yang dipakai dengan membandingkan
terhadap baku memakai aktivitas protease yang
tertera pada etiket Pankreatin Amilase dan Protease
BPFI.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
pada suhu tidak lebih dari 30º.
PANKURONIUM BROMIDA
Pancuronium Bromide
N+
H3COOC
N+
CH3
CH3
H
H
H
CH3
COOCH3
H
H3CH
2
2Br-
2ß,16ß-Dipiperidino-5 -androstan-3 ,17ß-dioldiasetat
dimetobromida [15500-66-0]
C35H60Br2N2O4 BM 732,67
Pankuronium Bromida mengandung tidak kurang dari
98,0% dan tidak lebih dari 102,0 % C35H60Br2N2O4,
dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur putih, putih kekuningan atau
agak merah muda, higroskopik.
Kelarutan Mudah larut dalam air, dalam metilen klorida,
dan dalam etanol.
Baku pembanding Pankuronium Bromida BPFI;
Vekuronium Bromida BPFI, keringkan dalam hampa
udara di atas fosfor pentoksida P selama 3 jam sebelum
dipakai , sangat higroskopis. Timbang pada kondisi
kelembaban kurang dari 10%. Simpan dalam wadah
tertutup rapat, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P, menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Pankuronium Bromida BPFI
B. Harga Rf bercak utama kromatogram Larutan uji
sesuai dengan Larutan baku 2 pada Senyawa sejenis
C. Larutan (1 dalam 10) menampilkan reaksi Bromida
cara B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum
<291>.
Kejernihan larutan
Larutan hidrazin sulfat Masukkan 1,0 g hidrazin sulfat
P ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan encerkan
- 993 -
dengan air sampai tanda. Diamkan selama 4 sampai 6 jam
sebelum dipakai .
Larutan metenamin Masukkan 2,5 g metenamin P ke
dalam Erlenmeyer 100 ml bersumbat kaca, tambahkan
25 ml air, tutup dan campur sampai larut.
Suspensi opalesen primer [Catatan Campuran ini
stabil selama 2 bulan, terutama disimpan dalam wadah
kaca yang bebas dari kerusakan permukaan. Campuran
ini harus tidak menempel pada gelas dan harus
tercampur dengan baik sebelum dipakai .] Pipet 25 ml
Larutan hidrazin sulfat ke dalam Larutan metenamin
dalam Erlenmeyer 100 ml bersumbat kaca, campur dan
diamkan selama 24 jam.
Baku opalesen [Catatan Suspensi ini sebaiknya tidak
dipakai lebih dari 24 jam sesudah pembuatan.] Pipet
15 ml Suspensi opalesen primer ke dalam labu tentukur
1000-ml, encerkan dengan air sampai tanda.
Suspensi pembanding Pipet 5 ml Baku opalesen ke
dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan air sampai
tanda (Suspensi pembanding A). Pipet 10 ml Baku
opalesen ke dalam labu tentukur 100-ml ke dua, encerkan
dengan air sampai tanda (Suspensi pembanding B).
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 25-ml. Larutkan dan
encerkan dengan air sampai tanda.
procedure Masukkan secara terpisah beberapa Larutan
uji, Suspensi pembanding A, Suspensi pembanding B dan
air ke dalam tabung reaksi tidak berwarna, transparan
terbuat dari gelas netral dengan dasar datar, diameter
dalam 15 - 25 mm dan tinggi 40 mm. Amati di bawah
sinar matahari dari arah vertikal dengan latar belakang
hitam seperti tertera pada Perbandingan visual dalam
Spektrofotometri dan hamburan cahaya <1191>.
[Catatan Difusi cahaya harus seperti suspensi
pembanding A yang dapat dibedakan dengan air dan
suspensi pembanding B dapat dibedakan dengan suspensi
pembanding A.] Larutan uji sama atau lebih jernih dari
Suspensi pembanding A.
Warna larutan
Larutan baku persediaan Buat campuran besi(III)
klorida LK-Kobalt(II) klorida LK-tembaga(II) sulfat LK-
asam klorida P (10 g per liter) (3:3:2,4:1,6).
Larutan baku [Catatan Siapkan larutan ini sesaat
sebelum dipakai .] Pipet 1 ml Larutan baku persediaan
ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan asam
klorida P (10 g per 1000 ml).
Larutan uji pakailah Larutan uji seperti tertera pada
Kejernihan larutan.
procedure Masukkan beberapa Larutan uji dan Larutan
baku ke dalam tabung reaksi seperti yang dipakai pada
Kejernihan larutan. Amati secara Perbandingan visual
seperti tertera pada Spektrofotometri dan hamburan
cahaya <1191>. Warna Larutan uji tidak lebih intensif
dibandingkan Larutan baku dan air.
Rotasi jenis <1081>Antara +39° dan +43°, lakukan
penetapan memakai larutan 30 mg per ml.
Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 8,0%.
Sisa pemijaran <301> Metode I Tidak lebih dari 0,1 %.
Senyawa sejenis Lakukan Kromatografi lapis tipis
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran isopropil alkohol P-
asetonitril P-larutan natrium iodida P 40% b/v (85:10:5).
Larutan baku 1 Buat larutan Vekuronium Bromida
BPFI dan Pankuronium Bromida BPFI dalam metilen
klorida P sampai kadar berturut-turut lebih kurang 0,1 mg
per ml dan 10 mg per ml.
Larutan baku 2 Buat larutan Pankuronium Bromida
BPFI dalam metilen klorida P sampai kadar lebih kurang
10 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama beberapa zat larutkan
dalam metilen klorida P sampai kadar lebih kurang 10 mg
per ml.
Enceran larutan uji Pipet 1 ml Larutan uji ke dalam
labu tentukur 50-ml, encerkan dengan metilen klorida P
sampai tanda. Pipet 1 ml larutan ini ke dalam labu
tentukur 20-ml dan encerkan dengan metilen klorida P
sampai tanda.
procedure Lakukan penetapan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Totolkan secara terpisah masing-
masing 5 μl Larutan baku 1, Larutan baku 2, Larutan uji
dan Enceran larutan uji pada lempeng kromatografi
silika gel. Masukkan segera lempeng ke dalam bejana
kromatografi yang berisi tahap gerak dan tidak
dijenuhkan. Biarkan merambat sampai tiga perempat
tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat,
biarkan tahap gerak menguap. Semprot dengan larutan
natrium nitrit P 2% b/v dan biarkan sampai kering lebih
kurang 5 menit. Semprot lempeng dengan Dragendorff
LP dan tutup lempeng dengan kaca transparan. Bercak
yang diperoleh dari Larutan uji tidak lebih intensif dari
bercak vekuronium bromida yang diperoleh dari Larutan
baku 1: setara dengan 1,0% vekuronium bromida. Bercak
lain selain bercak utama yang diperoleh dari Larutan uji,
kecuali bercak utama dan bercak vekuronium bromida
tidak lebih intensif dari bercak yang diperoleh dari
Enceran larutan uji: setara dengan 0,1% untuk masing-
masing cemaran. Uji ini absah jika kromatogram Larutan
baku menampilkan dua bercak yang terpisah jelas. Harga
Rf pankuronium bromida dan vekuronium bromida
berturut-turut lebih kurang 0,5 dan 0,64.
Penetapan kadar Lakukan penetapan secara Titrasi
Bebas Air dalam Titrimetri <711>. Timbang saksama
lebih kurang 200 mg zat, masukkan ke dalam gelas piala,
tambahkan 50 ml asetat anhidrat P, larutkan sambil
diaduk, lalu titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV,
tetapkan titik akhir secara potensiometrik. Lakukan
penetapan blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 36,63 mg C35H60Br2N2O4
- 994 -
Wadah dan penyimpanan Simpan dalam wadah tertutup
rapat, terlindung cahaya dan kelembaban. Simpan pada
suhu antara 15° dan 25°.
INJEKSI PANKURONIUM BROMIDA
Pancuronium Bromide Injection
Injeksi Pankuronium Bromida yaitu larutan steril
Pankuronium Bromida dalam infus intravena natrium
klorida. Larutan disterilkan dengan cara penyaringan.
Injeksi Pankuronium mengandung Pankuronium
Bromida, C35H60Br2N2O4, tidak kurang dari 95,0% dan
tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket.
Baku pembanding Pankuronium Bromida BPFI;
Dakuronium Bromida BPFI.
Identifikasi
A. Pada beberapa volume injeksi setara dengan
lebih kurang 5 mg pankuronium bromida, jika perlu
encerkan dengan air sampai 10 ml, tambahkan 10 ml
1,2-dikloroetana P dan 1 ml jingga metil LP. Kocok,
sentrifus, biarkan lapisan memisah dan asamkan lapisan
organik dengan asam sulfat 1 M: terjadi warna merah.
B. menampilkan reaksi Bromida cara B dan C seperti
tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
pH <1071> 3,8 sampai 4,2.
Senyawa sejenis Lakukan Kromatografi lapis tipis
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
tahap gerak Lapisan atas campuran n-butanol P-
amonium klorida P 20%-piridin P-asam asetat glasial P
(60:48:40:12) yang dibuat dengan mengocok campuran.
Pelarut Larutan natrium klorida P 0,9%
Larutan baku 1 Timbang beberapa Dakuronium
Bromida BPFI larutkan dengan Pelarut sampai kadar
0,010%.
Larutan baku 2 Timbang beberapa Pankuronium
Bromida BPFI larutkan dengan Pelarut sampai kadar
0,0020%.
Larutan baku 3 Timbang beberapa Pankuronium
Bromida BPFI larutkan dengan Pelarut sampai kadar
0,20%.
Larutan resolusi Campuran beberapa volume sama
Larutan baku 1 dan Larutan baku 3.
Larutan uji beberapa volume injeksi, jika perlu
encerkan dengan Pelarut, sampai diperoleh pankuronium
bromida 0,20%.
procedure Totolkan secara terpisah ke lima larutan
masing-masing 5 l pada lempeng kromatografi silika gel P
setebal 0,25 mm dengan jarak yang sama 2,5 cm. Masukkan
segera lempeng ke dalam bejana kromatografi dengan
tutup tidak diberi lemak, yang berisi tahap gerak. Biarkan
merambat sampai 1 cm sebelum tepi atas lempeng.
Angkat lempeng, biarkan tahap gerak menguap dan
panaskan pada suhu 120° selama 1 jam. Dinginkan
sampai suhu ruang, semprot lempeng dengan asam sulfat
etanol LP 10%, panaskan pada suhu 120° selama 1 jam.
Bercak yang diperoleh dari Larutan uji tidak lebih
intensif dari bercak dakuronium bromida yang diperoleh
dari Larutan baku 1. Bercak lain selain bercak utama
yang diperoleh dari Larutan uji tidak lebih intensif dari
bercak yang diperoleh dari Larutan baku 2. Uji ini absah
jika ada dua bercak utama yang berbeda nyata pada
Larutan resolusi.
Penetapan kadar
Larutan uji Ukur saksama beberapa volume injeksi
setara dengan lebih kurang 4 mg pankuronium bromida,
tambahkan 1 ml hidroksilamina hidroklorida P 13,9%
dan 1 ml natrium hidroksida P 15%. Biarkan selama 10
menit dan tambahkan 1 ml asam klorida P 12,76%, 1 ml
besi(III) klorida P 10% dalam asam klorida 0,1 N dan
encerkan dengan air sampai 25 ml. Sentrifus dan pakailah
beningan sebagai larutan uji.
Larutan baku Timbang saksama beberapa
Pankuronium Bromida BPFI setara dengan lebih kurang
4 mg, larutkan dalam air. Ukur saksama beberapa volume
larutan yang sama dengan volume injeksi pada Larutan
uji, tambahkan 1 ml hidroksilamin hidroklorida P 13,9%,
dan lanjutkan menurut cara yang tertera pada Larutan uji,
mulai dari ”dan 1 ml natrium hidroksida P 15%”.
Larutan blangko beberapa volume air yang sama
dengan volume injeksi yang dipakai , tambahkan 1 ml
hidroksilamin hidroklorida P 13,9% dan lanjutkan seperti
tertera pada Larutan uji, mulai dari ”dan 1 ml natrium
hidroksida P 15%”.
procedure Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku
pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 510 nm
memakai Larutan blangko. Hitung jumlah dalam mg
C35H60Br2N2O4 tiap ml injeksi yang dipakai dengan
rumus :
BS
BU
AA
AA
V
C
C yaitu kadar Pankuronium BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; V yaitu volume injeksi yang dipakai ,
dalam ml pada Larutan uji; AU , AS dan AB berturut-turut
yaitu serapan Larutan uji, Larutan baku dan Larutan
blangko.
Wadah dan penyimpanan Simpan pada suhu 2°-8°.
PAPAVERIN HIDROKLORIDA
Papaverine Hydrocloride
N
CH2H3CO
H3CO OCH3
OCH3
HCl
6,7-Dimetoksi-1-veratrilisokuinolina hidroklorida [61-25-6]
C20H21NO4.HCl BM 375,85
- 995 -
Papaverin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari
98,5% dan tidak lebih dari 100,5% C20H21NO4.HCl,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur; putih atau serbuk hablur putih; tidak
berbau; terasa agak pahit; tidak memutar bidang
polarisasi; larutannya bereaksi asam terhadap kertas
lakmus P. Melebur pada suhu lebih kurang 220° disertai
peruraian.
Kelarutan Larut dalam air dan dalam kloroform; sukar
larut dalam etanol; praktis tidak larut dalam eter.
Baku pembanding Papaverin Hidroklorida BPFI;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam
sebelum dipakai .
Kesempurnaan melarut Larutan (1 dalam 15) dalam
kloroform P: jernih dan bebas dari padatan yang tidak
larut.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Papaverin
Hidroklorida BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam
400.000) dalam asam klorida 0,1 N menampilkan
maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang
sama seperti pada Papaverin Hidroklorida BPFI; serapan
jenis masing-masing, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan pada panjang gelombang serapan maksimum
lebih kurang 251 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.
C. Larutan (1 dalam 50) menampilkan reaksi Klorida
cara A, B dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi
Umum <291>.
pH <1071> Antara 3,0 dan 4,5 lakukan penetapan
memakai larutan (1 dalam 50).
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Kriptopin, tebain, atau cemaran zat organik lain
Larutkan 50 mg zat dalam 2 ml asam sulfat P dalam
tabung reaksi kecil; warna larutan yang terjadi tidak lebih
intensif dari warna kuning cokelat Larutan padanan S
seperti tertera pada Uji terhadap Zat Mudah Terarangkan
<411> dan tidak lebih intensif dari merah muda volume
sama larutan 3 ml kalium permanganat 0,1 N yang
diencerkan dengan air sampai 1000 ml.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
700 mg zat, larutkan dalam 80 ml asam asetat glasial P,
tambahkan 10 ml raksa(II) asetat LP dan 1 tetes kristal
violet LP; titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LP sampai
titik akhir berwarna biru hijau. Lakukan penetapan
blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 37,59 mgC20H21NO4.HCl
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
INJEKSI PAPAVERIN HIDROKLORIDA
Papaverine Hydrochloride Injection
Injeksi Papaverin Hidroklorida yaitu larutan steril
Papaverin Hidroklorida dalam Air untuk Injeksi,
mengandung C20H21NO4.HCl tidak kurang dari 95,0%
dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket.
Baku pembanding Papaverin Hidroklorida BPFI;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam
sebelum dipakai .Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya. Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat
pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk
menghindari kontaminasi.] Rekonstitusi semua isi,
pakailah larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang
belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Tambahkan 2 ml etanol P pada 1 ml injeksi,
uapkan di atas tangas uap, dengan aliran nitrogen P
sampai kering. Keringkan residu pada suhu 105° selama 2
jam; menampilkan reaksi Identifikasi A seperti tertera
pada Papaverin Hidroklorida.
B.menampilkan reaksi Identifikasi C seperti tertera
pada Papaverin Hidroklorida.
Endotoksin bakteri <201> Mengandung tidak lebih dari
2,9 unit Endotoksin FI per mg papaverin hidroklorida.
pH <1071> Tidak kurang dari 3,0.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama beberapa Papaverin
Hidroklorida BPFI, larutkan dalam asam klorida 0,1 N
sampai kadar lebih kurang 4,5 g per ml.
Larutan Uji Pipet 1,0 ml injeksi ke dalam labu
tentukur 2000-ml, encerkan dengan air sampai tanda.
Pipet 3 ml larutan ini ke dalam corong pisah, tambahkan
10 ml air, basakan dengan amonium hidroksida 6 N.
Ekstraksi beberapa kali, tiap kali dengan 5 ml kloroform
P dan uapkan ekstrak sampai kering. Larutkan residu
dalam asam klorida 0,1 N, encerkan dengan pelarut yang
sama sampai 100,0 ml. Ukur serapan Larutan uji dan
Larutan baku pada panjang gelombang serapan
- 996 -
maksimum lebih kurang 251 nm terhadap blangko asam
klorida 0,1 N. Hitung jumlah dalam mg C20H21NO4.HCl,
dalam injeksi yang dipakai dengan rumus:
S
U
A
AC67,6
C yaitu Kadar Papaverin Hidroklorida BPFI dalam g
per ml Larutan Baku; AU dan AS berturut turut yaitu
serapan Larutan Uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal
atau dosis ganda, sebaiknya dari kaca Tipe I.
TABLET PAPAVERIN HIDROKLORIDA
Papaverine Hydrochloride Tablet
Tablet Papaverin Hidroklorida mengandung Papaverin
Hidroklorida C20H21NO4.HCl, tidak kurang dari 93,0%
dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket.
Baku pembanding Papaverin Hidroklorida BPFI;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam
sebelum dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya.
Identifikasi Masukkan serbuk tablet setara dengan lebih
kurang 30 mg papaverin hidroklorida ke dalam corong
pisah berisi 10 ml asam klorida 0,1 N, ekstraksi dengan
10 ml kloroform P. Saring ekstrak klorofrom melalui
kertas saring, uapkan filtrat di atas tangas uap, keringkan
residu pada suhu 105° selama 2 jam: menampilkan
Identifikasi A pada Papaverin Hidroklorida.
Disolusi<1231>
Media disolusi: 900 ml air
Alat tipe 1: 100 rpm
Waktu: 30 menit
procedure Lakukan penetapan jumlah C20H21NO4.HCl
yang terlarut dengan mengukur serapan alikuot yang telah
diencerkan dengan asam klorida 0,1 N, dan serapan
larutan baku Papaverin Hidroklorida BPFI dalam media
yang sama dan diencerkan dengan asam klorida 0,1 N
pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
250 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit, harus larut tidak
kurang 80% (Q), papaverin hidroklorida, C20H21NO4.HCl,
dari jumlah yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
procedure keseragaman kandungan
Larutan baku Timbang saksama beberapa Papaverin
hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur
250-ml, tambahkan 50 ml air dan 3 ml asam klorida P,
campur dan biarkan selama 15 menit sambil sesekali
digoyang dengan kuat. Encerkan dengan air sampai
tanda, dan saring, buang 20 ml filtrat pertama. Jika perlu
encerkan filtrat secara kuantitatif dan bertahap dengan air
sampai kadar lebih kurang 2,4 g per ml.
Larutan uji Masukkan 1 tablet yang telah digerus halus
ke dalam labu tentukur 250-ml, larutkan dalam 50 ml air
dan 3 ml asam klorida P, campur dan biarkan selama 15
menit sambil sesekali digoyang dengan kuat. Encerkan
dengan air sampai tanda, dan saring, buang 20 ml filtrat
pertama. Jika perlu encerkan filtrat secara kuantitatif dan
bertahap dengan air sampai kadar lebih kurang 2,4 g per
ml.
procedure Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku
pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
250 nm, memakai air sebagai blangko. Hitung
jumlah dalam mg C20H21NO4.HCl, dalam tablet dengan
rumus:
S
U
A
A
D
TC
T yaitu kadar papaverin hidroklorida dalam mg per
tablet yang tertera pada etiket; C yaitu kadar Papaverin
Hidroklorida BPFI dalam μg per ml Larutan baku;
D yaitu kadar dalam g per ml Larutan uji sesuai
jumlah yang tertera pada etiket dan tingkat
pengencerannya; AU dan AS berturut-turut yaitu serapan
dari Larutan uji dan Larutan baku.
Penetapan kadar
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet, timbang saksama beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 30 mg papaverin hidroklorida,
masukkan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca,
tambahkan lebih kurang 100 ml asam klorida 0,1 N,
kocok secara mekanik selama 15 menit. Saring ke dalam
labu tentukur 200-ml, encerkan dengan asam klorida
0,1 N sampai tanda. Lanjutkan menurut cara yang tertera
pada Penetapan kadar dalam Injeksi Papaverin
Hidroklorida, mulai dengan ”Pipet 3 ml larutan ini ke
dalam corong pisah”. Hitung jumlah dalam mg,
C20H21NO4.HCl dalam serbuk tablet yang dipakai
dengan rumus:
S
U
A
AC67,6
C yaitu kadar Papaverin Hidroklorida BPFI dalam g
per ml Larutan baku; AU dan A S berturut-turut yaitu
serapan Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PARAFIN
Paraffin
Parafin yaitu campuran hidrokarbon padat yang
dimurnikan, yang diperoleh dari minyak tanah. Dapat
mengandung antioksidan yang sesuai.
- 997 -
Pemerian Hablur tembus cahaya atau agak buram; tidak
berwarna atau putih; tidak berbau; tidak berasa; agak
berminyak.
Kelarutan Tidak larut dalam air dan dalam etanol;
mudah larut dalam klorofrom, dalam eter, dalam minyak
menguap, dalam hampir semua jenis minyak lemak
hangat; sukar larut dalam etanol mutlak.
Baku pembanding Parafin BPFI; Naftalen BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah, pakailah lapis tipis
parafin yang dilelehkan. [Catatan Pastikan pelelehan
sempurna untuk menghindari puncak ganda pada
bilangan gelombang yang diamati lebih kurang pada
1460 cm-1 dan 730-1.]
B. Memenuhi syarat seperti tertera pada Jarak Beku
<1101>.
Jarak beku <1101>Antara 47° dan 65°.
Keasaman Timbang dan masukkan 15 g zat ke dalam
corong pisah, tambahkan 30 ml air mendidih, kocok kuat
selama 1 menit. Dinginkan dan saring lapisan air. Pada
10 ml filtrat tambahkan 0,1 ml fenolftalein LP: tidak
terjadi warna merah muda. Tidak lebih dari dari 1,0 ml
natrium hidroksida 0,01 M diperlukan untuk merubah
warna indikator menjadi merah muda.
Kebasaan Pada 10 ml filtrat dari uji Keasaman
tambahkan 0,1 ml merah metil LP : terjadi warna kuning.
Tidak lebih dari 0,5 ml asam klorida 0,01 M untuk
mengubah warna indikator menjadi merah.
Zat mudah terarangkan <411> pakailah tabung reaksi
bersumbat kaca tahan panas, kering dan bersih dengan
panjang 140±2 mm, diameter antara 14,5 mm sampai
15,0 mm dan dikalibrasi setinggi 5 ml dan 10 ml.
Kapasitas tabung bertutup antara 13,6 ml dan 15,6 ml.
Masukkan 5 ml parafin pada suhu sedikit di atas suhu
lebur, tambahkan 5 ml asam sulfat P 94,5% sampai
94,9%, dan panaskan di atas tangas air pada suhu 70º
selama 10 menit. sesudah pemanasan 5 menit, dan tiap
menit berikutnya, angkat tabung, tekan sumbat dengan
jari, dan kocok kuat tiga kali secara vertikal dengan
amplitudo lebih kurang 12 cm, letakkan kembali ke atas
tangas air dalam waktu 3 detik sejak tabung diangkat.
Pada akhir 10 menit sejak awal tabung diletakkan di atas
tangas air, warna lapisan asam tidak lebih gelap dari
warna campuran 3 ml besi(III) klorida LK, 1,5 ml
kobalt(II) klorida LK dan 0,50 ml tembaga(II) sulfat LK,
dilapis dengan 5 ml minyak mineral P. Warna emulsi
asam sulfat yang terdispersi dalam parafin leleh, tidak
lebih gelap dari warna campuran pembanding yang
dikocok kuat.
Hidrokarbon aromatik polisiklik
Dimetilsulfoksida pakailah dimetilsulfoksida P
kualitas spektrofotometri.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Naftalen
BPFI, larutkan dalam Dimetil sulfoksida sampai kadar
lebih kurang 7,0 μg. Tentukan serapan larutan dalam sel
1 cm pada panjang gelombang serapan maksimum 278 nm
memakai Dimetil sulfoksida sebagai blangko.
procedure Timbang saksama 0,5 g zat, masukkan ke
dalam corong pisah 125 ml tanpa pelicin pada sumbat
kaca, campur dengan 25 ml n-heptan P. Tambahkan 5,0 ml
Dimetilsulfoksida dan kocok kuat selama 1 menit.
Biarkan sampai terbentuk dua lapisan. Pindahkan lapisan
bawah ke corong pisah 125 ml yang lain, tambahkan 2 ml
n-heptan P lalu kocok kuat. Biarkan sampai
terbentuk dua lapisan. Pisahkan lapisan bawah dan ukur
serapan dalam sel 1-cm pada panjang gelombang 265 nm
sampai 350 nm. pakailah campuran Dimetilsulfoksida-
n-heptan P (1:5) yang sudah dikocok kuat selama 1 menit
sebagai blangko. Serapan pada setiap panjang gelombang
dalam rentang yang diukur tidak lebih dari sepertiga
serapan Larutan baku pada 278 nm.
Kandungan sulfur Pada 4,0 g zat tambahkan 2 ml etanol
mutlak P, lalu tambahkan 2 tetes campuran larutan
jenuh timbal(II) oksida P dalam natrium hidroksida P
(1:5). Panaskan campuran pada suhu 70º selama 10 menit
sambil sering dikocok dan dinginkan. Tidak terjadi warna
cokelat gelap.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
terlindung cahaya dan cegah pemaparan terhadap panas
berlebih.
Penandaan Pada etiket tertera nama dan jumlah
antioksidan.
PARAFORMALDEHIDA
Paraformaldehide
H
C
H
O
n
(CH2O)n [30525-89-4]
Paraformaldehida mengandung tidak kurang dari 95,0%
HCHO.
Pemerian Serbuk putih dengan bau khas formaldehida.
Kelarutan dalam amonia Larutkan 5 g zat dalam 50 ml
amonia LP: terjadi larutan yang jernih dan tidak
berwarna.
Identifikasi Kocok 1 g zat dalam 20 ml air lebih kurang
1 menit, saring: filtrat bereaksi netral terhadap lakmus P.
- 998 -
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 1 g zat,
masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml yang berisi
50,0 ml natrium hidroksida1 N LV dan kocok dengan cara
diputar. Segera dan secara perlahan tambahkan 50 ml
hidrogen peroksida LP, yang sebelumnya telah
dinetralkan terhadap biru bromotimol LP melalui corong
kecil yang diletakkan di leher labu. sesudah reaksi
berlangsung, cuci corong dan dinding labu dengan air,
biarkan larutan selama 30 menit, tambahkan biru
bromotimol LP dan titrasi kelebihan alkali dengan asam
sulfat 1 N LV.
Tiap ml natrium hidroksida 1 N
setara dengan 30,03 mg HCHO
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PARASETAMOL
Acetaminophen
NHCOCH3HO
4’-Hidroksiasetanilida [103-90-2]
C H NO BM 151,16
Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 101,0% C H NO , dihitung terhadap zat
anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit
pahit.
Kelarutan Larut dalam air mendidih dan dalam natrium
hidroksida 1 N; mudah larut dalam etanol.
Baku pembanding Parasetamol BPFI; lakukan
pengeringan di atas silika gel P selama 18 jam sebelum
dipakai .
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan di atas pengering yang cocok dan
didispersikan dalam kalium bromida P menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Parasetamol BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam
200.000) dalam campuran asam klorida 0,1 N dalam
metanol P (1 dalam 100), menampilkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama dengan
Parasetamol BPFI.
C. Memenuhi uji Identifikasi secara Kromatografi
Lapis Tipis <281>, pakailah larutan 1 mg per ml dalam
metanol P dan tahap gerak diklormetana P-metanol P
(4:1).
Jarak lebur <1021> Antara 168 dan 172 .
Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran<301> Tidak lebih dari 0,1%.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,014%; lakukan
penetapan dengan cara sebagai berikut: Kocok 1,0 g zat
dengan 25 ml air, saring, tambahkan 1 ml asam nitrat 2 N
dan 1 ml perak nitrat LP: larutan menampilkan
kandungan klorida tidak lebih dari larutan 0,20 ml asam
klorida 0,020 N.
Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,02%; lakukan penetapan
sebagai berikut: Kocok 1,0 g zat dengan 25 ml air, saring,
tambahkan 2 ml asam asetat 1 N dan 2 ml barium
klorida LP: kekeruhan yang terjadi tidak lebih dari
0,20 ml asam sulfat 0,020 N.
Sulfida Masukan lebih kurang 2,5 g zat ke dalam gelas
piala 50 ml, tambahkan 5 ml etanol P dan 1 ml asam
klorida 3 N. Basahkan sepotong kertas timbal(II) asetat P
dengan air dan dan letakkan pada bagian bawah kaca
arloji. Tutup gelas piala dengan kaca arjoli sedemikian
sampai kertas timbal(II) asetat P dekat dengan bagian
gelas piala untuk menuang. Panaskan pada lempeng
pemanas sampai hampir mendidih: tidak terjadi warna
atau bercak pada kertas.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Zat mudah terarangkan <411> Larutkan 500 mg zat
dalam 5 ml asam sulfat LP: warna larutan tidak lebih tua
dari Larutan padanan A seperti tertera pada Warna dan
Akromisitas<1291>.
p-Aminofenol bebas Tidak lebih dari 0,005%; lakukan
penetapan sebagai berikut: Masukkan 5,0 g zat ke dalam
labu tentukur 100-ml, larutkan dalam lebih kurang 75 ml
campuran metanol P-air (1:1). Tambahkan 5,0 ml larutan
nitroprusida basa yang dibuat dengan melarutkan 1 g
natrium nitropusida P dan 1 g natrium karbonat
anhidrat P dalam 100 ml air. Encerkan dengan campuran
metanol P-air (1:1) sampai tanda, campur dan biarkan
selama 30 menit. Ukur serapan larutan ini dan larutan
segar p-aminofenol P 2,5 μg per ml yang dibuat dengan
cara sama, pada panjang gelombang serapan maksimum
lebih kurang 710 nm, memakai 5,0 ml larutan
nitroprusida basa yang diencerkan dengan campuran
metanol P-air (1:1) sampai 100 ml sebagai blangko:
serapan larutan uji tidak lebih besar dari serapan larutan
baku.
p-Kloroasetanilida Tidak lebih dari 0,001%. Lakukan
Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
tahap gerak Campuran n-heksan P-aseton P (75:25).
- 999 -
Larutan uji Timbang saksama 1,0 g zat, masukkan ke
dalam tabung sentrifuga 15 ml bersumbat kaca,
tambahkan 5,0 ml eter P, kocok selama 30 menit dan
sentrifus dengan kecepatan 1000 rpm selama 15 menit
atau sampai diperoleh pemisahan sempurna.
Larutan baku Timbang saksama beberapa p-kloro
asetanilida P, larutkan dalam eter P sampai kadar 10 μg
per ml.
procedure Totolkan secara terpisah pada lempeng silika
gel 200 μl Larutan uji (5x40 μl) sampai diameter totolan
tidak lebih dari 10 mm dan 40 μl Larutan baku.
Masukkan lempeng dalam bejana kromatografi yang
tidak dijenuhkan tahap gerak, biarkan merambat sampai
tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng dan
biarkan tahap gerak menguap. Amati bercak di bawah
cahaya ultraviolet 254 nm. Bercak yang diperoleh dari
Larutan uji pada harga Rf sesuai bercak utama dari
Larutan baku, ukuran atau intensitas bercak tidak lebih
besar dari bercak utama yang diperoleh dari Larutan baku
yang mengandung setara dengan p-Kloroasetanilida
BPFI 0,001%.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Metode V Memenuhi syarat. Pertahankan suhu injektor
kromatograf gas pada 70°.
Pelarut pakailah dimetil sulfoksida P.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama beberapa Parasetamol
BPFI, larutkan dalam air sampai kadar lebih kurang 12 μg
per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 120 mg
zat, masukkan ke dalam labu tentukur 500-ml, larutan
dalam 10 ml metanol P, encerkan dengan air sampai
tanda. Masukan 5,0 ml larutan ke dalam labu tentukur
100-ml, encerkan dengan air sampai tanda dan campur.
Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada panjang
gelombang serapan maksimum lebih kurang 244 nm,
terhadap air sebagi blangko. Hitung jumlah dalam mg
asetaminofen,C H NO , dalam zat yang dipakai
dengan rumus:
S
U
A
AC10
C yaitu kadar Parasetamol BPFI dalam μg per ml
Larutan baku; AU dan AS berturut-turut yaitu serapan
Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya. Simpan dalam suhu ruang,
hindarkan dari kelembapan dan panas.
LARUTAN ORAL PARASETAMOL
Acetaminophen Oral Solution
Larutan Oral Parasetamol mengandung Parasetamol,
C8H9NO2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Parasetamol BPFI; lakukan
pengeringan di atas silika gel P selama 18 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat dan
terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai
dengan Larutan baku seperti tertera pada Penetapan
kadar.
B. Encerkan beberapa zat uji dengan metanol P sampai
diperoleh larutan yang mengandung lebih kurang 1 mg
parasetamol per ml. Larutan memenuhi uji Identifikasi
secara Kromatografi Lapis Tipis <281>, pakailah tahap
gerak campuran diklorometan klorida P-metanol P (4:1).
pH <1071> Antara 3,8 dan 6,1.
Etanol <1041> Metode II (bila ada) mengandung antara
90,0% dan 115,0% C2H5OH, dari jumlah yang tertera
pada etiket; lakukan penetapan memakai aseton P
sebagai baku internal.
Keseragaman sediaan <911>Memenuhi syarat.
Untuk larutan oral dalam wadah dosis tunggal.
Volume terpindahkan <1261>Memenuhi syarat. Untuk
larutan oral dalam wadah dosis ganda.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran air-metanol P (3:1), saring
dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuian menurut
Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Parasetamol
BPFI, larutkan dalam tahap gerak sampai kadar lebih
kurang 0,01 mg per ml.
Larutan uji Ukur saksama beberapa volume setara
dengan lebih kurang 500 mg parasetamol, masukkan ke
dalam labu tentukur 250-ml, encerkan dengan tahap gerak
sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ini, ke dalam labu
tentukur 250-ml, kedua, encerkan dengan tahap gerak
sampai tanda. Pipet 25 ml larutan ini ke dalam labu
tentukur 100-ml, encerkan dengan tahap gerak sampai
tanda. Saring larutan memakai penyaring dengan
porositas 0,5μm atau lebih halus, buang 10 ml filtrat
pertama. pakailah larutan jernih sebagai Larutan uji.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 243 nm dan kolom 30 cm x
3,5 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang
- 1000 -
1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : efisiensi kolom tidak
kurang dari 1000 lempeng teoritis, faktor ikutan tidak
lebih dari 2 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan
ulang tidak lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama.
Hitung jumlah dalam mg, C8H9NO2 dalam tiap ml larutan
oral yang dipakai dengan rumus:
S
U
r
r
V
C000.50
C yaitu kadar Parasetamol BPFI dalam mg per ml
Larutan baku;V yaitu volume dalam ml larutan oral
yang dipakai ; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
pada suhu ruang terkendali.
SUSPENSI ORAL PARASETAMOL
Acetaminophen Oral Suspension
Suspensi Oral Parasetamol yaitu suspensi parasetamol
dalam bahan pembawa berair yang cocok. Mengandung
Parasetamol, C8H9NO2, tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket.
Baku pembanding Parasetamol BPFI; lakukan
pengeringan di atas silika gel P selama 18 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat dan
terlindung cahaya.4-Aminofenol BPFI.
Identifikasi Masukkan beberapa volume suspensi setara
dengan lebih kurang 240 mg parasetamol ke dalam
corong pisah, tambahkan 50 ml etil asetat P dan kocok.
Saring ekstrak etil asetat melalui corong berisi wol kaca
dan lebih kurang 10 g natrium sulfat anhidrat P.
Kumpulkan filtrat dalam gelas piala dan uapkan di atas
tangas uap sampai kering. Keringkan residu dalam hampa
udara di atas silika gel P: hablur yang diperoleh
memenuhi Identifikasi A seperti tertera pada
Parasetamol.
pH <1071> Antara 4,0 dan 6,9.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Untuk suspensi oral dalam wadah dosis tunggal
Volume terpindahkan <1261>Memenuhi syarat. Untuk
suspensi oral dalam wadah dosis ganda.
4-Aminofenol Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Pengencer Buat campuran air-metanol P-asam format
P (425:75:2).
tahap gerak Buat larutan natrium butansulfonat 0,01 M
dalam Pengencer, saring dan awaudarakan. Jika perlu
lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti
tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama beberapa 4-Aminofenol
BPFI, larutkan dan encerkan dengan tahap gerak secara
kuantitatif dan jika perlu bertahap sampai kadar lebih kurang
24 μg per ml.
Larutan uji Ukur saksama beberapa volume suspensi
yang setara dengan lebih kurang 120 mg parasetamol,
masukkan ke dalam labu tentukur 25-ml, larutkan dan
encerkan dengan tahap gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 272 nm dan kolom 20 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel
10 μm. Laju alir lebih kurang 2 ml per menit. Lakukan
kromatografi terhadap Larutan baku dan Larutan uji,
rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti
tertera pada procedure
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Respons puncak 4-aminofenol
dalam Larutan uji tidak lebih besar dari Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak, Larutan baku dan Sistem kromatografi
Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar dalam
Larutan Oral Parasetamol.
Larutan uji Ukur saksama beberapa volume suspensi
yang telah dikocok setara dengan lebih kurang 100 mg
parasetamol, masukan ke dalam labu tentukur 200-ml,
tambahkan lebih kurang 100 ml tahap gerak kocok selama
10 menit. Encerkan dengan tahap gerak sampai tanda.
Pipet 5 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 250-ml,
encerkan dengan tahap gerak sampai tanda. Saring
melalui penyaring dengan porositas 0,5 μm atau lebih
kecil, buang 10 ml filtrat pertama. pakailah filtrat sebagai
Larutan uji.
procedure Lakukan menurut procedure seperti tertera
pada Penetapan kadar dalam Larutan Oral Parasetamol.
Hitung jumlah dalam mg, C H NO , dalam tiap ml
suspensi yang dipakai dengan rumus:
S
U
r
r
V
C000.10
C yaitu kadar Parasetamol BPFI dalam mg per ml
Larutan baku;V yaitu volume dalam ml suspensi yang
dipakai ; rU dan rS berturut-turut yaitu respons puncak
dari Larutan uji dan Larutan baku.
- 1001 -
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
Simpan pada suhu ruang terkendali.
TABLET PARASETAMOL
Acetaminophen Tablet
Tablet Parasetamol mengandung Parasetamol, C H NO ,
tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Parasetamol BPFI; lakukan
pengeringan di atas silika gel P selama 18 jam sebelum
dipakai .
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai
dengan Larutan baku seperti tertera pada Penetapan
kadar.
B. beberapa serbuk tablet setara dengan lebih kurang
50 mg parasetamol larutkan dalam 50 ml metanol P,
saring; filtrat memenuhi uji Identifikasi secara
Kromatografi Lapis Tipis <281> memakai tahap
gerak campuran diklorometan P-metanol P (4:1).
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 ml Larutan dapar fosfat pH 5,8.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 30 menit
procedure Lakukan penetapan jumlah C H NO yang
terlarut dengan mengukur serapan alikuot, jika perlu
diencerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan baku
Parasetamol BPFI dalam media yang sama pada panjang
gelombang serapan maksimum lebih kurang 243 nm.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak
kurang dari 80% (Q), parasetamol, C H NO , dari jumlah
yang tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran air-metanol P (3:1), saring
dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian
menurut Kesesuian sistem seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Parasetamol
BPFI, larutkan dalam tahap gerak sampai kadar lebih
kurang 0,01 mg per ml.
Larutan uji Timbang dan serbukan tidak kurang dari 20
tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 100 mg parasetamol, masukkan ke
dalam labu tentukur 200-ml, tambahkan lebih kurang
100 ml tahap gerak, kocok selama 10 menit, encerkan
dengan tahap gerak sampai tanda. Pipet 5 ml larutkan ke
dalam labu tentukur 250-ml, encerkan dengan tahap gerak
sampai tanda. Saring larutan melalui penyaring dengan
porositas 0,5 μm atau lebih halus, buang 10 ml filtrat
pertama. pakailah filtrat sebagai Larutan uji.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 243 nm dan kolom 30 cm x
3,9 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang
1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogran dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : efisiensi kolom tidak
kurang dari 1000 lempeng teoritis, faktor ikutan tidak
lebih dari 2 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan
ulang tidak lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
yang sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan
Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram,
ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg,
paracetamol, C8H9NO9, dalam serbuk tablet yang
dipakai dengan rumus:
S
U
r
rC000.10
C yaitu kadar Parasetamol BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rU dan rS brturut-turut yaitu respons
puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PAROMOMISIN SULFAT
Paromomycin Sulfate
Garam O-2,6-Diamino-2,6-dideoksi- -L-idopiranosil-
(1 3)-O- -D-ribofuranosil-(1 5)-O-[2-amino-2-deoksi-
-D-glukopiranosil-(1 4)-2-deoksistreptamin sulfat
[1263-89-4]
C23H45O14.xH2SO4
Basa [7542-37-2] BM 615,64
Paromomisin Sulfat yaitu garam sulfat zat antibiotika
atau zat yang dihasilkan oleh Streptomycesrimosus var.
Paromomycinus atau campuran dua atau lebih garam.
Potensi paramomisin, C23H45N5O14, setara dengan tidak
kurang dari 675 μg per mg dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk putih krim sampai kuning terang; tidak
berbau atau praktis tidak berbau dan sangat higroskopik.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; tidak larut
dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter.
- 1002 -
Baku pembanding Paromomisin Sulfat BPFI; lakukan
pengeringan pada tekanan tidak lebih dari 5 mmHg, pada
suhu 60º selama 3 jam sebelum dipakai . Simpan dalam
wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Simpan dalam
tempat dingin.
Identifikasi
A. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi
secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
tahap gerak Buat campuran larutan amonium asetat P
(4 dalam 100), n-propil alkohol P dan ammonium
hidroksida P (30:10:6) yang dibuat segar.
Penampak bercak Buat larutan ninhidrin P dalam
butanol P (1 dalam 100).
Larutan baku Timbang saksama beberapa
Paromomisin Sulfat BPFI, larutkan dan encerkan dengan
air sampai kadar 10 mg per ml
Larutan uji Timbang saksama beberapa zat, larutkan
dan encerkan dengan air sampai kadar lebih kurang 10 mg
per ml.
procedure Totolkan secara terpisah masing-masing
25 μl Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng
kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan
lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi tahap
gerak, biarkan merambat lebih kurang tiga perempat
tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat dan
biarkan kering di udara selama 10 menit. Panaskan
lempeng pada suhu 105° selama 1 jam, diamkan sampai
dingin dan semprot dengan Penampak bercak. Panaskan
lempeng pada suhu 105° selama 5 menit: bercak
paromomisin berwarna merah, harga Rf bercak utama
yang diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan yang
diperoleh dari Larutan baku.
B. menampilkan reaksi Sulfat cara A, B dan C seperti
tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Rotasi jenis<1081> Antara +50 dan +55 , dihitung
terhadap zat anhidrat; lakukan penetapan memakai
larutan yang mengandung 50 mg per ml.
pH <1071> Antara 5,0 dan 7,5; lakukan penetapan
memakai larutan (3 dalam 100).
Susut pengeringan <1121> tidak lebih dari 5,0%;
lakukan pengeringan dalam botol bersumbat kapiler, pada
tekanan tidak lebih dari 5 mmHg pada suhu 60° selama 3
jam memakai lebih kurang 100 mg zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 2,0%; lakukan
penetapan terhadap sisa pengarangan yang telah dibasahi
dengan 2 ml asam nitrat P dan 5 tetes asam sulfat P.
Penetapan potensi Lakukan penetapan paromomisin
sulfat seperti terta pada Penetapan Potensi Antibiotik
secara Mikrobiologi <131>.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PATI BERAS
Rice Starch
Amylum Oryzae
Pati Beras yaitu pati yang diperoleh dari biji Oryza
sativa L. (Familia Poaceae).
Pemerian Serbuk sangat halus; putih.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam
etanol.
Mikroskopik Butir bersegi banyak ukuran 2 μm sampai
5 μm, tunggal atau majemuk bentuk bulat telur ukuran
10 μm sampai 20 μm. Hilus di tengah, tidak terlihat
jelas; tidak ada lamela konsentris. Amati di bawah cahaya
terpolarisasi, tampak bentuk silang berwarna hitam,
memotong pada hilus.
Identifikasi
A. Panaskan sampai mendidih selama 1 menit suspensi
1 g zat dalam 50 ml air, dinginkan: terbentuk larutan
kanji yang encer.
B. Campur 1 ml larutan kanji yang diperoleh pada
Identifikasi A dengan 0,05 ml iodum 0,005 M, terjadi
warna biru tua yang hilang pada pemanasan dan timbul
kembali pada pendinginan.
Keasaman Tambahkan 10 g zat pada 100 ml etanol P
70% yang telah dinetralkan terhadap 0,5 ml larutan
fenolftalein P 0,1% dalam etanol P 80%; kocok selama
1 jam, saring dan titrasi 50 ml filtrat dengan natrium
hidroksida 0,1 N LV: diperlukan tidak lebih dari 2,0 ml.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 15,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 100º sampai 105º
memakai 1 g zat.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 1,0%; lakukan
penetapan menpakailah 1 g zat.
Bahan organik asing Tidak lebih dari sesepora sel.
Batas mikroba <51> Tidak boleh mengandung
Escherichia coli; lakukan penetapan memakai 1,0 g
zat.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PATI GANDUM
Wheat Starch
Amylum Tritici
Pati Gandum yaitu pati yang diperoleh dari biji Triticum
aestivum L (T vulgare Vill.) (Familia Poaceae).
Pemerian; Kelarutan; Identifikasi; Keasaman; Susut
pengeringan; Sisa pemijaran; Bahan organik asing;
- 1003 -
Batas mikroba; Wadah dan penyimpanan Memenuhi
syarat seperti tertera pada Pati Beras.
Mikroskopik Butir, bentuk cakram besar atau seperti
ginjal ukuran 10 - 45 μm; bentuk bulat telur, terbelah
sepanjang poros utama; butir bersegi banyak atau bulatan
kecil, ukuran 2 - 10 μm. Jarang ditemukan butiran dengan
ukuran sedang. Hilus dan lamela sukar terlihat. Amati di
bawah cahaya terpolarisasi, tampak bentuk silang
berwarna hitam, memotong pada hilus.
PATI JAGUNG
Maize Starch
Amylum Maydis
Pati Jagung yaitu pati yang diperoleh dari biji Zeamays
L. (familia Poacea).
Pemerian; Kelarutan; Identifikasi; Keasaman; Susut
pengeringan; Sisa pemijaran; Bahan organik asing;
Batas mikroba; Wadah dan penyimpanan Memenuhi
syarat seperti tertera pada Pati Beras.
Mikroskopik Butir bersegi banyak, bersudut, ukuran
2 - 23 μm atau butir bulat dengan diameter 25 - 32 μm.
Hilus ditengah berupa rongga yang nyata atau celah
berjumlah 2 - 5; tidak ada lamela. Amati di bawah cahaya
terpolarisasi, tampak bentuk silang berwarna hitam,
memotong pada hilus.
PATI KENTANG
Potato Starch
Amylum Solani
Pati Kentang yaitu pati yang diperoleh dari umbi
Solanum tuberosum L (Familia Solanaceae).
Pemerian; Kelarutan; Identifikasi; Keasaman; Sisa
pemijaran; Bahan organik asing; Batas mikroba;
Wadah dan penyimpanan Memenuhi syarat seperti
tertera pada Pati Beras.
Mikroskopik Butir tunggal, tidak beraturan, atau bulat telur
ukuran 30 - 100 μm; atau membulat ukuran 10 - 35 μm;
butir majemuk jarang, jika ada terdiri dari majemuk 2 - 4;
hilus berupa titik pada ujung yang sempit, dengan lamela
konsentris jelas terlihat. Amati di bawah cahaya
terpolarisasi, tampak bentuk silang berwarna hitam,
memotong pada hilus.
Besi Tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan sebagai
berikut : Kocok 1,5 g zat dengan 15 ml asam klorida 2 N,
saring; pakailah filtrat untuk penetapan selanjutnya
seperti tertera pada Uji Batas Besi dalam Magnesium
Karbonat Berat mulai dari ”masukkan ke dalam tabung
Nessler”.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 20,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 100º - 105º sampai bobot
tetap, memakai 1 g zat.
PATI SINGKONG
Tapioca Starch
Amylum Manihot
Pati Singkong yaitu pati yang diperoleh dari umbi akar
Manihot utilissima Pohl (Familia Euphorbiaceae).
Pemerian; Kelarutan; Identifikasi; Keasaman; Sisa
pemijaran; Bahan organik asing; Batas mikroba;
Wadah dan penyimpanan Memenuhi syarat seperti
tertera pada Pati Beras.
Mikroskopik Butir tunggal, agak bulat atau bersegi
banyak; butir kecil diameter 5 - 10 μm, butir besar
bergaris tengah 20 - 35 μm; hilus di tengah berupa titik,
garis lurus atau bercabang tiga; lamela tidak jelas,
konsentris; butir majemuk sedikit, terdiri dari 2 atau 3
butir tunggal yang tidak sama bentuknya.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PEKTIN
Pectine
Pektin [9000-69-5]
Pektin yaitu produk karbohidrat yang dimurnikan,
diperoleh dari ekstrak asam encer dari bagian dalam kulit
buah jeruk sitrus atau apel; terutama terdiri dari asam
poligalakturonat termetoksilasi sebagian. Pektin
mengandung tidak kurang dari 6,7% gugus metoksi
(-OCH3) dan tidak kurang dari 74,0% asam galakturonat
(C6H10O7), dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
[Catatan Pektin yang ada di perdagangan untuk
pembuatan produk makanan bersifat jeli dibakukan
menjadi ”derajat jeli 150”, dengan penambahan
dekstrosa atau gula lain dan kadang-kadang
mengandung natrium sitrat atau garam dapar lain.
Monografi pektin ini merujuk ke pektin murni tanpa
penambahan zat ini .]
Pemerian Serbuk kasar atau halus; putih kekuningan;
hampir tidak berbau; memiliki rasa musilago.
Kelarutan Hampir larut sempurna dalam 20 bagian air,
membentuk cairan kental, opalesen, larutan koloidal
mudah dituang dan bersifat asam terhadap lakmus;
praktis tidak larut dalam etanol atau pelarut organik lain.
Pektin larut dalam air lebih cepat jika permukaan dibasahi
dengan etanol, dengan gliserin, atau dengan sirup
simpleks, atau jika permukaan dicampur dengan 3 bagian
atau lebih sukrosa.
- 1004 -
Identifikasi
A. Panaskan 1 g zat dengan 9 ml air di atas tangas uap
sampai terbentuk larutan, ganti air yang hilang sebab
penguapan: terbentuk gel yang kaku pada pendinginan.
B. Pada larutan (1 dalam 100) tambahkan etanol P
volume sama: terbentuk endapan bening, seperti gelatin
(perbedaan dari kebanyakan gom).
C. Pada 5 ml larutan (1 dalam 100) tambahkan 1 ml
natrium hidroksida 2 N, biarkan pada suhu ruang selama
15 menit: terbentuk gel atau semigel (perbedaan dari
tragakan).
D. Asamkan gel yang diperoleh dari pengujian
terdahulu dengan asam klorida 3 N, kocok: terbentuk
endapan seperti gelatin, tidak berwarna dan ruah, yang
menjadi putih dan bergumpal bila dididihkan (asam
pektat).
Batas mikroba <51> Tidak boleh mengandung
Salmonella sp.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 10,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam.
Arsen <321> Metode II Tidak lebih dari 3 bpj.
Timbal <401> Tidak lebih dari 5 bpj. Masukkan 2,0 g zat
ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml berisi 20 ml asam
nitrat P, panaskan hati-hati sampai pektin larut.
Lanjutkan pemanasan sampai volume berkurang menjadi
lebih kurang 7 ml. Dinginkan cepat sampai suhu ruang,
pindahkan ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan
dengan air sampai tanda: 50,0 ml larutan ini mengandung
tidak lebih dari 5 bpj timbal (jika ditetapkan secara Uji
Batas Timbal <401>), pakailah 15 ml Larutan amonium
sitrat, 3 ml Larutan kalium sianida, dan 500 μl Larutan
hidroksilamin hidroklorida. Sesudah ekstraksi pertama
dengan Larutan ditizon pengekstraksi, cuci campuran
lapisan kloroform dengan 5 ml air, buang lapisan air,
lanjutkan ekstraksi dengan 20 ml larutan asam nitrat P
(1 dalam 100).
Gula dan asam organik Masukkan 1 g zat ke dalam labu
500 ml, basahkan dengan 3 sampai 5 ml etanol P,
tuangkan 100 ml air dengan cepat, kocok dan diamkan
sampai larut sempurna. Tambahkan 100 ml etanol P yang
mengandung 0,3 ml asam klorida P, saring dengan cepat.
Pipet 25 ml filtrat ke dalam cawan yang telah ditara,
uapkan di atas tangas uap dan keringkan residu dalam
hampa udara pada suhu 50º selama 2 jam. Dinginkan dan
timbang: bobot residu tidak lebih dari 20 mg.
Penetapan kadar gugus metoksi Masukkan 5,0 g zat ke
dalam gelas piala yang sesuai, aduk selama 10 menit
dengan campuran 5 ml asam klorida P dan 100 ml
etanol P 60%. Pindahkan ke dalam penyaring kaca masir
(krus atau penyaring tipe Büchner, kasar 30 - 60 ml), cuci
enam kali, tiap kali dengan 15 ml campuran asam
klorida P dan etanol P 60%, lalu dengan etanol P
60% sampai filtrat bebas klorida. Terakhir cuci dengan
20 ml etanol P, keringkan selama 1 jam pada suhu 105º,
dinginkan dan timbang. Ambil tepat sepersepuluh total
bobot bersih residu (setara dengan 500 mg zat uji asli
yang tidak dicuci) masukkan ke dalam labu Erlenmeyer
250 ml, basahkan dengan 2 ml etanol P. Tambahkan
100 ml air bebas karbon diosida P, tutup, goyangkan
sesekali sampai pektin larut sempurna. Tambahkan 5 tetes
fenolftalein LP, titrasi dengan natrium hidroksida
0,5 N LV, catat hasil sebagai titik awal. Tambahkan
20,0 ml natrium hidroksida 0,5 N LV, tutup, kocok kuat,
biarkan selam 15 menit. Tambahkan 20,0 ml asam
klorida 0,5 N LV, kocok sampai warna merah muda
hilang. Tambahkan fenoltalein LP, titrasi dengan natrium
hidroksida 0,5 N LV sampai terjadi warna merah muda
lemah yang tidak hilang bila dikocok kuat: catat hasil
sebagai titer penyabunan.
Tiap ml natrium hidroksida 0,5 N pada titer penyabunan
setara dengan 15,52 mg -OCH3
Penetapan kadar asam galakturonat Tiap ml natrium
hidroksida 0,5 N yang dipakai pada seluruh titrasi
(titer awal dan titer penyabunan) dalam Penetapan kadar
gugus metoksi setara dengan 97,07 mg C6H10O7.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
Penandaan Pada etiket tertera berasal dari apel atau jeruk
sitrun.
PEMBALUT KREP KATUN
Cotton Crepe Bandage
Pembalut Krep Katun terdiri dari kain dengan tenunan
sederhana yang khas. Benang arah memanjang terbuat
dari benang katun lapis dua, sesudah dipilin secara krep,
tidak lebih halus dari 45 tex, masing-masing terdiri dari
tidak kurang dari 17 putaran per cm. Benang arah
melebar terbuat dari benang katun, benang viskosa atau
campuran antara benang katun dan viskosa; tidak lebih
halus dari 69 tex. Benang arah memanjang tersusun dari
masing-masing 2 benang, satu dipilin seperti huruf S dan
yang satu lagi dipilin seperti huruf Z, secara berulang.
Kain tenun bersih dan bebas dari kerusakan dan boleh
mengandung sesepora residu daun, kulit biji dan cemaran
lain. Pembalut katun krep dapat diwarnai, tidak
memiliki sambungan dan memiliki tepi yang kuat.
Identifikasi serat <841> Lakukan seperti tertera pada uji
Katun atau Katun dan Viskosa.
Elastisitas <821> Panjang tidak lebih dari 80% dari
panjang sesudah pembalut krep katun diregang sampai
batas maksimum.
Jumlah benang per 10 cm Untuk benang arah
memanjang tidak kurang dari 170; lakukan penetapan
seperti tertera pada Pembalut tidak meregang Metode III
dalam Jumlah benang per satuan panjang <871>. Untuk
- 1005 -
benang arah melebar tidak kurang dari 78; lakukan
penetapan seperti tertera pada Pembalut meregang
sempurna dalam Jumlah benang per satuan panjang
<871>.
Bobot per satuan luas <771> Metode I Tidak kurang
dari 140 g per m2.
Zat larut dalam air <1301> Metode II dan Zat larut
dalam Eter <1311> Jumlah keduanya tidak lebih dari
1,0%.
PEMBALUT PEREKAT ELASTIS
Elastic Adhesive Dressing
Pembalut Perekat Elastis tersedia dalam bentuk pembalut
luka atau strip pembalut. Masing-masing terdiri dari
bantalan penyerap yang ditempelkan pada sepotong
plester berpori yang dapat meregang, sesampai ada
kelebihan tepi perekat yang sesuai. Bantalan dan
kelebihan tepi perekat ditutup dengan pelindung yang
sesuai, sampai jika dilepas, perekat tidak mengelupas dan
tidak membuat bantalan terlepas dari plester. Jika
dipakai plester yang dapat meregang dan berpori
halus, luas yang dilapisi perekat tidak kurang 50% dari
luas permukaan total.
Bantalan dapat diimpregnasi dengan antiseptik yang
diizinkan. Dapat diwarnai dengan warna kuning yang
sesuai.
Pembuatan dan ukuran
Pembalut Luka Bantalan memiliki bentuk sama
dengan pembalut, dilekatkan sedapat mungkin ditengah
plester dengan tepi perekat tidak kurang dari 5 mm atau
tidak kurang 15% dari seluruh ukuran. Lebar dari
kelebihan tepi perekat pada sisi tidak kurang dari separuh
lebar dari tepi di sisi yang berlawanan.
Pembalut luka berbentuk persegi panjang dengan
kelebihan tepi perekat tidak kurang 1,5 mm dari tiap
pasang sisi yang berlawanan dan kelebihan tepi perekat
pada kedua sisi lainnya tidak kurang 25% dari seluruh
ukuran pembalut arah yang sama. Sudut pembalut dapat
dipotong; potongan dapat diabaikan dalam menetapkan
bentuk dan ukuran pembalut.
Strip Pembalut Bantalan dilekatkan pada sepotong
plester berbentuk bujur sangkar atau persegi panjang.
Bantalan dan plester memiliki panjang yang tidak
sama, bantalan dilekatkan sedemikian sampai kelebihan
tepi perekat pada kedua sisi sejajar dengan arah benang
yang memanjang. Lebar dari kelebihan tepi perekat tidak
kurang dari 8 mm atau tidak kurang 20% dari seluruh
ukuran. Lebar kelebihan tepi perekat pada sisi tidak
kurang dari separuh dari lebar kelebihan tepi perekat sisi
lainnya.
Plester
Kadar zink oksida dalam massa perekat <421> Tidak
kurang dari 10,0%.
Daya rekat <791> Memenuhi syarat.
Elastisitas <821> Lebar tidak lebih 80% dari lebar
sesudah pembalut diregang sampai batas maksimum;
lakukan pengujian pada lebar bahan, pakailah kekuatan
10 N per cm panjang (lebih kurang 1,0 kgf per cm
panjang).
Bobot massa perekat Tidak kurang dari 220 g per m2;
lakukan penetapan seperti tertera pada Bobot massa
perekat memakai Metode I pada Sediaan dengan
perekat dalam Bobot per Satuan Luas <771>.
Lebar Tidak boleh berbeda lebih dari ±1,5 mm dari yang
tertera pada etiket untuk plester dengan lebar tidak lebih
dari 5 cm; tidak boleh berbeda lebih dari ±2,5 mm dari
yang tertera pada etiket untuk plester dengan lebar lebih
dari 5 cm.
Kain
Identifikasi serat <841> sesudah massa perekat
dihilangkan; lakukan pengujian seperti tertera pada Katun
atau Katun dan Viskosa.
Beban regang minimum <761> Metode I Tidak kurang
dari 5 kg per cm lebar.
Jumlah benang per 10 cm Untuk benang arah
memanjang, tidak kurang dari 105; lakukan penetapan
seperti tert
.jpg)
