.
Arsen <321> Metode I Tidak lebih dari 2 bpj; lakukan
penetapan memakai larutan 1,5 g zat dalam 20 ml
asam sulfat 7 N dan tambahkan 35 ml air.
Kalsium dan Magnesium (Bila pada penandaan
dimasukkan untuk pemakaian hemodialisis) Tidak lebih
dari 0,01% kalsium dan tidak lebih dari 0,004%
magnesium. [Catatan Larutan baku dan Larutan uji bila
perlu dimodifikasi, untuk mendapatkan larutan dengan
kadar yang sesuai sampai hubungan antara kadar dan
serapan merupakan kurva linier.]
Larutan kalium klorida Larutkan 10 g kalium klorida P
dalam 1000 ml asam klorida 0,36 N.
Larutan baku kalsium Masukkan 249,7 mg kalsium
karbonat P yang sebelumnya dikeringkan pada suhu 300°
selama 3 jam dan didinginkan dalam desikator selama
2 jam, ke dalam labu tentukur 100-ml. Larutkan dalam
6 ml asam klorida 6 N, tambahkan 1 g kalium klorida P,
encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 10 ml larutan ini
ke dalam labu tentukur 100-ml kedua, encerkan dengan
Larutan kalium klorida sampai tanda. Larutan ini
mengandung 100 g kalsium per ml. Pipet 2 ml; 3 ml;
4 ml dan 5 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml
yang berbeda, masing-masing berisi 6 ml asam klorida
6 N, encerkan dengan Larutan kalium klorida sampai
tanda. Larutan baku kalsium ini berturut-turut
mengandung 2,0 g; 3,0 g; 4,0 g dan 5,0 g kalsium
per ml.
Larutan baku magnesium Masukkan 1,0 g magnesium
P ke dalam gelas piala 250 ml yang berisi 20 ml air,
tambahkan hati-hati 20 ml asam klorida P, bila perlu
hangatkan sampai reaksi sempurna. Pindahkan larutan ke
dalam labu tentukur 1000-ml yang berisi 10 g kalium
klorida P, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 10 ml
larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml yang berisi 1 g
kalium klorida P, encerkan dengan air sampai tanda.
Pipet 10 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml
kedua, encerkan dengan larutan kalium klorida sampai
tanda. Larutan ini mengandung 10,0 g magnesium per
ml. Pipet 2 ml; 3 ml; 4 ml dan 5 ml larutan ke dalam labu
tentukur 100-ml yang berbeda, masing-masing berisi 6 ml
asam klorida 6 N, encerkan dengan Larutan kalium
klorida sampai tanda. Larutan magnesium ini berturut-
turut mengandung 0,2 g; 03 g; 0,4 g dan 0,5 g
magnesium per ml.
Larutan uji Masukkan 3,0 g zat ke dalam labu tentukur
100-ml, tambahkan 6 ml asam klorida 6 N dan 1 g kalium
klorida P, encerkan dengan air sampai tanda.
- 908 -
procedure untuk kalsium Ukur serapan Larutan baku
kalsium dan Larutan uji pada garis emisi kalsium pada
422,7 nm memakai spektrofotometer serapan atom
yang sesuai, dilengkapi dengan lampu tabung katode
kalsium dan nyala nitrous oksida dan asetilena,
memakai Larutan kalium klorida sebagai blangko.
Gambar titik hubungan serapan Larutan baku kalsium
terhadap kadar kalsium dalam g per ml, tarik garis lurus
melalui keempat titik di atas. Dari kurva yang diperoleh,
tentukan jumlah kalsium dalam g per ml Larutan uji.
Hitung persentase kalsium dalam zat uji yang dipakai
dengan membagi harga yang diperoleh dengan 300.
procedure untuk magnesium Ukur serapan Larutan baku
magnesium dan Larutan uji pada garis emisi magnesium
pada 285,2 nm memakai spektrofotometer serapan
atom yang sesuai, dilengkapi dengan lampu tabung
katode magnesium dan nyala asetilena-udara,
memakai Larutan kalium klorida sebagai blangko.
Gambar titik hubungan serapan Larutan baku magnesium
terhadap kadar magnesium dalam g per ml, tarik garis
lurus melalui keempat titik di atas. Dari kurva yang
diperoleh, tentukan jumlah magnesium dalam g per ml
Larutan uji. Hitung persentase magnesium dalam zat uji
yang dipakai dengan membagi harga yang diperoleh
dengan 300.
Tembaga (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk
pemakaian hemodialisis) Tidak lebih dari 1 bpj.
[Catatan Larutan baku dan Larutan uji bila perlu
dimodifikasi, untuk mendapatkan larutan dengan kadar
yang sesuai sampai hubungan antara kadar dan serapan
merupakan kurva linier.]
Pengencer asam nitrat Encerkan 40 ml asam nitrat P
dengan air sampai 1000 ml.
Larutan baku Masukkan 1,0 g tembaga P ke dalam
labu tentukur 1000-ml, larutkan dalam 20 ml asam nitrat
P, encerkan dengan asam nitrat 0,2 N sampai tanda. Pipet
10 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 1000-ml kedua,
encerkan dengan asam nitrat 0,2 N sampai tanda. Larutan
ini mengandung 10,0 g tembaga per ml. Simpan dalam
botol polietilena.
Larutan uji Masukkan 5,0 g ke dalam labu tentukur
plastik 100-ml, tambahkan hati-hati 4 ml asam nitrat P.
Sonikasi selama 30 menit, encerkan dengan air sampai
tanda.
Larutan uji plus Pada 10,0 ml Larutan uji tambahkan
20 l Larutan baku, campur. Larutan ini mengandung
0,02 g tembaga yang ditambahkan per ml.
procedure Ukur serapan Larutan uji dan Larutan uji
plus pada garis emisi tembaga pada 324,7 nm
memakai spektrofotometer serapan atom yang
sesuai, dilengkapi dengan lampu tabung katode tembaga
dan pemanas listrik tanpa api, memakai Pengencer
asam nitrat sebagai blangko. Gambar titik hubungan
serapan Larutan uji dan Larutan uji plus terhadap kadar
tembaga yang ditambahkan, dalam g per ml, tarik garis
yang menghubungkan kedua titik, dan ekstrapolasi garis
sampai memotong aksis kadar. Dari titik potong tentukan
jumlah tembaga, dalam g per ml Larutan uji. Hitung
jumlah tembaga dalam zat uji yang dipakai , dalam bpj,
dengan mengalikan harga yang diperoleh dengan 20.
Besi <331> (Bila pada penandaan dimaksudkan untuk
pemakaian hemodialisis) Tidak lebih dari 5 bpj.
Masukkan 2,0 g zat dalam gelas piala, netralkan dengan
asam klorida P, catat volume asam yang dipakai .
Pindahkan larutan ke dalam labu tentukur 25-ml dengan
penambahan air (Larutan uji). Buat Larutan baku dengan
memindahkan 1,0 ml Larutan baku besi ke dalam labu
tentukur 25-ml dan tambahkan volume sama asam
klorida P yang dipakai pada pembuatan Larutan uji.
Buat Blangko dengan menambahkan volume sama asam
klorida P ke dalam labu tentukur 25-ml ketiga. Ke dalam
masing-masing labu di atas tambahkan 50 mg hablur
amonium peroksidisulfat dan 2 ml larutan amonium
tiosianat P, encerkan dengan air sampai tanda. Ukur
serapan Larutan baku dan Larutan uji pada panjang
gelombang serapan maksimum lebih kurang 480 nm
memakai spektrofotometer yang sesuai, serapan
Larutan uji tidak lebih besar dari pada serapan Larutan
baku.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 5 bpj; lakukan
penetapan memakai larutan yang dibuat sebagai
berikut: Campur 4,0 g zat dengan 5 ml air 19 ml asam
klorida 3 N, panaskan sampai mendidih, pertahankan
suhu selama 1 menit. Tambahkan 1 tetes fenolftalein LP,
lalu amonium hidroksida 6 N secukupnya tetes
demi tetes sampai larutan berwarna merah muda lemah.
Dinginkan, encerkan dengan air sampai 25 ml.
Senyawa organik (Bila pada penandaan dimaksudkan
untuk pemakaian hemodialisis) Tidak lebih dari 0,01%.
Larutan perak sulfat Larutkan 22 g perak sulfat P
dalam 2000 ml asam sulfat P.
Larutan indikator Larutkan 1,485 g 1,10-fenantrolina
P dan 695 mg besi(II) sulfat P dalam air sampai 100 ml.
Larutan baku Masukkan 850,3 mg kalium biftalat P,
yang sebelumnya dihancurkan perlahan-lahan dan
dikeringkan pada suhu 120° selama 2 jam, ke dalam labu
tentukur 1000-ml, encerkan dengan air sampai tanda.
Pipet 6 ml larutan ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan
dengan air sampai tanda. Tiap ml larutan ini mengandung
setara dengan 0,06 mg senyawa organik per ml. Pipet
40 ml larutan ini ke dalam labu refluks 500 ml.
Larutan uji timbang saksama lebih kurang 20 g zat,
masukkan ke dalam labu refluks 500 ml, tambahkan 20 ml
air, goyangkan. Tambahkan hati-hati 20 ml asam sulfat P,
goyangkan. [Perhatian Lakukan di dalam lemari asam.]
Blangko Tambahkan 40 ml air ke dalam labu refluks
500 ml.
procedure Lakukan terhadap masing-masing Larutan
baku, Larutan uji dan Blangko sebagai berikut:
Tambahkan 1 g raksa(II) sulfat P dan lebih kurang 5 butir
batu didih kaca. Dinginkan labu dalam tangas es,
tambahkan 5 ml Larutan perak sulfat. Sambil digoyang
perlahan-lahan dalam tangas es, tambahkan 25,0 ml
kalium dikromat 0,025 N LV dan perlahan-lahan 70 ml
- 909 -
Larutan perak sulfat. Pasang kondensor dengan aliran air
dingin, lalu refluks selama 2 jam. Biarkan isi labu
mendingin selama 10 menit, cuci pendingin dengan 50 ml
air, kumpulkan air cucian dalam labu. Tambahkan air
secukupnya ke dalam labu sampai volume lebih kurang
350 ml. Tambahkan 3 tetes Larutan indikator, titrasi pada
suhu ruang dengan besi(II) amonium sulfat 0,07 N LV
sampai warna larutan berubah dari biru kehijauan
menjadi coklat kemerahan. Hitung jumlah kesetaraan
organik dalam mg, dalam larutan baku dengan rumus:
( )SB VVN8
N yaitu normalitas besi(II) amonium sulfat LV; VB dan
VS berturut-turut yaitu volume dalam ml besi(II)
amonium sulfat 0,07 N LV yang diperlukan pada titrasi
Blangko dan Larutan baku. Dalam sistem yang baik
diperoleh harga antara 2,328 dan 2,424 mg. Hitung
jumlah kesetaraan senyawa organik dalam mg, dalam zat
uji yang dipakai dengan rumus:
( )uB VVN8
Vu yaitu volume dalam ml besi(II) ammonium sulfat
0,07 N LV yang dipakai pada Larutan uji.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 3 g zat,
campur dengan 100 ml air, tambahkan merah metil LP,
titrasi dengan asam klorida 1 N LV. Tambahkan asam
perlahan-lahan sambil terus diaduk sampai larutan
berwarna merah muda lemah. Panaskan larutan sampai
mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi sampai warna
larutan merah muda lemah tidak hilang sesudah
dididihkan.
Tiap ml asam klorida 1 N
setara dengan 84,01 mg NaHCO
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
Penandaan Bila dimaksudkan untuk pemakaian
haemodialisis, pada penandaan harus dicantumkan.
INJEKSI NATRIUM SUBKARBONAT
Injeksi Natrium Bikarbonat
Sodium Bicarbonate Injection
Injeksi Natrium Bikarbonat yaitu larutan steril Natrium
Bikarbonat dalam Air untuk Injeksi. pH larutan dapat
disesuaikan dengan menambahkan karbon dioksida P.
Mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari
105,0% NaHCO3, dari jumlah yang tertera pada etiket.
[Catatan Injeksi ini tidak boleh dipakai bila ada
endapan.]
Baku pembanding Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat
pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk
menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi seluruh isi,
pakailah larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang
belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin.
Identifikasi menampilkan reaksi Natrium cara A dan B
dan reaksi Bikarbonat seperti tertera pada Uji Identifikasi
Umum <291>.
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 5,0 unit
Endotoksin FI per mEq.
pH <1071> Antara 7,0 dan 8,5.
Bahan partikulat <751> Memenuhi syarat seperti tertera
pada Injeksi volume kecil.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi.
Penetapan kadar Ukur saksama beberapa volume setara
dengan lebih kurang 3 g natrium bikarbonat, tambahkan
merah metil LP, titrasi dengan asam klorida 1 N LV.
Tambahkan asam perlahan-lahan sambil tetap diaduk
sampai larutan berwarna merah muda lemah. Panaskan
larutan sampai mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi
sampai warna larutan merah muda tidak hilang sesudah
dididihkan.
Tiap ml asam klorida 1 N
setara dengan 84,01 mg NaHCO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal
dari kaca Tipe I.
Penandaan pada etiket dinyatakan kadar total dalam
mOsmol per liter, bila volume lebih kecil dari 100 ml
atau pada etiket dinyatakan tidak untuk disuntikkan
langsung namun harus diencerkan sebelum dipakai ,
pada etiket dapat dinyatakan kadar total osmolar dalam
mOsmol per ml.
TABLET NATRIUM SUBKARBONAT
Tablet Natrium Bikarbonat
Sodium Bicarbonate Tablet
Tablet Natrium Bikarbonat mengandung natrium
bikarbonat, NaHCO3, tidak kurang dari 95,0% dan tidak
lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Identifikasi Larutan dari beberapa tablet menampilkan
reaksi Natrium cara A dan B dan reaksi Bikarbonat
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Waktu hancur <1251> Tidak lebih dari 30 menit,
lakukan penetapan memakai cairan asam lambung
buatan LP sebagai pengganti air.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
- 910 -
Penetapan kadar Timbang dan serbukkan tidak kurang
dari 20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk yang
setara dengan lebih kurang 2 g natrium bikarbonat,
larutkan dalam 100 ml air, tambahkan merah metil LP,
titrasi dengan asam klorida 1 N LV. Tambahkan asam
perlahan-lahan sambil tetap diaduk sampai larutan
berwarna merah muda lemah. Panaskan larutan sampai
mendidih, dinginkan dan lanjutkan titrasi sampai warna
larutan merah muda tidak hilang sesudah dididihkan.
Tiap ml asam klorida 1 N
setara dengan 84,01 mg NaHCO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
NATRIUM FLUORIDA
Sodium Fluoride
Natrium fluorida [7681-49-4]
NaF BM 41,99
Natrium Fluorida mengandung tidak kurang dari 98,0%
dan tidak lebih dari 102,0% NaF, dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan
Pemerian Serbuk; putih; tidak berbau.
Kelarutan Larut dalam air; tidak larut dalam etanol.
Baku pembanding Natrium Fluorida BPFI; tidak boleh
dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Masukkan 1 g zat dalam krus platina, lakukan
dalam lemari asam dengan ventilasi yang baik,
tambahkan 15 ml asam sulfat P, dan tutup krus dengan
kaca yang mengkilap dan bening. Panaskan di atas tangas
uap selama 1 jam, angkat tutup kaca, bilas dengan air,
dan keringkan: permukaan kaca tergores.
B. Larutan zat (1 dalam 25) menampilkan reaksi
Natrium cara A dan B seperti tertera pada Uji Identifikasi
Umum <291>.
Keasaman atau kebasaan Larutkan 2,0 g zat dengan 40
ml air dalam cawan platina, tambahkan 10 ml larutan
jenuh kalium nitrat P, dinginkan larutan sampai 0°, dan
tambahkan 3 tetes fenolftalein LP. Bila tidak timbul
warna, dengan penambahan tidak lebih dari 2,0 ml
natrium hidroksida 0,10 N akan terjadi warna merah
muda yang bertahan selama 15 detik. Bila dengan
penambahan fenolftalein LP terjadi warna merah muda:
dengan penambahan tidak lebih dari 0,50 ml asam sulfat
0,10 N berubah menjadi tidak berwarna, larutan netral
disimpan untuk uji Fluosilikat.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 150° selama 4 jam.
Fluosilikat sesudah larutan uji netral dari Keasaman atau
kebasaan, panaskan sampai mendidih, dan titrasi dalam
keadaan panas dengan natrium hidroksida 0,10 N LV,
sampai diperoleh warna merah muda yang stabil:
dibutuhkan tidak lebih dari 1,5 ml natrium hidroksida
0,10 N LV.
Klorida Tidak lebih dari 0,012%. Lakukan penetapan
sebagai berikut: Larutkan 300 mg zat dalam 20 ml air,
dan tambahkan 200 mg asam borat P, 1 ml asam nitrat P
dan 1 ml perak nitrat 0,1 N: terjadi kekeruhan yang tidak
lebih dari kekeruhan yang ditimbulkan oleh blangko yang
telah ditambahkan 1,0 asam klorida 0,0010 N.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 30 bpj. Lakukan
penetapan sebagai berikut: Masukkan 1 g zat ke dalam
cawan atau krus platina, lakukan dalam lemari asam,
tambahkan 1 ml air dan 3 ml asam sulfat P, panaskan
pada suhu rendah sampai asam sulfat habis keluar.
Larutkan residu dalam 20 ml air, netralkan terhadap
fenolftalein LP dengan amonium hidroksida P,
tambahkan 1 ml asam asetat glasial P, encerkan dengan
air sampai 45 ml, saring dan pakailah 30 ml filtrat untuk
pengujian.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Metode I Memenuhi syarat.
Penetapan kadar [Catatan Simpan semua larutan dalam
wadah plastik kecuali Larutan dapar].
Larutan dapar Larutkan 57 ml asam asetat glasial P,
58 g natrium klorida P dan 4 g asam (1,2- sikloheksil
enadinitrilo) tetra asetat P dalam 500 ml air, atur sampai
pH 5,25±0,25 dengan penambahan natrium hidroksida
5 N, encerkan dengan air sampai 1000 ml.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Natrium
Fluorida BPFI, larutkan secara kuantitatif dengan air
sampai diperoleh kadar 420 μg per ml. Tiap ml larutan ini
(Larutan baku A) mengandung ion fluorida 190 μg per ml
(10-2 M). Pipet 25 ml Larutan baku A ke dalam labu
tentukur 250-ml, encerkan dengan air sampai tanda
(Larutan baku B ), mengandung ion fluorida 19 μg per ml
(10-3 M). Masukkan 25,0 ml Larutan baku B ke dalam labu
tentukur 250-ml. Encerkan dengan air sampai tanda
(Larutan baku C), mengandung ion fluorida 1,9 μg per ml
(10-4 M).
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 250-ml. Tambahkan
50 ml air, kocok selama 5 menit, encerkan dengan air
sampai tanda. Masukkan 10,0 ml larutan ini ke dalam
labu tentukur 50-ml, encerkan dengan air sampai tanda.
procedure Pipet masing-masing 20 ml Larutan baku
dan Larutan uji ke dalam gelas piala plastik terpisah yang
berisi batang pengaduk berlapis plastik. Pada masing-
masing gelas piala tambahkan 20,0 ml Larutan dapar.
Secara berurutan ukur perbedaan tegangan, dalam mV,
masing-masing Larutan baku dan Larutan uji
memakai pH meter dengan kemampuan
reprodusibilitas minimum ±0,2 mV yang dilengkapi
dengan elektroda indikator spesifik ion fluorida dan
- 911 -
elektroda pembanding kalomel [Catatan Saat melakukan
pengukuran, celupkan elektroda ke dalam larutan, kocok
dengan pengaduk magnetik tersalut sampai keseimbangan
tercapai (1 - 2 menit), rekam perbedaan tegangan. Bilas
dan keringkan elektroda diantara pengukuran. Lakukan
hati-hati untuk menghindari kerusakan hablur dari
elektroda ion spesifik.] Buat kurva antara logaritma kadar
ion fluorida dalam μg per ml Larutan baku terhadap
perbedaan tegangan, dalam mV. Dari perbedaan tegangan
Larutan uji yang diukur dari garis respons baku, tetapkan
kadar ion fluorida, C, dalam μg per ml Larutan uji. Hitung
jumlah dalam mg, natrium flourida, NaF, dalam zat uji
yang dipakai dengan rumus:
99818
9941251
,
,C,
C yaitu kadar fluorida yang ditetapkan dalam μg per ml
Larutan uji; 41,99 yaitu bobot molekul natrium
fluorida; 18,998 yaitu bobot atom fluorin.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
INJEKSI NATRIUM FOSFAT 32P
Sodium Phosphate32P Injections
Injeksi Natrium Fosfat 32P yaitu larutan steril natrium
fosfat dibasa dan natrium fosfat monobasa (P) yang
dibuat isotonis dengan penambahan natrium klorida.
Fosfor-32 dibuat dengan cara penembakan belerang
dengan neutron. Radioaktivitas 32P tidak kurang 90,0%
dan tidak lebih dari 110,0% dari aktivitas yang tertera
pada etiket pada saat kalibrasi. Tidak kurang dari 95,0%
dari radioaktivitas berasal dari fosfor-32 dalambentuk ion
ortofosfat. Aktivitas jenis tidak kurang dari 11,1 MBq per
mg ion ortofosfat.
Pemerian Larutkan jernih dan tidak berwarna;
memancarkan radiasi beta.
Identifikasi
A. Spektrum sinar beta menampilkan energi
maksimum 1,71 MeV yang sama seperti pada 32P yang
dipakai sebagai baku dengan kemurnian diketahui.
B. Distribusi radioaktivitas pada kromatogram seperti
tertera pada uji Kemurnian radiokimia merupakan
identifikasi sediaan.
pH<1071> Antara 6,0 dan 8,0.
Kemurnian radionuklida Spektrum sinar beta atau
kurva serapan sinar beta yang dibuat dengan alat yang
sesuai, menampilkan spektrum yang sama dengan 32P
yang dipakai sebagai baku dengan kemurnian
diketahui.
Kemurnian radiokimia Lakukan Kromatografi kertas
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan uji Encerkan beberapa volume injeksi dengan
air sampai laju cacahan 10.000 sampai 20.000 cacahan
per menit dalam 10 l.
Larutan baku Larutan asam ortofosfat P dengan kadar
fosfor 0,2%.
procedure Totolkan secara terpisah 10 l Larutan uji
dan Larutan baku pada kertas Whatman 541; 30 cm x
25 mm. Eluasi secara kromatografi menaik memakai
tahap gerak 75 ml isopropanol P-25 ml air-5 g asam
triklorasetat P-0,3 ml amonium hidroklorida 10 M selama
16 jam, biarkan kering, semprot kertas dengan larutan
asamperklorat P 5%, lalu diikuti dengan larutan
amonium molibdat P 1%, dan paparkan pada gas
hidrogen sulfida. Terbentuk warna biru bercak asam
fosfat. Tentukan bercak fosfor radioaktif dengan cara
autoradiografi atau dengan pengukuran radioaktivitas
sepanjang kromatogram. Tidak kurang dari 95,0%
radioaktivitas total ada pada bercak asam ortofosfat.
Fosfat total Encerkan beberapa volume injeksi dengan
air secukupnya sampai diperoleh kadar radioaktivitas
370 kBq fosfor-32 per ml. Ke dalam 1 ml larutan,
tambahkan dengan pengocokan 0,5 ml larutan amonium
metavanadat P 0,25%, 0,5 ml larutan amonium molibdat P
10% dan 1 ml asam perklorat P, encerkan dengan air
sampai 5 ml dan biarkan selama 30 menit. Warna yang
terjadi tidak lebih intensif dari warna yang dihasilkan
oleh 1 ml larutan yang mengandung ion ortofosfat
0,0033%, yang diperlakukan dengan cara yang sama dan
pada waktu yang bersamaan.
Syarat lain Memenuhi syarat Uji Sterilitas <71>, kecuali
bahwa injeksi dapat diberikan sebelum uji sterilitas
selesai, uji sterilitas harus dilakukan pada hari akhir
produksi.
Penetapan radioaktivitas Lakukan penetapan radioaktivitas
dalam MBq ( Ci atau mCi) per ml Injeksi natrium fosfat
memakai alat pencacah yang sesuai seperti tertera pada
Pemilihan alat pencacah dan sistem terkalibrasi dalam
Radioaktivitas <1171>, dibandingkan dengan larutan baku
fosfor-32, atau dengan pengukuran dalam alat pencacah yang
telah dikalibrasi dengan larutan baku.
Penandaan Kecuali pernyataan seperti tertera pada
Penandaan dalam Injeksi, pada penandaan juga tertera:
(1) Saat dan tanggal kalibrasi, (2) Jumlah 32P sebagai
natrium fosfat dalam MBq ( Ci atau mCi) per ml injeksi
pada saat kalibrasi, (3) Tanggal kedaluarsa (4)
Pernyataan: “Awas bahan radioaktif”, (5) Informasi
bahwa dalam perhitungan dosis, lakukan koreksi terhadap
peluruhan radioaktif, (6) Waktu paro 32P yaitu 14,3 hari.
NATRIUM HIDROKSIDA
Sodium Hydroxide
Natrium Hidroksida [1310-73-2]
NaOH BM 40,00
- 912 -
Natrium Hidroksida mengandung tidak kurang dari
95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali total, dihitung
sebagai NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih dari
3,0%. [Perhatian Hati-hati dalam penanganan natrium
hidroksida sebab merusak jaringan dengan cepat.]
Pemerian Putih atau praktis putih, keras, rapuh dan
menampilkan pecahan hablur. Jika terpapar di udara,
akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Massa
melebur, berbentuk pelet kecil, serpihan atau batang atau
bentuk lain.
Kelarutan Mudah larut dalam air dan dalam etanol.
Identifikasi menampilkan reaksi Natrium cara A dan B
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>;
lakukan penetapan memakai larutan (1 dalam 25).
Bahan tidak larut dan senyawa organik Larutan
(1 dalam 20) larut sempurna, jernih dan tidak berwarna
sampai agak berwarna.
Kalium Asamkan 5 ml larutan (1 dalam 20) dengan asam
asetat 6 N, tambahkan 5 tetes natrium kobalt nitrit LP:
tidak terbentuk endapan.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 30 bpj; lakukan
penetapan dengan melarutkan 670 mg dalam campuran
5 ml air dan 7 ml asam klorida 3 N. Panaskan sampai
mendidih, dinginkan dan encerkan dengan air sampai
25 ml.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 1,5 g,
larutkan dalam lebih kurang 40 ml air bebaskarbon
dioksida P. Dinginkan larutan sampai suhu ruang,
tambahkan fenolftalein LP dan titrasi dengan asam sulfat
1 N LV. Pada saat terjadi warna merah muda catat volume
asam yang dibutuhkan, tambahkan jingga metil LP dan
lanjutkan titrasi sampai terjadi warna merah muda yang
tetap.
Tiap ml asam sulfat 1 N
setara dengan 40,00 mg alkali jumlah,
dihitung sebagai NaOH
Tiap ml asam dalam titrasi dengan metil jingga setara
dengan 106,0 mg Na2CO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
KAPSUL NATRIUM IODIDA 123I
Sodium Iodide 123I Capsule
Kapsul Natrium Iodida 123I mengandung iodum radioaktif
123I yang diproses dalam bentuk natrium iodida yang
diperoleh dari penembakan telurium 124 yang diperkaya
dengan proton atau telurium 122 yang diperkaya dengan
deuteron atau dari peluruhan xenon 123 sedemikian
sampai bebas pengemban. Kapsul mengandung tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah 123I yang tertera pada etiket, dinyatakan dalam
MBq ( Ci atau mCi) pada waktu dan tanggal kalibrasi
dilakukan. Radioaktivitas dalam bentuk kimia lain tidak
lebih dari 5% dari radioaktivitas jumlah. Kapsul dapat
mengandung penstabil.
Identifikasi radionuklida Larutan atau suspensi 1 kapsul
atau lebih dalam air, memenuhi uji Identifikasi
radionuklida seperti tertera pada LarutanNatrium Iodida
(123I).
Kemurnian radionuklida Memenuhi syarat Kemurnian
radionuklida yang tertera pada Larutan Natrium Iodida
(123I); lakukan penetapan memakai larutan atau
suspensi 1 kapsul atau lebih dalam air.
Kemurnian radiokimia Memenuhi syarat uji Kemurnian
radiokimia yang tertera pada Larutan Natrium Iodida
(123I); lakukan penetapan memakai beningan yang
diperoleh sebagai berikut: Gerus isi 1 kapsul dalam 3 ml
air, tambahkan 3 ml metanol P dan sentrifus.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
procedure untuk keseragaman kandungan Ukur radio
aktivitas masing-masing 20 kapsul memakai alat
pencacah yang sesuai dengan kondisi geometri yang
sama. Hitung nilai radioaktivitas rata-rata per kapsul.
Syarat dipenuhi jika tidak kurang 19 dari 20 kapsul
memiliki nilai radioaktivitas antara 96,5% dan 103,5%
dari radioaktivitas rata-rata.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada
Penetapan radioaktivitas dalam Larutan Natrium Iodida
(123I); lakukan penetapan memakai larutan atau
suspensi yang diperoleh dengan menggerus isi 1 kapsul
atau lebih dalam air sampai kadar tidak kurang 1 MBq
(25 Ci) per ml.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik
dan cukup terlindung.
Penandaan Pada penandaan tertera: (1) Nama kapsul, (2)
Nama, alamat dan nomor batch pembuat, (3) Waktu dan
tanggal kalibrasi, (4) Jumlah 123I sebagai iodida
dinyatakan dalam MBq ( Ci atau mCi) per kapsul pada
saat kalibrasi, (5) Nama dan jumlah pengawet atau
penstabil yang ditambahkan, (6) Pernyataan hanya
dipakai secara oral, (7) Waktu dan tanggal kadaluarsa,
(8) Pernyataan: “Awas bahan radioaktif”, (9) Informasi
bahwa dalam perhitungan dosis lakukan koreksi terhadap
peluruhan radioaktif, (10) Waktu paro 123I yaitu
13,2 jam.
- 913 -
LARUTAN NATRIUM IODIDA 123I
Sodium Iodide 123I Solution
Natrium iodida (Na123I) [41927-88-2]
Larutan Natrium Iodida 123I yaitu larutan, untuk
pemberian oral atau suntikan intravena, mengandung
Iodum radioaktif 123I yang diproses dalam bentuk
natrium iodida, dihasilkan dari penembakan telurium 124
yang diperkaya dengan proton atau penembakan telurium
122 yang diperkaya dengan deutron atau dari peluruhan
xenon 123 sedemikian rupa sampai bebas pengemban.
Mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
110,0% dari jumlah 123I sebagai Iodida yang tertera pada
etiket, dinyatakan dalam MBq ( Ci atau mCi) per ml,
ditetapkan pada saat kalibrasi dilakukan. Radioaktivitas
dalam bentuk kimia lain tidak lebih dari 5% dari
radioaktivitas jumlah. Larutan dapat mengandung bahan
pengawet atau penstabil.
Pemerian Larutan jernih, tidak berwarna.
Baku pembanding Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat
pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk
menghindari kontaminasi]. Rekonstitusi seluruh isi,
pakailah larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang
belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin.
Identifikasi radionuklida Lakukan seperti tertera pada
Radioaktivitas <1171>. Spektrum sinar gamma
menampilkan puncak energi utama pada 0,159 MeV yang
sama seperti 123I yang dipakai sebagai baku dengan
kemurnian diketahui.
Kemurnian radionuklida Tidak kurang dari 85,0%
radionuklida jumlah sebagai 123I. Lakukan penetapan
kemurnian radionuklida dalam larutan memakai alat
pencacah yang sesuai seperti tertera pada Pemilihan alat
pencacah dan sistem terkalibrasi dalam Radioaktivitas
<1171>.
Kemurnian radiokimia Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi kertas seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Totolkan beberapa volume larutan yang
mengandung kalium iodida P 0,1%, kalium iodat P 0,2%
dan natrium bikarbonat P 1,0%, pada kertas kromatografi
berukuran 25 mm x 300 mm dan biarkan kering. Totolkan
pada titik yang sama, beberapa volume sama dari Larutan
Natrium Iodida 123I yang diencerkan sedemikian sampai
memberi laju cacahan lebih kurang 20.000 cacahan
per menit dan biarkan kering. Masukkan kertas dalam
bejana kromatografi menaik dengan tahap gerak metanol P
70% selama 4 jam. Keringkan kertas kromatografi di
udara dan tetapkan distribusi radioaktivitas dengan
menatah kromatogram memakai detektor radiasi
terkolimasi: radioaktivitas pita iodida 123I tidak kurang
dari 95,0% dari radioaktivitas total dan harga Rf pita
iodida berada dalam batas lebih kurang 5% dari harga Rf
cuplikan natrium iodida yang ditetapkan dengan cara
yang sama. Identifikasi pita iodida dilakukan dengan
penambahan pada pita yang diduga yaitu pita iodida, 6
tetes larutan hidrogen peroksida P yang diasamkan (yang
dibuat dengan penambahan 6 tetes asam klorida 1 N pada
10 ml hidrogen peroksida P), lalu tambahkan
beberapa tetes kanji LP: terjadinya warna biru
menampilkan adanya iodida.
pH <1071> Antara 7,5 dan 9,0.
Endotoksin bakteri<201> Tidak lebih dari 175/V unit
Endotoksin FI per ml injeksi; V yaitu dosis total
maksimum yang dianjurkan, pada saat kadaluarsa.
Syarat lain Sediaan untuk suntikkan intravena memenuhi
syarat Injeksi, kecuali bahwa injeksi boleh diberikan
sebelum uji sterilitas selesai, uji sterilitas harus dilakukan
pada hari akhir produksi dan tidak harus memenuhi
anjuran seperti yang tertera pada Volume dalam wadah.
Penetapan radioaktifitas Lakukan penetapan
radioaktivitas dalam MBq ( Ci) per ml Larutan Natrium
Iodida 123I memakai alat pencacah yang sesuai,
seperti tertera pada Pemilihan alat pencacah dan sistem
terkalibrasi dalam Radioaktivitas <1171>.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal
atau dosis ganda yang tidak mengadsorpsi.
Penandaan Pada penandaan tertera: (1) Waktu dan
tanggal kalibrasi, (2) Jumlah 123I sebagai iodida
dinyatakan dalam MBq ( Ci atau mCi) per ml pada saat
kalibrasi, (3) Nama dan jumlah bahan pengawet penstabil
yang ditambahkan, (4) Pernyataan untuk pemakaian oral
atau injeksi intravena, (5) Tanggal dan waktu kadaluarsa,
(6) Pernyataan: “Awas bahan radioaktif”, (7) Informasi
bahwa dalam menghitung dosis lakukan koreksi terhadap
peluruhan radioaktif, (8) Waktu paro 123I yaitu 13,2 jam.
KAPSUL NATRIUM IODIDA 131I
Sodium Iodide 131I Capsule
Natrium Iodida (Na131I) [7790-26-3]
Kapsul Natrium Iodida 131I mengandung iodum radioaktif
131I yang diproses dalam bentuk natrium iodida yang
dihasilakan dari fisi uranium atau penembakan telurium
dengan neutron sedemikian sampai bebas pengemban dan
secara alamiah hanya mengandung beberapa kecil Iodum
127I.
Kapsul mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0% dari jumlah 131I sebagai Iodida yang
tertera pada etiket, dinyatakan dalam MBq ( Ci atau
mCi) per ml, ditetapkan pada saat kalibrasi dilakukan.
Radioaktivitas dalam bentuk kimia lain tidak lebih dari
5% dari radioaktivitas jumlah. Kapsul dapat mengandung
bahan pengawet atau penstabil.
- 914 -
Identifikasi radionuklida Memenuhi uji Identifikasi
radionuklida yang tertera pada Larutan Natrium Iodida
131I. Lakukan penetapan memakai larutan atau
suspensi 1 kapsul atau lebih dalam air.
Kemurnian radiokimia Memenuhi syarat uji Kemurnian
radiokimia yang tertera pada Larutan Natrium Iodida 131I;
lakukan penetapan memakai beningan yang
diperoleh sebagai berikut: Homogenkan 1 kapsul dalam
3 ml air, tambahkan 3 ml metanol P dan sentrifus.
Keseragaman sediaan<911> Memenuhi syarat.
procedure untuk keseragaman kandungan Ukur radio
aktivitas masing-masing 20 kapsul memakai alat
pencacah yang sesuai dengan kondisi geometri yang
sama. Hitung nilai radioaktivitas rata-rata per kapsul.
Syarat dipenuhi, jika tidak kurang 19 dari 20 kapsul yang
diuji memiliki nilai radioaktivitas antara 96,5% dan
103,5% dari radioaktivitas rata-rata.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada
Penetapan radioaktivitas dalam Larutan Natrium Iodida
(131I); lakukan penetapan memakai larutan atau
suspensi yang diperoleh dengan menggerus isi 1 kapsul
atau lebih dalam air sampai kadar tidak kurang 1 MBq
(25 Ci) per ml.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
Penandaan Pada penandaan tertera: (1) Waktu dan
tanggal kalibrasi, (2) Jumlah 131I sebagai Iodida yang
dinyatakan dalam MBq ( Ci atau mCi) per kapsul pada
saat kalibrasi, (3) Pernyataan yang menampilkan tujuan
pemakaian , untuk diagnostik atau terapi, (4) Tanggal
kadaluarsa, (5) Pernyataan: “Awas bahan radioaktif”,
(6) Informasi bahwa dalam menghitung dosis lakukan
koreksi terhadap peluruhan radioaktif, (7) Waktu paro 131I
yaitu 8,08 hari.
LARUTAN NATRIUM IODIDA 131I
Sodium Iodide 131I Solution
Natrium iodida (Na131I) [7790-26-3]
Larutan Natrium Iodida 131I yaitu larutan yang dapat
dipakai secara oral atau intravena, mengandung iodum
radioaktif 131I yang diproses dalam bentuk natrium iodida
yang dihasilakn dari fisi uranium atau penembakan
telurium dengan neutron sedemikian sampai bebas
pengemban dan hanya mengandung beberapa kecil Iodum
127I alamiah.
Larutan Natrium Iodida 131I mengandung tidak kurang
dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah 131I
sebagai Iodida yang tertera pada etiket, dinyatakan dalam
MBq ( Ci atau mCi) per ml ditetapkan pada saat kalibrasi
dilakukan. Radioaktivitas dalam bentuk kimia lain tidak
lebih dari 5% dari radioaktivitas jumlah. Larutan dapat
mengandung bahan pengawet atau penstabil.
Pemerian Larutan jernih. Larutan dan wadah kaca dapat
menjadi gelap akibat pengaruh radiasi.
Baku pembanding Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat
pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk
menghindari kontaminasi.] Rekonstitusi seluruh isi,
pakailah larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang
belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin.
Identifikasi radionuklida Lakukan seperti tertera pada
Radioaktivitas <1171>. Spektrum gamma menampilkan
puncak energi utama pada 0,364 MeV yang sama seperti
131I yang dipakai sebagai baku dengan kemurnian
diketahui.
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 175/V unit
Endotoksin FI per ml larutan untuk sediaan yang
dipakai secara intravena; V yaitu dosis total
maksimum yang dianjurkan pada saat kadaluarsa.
pH <1071> Antara 7,5 dan 9,0.
Kemurnian radiokimia Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi kertas seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Totolkan beberapa volume larutan yang
mengandung kalium iodida P 0,1%, kalium iodat P 0,2%
dan natrium bikarbonat P 1,0%, pada kertas kromatografi
berukuran 25 mm x 300 mm dan biarkan kering. Totolkan
pada titik yang sama, beberapa volume yang sama larutan
natrium Iodida 131I yang telah diencerkan sedemikian
sampai memberi laju cacahan lebih kurang 20.000
cacahan per menit dan biarkan kering. Eluasi secara
kromatografi menaik dengan metanol P 70% selama
4 jam. Keringkan kertas kromatografi di udara dan
tetapkan distribusi radioaktivitas dengan menatah
kromatogram memakai detektor radiasi terkolimasi.
Radioaktivitas pita iodida 131I tidak kurang dari 95% dari
radioaktivitas total dan harga Rf pita iodida berada pada
batas lebih kurang 5% dari harga Rf cuplikan natrium
iodida yang ditetapkan dengan cara yang sama.
Identifikasi terhadap pita iodida dilakukan dengan
penambahan pada pita yang diduga yaitu pita iodida,
6 tetes larutan hidrogen peroksida P yang diasamkan
(yang dibuat dengan penambahan 6 tetes asam klorida
1 N pada 10 ml hidrogen peroksida P) lalu
tambahkan beberapa tetes kanji LP: terjadinya warna biru
menampilkan adanya iodida.
Syarat lain Memenuhi syarat Injeksi, kecuali injeksi
boleh diberikan sebelum uji sterilitas selesai, uji sterilitas
harus dilakukan pada hari akhir produksi dan tidak harus
memenuhi anjuran seperti tertera pada Volume dalam
wadah.
Penetapan radioaktifitas Lakukan penetapan
radioaktivitas dalam MBq ( Ci) per ml larutan natrium
iodida 131I memakai alat pencacah yang sesuai,
seperti tertera pada Pemilihan alat pencacah dan sistem
terkalibrasi dalam Radioaktivitas <1171>.
- 915 -
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal
atau dosis ganda yang tidak mengadsorpsi.
Penandaan Pada penandaan tertera: (1) Waktu dan
tanggal kalibrasi, (2) Jumlah 131I sebagai iodida dalam
MBq ( Ci atau mCi) per ml pada saat kalibrasi, (3) Nama
dan jumlah bahan pengawet atau penstabil yang
ditambahkan, (4) Penjelasan cara pemberian obat secara
oral atau intravena, (5) Pernyataan yang menampilkan
tujuan pemakaian untuk diagnostik atau terapi, (6)
Tanggal kadaluarsa, (7) Pernyataan: “Awas bahan
radioaktif”, (8) Informasi bahwa dalam menghitung dosis
lakukan koreksi terhadap peluruhan radioaktif, (9) Waktu
paro 131I yaitu 8,08 hari.
INJEKSI NATRIUM IODOHIPURAT 123I
Iodohipurate Sodium 123I Injection
Natrium o-iodo-123I-hipurat [56254-07-0]
C9H7
123INNaO3
Injeksi Natrium Iodohipurat 123I yaitu larutan steril
dalam air yang mengandung natrium o-iodohipurat yang
sebagian molekul mengandung Iodum radioaktif 123I
dalam struktur molekulnya. Dapat mengandung bahan
pengawet atau penstabil. Mengandung tidak kurang dari
90,0% tidak lebih 110,0% dari jumlah 231I sebagai
Natrium Iodohipurat yang tertera pada etiket yang
dinyatakan dalam MBq ( Ci atau mCi) per ml ditetapkan
pada saat kalibrasi dilakukan. Mengandung tidak kurang
dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%, asam o-Iodohipurat
dari jumlah yang tertera pada etiket. Radioaktivitas dalam
bentuk kimia lain tidak lebih dari 3,0% dari radioaktivitas
jumlah.
Pemerian Larutan jernih, tidak berwarna.
Baku pembanding Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat
pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk
menghindari kontaminasi.] Rekonstitusi seluruh isi,
pakailah larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang
belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin.
Asam o-Iodohipurat BPFI; tidak boleh dikeringkan
sebelum dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat
dan dalam desikator, terlindung cahaya.
Identifikasi radionuklida Lakukan seperti tertera pada
Radioaktivitas <1171>. Spektrum gamma menampilkan
puncak energi utama pada 0,159 MeV yang sama seperti
123I yang dipakai sebagai baku dengan kemurnian
diketahui.
Kemurnian radionuklida Tidak kurang dari 85,0%
radioaktivitas jumlah sebagai 123I lakukan penetapan
radioaktivitas kemurnian radionuklida dalam larutan
memakai alat cacahan yang sesuai yang tertera pada
Pemilihan alat pencacah dan sistem terkalibrasi dalam
Radioaktivitas <1171>.
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 175/V unit
Endotoksin FI per ml injeksi; V yaitu dosis total
maksimum yang dianjurkan dalam ml, pada saat
kedaluwarsa.
pH<1071> Antara 7,0 dan 8,5.
Kemurnian radiokimia
tahap gerak. Larutan baku dan Sistem Kromatografi
Lakukan seperti tertera pada Penetapan asam
o-Iodohipurat,kecuali kromatograf cair, juga dilengkapi
dengan detektor radioaktivitas seperti tertera pada
Radioaktivitas <1171>.
procedure Suntikkan lebih kurang 50 l setara dengan
1,8 – 3,7 MBq (50 Ci - 100 mCi) injeksi ke dalam
kromatograf, rekam seluruh luas puncak radioaktivitas.
Radioaktivitas puncak asam o-Iodohipurat 123I tidak
kurang dari 97,0% dari jumlah luas seluruh puncak dan
waktu retensi dalam batas lebih kurang 10% dari waktu
retensi puncak Asam o-Iodohipurat BPFI.
Distribusi Biologik Suntikkan secara intavena 0,10 ml
sampai 0,15 ml injeksi dengan kandungan antara
0,75 - 22 MBq (20 Ci dan 600 mCi) ke dalam masing-
masing vena ekor dari 3 ekor tikus dengan berat antara
125 sampai 225 g yang dibius. Jepit saluran kencing
dengan hemostat. Bunuh tikus 1 jam sesudah injeksi dan
ambil dengan hati-hati melalui diseksi kantung kencing
serta isinya dan tiroid secara utuh. Masukkan masing-
masing organ dan bangkai tikus (kecuali ekor) dalam
masing-masing wadah pencacah terpisah yang sesuai,
tetapkan radioaktivitas masing-masing wadah dalam
cacah per menit memakai detektor yang sesuai dan
geometri cacah yang sama. Tetapkan persentase
radioaktivitas masing-masing. Tidak kurang 75% dari
dosis yang diberikan ditemukan dalam kantong kencing
dan tidak lebih dari 3% dari dosis yang diberikan
ditemukan dalam tiroid dalam 2 ekor tikus.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi,
kecuali injeksi boleh diberikan sebelum uji sterilitas
selesai, uji sterilitas harus dilakukan pada hari akhir
produksi dan bahwa tidak harus memenuhi anjuran
seperti tertera pada Volume dalam wadah.
Penetapan radioaktivitas Lakukan penetapan
Radioaktivitas dalam MBq ( Ci atau mCi) per ml injeksi
natrium iodohipurat 123I memakai alat pencacah yang
sesuai, seperti tertera pada Pemilihan alat pencacah dan
sistem terkalibrasi dalam Radioaktivitas <1171>.
Penetapan asam o-iodohipurat Lakukan penetapan
dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti
tertera pada Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran air-metanol P-asam asetat
glasial P (75:25:1), saring dan awaudarakan. Jika perlu
lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti
tertera pada Kromatografi <931>.
- 916 -
Larutan baku Timbang saksama beberapa asam
o-Iodohipurat BPFI, larutkan dalam air sampai kadar
lebih kurang 2 mg per ml.
Larutan uji pakailah Injeksi Natrium Iodohipurat 123I.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 265 nm kolom 10 cm x 8 mm
berisi bahan pengisi L11. Laju alir lebih kurang 5 ml per
menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku,
rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti
tertera pada procedure : efisiensi kolom ditetapkan dari
puncak analit tidak kurang dari 500 lempeng teoritis,
faktor ikutan puncak analit tidak lebih dari 1,5 dan
simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak
lebih dari 1,5%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 50 l) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg per ml,
asam o-iodohipurat dalam injeksi yang dianjurkan dengan
rumus:
S
U
r
rC
C yaitu kadar Asam o-Iodohipurat BPFI dalam mg per
ml Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal
atau dosis ganda.
Penandaan Kecuali pernyataan seperti tertera pada
Penandaan dalam Injeksi pada penandaan tertera: (1)
Waktu dan tanggal kalibrasi, (2) Jumlah 123I sebagai
natrium iodohipurat yang dinyatakan dalam MBq ( Ci
atau mCi) per ml pada saat kalibrasi, (3) Nama dan
jumlah bahan pengawet atau penstabil yang ditambahkan,
(4) Tanggal kadaluarsa (5) Pernyataan: “Awas bahan
radioaktif”, (6)Informasi bahwa dalam menghitung dosis
lakukan koreksi terhadap peluruhan radioaktif, (7) Waktu
paro 123I yaitu 13,2 jam.
INJEKSI NATRIUM IODOHIPURAT 131I
Iodohipurate Sodium 131I Injection
Mononatrium o-iodo-131I-hipurat [881-17-4]
C9H7
131INNaO3
Injeksi Natrium Iodohipurat 131I yaitu larutan steril yang
mengandung natrium o-iodohipurat yang sebagian
molekul mengandung iodum radioaktif 131I dalam struktur
molekulnya. Mengandung tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0% dari jumlah 131I sebagai natrium
iodohipurat yang tertera pada etiket, dinyatakan dalam
MBq ( Ci atau mCi) per ml, ditetapkan pada saat kalibrasi
dilakukan. Radioaktivitas dalam bentuk kimia lain tidak
lebih dari 3,0% dari radioaktivitas jumlah.
Pemerian Larutan jernih, tidak berwarna. Larutan dalam
wadah kaca dapat menjadi gelap sebab pengaruh radiasi.
Baku pembanding Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat
pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk
menghindari kontaminasi.] Rekonstitusi seluruh isi,
pakailah larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang
belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin.
Identifikasi radionuklida Lakukan seperti tertera pada
Radioaktivitas <1171>. Spektrum sinar gamma
menampilkan puncak energi pada 0,364 MeV yang sama
seperti pada 131I yang dipakai sebagai baku dengan
kemurnian diketahui.
Endotoksin bakteri<201> Tidak lebih dari 175/V unit
Endotoksin FI per injeksi; V yaitu jumlah dosis
maksimum yang dianjurkan dalam ml pada saat
kedaluarsa.
pH<1071> Antara 7,0 dan 8,5.
Kemurnian radiokimia Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi kertas seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Totolkan 1 tetes larutan yang mengandung kalium
iodida P 0,2%, kalium iodida P 0,2% dan natrium
bikarbonat P 1,0%, dan natrium tiosulfat P 1,0%, pada
kertas kromatografi berukuran 300 mm x 25 mm, biarkan
kering. Totolkan pada salah satu titik yang sama beberapa
volume injeksi yang diencerkan sampai memberi laju
cacahan lebih kurang 20.000 cacahan per menit, biarkan
kering. Totolkan pada titik kedua 100 l larutan 50 mg
natrium iodohipurat non radioaktif dalam 10 ml etanol P,
biarkan kering. Eluasi secara kromatografi menurun
dengan tahap gerak berupa lapisan atas hasil pengocokan
benzen P-asam asetat glasial P-air (2:2:1) selama 2,5 jam.
pakailah lapisan air untuk menjenuhkan bejana
sebelumeluasi dimulai. Keringkan kromatografi di udara
dan tetapkan distribusi radioaktivitas dengan menatah
kromatogram memakai detektor radiasi terkolimasi.
Tentukan letak bercak non radioaktif memakai sinar
ultraviolet pada panjang gelombang 254 nm.
Radioaktivitas pita iodohipurat tidak kurang dari 97,0%
dari radioaktivitas total, dan harga Rf dalam batas lebih
kurang 10% dari Rf bercak nonradioaktif.
Syarat lain Memenuhi syarat Injeksi, kecuali injeksi
boleh diberikan sebelum uji sterilitas selesai, uji sterilitas
harus dilakukan pada hari akhir produksi, dan tidak harus
memenuhi anjuran seperti tertera pada Volume dalam
wadah.
Penetapan radioaktivitas Lakukan penetapan
radioaktivitas dalam MBq ( Ci) per ml Injeksi Natrium
Iodohipurat 131I memakai alat pencacah yang sesuai
seperti tertera pada Pemilihan alat pencacah dan sistem
terkalibrasi dalam Radioaktivitas <1171>.
- 917 -
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal
atau dosis ganda.
Penandaan Kecuali pernyataan seperti tertera pada
Penandaan dalam Injeksi, pada penandaan juga tertera:
(1) Waktu dan tanggal kalibrasi, (2) Jumlah 131I sebagai
iodohipurat dalam MBq ( Ci atau mCi) per ml pada saat
kalibrasi, (3) Tanggal kadaluarsa (4) Pernyataan: “Awas
bahan radioaktif”, (5)Informasi bahwa dalam menghitung
dosis lakukan koreksi terhadap peluruhan radioaktif, (6)
Waktu paro 131I yaitu 8,08 hari.
NATRIUM KLORIDA
Sodium Chloride
Natrium klorida [7647-14-5]
NaCl BM 58,44
Natrium Klorida mengandung tidak kurang dari 99,0%
dan tidak lebih dari 101,0% NaCl, dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan. Tidak mengandung zat tambahan.
Pemerian Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau
serbuk hablur putih; rasa asin.
Kelarutan Mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah
larut dalam etanol air mendidih; larut dalam gliserin;
sukar larut dalam etanol.
Identifikasi Larutan (1 dalam
.jpg)
