era pada Pembalut meregang sempurna dalam
Jumlah Benang per Satuan Panjang <871>; batas
maksimum untuk benang arah melebar, tidak kurang dari
145; lakukan penetapan seperti tertera pada uji Pembalut
tidak meregang, Metode II dalam Jumlah Benang per
Satuan Panjang <871>.
Bantalan
Bobot per satuan luas <771> Tidak kurang dari 160 g
per m2, lakukan penetapan seperti tertera pada Sediaan
dengan perekat, Metode I.
Kandungan antiseptik Lakukan penetapan sesuai
dengan antiseptik yang dipakai seperti tertera pada
Kandungan Antiseptik dalam Pembalut <431>.
Ukuran bantalan Tidak kurang dari 33% dari seluruh
ukuran.
Bobot bantalan Tidak kurang dari 34 g per m2; lakukan
penetapan seperti tertera pada Sediaan tanpa perekat,
Metode II dalam Bobot per Satuan Luas <771>.
- 1006 -
PENISILIN V
Phenoxymethyl Penicillin
Penicillin V
N
S
O
+COOH
H H
OCH2COHN
CH3
H
CH3
Asam(2S,5R,6R)-3,3-dimetil-7-okso-6-(2-fenoksi
asetamido)-4-tia-1-azabisiklo[3.2.0]
Heptan-2-karboksilat [87-08-1]
C16H18N2O5S BM 350,39
Potensi Penisilin V tidak kurang dari 1525 dan tidak lebih
dari 1780 unit Penisilin V FI per mg.
Pemerian Serbuk habur, putih; tidak berbau.
Kelarutan Tidak larut dalam minyak lemak; sangat sukar
larut dalam air; mudah larut dalam etanol dan dalam
aseton.
Baku pembanding Kalium Penisilin V BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum dipakai , dalam wadah tertutup
rapat, terlindung cahaya, simpan dalam tempat dingin.
Penisilin V BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum
dipakai , simpan dalam wadah tertutup rapat. Kalium
Penisilin G BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum
dipakai , dalam wadah tertutup rapat, terlindung
cahaya, simpan dalam tempat dingin.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P, menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Penisilin V BPFI.
Sifat hablur <1091> Memenuhi syarat.
pH <1071> Antara 2,5 dan 4,0; lakukan penetapan
memakai suspensi yang mengandung 30 mg per ml.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 2,0%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran air-asetonitril P-asam
asetat glasial P (650:350:5,75), saring dan awaudarakan,
jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian
sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Kalium
Penisilin V BPFI, larutkan dalam tahap gerak sampai
kadar lebih kurang 2,5 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 125 mg
zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, encerkan
dengan tahap gerak sampai tanda.
Larutan resolusi Buat larutan dalam tahap gerak yang
mengandung 2,5 mg kalium penisilin G dan 2,5 mg
kalium penisilin V per ml.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 30 cm x
4 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 1 ml
per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : waktu retensi relatif
penisilin G dan penisilin V masing-masing yaitu lebih
kurang 0,8 dan 1,0; efisiensi kolom yang ditentukan dari
puncak penisilin V tidak kurang dari 1800 lempeng
teoritis, dan resolusi, R, antara puncak penisilin G dan
penisilin V tidak kurang dari 3,0. Lakukan kromatografi
terhadap Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur
puncak seperti tertera pada procedure : simpangan baku
relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 l) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah unit Penisilin V FI
dalam tiap mg penisilin V yang dipakai dengan rumus:
S
U
U r
r
W
CP50
C yaitu kadar Kalium Penisilin V BPFI dalam mg per
ml Larutan baku; P yaitu potensi Kalium Penisilin V
BPFI yang dinyatakan dalam unit Penisilin V FI per mg;
WU yaitu bobot penisilin V dalam mg dalam Larutan
uji; rU dan rS berturut-turut yaitu respons puncak yang
diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
TABLET PENISILIN V
Penicillin V Tablet
Tablet Penisilin V mengandung tidak kurang dari 90,0%
dan tidak lebih dari 120,0% unit penisilin V FI dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Kalium Penisilin V BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum dipakai , dalam wadah tertutup
rapat, terlindung cahaya, simpan dalam tempat dingin.
Penisilin V BPFI; tidak boleh dikeringkan sebelum
dipakai , simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada
Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
tahap gerak Campuran kloroform P-asam asetat
glasial P (90:20).
Larutan baku Timbang lebih kurang 10 mg Penisilin V
BPFI, tambahkan 10 ml metanol P, campur, tambahkan
10 ml air, campur, diperoleh kadar lebih kurang 0,5 mg
per ml.
- 1007 -
Larutan uji Timbang beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 32.000 unit Penisilin V FI (20 mg
penisilin V), tambahkan 20 ml metanol P, campur,
tambahkan 20 ml air, campur, diperoleh kadar lebih
kurang 0,5 mg per ml
procedure Totolkan secara terpisah pada lempeng
kromatografi silika gel P tebal 0,25 mm, masing-masing
1 l Larutan baku dan Larutan uji. Masukkan lempeng ke
dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan
tahap gerak dan biarkan merambat sampai tiga per empat
tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan tahap gerak
menguap, dan keringkan pada suhu 100° selama 3 menit.
Diamkan sampai dingin, masukkan lempeng ke dalam
bejana yang jenuh uap iodum, dan lakukan pengamatan
sesudah 10 menit: harga Rf bercak utama dari Larutan uji
sesuai dengan harga Rf bercak utama Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 ml air.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 45 menit.
procedure Lakukan penetapan jumlah C16H18N2O5S
yang terlarut dengan mengukur serapan maksimum
alikuot, jika perlu encerkan dengan Media disolusi, dan
serapan maksimum Larutan baku Kalium Penisilin V
BPFI dalam pelarut yang sama.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak
kurang dari 75% (Q) C16H18N2O5S, dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 3,0%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak, Larutan baku, Larutan resolusi dan Sistem
kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar
dalam Penisilin V.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 400.000 unit Penisilin V FI, masukkan
ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan tahap gerak
sampai tanda, kocok selama lebih kurang 5 menit. Saring
melalui penyaring dengan porositas 0,5 m atau lebih halus,
pakailah filtrat sebagai larutan uji.
procedure Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar
dalam Penisilin V. Hitung jumlah unit Penisilin V FI dalam
serbuk tablet yang dipakai dengan rumus:
S
U
r
rCP100
C yaitu kadar Kalium Penisilin V BPFI dalam mg per
ml Larutan baku; P yaitu potensi Kalium Penisilin V
BPFI yang dinyatakan dalam unit Penisilin V FI per mg;
rU dan rS berturut-turut yaitu respons puncak Larutan uji
dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PENTOKSIFILIN
Pentoxifylline
N
N CH3
O
O
O
CH3
N
N
H3C
1H-Purin-2,6-dion,3,7-dihidro-3,7-dimetil-1-(5-
oksoheksil)-1-(5-oksoheksil)teobromin [6493-05-6]
C13H18N4O3 BM 278,31
Pentoksifilin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 102,0% C13H18N4O3.
Pemerian Serbuk hablur; putih sampai hampir putih.
Kelarutan Mudah larut dalam kloroform dan dalam
metanol; larut dalam air; sukar larut dalam etanol; agak
sukar larut dalam eter.
Baku pembanding Pentoksifilin BPFI, lakukan
pengeringan dengan tekanan tidak lebih dari 5 mmHg
pada suhu 60º selama 3 jam sebelum dipakai .
Kesempurnaan melarut <901> Memenuhi syarat;
lakukan penetapan memakai larutan dalam air bebas
karbondioksida P.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P, menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Pentoksifilin BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat yang telah
dikeringkan 0,01 mg per ml dalam air, menampilkan
serapan jenis pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 274 nm, berbeda tidak lebih dari
3,0%.
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 104° dan 107°.
Keasaman Larutkan 1 g zat dalam 50 ml air bebas
karbondioksida P, tambahkan 1 tetes biru brom timol LP;
dibutuhkan tidak lebih dari 0,2 ml natrium hidroksida
0,01 N untuk menghasilkan perubahan warna.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60°
selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,011% atau setara
dengan 0,31 ml asam klorida 0,020 N; lakukan penetapan
memakai 2 g zat.
- 1008 -
Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,02% atau setara dengan
0,2 ml asam sulfat 0,020 N; lakukan penetapan
memakai 1 g zat.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Kemurnian kromatografi Masing-masing cemaran tidak
lebih dari 0,2% dan jumlah semua cemaran tidak lebih
dari 0,5%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi
cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
Larutan asam perklorat dan tahap gerak Lakukan
seperti tertera pada Penetapan kadar.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama beberapa
kafein dan Pentoksifilin BPFI, larutkan dalam tahap gerak
sampai kadar berturut-turut lebih kurang 0,7 μg per ml
dan 0,35 mg per ml.
Larutan baku Timbang saksama beberapa
Pentoksifilin BPFI, larutkan dalam tahap gerak sampai
kadar lebih kurang 0,7 μg per ml.
Larutan uji Timbang saksama beberapa zat, larutkan
dalam tahap gerak sampai kadar lebih kurang 0,35 mg per
ml.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Lakukan seperti tertera pada
Penetapan kadar. Lakukan kromatografi terhadap
Larutan kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak seperti tertera pada procedure : resolusi, R,
antara kafein dan pentoksifilin tidak kurang dari 10,0.
Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera
pada procedure : simpangan baku relatif pada penyuntikan
ulang tidak lebih dari 5,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 l) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, lanjutkan kromatografi sampai
lima kali waktu retensi pentoksifilin. Rekam
kromatogram dan ukur respons semua puncak, kecuali
pentoksifilin. Hitung persentase masing-masing cemaran
dalam zat dengan rumus:
S
i
r
rC286
C yaitu kadar Pentoksifilin BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; ri yaitu respons puncak masing-masing
cemaran dalam Larutan uji dan rS yaitu respons puncak
pentoksifilin dalam Larutan baku.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Metode V Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan asam perklorat Buat larutan 1 g asam
perklorat P dalam 1000 ml air.
tahap gerak Buat campuran Larutan asam perklorat-
asetonitril P-tetrahidrofuran P-metanol P (80:15:2,5:2),
saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian
menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama beberapa
kafein dan Pentoksifilin BPFI, larutkan dalam tahap gerak
sampai kadar berturut-turut lebih kurang 0,024 mg per ml
dan 0,048 mg per ml.
Larutan baku Timbang saksama beberapa
Pentoksifilin BPFI, larutkan dalam tahap gerak, jika perlu
encerkan secara kuantitatif dan bertahap sampai kadar
lebih kurang 0,05 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 25 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan
encerkan dengan tahap gerak sampai tanda. Pipet 5 ml
larutan ini ke dalam labu tentukur 25-ml, encerkan
dengan tahap gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 273 nm dan kolom 25 cm x
4,6 mm yang berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran
partikel 5 μm. Laju alir lebih kurang 0,7 ml per menit.
Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian
sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : resolusi, R, antara kafein
dan pentoksifilin tidak kurang dari 10,0. Lakukan
kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram
dan ukur respons puncak seperti tertera pada procedure :
simpangan baku relatif pada penyuntikkan ulang tidak
lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 l) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram, dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg
pentoksifilin, C13H18N4O3, dalam zat yang dipakai
dengan rumus:
S
U
r
rC500
C yaitu kadar Pentoksifilin BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
PERAK NITRAT
Silver Nitrate
Perak nitrat [7761-88-8]
AgNO3 BM 169,87
Perak Nitrat yang telah diserbukkan dan dikeringkan
dalam gelap di atas silika gel P selama 4 jam,
mengandung tidak kurang dari 99,8% dan tidak lebih dari
100,5% AgNO3.
- 1009 -
Pemerian Hablur; tidak berwarna atau putih, bila
dibiarkan terpapar cahaya dengan adanya zat organik
menjadi berwarna abu-abu atau hitam keabu-abuan, pH
larutan lebih kurang 5,5.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam
air mendidih; agak sukar larut dalam etanol; mudah larut
dalam etanol mendidih; sukar larut dalam eter.
Identifikasi
A. Pada larutan (1 dalam 50) menampilkan reaksi
Perak seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
B. Campur larutan (1 dalam 10) dalam tabung reaksi
dengan 1 tetes difenilamin LP, tambahkan hati-hati
melalui dinding tabung asam sulfat P, terjadi warna biru
tua pada bidang batas kedua cairan.
Kejernihan dan warna larutan Harus jernih dan tidak
berwarna; lakukan penetapan memakai 2 g zat dalam
20 ml air.
Tembaga Pada 5 ml larutan (1 dalam 10) tambahkan
amonium hidroksida 6 N tetes demi tetes sampai endapan
yang mula-mula terbentuk larut: tidak terjadi warna biru.
Penetapan kadar Serbukkan lebih kurang 1 g zat,
keringkan dalam gelap di atas silika gel P selama 4 jam.
Timbang saksama lebih kurang 700 mg zat, larutkan
dalam 50 ml air, tambahkan 2 ml asam nitrat P dan 2 ml
besi(III) amonium sulfat LP, titrasi dengan amonium
tiosianat 0,1 N LV.
Tiap ml amonium tiosianat 0,1 N
setara dengan 16,99 mg AgNO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
PERFENAZIN
Perphenazine
4-[3-(2-Klorofenotiazin-10-il)propil]-1-piperazinetanol
[58-39-9]
C21H26ClN3OS BM 403,97
Perfenazin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 102% C21H26ClN3OS, dihitung terhadap
zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk, putih sampai putih krim; tidak berbau.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; mudah larut
dalam etanol, dan dalam kloroform; larut dalam aseton.
Baku pembanding Perfenazin BPFI; lakukan
pengeringan dalam hampa udara pada suhu 65° selama
3 jam sebelum dipakai . Simpan dalam wadah tertutup
rapat, terlindung cahaya. Perfenazin Sulfoksida BPFI;
tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup
rapat, terlindung cahaya.
Kejernihan dan warna larutan Larutkan 500 mg zat
dalam 25 ml metanol P: larutan jernih dan warna tidak
lebih dari kuning muda. [Catatan Selama pengujian
lindungi zat uji, baku pembanding dan larutan yang
mengandung perfenazin dengan cara melakukan
pengujian tanpa ditunda, di bawah cahaya redup atau
memakai peralatan kaca aktinik rendah.]
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P,
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Perfenazin BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam
100.000) dalam metanol P menampilkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama seperti
pada Perfenazin BPFI; serapan jenis masing-masing,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan pada
panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
257 nm berbeda tidak lebih dari 2,5%.
Jarak lebur <1021> Metode I Antara 94° dan 100°.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 65°
selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran umum <481>
Larutan uji pakailah pelarut campuran aseton P-
metanol P (3:1).
Larutan baku Larutan Perfenazin Sulfoksida BPFI
dalam pelarut campuran aseton P-metanol P (3:1),
kecuali larutan dengan kadar 0,01 mg per ml diganti
dengan larutan kadar 0,02 mg per ml.
tahap gerak Buat campuran aseton P-amonium
hidroksida P (95:5).
Penampak bercak pakailah teknik penampakbercak
nomor 1.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
400 mg zat yang telah dikeringkan. Larutkan dalam 50 ml
asam asetat glasial P, hangatkan untuk membantu
kelarutan. Dinginkan sampai suhu ruang, tambahkan
10 ml anhidrat asetat P, diamkan selama 5 menit.
Tambahkan 1 tetes kristal violet LP dan titrasi dengan
asam perklorat 0,1 N LV sampai warna hijau. Lakukan
penetapan blangko.
S
N
CH2CH2CH2
Cl
N N CH2CH2OH
- 1010 -
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 20,20 mg C21H26ClN3OS
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
TABLET PERFENAZIN
Perphenazine Tablet
Tablet Perfenazin mengandung Perfenazin,
C21H26ClN3OS, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih
dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Perfenazin BPFI; lakukan
pengeringan dalam hampa udara pada suhu 65° selama
3 jam sebelum dipakai . Simpan dalam wadah tertutup
rapat dan terlindung cahaya. [Catatan Selama melakukan
procedure berikut ini, lindungi zat uji, baku pembanding
dan larutan yang mengandung bahan ini dengan
melakukan procedure langsung tanpa penundaan, di
bawah cahaya redup atau memakai peralatan kaca
aktinik rendah.]
Identifikasi Lakukan penetapan seperti tertera pada
Identifikasi secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
tahap gerak Campuran aseton P-amonium hidroksida P
(200:1).
Larutan baku Timbang beberapa Perfenazin BPFI,
larutkan dalam metanol P sampai kadar 1 mg per ml.
Larutan uji Kocok beberapa serbuk halus tablet setara
dengan lebih kurang 5 mg perfenazin dengan lebih
kurang 10 ml kloroform P, saring, uapkan filtrat di atas
tangas uap sampai hampir kering dan larutkan residu
dalam 5 ml metanol P.
Larutan asam iodoplatinat Larutkan 100 mg asam
kloroplatinat P dalam 1 ml asam klorida 1 N, tambahkan
25 ml larutan kalium iodida P (4 dalam 100), encerkan
dengan air sampai 100 ml, tambahkan 0,5 ml asam format P.
procedure Totolkan secara terpisah pada lempeng
kromatografi silika gel P tebal 0,25 mm masing-masing
5 l Larutan baku dan Larutan uji. Masukkan lempeng ke
dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan
tahap gerak dan biarkan merambat sampai 15 cm. Angkat
lempeng, keringkan di udara. Semprot dengan Penampak
bercak: harga Rf bercak utama dari Larutan uji sesuai
dengan harga Rf bercak utama Larutan baku.
Disolusi <1231>
Media disolusi : 900 ml asam klorida 0,1 N.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 45 menit.
procedure Lakukan penetapan jumlah C21H26ClN3OS
yang terlarut dengan mengukur serapan alikuot, jika perlu
encerkan dengan Media disolusi, dan serapan Larutan
baku Perfenazin BPFI dalam media yang sama pada
panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
257 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak
kurang dari 75% (Q) C21H26ClN3OS, dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar
Larutan asam-etanol Masukkan 10 ml asam klorida P ke
dalam labu tentukur 1000-ml yang berisi 500 ml etanol P
dan 300 ml air. Encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan paladium klorida Masukkan 100 mg
paladium klorida P dalam labu tentukur 100-ml, larutkan
dalam campuran 1 ml asam klorida P dan 50 ml air,
panaskan di atas tangas uap. Dinginkan, encerkan dengan
air sampai tanda. Simpan dalam botol cokelat dan
pakailah dalam waktu 30 hari. Pada saat akan dipakai ,
masukkan 50 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 500-ml,
tambahkan 4 ml asam klorida P dan 4,1 g natrium asetat
anhidrat P, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Perfenazin
BPFI, larutkan dalam Larutan asam-etanol sampai kadar
lebih kurang 150 μg per ml.
Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan tidak
kurang dari 20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk
tablet setara dengan lebih kurang 4 mg perfenazin,
masukan ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat kaca,
tambahkan 25 ml Larutan asam-etanol, kocok selama
30 menit memakai pengocok mekanik, dan sentrifus.
pakailah beningan sebagai Larutan uji.
procedure Campur masing-masing 10,0 ml Larutan uji
dan Larutan baku dengan 15,0 ml Larutan paladium
klorida, saring jika perlu. Ukur serapan kedua larutan ini
pada gelombang serapan maksimum lebih kurang 480 nm
memakai spektrofotometer yang sesuai dengan
pereaksi sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg
perfenazin, C21H26ClN3OS, dalam serbuk tablet yang
dipakai dengan rumus:
S
U
A
AC025,0
C yaitu kadar Perfenazin BPFI dalam μg per ml
Larutan baku; AU dan A Sberturut-turut yaitu serapan
Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
- 1011 -
PETIDIN HIDROKLORIDA
Meperidine Hydrochloride
Pethidine Hydrochloride
COOC2H5
N
CH3
HCl
Etil-1-metil-4-fenilisonipekotat hidroklorida [50-13-5]
C15H21NO2.HCl BM 283,79
Petidin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari
98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C15H21NO2. HCl,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur halus, putih; tidak berbau; pH
larutan (1 dalam 20) lebih kurang 5.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; larut dalam
etanol; agak sukar larut dalam eter.
Baku pembanding Petidin Hidroklorida BPFI; lakukan
pengeringan pada tekanan antara 20 - 40 mmHg pada
suhu 80° selama 4 jam sebelum dipakai . Simpan
dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Memenuhi syarat Identifikasi Basa Nitrogen
Organik <261>.
B. Larutan (1 dalam 100) menampilkan reaksi Klorida
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
C. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai
dengan Larutan baku, seperti tertera pada Penetapan
kadar.
Jarak lebur <1021> antara 186° dan 189°; lakukan
penetapan sesudah pengeringan dalam hampa udara pada
suhu 80° selama 4 jam.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%;
lakukan pengeringan dalam hampa udara pada tekanan
antara 20 - 40 mmHg pada suhu 80° selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Kandungan klorida Tidak kurang dari 12,2% dan tidak
lebih dari 12,7%. Timbang saksama lebih kurang 500 mg
zat yang telah dikeringkan, masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250 ml. Tambahkan 15 ml air, 5 ml asam
asetat glasial P, 50 ml metanol P dan 0,2 ml eosin Y LP.
Titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV sampai warna merah
muda
Tiap ml perak nitrat 0,1 N
setara dengan 3,545 mg Cl
Kemurnian kromatografi Lakukan penetapan dengan
cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Timbang beberapa zat, larutkan dalam air sampai
kadar lebih kurang 10 mg per ml. Suntikkan 2,0 l larutan
ke dalam kromatograf yang dilengkapi dengan detektor
ionisasi nyala dan kolom kaca 2 m x 2 mm berisi bahan
pengisi 10% tahap diam G3 dengan partikel penyangga
S1A. Pertahankan suhu kolom, injektor, dan detektor
masing-masing pada 190°, 255° dan 280°. pakailah
helium P sebagai gas pembawa, laju alir 28 ml per menit.
Hitung persentase luas tiap puncak pada kromatogram.
Tidak ada puncak lain selain puncak utama (kecuali
puncak pelarut) yang luasnya lebih dari 1,0% luas total.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Metode I Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan dapar Masukkan lebih kurang 6,8 g kalium
fosfat monobasa P ke dalam labu tentukur 1000-ml,
larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.
Tambahkan 10 ml trietilamin P dan campur, atur pH
sampai 7,0 dengan penambahan asam fosfat P, saring.
tahap gerak Buat campuran asetonitril P dan Larutan
dapar (55:45), saring dan awaudarakan. Jika perlu
lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti
tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 30 mg
Petidin Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu
tentukur 50-ml, larutkan dan encerkan dengan air sampai
tanda. Pipet 5 ml larutan ini ke dalam labu tentukur
25-ml, encerkan dengan tahap gerak sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 30 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, larutkan dan
encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ini
ke dalam labu tentukur 25-ml, encerkan dengan tahap
gerak sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 230 nm dan kolom 30 cm x
3,9 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang
1 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : faktor ikutan puncak
petidin tidak lebih dari 2; efisiensi kolom tidak kurang
dari 2000 lempeng teoritis; dan simpangan baku relatif
pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
yang sama (lebih kurang 20 l) Larutan baku dan
Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram
dan ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg
petidin hidroklorida, C15H21NO2. HCl, dalam zat yang
dipakai dengan rumus:
S
U
r
rC250
- 1012 -
C yaitu kadar Petidin Hidroklorida BPFI dalam mg per
ml Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
tidak tembus cahaya.
INJEKSI PETIDIN HIDROKLORIDA
Pethidine Hydrochloride Injection
Injeksi Petidin Hidroklorida yaitu larutan steril Petidin
Hidroklorida dalam Air Untuk Injeksi. Mengandung
Petidin Hidroklorida, C15H21NO2.HCl, tidak kurang dari
95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Baku pembanding Petidin Hidroklorida BPFI; lakukan
pengeringan pada tekanan antara 20 sampai 40 mmHg
pada suhu 80° selama 4 jam sebelum dipakai . Simpan
dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya. Endotoksin
BPFI; [Catatan Bersifat pirogenik, penanganan vial dan
isi harus hati-hati untuk menghindari kontaminasi.]
Rekonstitusi seluruh isi, pakailah larutan dalam waktu
14 hari. Simpan vial yang belum dibuka dan larutan,
dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Memenuhi syarat Identifikasi Basa Nitrogen
Organik <261>.
B. Waktu retensi puncak utama Larutan uji sesuai
dengan Larutan baku seperti tertera pada Penetapan
Kadar.
pH <1071> Antara 3,5 dan 6,0.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi.
Endotoksin bakteri <201> Tidak lebih dari 2,4 unit
Endotoksin FI per mg petidin hidroklorida.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
kromatografi <931>.
Larutan dapar, tahap gerak, Sistem kromatografi dan
Larutan baku Lakukan seperti pada Penetapan kadar
dalam Petidin Hidroklorida.
Larutan uji Ukur saksama beberapa volume injeksi,
yang setara dengan lebih kurang 300 mg petidin
hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml,
encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 1 ml larutan ke
dalam labu tentukur 25-ml, encerkan dengan tahap gerak
sampai tanda.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 l) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg petidin
hidroklorida, C15H21NO2.HCl, dalam injeksi yang
dipakai dengan rumus:
S
U
r
rC2500
C yaitu kadar Petidin Hidroklorida BPFI dalam mg per
ml Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak petidin dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal
atau dosis ganda, sebaiknya dari kaca Tipe I.
PILOKARPIN HIDROKLORIDA
Pilocarpine Hydrochloride
Pilokarpin monohidroklorida [54-71-7]
C11H16N2O2.HCI BM 244,72
Pilokarpin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari
98,5% dan tidak lebih dari 101,0% C11H16N2O2.HCI,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur; tidak berwarna, agak transparan, tidak
berbau; rasa agak pahit; higroskopis dan dipengaruhi oleh
cahaya, bereaksi asam terhadap kertas lakmus.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; mudah larut
dalam etanol; sukar larut dalam kloroform; tidak larut
dalam eter.
Baku pembanding Pilokarpin Hidroklorida BPFI;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam
sebelum dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam minyak mineral P
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Pilokarpin
Hidroklorida BPFI.
B. Larutan (1 dalam 20) menampilkan reaksi Klorida
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Jarak lebur <1021> Antara 199° dan 205°, rentang
antara awal yang setara dan akhir peleburan tidak lebih
dari 3°.
Rotasi jenis <1081> Antara +88,5° dan +91,5°, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan
memakai larutan yang mengandung 200 mg per
10 ml.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 3,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.
Zat mudah terarangkan <411> Larutkan 250 mg zat
dalam 5 ml asam sulfat LP: warna larutan tidak lebih
gelap dari Larutan padanan B.
- 1013 -
Alkaloid lain Larutkan 200 mg zat dalam 20 ml air dan
larutan dibagi dua. Tambahkan beberapa tetes amonium
hidroksida 6 N pada bagian pertama, dan tambahkan
beberapa tetes kalium bikromat LP pada bagian kedua:
tidak terjadi kekeruhan pada kedua larutan.
Cemaran umum <481> Tidak lebih dari 1%.
Larutan uji pakailah pelarut etanol mutlak P.
Larutan baku pakailah pelarut etanol mutlak P.
tahap gerak Buat campuran n-heksan P-
etanol mutlak P-amonium hidroksida P (70:30:1).
Penampak bercak pakailah teknik penampak bercak
nomor17.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
500 mg zat, larutkan dalam campuran 20 ml asam asetat
glasial P dan 10 ml raksa(II) asetat LP, hangatkan
sebentar. Dinginkan sampai suhu ruang, titrasi dengan
asam perklorat 0,1N LV, memakai indikator 2 tetes
kristal violet LP. Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 24,47 mg C11H16N2O2.HCI
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
TETES MATA PILOKARPIN
HIDROKLORIDA
Pilocarpine Hydrochloride Eyes Drops
Tetes Mata Pilokarpin Hidroklorida yaitu larutan
Pilokarpin Hidroklorida dalam air, steril dan didapar.
Mengandung tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari
110,0% C11H16N2O2.HCl, dari jumlah yang tertera pada
etiket. Dapat mengandung antimikroba, stabilisator yang
sesuai, dan zat tambahan yang sesuai untuk menambah
viskositas.
Baku pembanding Pilokarpin Hidroklorida BPFI;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam
sebelum dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya, dalam lemari pendingin.
Identifikasi Waktu retensi kromatogram puncak utama
dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku seperti
tertera pada Penetapan kadar.
Sterilitas <71> Memenuhi syarat.
pH <1071> Antara 3,5 dan 5,5.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran 300 ml larutan amonium
hidroksida P dalam isopropil alkohol P (1 dalam 50) dan
700 ml n-heksan P. Saring melalui penyaring 0,5 μm
sebelum dipakai .
Larutan baku Timbang saksama beberapa Pilokarpin
Hidroklorida BPFI, buat larutan dengan kadar lebih
kurang 1,6 mg per ml.
Larutan uji Ukur saksama beberapa volume setara
dengan lebih kurang 80 mg pilokarpin hidroklorida ke
dalam labu tentukur 50-ml. Encerkan dengan metanol P
sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 25 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang
2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : simpangan baku relatif
pada tiga kali penyuntikan tidak lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Waktu retensi pilokarpin
hidroklorida lebih kurang 16 menit. Hitung jumlah dalam
mg pilokarpin hidroklorida, C11H16N2O2.HCI, dalam tiap
ml tetes mata yang dipakai dengan rumus:
S
U
r
r
V
C50
C yaitu kadar Pilokrpin Hidroklorida BPFI dalam mg
per ml Larutan baku;V yaitu volume tetes mata dalam
ml; rU dan rS berturut-turut yaitu respons puncak
Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PILOKARPIN NITRAT
Pilocarpine Nitrate
Pilokarpin mononitrat [148-72-1]
C11H16N2O2.HNO3 BM 271,27
Pilokarpin Nitrat mengandung tidak kurang dari 98,5%
dan tidak lebih dari 101,0% C11H16N2O2.HNO3 dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur, putih, mengkilat; stabil di udara,
dipengaruhi oleh cahaya.
Kelarutan Mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam
etanol; tidak larut dalam kloroform dan dalam eter.
Larutan dalam air bereaksi asam terhadap kertas lakmus.
Baku pembanding Pilokarpin Nitrat BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya.
- 1014 -
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P,
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Pilokarpin Nitrat
BPFI.
B. Campur larutan (1 dalam 10) dengan besi(III) sulfat
LP volume sama, tuangkan campuran ke atas 5 ml asam
sulfat P dalam tabung reaksi; batas kedua larutan menjadi
cokelat.
Jarak lebur <1021> Antara 171° dan 176°, disertai
peruraian, jarak antara awal dan akhir peleburan tidak
lebih dari 3°.
Rotasi jenis <1081> Antara +79,5° dan +82,5°, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan; lakukan penetapan
memakai larutan yang mengandung 200 mg per
10 ml.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam.
Klorida <361> Pada 5 ml larutan (1 dalam 50), asamkan
dengan asam nitrat P, tambahkan beberapa tetes perak
nitrat LP; tidak segera terjadi kekeruhan.
Zat mudah terarangkan <411> Larutkan 100 mg zat
dalam 5 ml asam sulfat LP: larutan tidak lebih berwarna
dari Larutan padanan A.
Alkaloid lain Larutkan 200 mg zat dalam 20 ml air. Bagi
larutan menjadi dua bagian. Pada bagian pertama,
tambahkan beberapa tetes amonium hidroksida 6 N. Pada
bagian kedua tambahkan beberapa tetes kalium bikromat
LP: pada kedua larutan tidak terjadi kekeruhan.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
600 mg zat, larutkan dalam 30 ml asam asetat glasial P,
hangatkan untuk mempermudah kelarutan, dinginkan
sampai suhu ruang, titrasi dengan asam perklorat
0,1 N LV, tetapkan titik akhir secara potensiometrik.
Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 27,13 mg C11H16N2O2. HNO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
TETES MATA PILOKARPIN NITRAT
Pilocarpine Nitrate Eyes Drops
Tetes Mata Pilokarpin Nitrat yaitu larutan Pilokarpin
Nitrat dalam air, steril dan didapar. Mengandung tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%
C11H16N2O2.HNO3, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Dapat mengandung bahan antimikroba, stabilisator yang
sesuai, dan zat tambahan yang sesuai untuk menambah
viskositas.
Baku pembanding Pilokarpin Nitrat BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Waktu retensi puncak utama pada kromatogram
Larutan uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh
pada Penetapan kadar.
B. Memenuhi uji Identifikasi B pada Pilokarpin Nitrat.
Sterilitas <71> Memenuhi syarat.
pH <1071> Antara 4,0 dan 5,5.
Penetapan kadar Lakukan penetapan seperti tertera pada
Penetapan kadar dalam Tetes Mata Pilokarpin
Hidroklorida dengan mengganti pilokarpin hidroklorida
dengan pilokarpin nitrat. Hitung jumlah dalam mg
pilokarpin nitrat, C11H16N2O2.HNO3, dalam tiap ml tetes
mata dengan rumus:
S
U
r
r
V
C50
C yaitu kadar Pilokarpin Nitrat BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; V yaitu volume tetes mata dalam ml; rU
dan rS berturut-turut yaitu respons puncak Larutan uji
dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
PINDOLOL
Pindolol
N
OCH2CHCH2NHCH(CH3)2
H
OH
1-(Indol-4-iloksi)-3-(isopropilamino)-2-propanol [13523-
86-9]
C14H20N2O2 BM 248,32
Pindolol mengandung tidak kurang dari 98,5% dan tidak
lebih dari 101,0% C14H20N2O2, dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih atau hampir putih; tidak
berbau atau hampir berbau.
- 1015 -
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; sukar larut dalam
etanol mutlak dan dalam kloroform; agak sukar larut
dalam metanol.
Baku pembanding Pindolol BPFI; lakukan pengeringan
pada suhu 105° selama 4 jam sebelum dipakai . Simpan
dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P, menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Pindolol BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam
50.000) dalam asam klorida-metanol 0,01 N
menampilkan maksimum hanya pada panjang gelombang
yang sama seperti pada Pindolol BPFI
C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan
uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada
Penetapan kadar.
Jarak lebur <1021> Antara 169° dan 173°, rentang
antara awal dan akhir peleburan tidak lebih dari 3°.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.
Kemurnian kromatografi Masing-masing cemaran tidak
lebih dari 0,5%, dan total cemaran tidak lebih dari 2,0%.
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair
kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran 65 bagian natrium asetat
0,05 M yang sebelumnya telah diatur sampai pH 5,0
memakai larutan asam asetat 0,05 M dengan
35 bagian asetonitril P, saring melalui penyaring dengan
porositas 0,5 μm atau lebih halus. Jika perlu lakukan
penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera
pada Kromatografi <931>. Pengurangan jumlah
asetonitril menghasilkan penurunan resolusi antara
pindolol dan cemaran yang tereluasi pada puncak ikutan
pindolol; penambahan jumlah asetonitril menghasilkan
penurunan resolusi diantara cemaran dengan
perpanjangan waktu retensi.
Larutan resolusi, Larutan uji dan Sistem kromatografi
Lakukan seperti tertera pada Penetapan kadar.
procedure Suntikan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 10 l) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama.
Hitung persentase masing-masing cemaran yang ada
dalam pindolol dengan rumus:
S
U
r
r
W
C000.10
C yaitu kadar Pindolol BPFI dalam mg per ml Larutan
resolusi; W yaitu bobot pindolol dalam mg dalam
Larutan uji; rU yaitu respons puncak salah satu cemaran
dan rS yaitu respon puncak pindolol Larutan resolusi.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran 65 bagian natrium asetat
0,05 M yang sebelumnya telah diatur sampai pH 5,0
memakai larutan asam asetat glasial P dengan
35 bagian asetonitril P. Saring melalui penyaring dengan
porositas 0,5 μm atau lebih halus. Jika perlu lakukan
penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera
pada Kromatografi <931>.
Larutan resolusi Buat larutan dalam tahap gerak yang
mengandung Pindolol BPFI lebih kurang 0,005 mg per
ml dan indol lebih kurang 0,005 mg per ml.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 100 mg
Pindolol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml,
tambahkan lebih kurang 90 ml tahap gerak sonikasikan
selama lebih kurang 5 menit. Dinginkan, encerkan
dengan tahap gerak sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ini ke
dalam labu tentukur 50-ml, encerkan dengan tahap gerak
sampai tanda.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg
zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, tambahkan
lebih kurang 90 ml tahap gerak, sonikasikan selama lebih
kurang 5 menit. Dinginkan, encerkan dengan tahap gerak
sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ini ke dalam labu
tentukur 50-ml, encerkan dengan tahap gerak sampai
tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 219 nm dan kolom 15 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L10 dengan ukuran partikel
3 μm. Laju alir lebih kurang 1 ml per menit. Lakukan
kromatografi terhadap Larutan resolusi, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera
pada procedure : waktu retensi relatif indol dan pindolol
masing-masing yaitu lebih kurang 0,5 dan 1,0; resolusi,
R, antara puncak indol dan pindolol tidak kurang dari 7;
efisiensi kolom yang ditentukan dari puncak pindolol
tidak kurang dari 3000 lempeng teoritis, dan simpangan
baku relatif respons puncak pindolol pada penyuntikan
ulang tidak lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah masing-masing
beberapa volume sama (lebih kurang 10 l) Larutan baku
dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak utama. Hitung
jumlah dalam mg pindolol, C14H20N2O2, dalam zat yang
dipakai dengan rumus:
S
U
r
rC1000
- 1016 -
C yaitu kadar Pindolol BPFI dalam mg per ml Larutan
baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons puncak
pindolol Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
terlindung cahaya.
PIPERAZIN
Piperazine
N
N
H
H
Piperazin [110-85-0]
C4H10N2 BM 86,14
Piperazin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak
lebih dari 101,0% C4H10N2, dihitung terhadap zat
anhidrat.
Pemerian Gumpalan atau lempeng, putih atau hampir
putih; bau seperti amonia.
Kelarutan Larut dalam air dan dalam etanol; tidak larut
dalam eter.
Baku pembanding Piperazin BPFI.
Warna larutan Larutkan 10,0 g zat dalam air, encerkan
dengan air sampai 50,0 ml; warna larutan tidak lebih tua
dari warna larutan yang dibuat dengan menambahkan
2,0 ml larutan besi(III) klorida LK ke dalam air dan
encerkan dengan air sampai 50,0 ml memakai tabung
pembanding warna.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam minyak mineral P, menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Piperazin BPFI.
B. Bercak utama Larutan uji 2 yang diperoleh pada
Kemurnian kromatografi diamati sesudah menyemprotkan
dengan larutan ninhidrin LP, memiliki harga Rf, warna
dan ukuran yang sama seperti diperoleh dari Larutan
baku 1.
Jarak lebur <1021> Antara 109° dan 113°.
Air <1031>Metode I Tidak lebih dari 2,0 %.
Kemurnian kromatografi Lakukan penetapan dengan
cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran aseton P-amonium
hidroksida 13,5 N (80:20), yang dibuat segar.
Pelarut Buat campuran amonium hidroksida 13,5 N-
etanol mutlak P (3:2).
Larutan baku 1 Buat larutan Piperazin BPFI dalam
Pelarut dengan kadar lebih kurang 10 mg per ml.
Larutan baku 2 Buat larutan etilendiamina P dalam
Pelarut dengan kadar lebih kurang 0,25 mg per ml.
Larutan baku 3 Buat larutan trietilendiamin P dalam
Pelarut dengan kadar lebih kurang 0,25 mg per ml.
Larutan resolusi Buat larutan trietilendiamin P dan
Piperazin BPFI dalam Pelarut dengan kadar berturut-
turut lebih kurang 0,25 mg per ml dan 10 mg per ml.
Larutan uji 1 Buat larutan zat dalam Pelarut dengan
kadar lebih kurang 100 mg per ml.
Larutan uji 2 Buat campuran 1 ml Larutan uji 1 dan
9 ml Pelarut.
procedure Totolkan secara terpisah masing-masing 5 μl
Larutan baku 1, Larutan baku 2, Larutan baku 3, Larutan
resolusi, Larutan uji 1 dan Larutan uji 2 pada lempeng
kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm.Masukkan
lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah
dijenuhkan dengan tahap gerak dan biarkan merambat
sampai lebih kurang tiga perempat tinggi lempeng.
Angkat lempeng, tandai batas rambat, dan keringkan pada
suhu 105°. Semprot lempeng dengan larutan ninhidrin P
0,3% dalam campuran n-butanol P-asam asetat glasial P
(100:3). Semprot ulang dengan larutan ninhidrin P 0,15%
dalam etanol mutlak P, keringkan lempeng pada suhu
105° selama 10 menit, dan amati lempeng: bercak
sekunder dari Larutan uji 1 tidak lebih intensif dari
bercak utama Larutan baku 2 (0,25%). Semprot lempeng
dengan iodum 0,1 N LP, biarkan selama 10 menit, amati
lempeng: bercak yang sesuai dengan trietilendiamin P
dari Larutan uji 1 tidak lebih intensif dari bercak utama
Larutan baku 3 (0,25%). Penetapan tidak absah, kecuali
jika kromatogram yang diperoleh dari Larutan resolusi
menampilkan bercak trietilendiamin P yang terpisah
dengan jelas dari bercak utama. Abaikan bercak lain.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
150 mg zat, larutkan dalam 75 ml asam asetat glasial P,
titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV tetapkan titik
akhir secara potensiometrik, memakai elektrode
kaca-perak. Mendekati titik akhir hangatkan larutan pada
suhu 60° sampai 70° lalu lanjutkan titrasi. Lakukan
penetapan blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 4,307 mg C4H10N2
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
terlindung cahaya.
PIPERAZIN ADIPAT
Piperazine Adipate
Senyawa asam heksandiot piperazin (1:1) [142-88-1]
C4H10N2 .C6H10O4 BM 232,3
- 1017 -
Piperazin Adipat mengandung tidak kurang dari 98,0%
dan tidak lebih dari 101,0% C4H10N2 .C6H10O4 dihitung
terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur, putih; melebur pada suhu lebih
kurang 250° disertai peruraian.
Kelarutan Larut dalam 18 bagian air; praktis tidak larut
dalam etanol 96%.
Baku pembanding Piperazin adipat BPFI.
Identifikasi Uji A dapat diabaikan jika uji B dan C
dilakukan. Uji B dan C dapat diabaikan jika uji A
dilakukan.
A. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida, menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Piperazin Adipat BPFI.
B. Pada penetapan senyawa sejenis, amati sesudah
penyemprotan lempeng kromatografi dengan ninhidrin
LP. Letak, warna, dan ukuran bercak utama yang
diperoleh dari larutan (2) sama dengan bercak utama
larutan (3).
C. Ke dalam 10 ml larutan 5%, tambahkan 5 ml asam
klorida P dan ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 10 ml
eter P. Uapkan ekstrak eter yang diperoleh sampai kering,
cuci dengan air dan keringkan pada suhu 105°: suhu lebur
residu yaitu 150° sampai 154°. Lakukan penetapan
menurut Metode I seperti tertera pada Penetapan Jarak
Lebur atau Suhu Lebur <1021>.
Kejernihan larutan <881> Harus jernih; lakukan
penetapan memakai larutan 5%.
Warna dan akromisitas <1291> Metode III warna
larutan tidak lebih intensif dari Larutan padanan U8;
lakukan penetapan memakai larutan 5%.
Logam berat <371> Metode II Tidak lebih dari 20 bpj.
Lakukan penetapan memakai larutan 5% dan
Larutan baku timbal (1 bpj) sebagai pembanding.
Senyawa sejenis Lakukan penetapan dengan cara
kromatografi lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
tahap gerak Campuran aseton P-amonium hidroksida P
(80:20).
Pelarut Campuran amonium hidroksida P-etanol
mutlak P (3 : 2).
Larutan 1 Larutan zat 10% dalam Pelarut.
Larutan 2 Larutan zat 1% dalam Pelarut.
Larutan 3 Larutan Piperazin adipat BPFI 1% dalam
Pelarut.
Larutan 4 Larutan etilendiamin 0,025 % dalam
Pelarut.
Larutan 5 Larutan trietilandiamin 0,025% dalam
Pelarut.
Larutan 6 Campuran trietilendiamin 0,025% dan zat
uji 1,0% dalam Pelarut.
procedure Totolkan secara terpisah masing-masing 5 μl
ke enam larutan pada lempeng kromatografi silika gel P,
masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang
berisi tahap gerak, biarkan sampai merambat tiga per
empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas
rambat, keringkan pada suhu 105º. Semprot dengan
larutan ninhidrin P 0,3% dalam campuran asam asetat
glasial P-butanol P (3:100), lalu dengan larutan
ninhidrin P 0,15% dalam etanol mutlak P, keringkan
pada suhu 105º selama 10 menit. Bercak lain selain
bercak utama yang diperoleh dari Larutan 1 tidak lebih
kuat dari bercak Larutan 4. Semprot lempeng dengan
larutan iodum 0,1 M LP; biarkan selama 10 menit. Bercak
yang sesuai dengan bercak trietilendiamin yang diperoleh
dari Larutan 1 tidak lebih intensif dari bercak Larutan 5.
Penetapan absah jika kromatogram yang diperoleh dari
Larutan 6 menampilkan bercak trietilendiamin yang
terpisah dengan jelas dari bercak utama. Dalam hal ini
bercak lain dapat diabaikan.
Sisa pemijaran <301> Metode II Tidak lebih dari 0,1%;
lakukan penetapan memakai 1 g zat.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,5%; lakukan
penetapan memakai 1 g zat.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 100
mg zat, larutkan dalam 10 ml asam asetat glasial P,
hangatkan hati-hati dan encerkan sampai 70 ml dengan
pelarut sama. Tambahkan 0,25 ml naftolbenzein LP dan
titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV sampai warna
larutan berubah dari kuning kecokelatan menjadi hijau.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 11,61 mg C4H10N2 .C6H10O4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
PIPERAZIN FOSFAT
Piperazine Phosphate
Piperazin fosfat (1:1), monohidrat [18534-18-4]
C4H10N2. H3PO4.H2O BM 202,15
Anhidrat [14538-56-8] BM 184,13
Piperazin Fosfat mengandung tidak kurang dari 98,50%
dan tidak lebih dari 100,5% C4H10N2. H3PO4 dihitung
terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur, putih; tidak berbau, atau
hampir tidak berbau.
Kelarutan Larut dalam 60 bagian air; praktis tidak larut
dalam etanol 96%.
Baku pembanding Piperazin fosfat BPFI.
- 1018 -
Identifikasi
A. Larutkan 100 mg zat dalam 5 ml air, tambahkan
500 mg natrium bikarbonat P, 0,5 ml larutan kalium
heksasianoferat(III) P 5% dan 0,1 ml raksa P. Kocok
kuat selama 1 menit dan diamkan selama 20 menit:
terjadi warna kemerahan secara perlahan-lahan.
B. Larutkan 200 mg zat dalam 5 ml asam klorida 2 N,
sambil diaduk tambahkan 1 ml larutan natrium nitrit P
50%, dinginkan dalam es selama 15 menit, aduk jika
perlu untuk mempercepat penghabluran. Cuci hablur
dengan 10 ml air es, keringkan pada suhu 105°, lakukan
Penetapan Suhu Lebur <1021> Metode II: suhu lebur
lebih kurang 159°.
C. menampilkan reaksi Fosfat seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
pH <1071> Antara 6,0 dan 6,5; lakukan penetapan
memakai larutan 1%.
Logam berat <371> Metode II Tidak lebih dari 20 bpj;
Larutkan 2,0 g dalam 20 ml asam asetat 2 N, pakailah
12 ml larutan uji dan Larutan baku timbal (2 bpj) sebagai
pembanding.
Air <1031> Metode I Antara 8,0% dan 9,5%; lakukan
penetapan memakai 250 mg zat.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
200 mg zat, larutkan dalam campuran 3,5 ml asam sulfat
1 N dan 10 ml air. Tambahkan 100 ml trinitrofenol LP,
panaskan di atas tangas air selama 15 menit dan biarkan
selama 1 jam. Saring dengan penyaring kaca masir
porositas nomor 4, cuci residu beberapa kali, tiap kali
dengan 10 ml campuran sama banyak larutan jenuh
2,4,6-trinitrofenol P dan air sampai cairan cucian bebas
sulfat. Cuci residu lima kali, tiap kali dengan 10 ml etanol
mutlak P, keringkan pada suhu 100° - 150° sampai bobot
tetap.
Tiap g residu
setara dengan 338,2 mg C4H10N2.H3PO4
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
TABLET PIPERAZIN FOSFAT
Piperazine Phosphate Tablet
Tablet Piperazin Fosfat mengandung Piperazin Fosfat,
C4H10N2.H3PO4.H2O tidak kurang dari 92,5% dan tidak
lebih dari 107,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Piperazin fosfat BPFI.
Identifikasi Ekstraksi beberapa serbuk tablet setara
dengan 1 g piperazin fosfat dengan 20 ml air, saring
filtrat, memenuhi uji sebagai berikut:
A. Encerkan 1 ml dengan air sampai 5 ml, tambahkan
500 mg natrium bikarbonat P; 0,5 ml larutan kalium
heksasianoferat(III) P 5% yang dibuat segar dan 0,1 ml
raksa P, kocok kuat selama 1 menit dan biarkan selama
20 menit: terjadi warna kemerahan secara perlahan-lahan.
B. Pada 4 ml tambahkan 1 ml asam klorida P, sambil
diaduk dan 1 ml larutan natrium nitrit P 50%, dinginkan
dalam es selama 15 menit, jika perlu aduk untuk
mempercepat penghabluran. Lakukan Penetapan Suhu
Lebur <1021> terhadap hablur yang telah dicuci dengan
10 ml air dingin, keringkan pada suhu 105°: suhu lebur
lebih kurang 159°.
C. menampilkan reaksi Fosfat seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Tablet.
Penetapan kadar Timbang dan serbukkan tidak kurang
dari 20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet
setara 150 mg piperazin fosfat, kocok dengan 10 ml air
selama 1 jam, saring dan cuci residu dua kali, tiap kali
dengan 10 ml air. Pada kumpulan ekstrak dan cairan
cucian tambahkan 5 ml asam sulfat 2 N dan 50 ml
trinitrofenol LP, didihkan. Biarkan beberapa jam, saring
melalui penyaring kaca masir porositas nomor 4, cuci
residu beberapa kali, tiap kali dengan 10 ml campuran
sama banyak larutan jenuh 2,4,6-trinitrofenol P dan air
sampai cairan cucian bebas sulfat. Cuci residu lima kali,
tiap kali dengan 10 ml etanol mutlak P, keringkan pada
suhu 100° - 105° sampai bobot tetap.
Tiap g residu
setara dengan 371,4 mg C4H10N2.H3PO4.H2O
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PIPERAZIN SITRAT
Piperazine Citrate
N
N
H
H
3
2 CHO COOH
CH2COOH
CH2COOH
xH2O
Piperazin, 2-hidroksi-1,2,3-propanatrikarboksilat (3:2),
hidrat [41372-10-5]
(C4H10N2)3.2C6H8O7.xH2O
(C4H10N2)3.2C6H8O7 [144-29-6] BM 642,66
Piperazin Sitrat mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 100,5% (C4H10N2)3.2C6H8O7 dihitung
terhadap zat anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur; putih; hampir tidak berbau.
Kelarutan Larut dalam air; praktis tidak larut dalam
etanol dan dalam eter. Larutan (1 dalam 10) menampilkan
pH lebih kurang 5.
Baku pembanding Piperazin sitrat BPFI.
- 1019 -
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan
dalam kalium bromida P, menampilkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
Piperazin Sitrat BPFI.
B. Bercak utama Larutan uji 2 yang diperoleh pada
Kemurnian kromatografi diamati sesudah menyemprotkan
dengan larutan ninhidrin LP, memiliki harga Rf, warna
dan intensitas yang sama seperti diperoleh dari Larutan
baku 1.
C. menampilkan reaksi sitrat seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 12,0%.
Kemurnian kromatografi Lakukan penetapan dengan
cara Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran aseton P-amonium
hidroksida P 13,5 N (80:20), yang dibuat segar.
Penampak bercak 1 Buat larutan ninhidrin P 0,3%
dalam campuran n-butanol P-asam asetat glasial P
(100:3).
Penampak bercak 2 Buat larutan ninhidrin P 0,15%
dalam etanol mutlak P.
Penampak bercak 3 pakailah iodum 0,1 N LP.
Pelarut Buat campuran amonium hidroksida 13,5 N -
etanol mutlak P (3:2).
Larutan baku 1 Buat larutan Piperazin Sitrat BPFI
dalam Pelarut dengan kadar lebih kurang 10 mg per ml.
Larutan baku 2 Buat larutan etilendiamin P dalam
Pelarut dengan kadar lebih kurang 0,25 mg per ml.
Larutan baku 3 Buat larutan trietilendiamin P dalam
Pelarut dengan kadar lebih kurang 0,25 mg per ml.
Larutan uji 1 Buat larutan dalam Pelarut yang
mengandung zat dengan kadar lebih kurang 100 mg per
ml.
Larutan uji 2 Buat campuran 1 ml Larutan uji 1 dan
9 ml Pelarut.
Larutan resolusi Buat larutan trietilendiamin P dan zat
dalam Pelarut dengan kadar masing-masing lebih kurang
0,25 mg per ml dan 10 mg per ml.
procedure Totolkan secara terpisah masing-masing
5 μl Larutan baku 1, Larutan baku 2, Larutan baku 3,
Larutan resolusi, Larutan uji 1 dan Larutan uji 2 pada
lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm.
Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang
telah dijenuhkan dengan tahap gerak dan biarkan
merambat sampai lebih kurang tiga per empat tinggi
lempeng. Angkat lempeng, tandai batas rambat, dan
keringkan pada suhu 105°. Semprot lempeng dengan
penampak bercak 1. Semprot ulang dengan penampak
bercak 2, keringkan lempeng pada suhu 105° selama
10 menit, dan amati lempeng: bercak lain dari Larutan
uji 1 tidak lebih intensif dari bercak utama Larutan
baku 2 (0,25%). Semprot lempeng d
.jpg)
