engan penampak
bercak 3, biarkan selama 10 menit, amati lempeng:
bercak yang bersesuaian dengan trietilendiamin P dari
Larutan uji 1 tidak lebih intensif dari bercak utama
Larutan baku 3 (0,25%). Penetapan absah, jika
kromatogram yang diperoleh dari Larutan resolusi
menampilkan bercak trietilendiamin P yang terpisah
dengan jelas dari bercak utama. Abaikan bercak lain.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
200 mg zat, larutkan dalam 100 ml asam asetat glasial P,
jika perlu hangatkan untuk mempercepat kelarutan.
Tambahkan kristal violet LP dan titrasi dengan asam
perklorat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 10,71 mg (C4H10N2)3.2C6H8O7
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
SIRUP PIPERAZIN SITRAT
Piperazine Citrate Syrup
Sirup Piperazin Sitrat dibuat dari Piperazin Sitrat atau
Piperazin dengan penambahan beberapa asam sitrat yang
setara. Mengandung Piperazin Sitrat setara dengan
Piperazin Heksahidrat, C4H10N2 .6H2O, tidak kurang dari
93,0 % dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Identifikasi
A. Pada 2 ml sirup tambahkan 5 ml asam klorida
3 N dan tambahkan 1 ml larutan natrium nitrit P
(1 dalam 2) sambil diaduk. Dinginkan dalam tangas es
selama 15 menit, jika perlu aduk untuk mempercepat
penghabluran. Saring melalui penyaring kaca masir, cuci
endapan dengan 10 ml air dingin, keringkan pada suhu
105°: N,N-dinitrosopiperazin yang diperoleh melebur
pada suhu antara 156° dan 160°.
B. menampilkan reaksi Sitrat seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
Penetapan kadar Tetapkan bobot jenis sirup. Timbang
saksama beberapa sirup setara dengan lebih kurang 200 mg
piperazin sitrat, masukkan ke dalam gelas piala 250 ml.
Tambahkan 10 ml air dan 75 ml trinitrofenol LP, aduk
baik, biarkan dalam lemari es selama tidak kurang dari
2 jam. Kumpulkan endapan di dalam krus penyaring yang
sudah di tara, cuci lima kali, tiap kali dengan 10 ml etanol
mutlak P, dan keringkan pada suhu 105° sampai bobot
tetap. [Perhatian Pikrat dapat meledak.] Bobot dipikrat
yang diperoleh dikalikan 0,3568 yaitu kesetaraan
C4H10N2.6H2O dalam sirup yang dipakai .
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
- 1020 -
TABLET PIPERAZIN SITRAT
Piperazine Citrate Tablet
Tablet Piperazin Sitrat mengandung Piperazin
Heksahidrat, C4H10N2.6H2O, setara dengan tidak kurang
dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Identifikasi
A. beberapa serbuk tablet setara dengan lebih kurang
200 mg piperazin sitrat, campur dengan 5 ml asam
klorida 3 N, saring. Pada filtrat, tambahkan 1 ml larutan
natrium nitrit P (1 dalam 2) sambil diaduk. Dinginkan
dalam tangas es selama 15 menit, jika perlu aduk untuk
mempercepat penghabluran, saring melalui penyaring
kaca masir, cuci endapan dengan 10 ml air dingin,
keringkan pada suhu 105°; N, N’dinitrosopiperazin yang
diperoleh melebur pada suhu antara 156° dan 160°.
B. Pada beberapa serbuk tablet setara dengan lebih
kurang 500 mg piperazin sitrat, tambahkan 10 ml air,
kocok, dan saring; filtrat menampilkan reaksi Sitrat,
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 ml air
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 45 menit
procedure Lakukan penetapan jumlah C4H10N2.6H2O
yang terlarut seperti tertera pada Penetapan kadar, bila
perlu melakukan modifikasi.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak
kurang dari 75% (Q) C4H10N2.6H2O dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Timbang dan serbukkan tidak kurang
dari 20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk setara
dengan lebih kurang 200 mg piperazin sitrat, kocok
dengan 10 ml campuran asam klorida 3 N dan air (1:3)
selama 1 jam, saring, cuci sisa dua kali, tiap kali dengan
10 ml air. Pada kumpulan sari dan cairan cucian
tambahkan 75 ml trinitrofenol LP, dan lanjutkan
penetapan menurut cara Penetapan kadar seperti tertera
pada Sirup Piperazin Sitrat, mulai dari “aduk baik”
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PIRANTEL PAMOAT
Pyrantel Pamoate
N
N
CH3
C C
H
S
H2
C
HOOC OH HO COOH
H
(E)-1,4,5,6-tetrahidro-1-metil-2-[2-(2-tienil)vinil]
pirimidina 4,4’-metilenbis[3-hidroksi-2-naftoat] (1:1)
[22204-24-6]
C11H14N2S . C23H16O6 BM 594,68
Pirantel Pamoat mengandung tidak kurang dari 97,0%
dan tidak lebih dari 103,0% C34H30N2O6S, dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Padatan; kuning sampai cokelat.
Kelarutan Praktis tidak larut dalam air dan dalam
metanol; larut dalam dimetil sulfoksida; sukar larut dalam
dimetil formamida.
Baku pembanding Asam Pamoat BPFI; lakukan
pengeringan dalam hampa udara, pada suhu 100° selama
3 jam sebelum dipakai . Simpan dalam wadah tertutup
rapat. Pirantel Pamoat BPFI; lakukan pengeringan dalam
hampa udara, pada suhu 60° selama 3 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat dan
terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P,
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Pirantel Pamoat
BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan dalam metanol P
(16 μg per ml), menampilkan maksimum dan minimum
pada panjang gelombang yang sama seperti pada Pirantel
Pamoat BPFI.
C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan
uji sesuai dengan Larutan baku seperti diperoleh pada
Penetapan kadar.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%;
lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 60°
selama 3 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%; lakukan
penetapan memakai 1,33 g zat.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 50 bpj.
Besi <331> Tidak lebih dari 75 bpj; lakukan penetapan
memakai sisa dari uji Sisa pemijaran, tambahkan
campuran asam klorida P-asam nitrat P (3:2) dan uapkan
di atas tangas uap sampai kering. Larutkan sisa dalam
2 ml asam klorida P dengan pemanasan hati-hati.
Tambahkan 18 ml asam klorida P, encerkan dengan air
sampai 50 ml. Encerkan 5,0 ml larutan dengan air sampai
47 ml.
Senyawa sejenis
A. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi
kertas seperti tertera pada Kromatografi <931>.
- 1021 -
tahap gerak Campuran etil asetat P-butanol P-air
(10:1:1).
Dapar glisina-natrium klorida-asam klorida Campur
3 bagian volume larutan yang mengandung glisina P
0,3 M dan natrium klorida P 0,3 M dengan 7 bagian asam
klorida 0,3 N.
Penjerap Kertas saring Whatman nomor 1 atau yang
sejenis 18 cm x 56 cm diimpregnasikan dengan larutan
segar yang dibuat dengan mencampur 7 bagian aseton P
dan 3 bagian Dapar glisina-natrium klorida-asam
klorida. Tekan merata kertas yang sudah diimpregnasi
diantara pengering putih tidak berfluoresensi untuk
menghilangkan kelebihan pelarut.
Pelarut Campuran kloroform P-metanol P-amonium
hidroksida P (50:50:5).
Larutan 1 Larutan zat dengan kadar pirantel 20 mg per
ml dalam Pelarut.
Larutan 2 Larutan zat dengan kadar pirantel 0,2 mg
per ml dalam Pelarut.
Larutan 3 Larutan Pirantel Pamoat BPFI dengan
kadar pirantel 20 mg per ml dalam Pelarut.
Larutan 4 Larutan Pirantel Pamoat BPFI dengan
kadar pirantel 0,2 mg per ml dalam Pelarut.
procedure Totolkan masing-masing 20 l keempat
larutan pada kertas kromatografi. Masukkan kertas ke
dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan dengan
tahap gerak dan eluasi secara menurun seperti tertera pada
Kromatografi <931> selama 16 - 20 jam. Angkat kertas,
keringkan di udara selama 10 menit, masukkan ke dalam
lemari pengering dengan udara mengalir dan keringkan
pada suhu 60° selama 30 menit. Amati di bawah cahaya
ultraviolet 254 nm: harga Rf bercak utama yang diperoleh
dari Larutan 1 sesuai dengan yang diperoleh dari Larutan
3 dan tidak ada bercak lain pada kromatogram Larutan 1
selain bercak utama yang lebih besar dan intensif dari
bercak utama Larutan 2.
B. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi lapis
tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>
tahap gerak Campuran etil asetat P-metanol P-
dietilamin P (200:50:15).
Pelarut Campuran kloroform P-metanol P-amonium
hidroksida P (50:50:5).
Larutan 1 Larutan zat dengan kadar pirantel 20 mg per
ml dalam Pelarut.
Larutan 2 Larutan zat dengan kadar pirantel 0,2 mg
per ml dalam Pelarut.
Larutan 3 Larutan Pirantel Pamoat BPFI dengan
kadar pirantel 20 mg per ml dalam Pelarut.
Larutan 4 Larutan Pirantel Pamoat BPFI dengan
kadar pirantel 0,2 mg per ml dalam Pelarut.
procedure Totolkan masing-masing 100 l keempat
larutan pada lempeng kromatografi silika gel P setebal
0,25 mm.
Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi
yang telah dijenuhkan dengan tahap gerak dan biarkan
merambat sampai 2 cm dari batas atas lempeng. Angkat
lempeng dan biarkan kering di udara selama 10 menit dan
amati di bawah cahaya ultraviolet: harga Rf bercak utama
yang diperoleh dari Larutan 1 sesuai dengan yang
diperoleh dari Larutan 3 dan tidak ada bercak lain pada
kromatogram Larutan 1 selain bercak utama yang lebih
besar dan intensif dari bercak utama Larutan 2.
Kandungan asam pamoat Antara 63,4% dan 67,3%
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
tahap gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti
tertera pada Penetapan kadar.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Asam
pamoat BPFI, larutkan dalam tahap gerak sampai kadar
lebih kurang 0,52 mg per ml. Masukkan 1,0 ml larutan ke
dalam labu tentukur 10-ml, encerkan dengan tahap gerak
sampai tanda.
Larutan uji Buat larutan seperti pada Penetapan
kadar.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak seperti pada Penetapan kadar. Hitung
jumlah dalam mg C23H16O3, dalam zat yang dipakai
dengan rumus:
S
U
r
rC1000
C yaitu kadar Asam Pamoat BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rU yaitu respons puncak asam pamoat
Larutan uji dari Penetapan kadar dan rS yaitu dalam
respons puncak asam pamoat Larutan baku.
Penetapan kadar [Catatan pakailah alat kaca aktinik
rendah dalam penyiapan larutan pirantel pamoat, jika
larutan tidak lindungi dari cahaya terang berlebih.
Lakukan penetapan tanpa penundaan.] Lakukan
penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran asetonitril P-asam
asetat P-air-dietilamin P (94:2,5:2,5:1), saring dan
awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut
Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
<931> [Catatan Penambahan jumlah asetonitril P pada
tahap gerak dapat menaikkan waktu retensi. Penambahan
jumlah asam asetat P, dietilamin P dan air pada tahap
gerak dapat menurunkan waktu retensi. Jika tahap gerak
perlu penyesuaian, pertahankan perbandingan antara
asam asetat P-dietilamin P-air (1:0,4:1).]
Larutan baku Timbang saksama beberapa Pirantel
Pamoat BPFI, larutkan dalam tahap gerak sampai kadar
lebih kurang 80 μg per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 80 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan
encerkan dengan tahap gerak sampai tanda. Encerkan
1,0 ml larutan ini dengan tahap gerak sampai 10,0 ml.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 288 nm dan kolom 25 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang
1 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
- 1022 -
seperti tertera pada procedure : resolusi, R, antara puncak
pirantel dan asam pamoat tidak kurang dari 10,0; jumlah
lempeng teoritis (n) puncak pirantel tidak kurang dari
8000; faktor ikutan (T) puncak pirantel tidak lebih dari
1,1 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang
tidak lebih dari 1,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram yang
diperoleh pada tenggang waktu tidak kurang dari 2,5 kali
waktu retensi pirantel dan ukur respon puncak utama.
Waktu retensi relatif asam pamoat dan pirantel berturut-
turut yaitu lebih kurang 0,6 dan 1,0; Hitung persentase
pirantel pamoat, C34H30N2O6S, dalam zat dengan rumus:
S
U
r
rC1000
C yaitu kadar Pirantel Pamoat BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak pirantel dalam Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
SUSPENSI ORAL PIRANTEL PAMOAT
Pyrantel Pamoate Oral Suspension
Suspensi Oral Pirantel Pamoat yaitu suspensi Pirantel
Pamoat dalam cairan pembawa yang sesuai. Mengandung
Pirantel, C11H14N2S, tidak kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Pirantel Pamoat BPFI; lakukan
pengeringan dalam hampa udara, pada suhu 60° selama
3 jam sebelum dipakai . Simpan dalam wadah tertutup
rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi [Lihat Catatan dalam Penetapan kadar]
A. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi
secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
tahap gerak Lapisan atas pengocokan metil isobutil
keton P-asam format P-air (2:1:1).
Pelarut Larutan amonium hidroksida 0,05 N dalam
metanol P.
Larutan baku Timbang beberapa Pirantel Pamoat
BPFI, tambahkan Pelarut, kocok secara mekanik dan
sentrifus. Buat larutan dengan kadar lebih kurang 8 mg
per ml.
Larutan uji Timbang dan larutkan beberapa serbuk
tablet, lakukan seperti pada larutan baku sampai diperoleh
larutan dengan kadar lebih kurang 8 mg per ml.
procedure Totolkan secara terpisah masing-masing
100 μl Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng
kromatografi silika gel P 20 cm x 20 cm setebal 0,50 mm.
Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang
berisi tahap gerak dan biarkan merambat sampai tiga per
empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas
rambat dan biarkan kering. Amati lempeng di bawah
cahaya ultraviolet 365 nm; harga Rf bercak utama Larutan
uji sama dengan Larutan baku.
B. Lakukan Kromatografi kertas seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Dapar glisin-natrium klorida-asam klorida P Campur
3 bagian volume larutan yang mengandung glisina P dan
natrium klorida P masing-masing 0,3 M dengan 7 bagian
volume asam klorida P 0,3 M.
Penjerap Kertas kromatografi Whatman nomor 1 atau
yang sejenis ukuran 18 x 24 cm yang disiapkan dengan
cara sebagai berikut: impregnasikan kertas dengan larutan
segar campuran 7 bagian aseton P dan 3 bagian larutan
Dapar glisin-natrium klorida-asam klorida P. Tekan
merata kertas yang sudah diimpregnasikan diantara
pengering putih tidak berfluoresensi untuk
menghilangkan kelebihan pelarut.
Pelarut Larutan amonium hidroksida 0,05 N dalam
metanol P.
Larutan baku Timbang beberapa Pirantel Pamoat
BPFI tambahkan Pelarut, kocok secara mekanik dan
sentrifus. Buat larutan dengan kadar lebih kurang 16 mg
per ml.
Larutan uji Timbang dan larutkan beberapa serbuk
tablet, lakukan seperti pada larutan baku sampai diperoleh
larutan dengan kadar lebih kurang 16 mg per ml.
procedure Totolkan secara terpisah masing-masing
20 μl Larutan baku dan Larutan uji pada kertas
kromatografi. Masukkan kertas ke dalam bejana
kromatografi yang berisi tahap gerak. Eluasi secara
menurun selama 20 jam. Angkat kertas, keringkan di
udara selama 10 menit, masukkan ke dalam lemari
pengering dengan udara mengalir dan keringkan pada
suhu 60° selama 30 menit. Amati di bawah cahaya
ultraviolet 254 nm; harga Rf bercak utama Larutan uji
sama dengan Larutan baku.
A. Waktu retensi puncak utama pirantel dan asam
pamoat pada kromatogram Larutan uji sesuai dengan
Larutan baku yang diperoleh pada Penetapan kadar.
pH <1071> Antara 4,5 dan 6,0.
Penetapan kadar [Catatan pakailah alat kaca aktinik
rendah dalam penyiapan larutan pirantel pamoat, jika
tidak lindungi larutan dari cahaya terang berlebih yang
tidak perlu. Lakukan penetapan tanpa penundaan.]
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair
kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>.
tahap gerak, Larutan baku dan Sistem kromatografi
Buat seperti pada Penetapan kadar dalam Pirantel
Pamoat.
Larutan uji Ukur saksama beberapa suspensi setara
dengan lebih kurang 200 mg pirantel pamoat ke dalam
labu tentukur 100-ml, dispersikan dan encerkan dengan
air sampai tanda. Selama pendispersian pakailah
pengaduk magnetik. Pipet 1 ml dan masukkan ke dalam
labu tentukur 25-ml, encerkan dengan tahap gerak sampai
tanda, campur dan saring.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku dan Larutan uji
- 1023 -
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram tidak kurang
dari 2,5 kali waktu retensi pirantel dan ukur respons
puncak utama. Waktu retensi relatif asam pamoat dan
pirantel berturut-turut yaitu lebih kurang 0,6 dan 1,0;
Hitung jumlah dalam mg pirantel, C11H14N2S, dalam tiap
ml suspensi dengan rumus:
( )
S
U
r
r
V
C347,02500
0,347 yaitu perbandingan bobot molekul pirantel dan
pirantel pamoat; C yaitu kadar Pirantel Pamoat BPFI
dalam mg per ml Larutan baku;V yaitu volume dalam
ml suspensi oral yang dipakai ; rU dan rS berturut-turut
yaitu respons puncak pirantel dalam Larutan uji dan
Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
PIRASETAM
Piracetam
N
NH2
O
O
2-(2-Oksopirolidin-1-il)asetamida [7491-74-9]
C6H10N2O2 BM 142,2
Pirasetam mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak
lebih dari 102,0% C6H10N2O2, dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk; putih atau hampir putih.
Kelarutan Mudah larut dalam air; larut dalam etanol;
menampilkan polimorfisma.
Baku pembanding Pirasetam BPFI; simpan pada suhu 5º.
Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Pirasetam BPFI. Jika
spektrum serapan inframerah zat padat menampilkan
serapan yang berbeda dengan Pirasetam BPFI, maka
larutkan zat dan Pirasetam BPFI dalam etanol P
lalu uapkan di atas tangas air. Lakukan penetapan
memakai residu.
Kejernihan larutan <881> Jernih dan tidak berwarna;
lakukan penetapan memakai larutan dalam air yang
mengandung 200 mg per ml.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,0%;
lakukan pengeringan memakai 1 g zat pada suhu
100° - 105° sampai bobot tetap.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode II Tidak lebih dari 10 bpj;
lakukan penetapan memakai 12 ml larutan 2,0 g zat
dalam 20 ml air.
Senyawa sejenis Masing-masing cemaran tidak lebih dari
0,1%; cemaran yang tidak diketahui tidak lebih dari 0,1%
dan jumlah cemaran tidak lebih dari 0,3%. Lakukan
penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran asetonitril P-kalium fosfat
dibasa P 1 g per 1000 ml (10:90). Atur pH sampai 6,0
dengan penambahan asam fosfat encer P. Saring dan
awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut
Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi
<931>.
Pengencer Buat campuran asetonitril P-air (10:90).
Larutan baku 1 Timbang saksama lebih kurang 5 mg
zat ke dalam labu tentukur 100-ml. Tambahkan 10 μl
2-pirolidon P, larutkan dan encerkan dengan Pengencer
sampai tanda.
Larutan baku 2 Pipet 1 ml Larutan baku 1 ke dalam
labu tentukur 100-ml. Encerkan dengan Pengencer
sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ke dalam labu tentukur
50-ml, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan baku 3 Timbang saksama lebih kurang 50 mg
Pirasetam BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur
100-ml. Larutkan dan encerkan dengan Pengencer
sampai tanda. Pipet 10 ml larutan ke dalam labu tentukur
50-ml, encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji 1 Timbang saksama lebih kurang 50 mg
zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml. Larutkan
dan encerkan dengan Pengencer sampai tanda.
Larutan uji 2 Pipet 10 ml Larutan uji 1 ke dalam labu
tentukur 50-ml, encerkan dengan Pengencer sampai
tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 205 nm dan kolom 25 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L1 “end-capped” dengan
ukuran partikel 5 μm. Laju alir lebih kurang 1 ml per
menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku 1,
rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti
tertera pada procedure : resolusi, R, antara pirasetam dan
cemaran A tidak kurang dari 3,0; faktor ikutan tidak lebih
dari 2,0; waktu retensi relatif cemaran A, cemaran B,
cemaran C, cemaran D dan pirasetam berturut turut
yaitu lebih kurang 1,15; 2,8; 6,3; 0,8 dan 1,0.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku 1, Larutan baku 2
dan Larutan uji 1 ke dalam kromatograf dan lakukan
kromatografi selama delapan kali waktu retensi
pirasetam. Rekam kromatogram dan ukur respons semua
puncak kecuali puncak pelarut. Respons puncak cemaran
- 1024 -
A, B, C, D yang diperoleh dari Larutan uji 1 tidak lebih
besar dari respons puncak utama Larutan baku 2;
Respons puncak cemaran lain yang diperoleh dari
Larutan uji 1 tidak lebih besar dari respons puncak utama
Larutan baku 2. Abaikan respons puncak cemaran yang
lebih kecil dari 0,5 kali respons puncak utama Larutan
baku 2.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak, Larutan baku, Larutan uji dan Sistem
kromatografi Lakukan seperti tertera pada Senyawa
sejenis.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku 3 dan Larutan
uji 2 ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan
ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg
pirasetam, C6H10N2O2, dalam zat yang dipakai dengan
rumus:
S
U
r
rFC
C yaitu kadar Pirasetam BPFI dalam mg per ml
Larutan baku 3; F yaitu faktor pengenceran Larutan uji
2; rU dan rS berturut-turut yaitu respons puncak Larutan
uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah terlindung
cahaya.
PIRAZINAMID
Pyrazinamide
N
N CONH2
Pirazinkarboksamida [98-96-4]
C5H5N3O BM 123,11
Pirazinamida mengandung tidak kurang dari 99,0% dan
tidak lebih dari 101,0% C5H5N3O, dihitung terhadap zat
anhidrat.
Pemerian Serbuk hablur; putih sampai praktis putih;
tidak berbau atau praktis tidak berbau.
Kelarutan Agak sukar larut dalam air; sukar larut dalam
etanol, dalam eter dan dalam kloroform.
Baku pembanding Pirazinamida BPFI; lakukan
pengeringan di atas silika gel P selama 18 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan
dalam minyak mineral P menampilkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
Pirazinamida BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (10 μg per ml)
menampilkan maksimum dan minimum pada panjang
gelombang yang sama seperti pada Pirazinamida BPFI;
serapan jenis masing-masing, dihitung terhadap zat yang
telah dikeringkan pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 268 nm berbeda tidak lebih dari
3,0%.
C. Didihkan 20 mg zat dengan 5 ml natrium hidroksida
5 N; tercium bau amoniak.
Jarak Lebur <1021> Antara 188° dan 191°.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 10 bpj.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Metode I Memenuhi syarat.
Larutan baku dan Larutan uji Buat Larutan uji dengan
kadar 20 mg per ml dan Larutan baku dengan kadar dua
kali Larutan uji.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
300 mg zat, masukkan ke dalam labu Kjeldahl 500 ml,
larutkan dalam 100 ml air dan tambahkan 75 ml natrium
hidroksida 5 N. Hubungkan labu destilasi dengan alat
pendingin yang baik. Atur pipa pengalir destilat sampai
tercelup di bawah permukaan 20 ml larutan asam borat P
(1 dalam 25) dalam labu penampung yang sesuai.
Didihkan perlahan-lahan selama 20 menit, hindari
terdestilasinya pelarut, lalu didihkan kuat-kuat
sampai amonia terdestilasi sempurna. Jika perlu
dinginkan destilat, tambahkan ungu metil LP, titrasi
dengan asam klorida 0,1 N LV. Lakukan penetapan
blangko, jika perlu lakukan koreksi.
Tiap ml asam klorida 0,1 N
setara dengan 12,31 mg C5H5N3O
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
TABLET PIRAZINAMIDA
Pyrazinamide Tablet
Tablet Pirazinamida mengandung Pirazinamida,
C5H5N3O tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari
107,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Pirazinamida BPFI; lakukan
pengeringan di atas silika gel P selama 18 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat dan
terlindung cahaya.
- 1025 -
Identifikasi
A. Pada beberapa serbuk tablet setara dengan 1 g
pirazinamida, tambahkan 75 ml isopropanol P, panaskan
di atas tangas uap, saring selagi panas. Biarkan dingin,
saring hablur yang terbentuk dan keringkan pada suhu
105° selama 1 jam. Spektrum serapan inframerah hablur
yang telah dikeringkan dan didispersikan dalam minyak
mineral P, menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Pirazinamida BPFI.
Bila terjadi perbedaan, larutkan keduanya (hablur kering
dan Pirazinamida BPFI) dalam aseton P, uapkan larutan
sampai kering, dan ulangi penetapan memakai
residu.
B. Hablur kering yang diperoleh pada Identifikasi A,
memenuhi reaksi Identifikasi B seperti tertera pada
Pirazinamida.
C. Pada 20 mg hablur kering yang diperoleh pada
Identifikasi A, tambahkan 5 ml natrium hidroksida 5 N,
panaskan hati-hati di atas nyala api: tercium bau amoniak.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 ml air
Alat tipe 2: 50 rpm
Waktu: 45 menit
procedure Lakukan penetapan jumlah C5H5N3O yang
terlarut dengan mengukur serapan alikuot, jika perlu
encerkan dengan Media disolusi, bandingkan dengan
serapan larutan baku Pirazinamida BPFI dalam media
yang sama pada panjang gelombang serapan maksimum
lebih kurang 268 nm.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak
kurang dari 75% (Q) C5H5N3O dari jumlah yang tertera
pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama beberapa
Pirazinamida BPFI, larutkan dalam air, encerkan jika
perlu secara bertahap dengan air, sampai kadar lebih
kurang 10 g per ml.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 100 mg pirazinamida, masukkan ke
dalam labu tentukur 500-ml dengan bantuan 200 ml air.
Biarkan selama lebih kurang 10 menit sambil sesekali
digoyang, tambahkan air sampai tanda. Saring melalui
penyaring kering ke dalam labu kering, buang beberapa
filtrat pertama. Pipet 5 ml filtrat ke dalam labu tentukur
100-ml, encerkan dengan air sampai tanda.
procedure Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji
pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
268 nm memakai air sebagai blangko. Hitung jumlah
dalam mg pirazinamida, C5H5N3O, dalam serbuk tablet
yang dipakai dengan rumus:
S
U
A
AC10
C yaitu kadar Pirazinamida BPFI dalam μg per ml
Larutan baku; AU dan AS berturut-turut yaitu serapan
Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
PIRIDOKSIN HIDROKLORIDA
Pyridoxine Hydrochloride
NH3C
HO
CH2OH
CH2OH
HCl
Piridoksol hidroklorida [58-56-0]
C8H11NO3.HCl BM 205,64
Piridoksin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari
98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C8H11NO3.HCl,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Hablur atau serbuk hablur; putih atau hampir
putih; stabil di udara; secara perlahan-lahan dipengaruhi
oleh cahaya matahari.
Kelarutan Mudah larut dalam air; sukar larut dalam
etanol; tidak larut dalam eter. Larutan memiliki pH
lebih kurang 3,0.
Baku pembanding Piridoksin Hidroklorida BPFI,
lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas silika
gel P selama 4 jam sebelum dipakai . Simpan dalam
wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan
dalam minyak mineral P menampilkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
Piridoksin Hidroklorida BPFI.
B. menampilkan reaksi Klorida cara A, B, dan C
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
lakukan pengeringan dalam hampa udara, di atas silika
gel P selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 30 bpj.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Metode I Memenuhi syarat; lakukan penetapan
memakai Larutan uji dengan kadar 20 mg per ml
dan Larutan baku dengan kadar dua kali Larutan uji.
Kandungan klorida Tidak kurang dari 16,9% dan tidak
lebih dari 17,6% Cl dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan. Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat,
larutkan dengan 50 ml metanol P dalam labu Erlenmeyer
- 1026 -
bersumbat kaca. Tambahkan 5 ml asam asetat glasial P
dan 2-3 tetes eosin Y LP dan titrasi dengan perak nitrat
0,1 N LV.
Tiap ml perak nitrat 0,1 N
setara dengan 3,545 mg Cl
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak Buat campuran 20 ml asam asetat glasial
P, 1,2 g natrium 1-heksansulfonat P dan lebih kurang
1400 ml air dalam labu tentukur 2000-ml. Atur pH sampai
3,0 dengan penambahan asam asetat glasial P atau
natrium hidroksida 1 N. Tambahkan 470 ml metanol P,
encerkan dengan air sampai tanda dan saring dengan
penyaring 0,5 μm. Jika perlu lakukan penyesuaian
menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang saksama beberapa
asam p-hidroksi benzoat P, larutkan dalam tahap gerak
sampai kadar lebih kurang 5 mg per ml.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 50 mg
Piridoksin Hidroklorida BPFI, masukkan ke dalam labu
tentukur 100-ml, larutkan dan encerkan dengan tahap
gerak sampai tanda. Masukkan 10,0 ml larutan ini dan
1,0 ml Larutan baku internal ke dalam labu tentukur
100-ml, encerkan dengan tahap gerak sampai tanda. Tiap
ml larutan mengandung lebih kurang 0,05 mg.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan
encerkan dengan tahap gerak sampai tanda. Masukkan
10,0 ml larutan ini dan 1,0 ml Larutan baku internal ke
dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan tahap gerak
sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 280 nm dan kolom 25 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang
1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : resolusi, R, antara puncak
piridoksin dan asam p-hidroksi benzoat tidak kurang dari
2,5; dan simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang
tidak lebih dari 3,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 20 μl) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Waktu retensi relatif piridoksin
dan asam p-hidroksi benzoat masing-masing yaitu lebih
kurang 0,7 dan 1,0. Hitung jumlah dalam mg piridoksin
hidroklorida, C8H11NO3.HCl, dalam zat yang dipakai
dengan rumus:
S
U
R
RC1000
C yaitu kadar Piridoksin Hidroklorida BPFI dalam mg
per ml Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respons puncak piridoksin terhadap baku
internal dalam Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
TABLET PIRIDOKSIN HIDROKLORIDA
Pyridoxine Hydrochloride Tablet
Tablet Piridoksin Hidroklorida mengandung Piridoksin
Hidroklorida, C8H11NO3.HCl, tidak kurang dari 95,0%
dan tidak lebih dari 115,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket.
Baku pembanding Piridoksin Hidroklorida BPFI;
lakukan pengeringan dalam hampa udara di atas silika gel
P selama 4 jam sebelum dipakai . Simpan dalam wadah
tertutup rapat, terlindung cahaya.
Identifikasi Pada beberapa serbuk tablet setara dengan
lebih kurang 100 mg zat, tambahkan lebih kurang 5 ml
air, kocok. Saring ke dalam tabung reaksi dan tambahkan
2 atau 3 tetes besi(III) klorida LP: terjadi warna jingga
sampai merah tua.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
procedure keseragaman kandungan
Larutan uji Pindahkan 1 tablet yang sebelumnya telah
digerus, ke dalam labu tentukur 500-ml yang berisi lebih
kurang 300 ml air, kocok selama lebih kurang 30 menit,
dan encerkan dengan air sampai tanda. Saring larutan,
buang 25 ml filtrat pertama. Encerkan filtrat berikutnya
secara kuantitatif dan bertahap dengan larutan asam
klorida P (1 dalam 100) sampai diperoleh larutan yang
mengandung piridoksin hidroklorida lebih kurang 10 g
per ml.
Larutan baku Larutkan beberapa Piridoksin
Hidroklorida BPFI yang ditimbang saksama dalam
larutan asam klorida P (1 dalam 100), encerkan secara
bertahap dengan pelarut yang sama sesampai memperoleh
Larutan baku yang mengandung lebih kurang 10 g per
ml. Ukur serapan Larutan uji dan Larutan baku pada
panjang gelombang maksimum lebih kurang 290 nm,
dengan memakai larutan asam klorida P (1 dalam
100) sebagai blangko. Hitung jumlah dalam mg
piridoksin hidroklorida, C8H11NO3.HCl, dalam tablet
dengan rumus:
S
U
A
A
D
TC
C yaitu kadar Piridoksin Hidoklorida BPFI dalam g
per ml Larutan baku; T yaitu jumlah dalam mg
piridoksin hidroklorida dalam tablet seperti tertera pada
etiket; D yaitu faktor pengenceran; AU dan AS berturut-
turut yaitu serapan Larutan uji dan Larutan baku.
- 1027 -
Disolusi <1231> procedure untuk gabungan sampel
Media disolusi: 900 ml air.
Alat tipe 2: 50 rpm.
Waktu: 45 menit.
procedure Lakukan penetapan jumlah C8H11NO3.HCl
yang terlarut seperti tertera pada Penetapan kadar tablet
vitamin yang larut dalam air, yaitu niasin atau
niasinamida, piridoksin hidroklorida, riboflavin, tiamin
dengan mengukur serapan alikuot, jika perlu encerkan
dengan Media disolusi, dan serapan larutan baku
Piridoksin Hidroklorida BPFI dalam media yang sama.
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak
kurang dari 75% (Q) C8H11NO3.HCl dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Penetapan kadar
Dapar amonium klorida-amonium hidroksida Larutkan
16 g amonium klorida P dalam 70 ml air, tambahkan
16 ml amonium hidroksida P, encerkan dengan air sampai
100 ml, campur dan saring
Larutan klorimida Larutkan 40 mg 2,6-diklorokuinon
klorimida P dalam 100 ml isopropanol P. Simpan larutan
dalam lemari pendingin, pakailah dalam waktu sekitar
satu bulan. Tidak boleh dipakai bila larutan berwarna
merah muda.
Larutan baku persediaan Timbang saksama beberapa
Piridoksin Hidroklorida BPFI, larutkan dalam asam
klorida 0,1 N, encerkan secara kuantitatif dengan pelarut
yang sama sampai kadar 0,1 mg per ml. Simpan dalam
botol cokelat di tempat dingin.
Larutan baku Encerkan 10,0 ml Larutan baku
persediaan dengan air dalam labu tentukur 100-ml
sampai tanda. Buat larutan setiap akan dipakai .
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet. Timbang seksama beberapa serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 10 mg piridoksin hidroklorida,
masukkan ke dalam labu Erlenmeyer dengan penambahan
air. Tambahkan 5 ml larutan asam klorida P, encerkan
dengan air sampai lebih kurang 250 ml dan panaskan di
atas tangas uap sampai hancur sempurna. Dinginkan,
pindahkan ke dalam labu tentukur 1000-ml, encerkan
dengan air sampai tanda, campur dan sentrifus beberapa
campuran. pakailah beningan sebagai Larutan uji.
procedure
(a) Pipet 5 ml Larutan uji jernih ke dalam labu,
tambahkan 25,0 ml isopropanol P. Pipet 5 ml larutan ini
ke dalam gelas ukur 25 ml atau tabung reaksi bertutup
kaca. Tambahkan berturut-turut, kocok setiap
penambahan 1,0 ml Dapar amonium klorida-amonium
hidroksida, 1,0 ml larutan natrium asetat P (1 dalam 5)
dan 1,0 ml air. Dinginkan sampai lebih kurang 25º, lalu
tambahkan 1,0 ml Larutan klorimida, kocok kuat dalam
waktu tepat 10 detik (tepat) dan dalam waktu tepat
60 detik sesudah penambahan Larutan klorimida, tentukan
serapan pada panjang gelombang serapan maksimum
lebih kurang 650 nm, pakailah air sebagai blangko.
[Catatan Lakukan pembacaan segera untuk
menghindarkan kesalahan sebab pemucatan.] Serapan
dinyatakan dengan AU.
(b) Ulangi procedure (a) namun 1,0 ml air diganti dengan
1,0 ml larutan asam borat P (1 dalam 20). Serapan
dinyatakan dalam AU’.
(c) Ulangi procedure (a) namun 5,0 ml Larutan uji diganti
dengan 5,0 ml larutan baku. Serapan dinyatakan dalam
AS.
(d) Ulangi procedure (c) namun 1,0 ml air diganti dengan
1,0 ml larutan asam borat P (1 dalam 20). Serapan
dinyatakan dengan AS’. Hitung jumlah dalam mg
piridoksin hidroklorida, C8H11NO3.HCl, dalam serbuk
tablet yang dipakai dengan rumus:
S'
U'
AA
AAC
S
U
C yaitu kadar Piridoksin Hidroklorida BPFI dalam g
per ml Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
terlindung cahaya.
PIRIDOSTIGMIN BROMIDA
Pyridostigmine Bromide
N+
CH3
OCON(CH3)2
Br-
3-Hidroksi-1-metilpiridinium bromida
dimetil karbamat [101-26-8]
C9H13BrN2O2 BM 261,12
Piridostigmin Bromida mengandung tidak kurang dari
98,5% dan tidak lebih dari 100,5%, C9H13BrN2O2,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih sampai praktis putih; bau
khas enak; higroskopik.
Kelarutan Mudah larut dalam air, dalam etanol dan
dalam kloroform; agak sukar larut dalam heksan; praktis
tidak larut dalam eter.
Baku pembanding Piridostigmin Bromida BPFI;
lakukan pengeringan dalam tabung pengering hampa
udara memakai fosfor pentoksida P sebagai zat
pengering pada suhu 100º selama 4 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat dalam
desikator.
- 1028 -
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Piridostigmin
Bromida BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (35 μg per ml)
dalam asam klorida 0,1 N menampilkan maksimum dan
minimum pada panjang gelombang yang sama seperti
pada Piridostigmin Bromida BPFI; serapan jenis masing-
masing, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan
pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
269 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%.
C. Masukkan lebih kurang 100 mg zat ke dalam tabung
reaksi, tambahkan 0,6 ml natrium hidroksida 1 N: terjadi
warna jingga. Panaskan: warna berubah menjadi kuning
dan uap larutan membirukan kertas lakmus merah P.
D. Larutan (1 dalam 50) menampilkan reaksi Bromida
cara A dan B seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum
<291>.
Jarak lebur <1021> Antara 154° dan 157°; lakukan
penetapan memakai zat yang sebelumnya telah
dikeringkan.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%;
lakukan pengeringan dalam tabung pengering hampa
udara, memakai fosfor pentoksida P sebagai zat
pengering pada suhu 100° selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran umum <481>
Penjerap Lempeng selulosa dengan indikator
fluoresen.
Larutan uji pakailah pelarut metanol P.
Larutan baku pakailah pelarut metanol P.
tahap gerak Buat campuran metanol P-air (1:1).
Penampak bercak pakailah teknik penampak bercak
nomor 1.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang
850 mg zat, larutkan dalam 80 ml asam asetat glasial P.
Tambahkan 25 ml raksa(II) asetat LP dan 2 tetes merah
kuinaldin LP. Titrasi dengan asam perklorat dalam
dioksan 0,1 N LV sampai tidak berwarna. Lakukan
penetapan blangko, jika perlu lakukan koreksi.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 26,11 mg C9H13BrN2O2
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
PIRIMETAMIN
Pyrimethamine
N
N
H2N
C2H5
NH2
Cl
2,4-Diamino-5-(p-klorofenil)-6-etilpirimidina [58-14-0]
C12H13ClN4 BM 248,71
Pirimetamin mengandung tidak kurang dari 99,0% dan
tidak lebih dari 101,0%, C12H13ClN4, dihitung terhadap
zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur; putih; tidak berbau.
Kelarutan Sukar larut dalam aseton, dalam etanol, dan
dalam kloroform; tidak larut dalam air.
Baku pembanding Pirimetamin BPFI; lakukan
pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam sebelum
dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat dan
terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan
dalam kalium bromida P menampilkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
Pirimetamin BPFI.
B. Pijarkan campuran lebih kurang 100 mg zat dengan
500 mg natrium karbonat anhidrat P. Dinginkan,
tambahkan 5 ml air panas, panaskan di atas tangas uap
selama 5 menit, saring dan netralkan filtrat dengan asam
nitrat P: larutan menampilkan reaksi Klorida cara A, B,
dan C seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
C. Waktu retensi puncak utama kromatogram Larutan
uji sesuai dengan Larutan baku yang diperoleh pada
Penetapan kadar.
Jarak lebur <1021> Antara 238° dan 242°; lakukan
penetapan memakai zat yang telah dikeringkan.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%;
lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 4 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Cemaran umum <481>
Larutan uji pakailah pelarut campuran metanol P-
kloroform P (1:1).
Larutan baku pakailah pelarut campuran metanol P-
kloroform P (1:1).
tahap gerak Buat campuran n-propanol P-asam asetat
glasial P-air (8:1:1).
Penampak bercak pakailah teknik penampak bercak
nomor 2.
- 1029 -
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Memenuhi syarat.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan asam fosfat 0,1% Masukkan 1 ml asam fosfat
P ke dalam labu tentukur 1000-ml. Encerkan dengan air
sampai tanda.
tahap gerak Buat campuran Larutan asam fosfat 0,1%-
asetonitril P (83:17), saring dan awaudarakan. Jika perlu
lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti
tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Pirimetamin
BPFI, larutkan dalam Larutan asam fosfat 0,1% sampai
kadar lebih kurang 0,02 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama beberapa zat, larutkan
dalam Larutan asam fosfat 0,1% sampai lebih kurang
0,02 mg per ml.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 10 cm x
2,0 mm berisi bahan pengisi L11 dengan ukuran partikel
3 μm. Laju alir lebih kurang 0,3 ml per menit. Lakukan
kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram
dan ukur respons puncak seperti tertera pada procedure :
faktor kapasitas, k’, tidak kurang dari 2,5; faktor ikutan
tidak lebih dari 1,8; dan simpangan baku relatif pada
penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 5 μL) Larutan baku dan Larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah dalam persentase
pirimetamin, C12H13ClN4, dalam zat dengan rumus:
S
U
U
S
r
r
C
C100
100 yaitu faktor konversi persen; CS yaitu kadar
Pirimetamin BPFI dalam mg per ml Larutan baku;
CU yaitu kadar Pirimetamin dalam mg per ml Larutan
uji; rU dan rS berturut-turut yaitu respons puncak dalam
Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
PIROKSIKAM
Piroxicam
N
S
O O
CH3
CONH
OH N
4-Hidroksi-2-metil-N-2-piridil-2H-1,2-benzotiazin-3-
karboksamida 1,1-dioksida [36322-90-4]
C15H13N3O4S BM 331,35
Piroksikam mengandung tidak kurang dari 97,0% dan
tidak lebih dari 103,0% C15H13N3O4S.
Pemerian Serbuk; hampir putih atau cokelat terang atau
kuning terang; tidak berbau. Bentuk monohidrat berwarna
kuning.
Kelarutan Sangat sukar larut dalam air; dalam asam-
asam encer dan sebagian besar pelarut organik; sukar
larut dalam etanol dan dalam larutan alkali mengandung
air.
Baku pembanding Piroksikam BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum dipakai . Simpan dalam wadah
tertutup rapat, tidak tembus cahaya.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan
dalam minyak mineral P menampilkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
Piroksikam BPFI. Zat tidak boleh dikeringkan.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 10 μg per ml
dalam asam klorida P dalam metanol P (1 dalam 1200)
menampilkan maksimum dan minimum pada panjang
gelombang yang sama seperti pada Piroksikam BPFI.
C. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi
secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.
tahap gerak Campuran toluen P-asam asetat P (95:5).
Pelarut Campuran kloroform P-metanol P (1:1).
Larutan baku Timbang beberapa Piroksikam BPFI,
larutkan dalam Pelarut sampai kadar 1 mg per ml.
Larutan uji Timbang beberapa zat, larutkan dalam
Pelarut sampai kadar 1 mg per ml.
procedure Totolkan secara terpisah masing-masing
20 μl Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng
kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. Masukkan
lempeng ke dalam bejana kromatografi yang berisi tahap
gerak dan biarkan merambat sampai lebih kurang tiga
perempat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas
rambat, biarkan kering di udara. Ulangi lagi seperti
perlakuan sebelumnya, dan biarkan kering di udara.
Amati lempeng di bawah sinar ultraviolet pada panjang
gelombang 254 nm; harga Rf bercak utama yang
diperoleh dari Larutan uji sesuai dengan yang diperoleh
dari Larutan baku.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 0,5%.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,3%.
Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 50 bpj.
Cemaran senyawa organik mudah menguap <471>
Metode V Memenuhi syarat.
Pelarut pakailah dimetilsulfoksida P.
- 1030 -
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Dapar Larutkan masing-masing beberapa 7,72 g asam
sitrat anhidrat P dalam 400 ml air dan 5,35 g natrium
fosfat dibasa P dalam 100 ml air. Campur kedua larutan,
encerkan dengan air sampai 1000 ml.
tahap gerak Buat campuran Dapar-metanol P (55:45)
dan awaudarakan.
Larutan baku Timbang saksama beberapa Piroksikam
BPFI, larutkan dalam asam klorida-metanol 0,01 N
sampai kadar lebih kurang 0,25 mg per ml. Pipet 10,0 ml
larutan ke dalam labu tentukur 50-ml, tambahkan lebih
kurang 25 ml asam klorida-metanol 0,01 N dan 10,0 ml
air, encerkan dengan asam klorida-metanol 0,01 N sampai
tanda. Larutan mengandung lebih kurang 0,05 mg per ml.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan
dengan asam klorida-metanol 0,01 N sampai tanda. Pipet
10,0 ml larutan ke dalam labu tentukur 100-ml yang lain,
tambahkan lebih kurang 50 ml asam klorida-metanol
0,01 N dan 20 ml air, encerkan dengan asam klorida-
metanol 0,01 N sampai tanda.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 30 cm x
3,9 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang
1,2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : efisiensi kolom yang
ditentukan dari puncak analit tidak kurang dari 500 lempeng
teoritis, faktor ikutan tidak lebih dari 1,5 dan simpangan
baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 25 μl) Larutan baku dan Larutan uji
pada kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak utama. Hitung jumlah dalam mg piroksikam,
C15H13N3O4S, dalam zat yang dipakai dengan rumus:
S
U
r
rC1000
C yaitu kadar Piroksikam BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak yang dihasilkan dari Larutan uji dan Larutan
baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
KAPSUL PIROKSIKAM
Piroxicam Capsule
Kapsul Piroksikam mengandung piroksikam,
C15H13N3O4S, tidak kurang dari 92,5% dan tidak lebih
dari 107,5% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Piroksikam BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum dipakai . Simpan dalam wadah
tertutup rapat, tidak tembus cahaya.
Identifikasi Larutkan sebagian isi kapsul dalam
campuran kloroform P-metanol P (1:1) untuk
memperoleh larutan yang mengandung kadar lebih
kurang 1 mg per ml. Aduk memakai pengaduk
mekanik selama 10 menit, saring: filtrat yang diperoleh
memenuhi Identifikasi C seperti tertera pada Piroksikam.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 ml cairan lambung buatan LP
(tanpa enzim).
Alat tipe I: 50 rpm.
Waktu: 45 menit.
procedure Lakukan penetapan jumlah C15H13N3O4S
yang terlarut dengan mengukur serapan alikuot, jika perlu
diencerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan
baku Piroksikam BPFI dalam media yang sama pada
panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang
333 nm. [Catatan pakailah penyaring yang tidak
menyerap piroksikam. Untuk membuat larutan baku,
timbang saksama beberapa Piroksikam BPFI, larutkan
dalam metanol P agar diperoleh larutan persediaan
dengan kadar lebih kurang 0,5 mg per ml sebelum
dilakukan pengenceran dengan Media disolusi.]
Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak
kurang dari 75% (Q) C15H13N3O4S, dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
Air <1031> Metode I Tidak lebih dari 8,0%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Dapar, tahap gerak, Larutan baku dan Sistem
kromatografi Buat seperti tertera pada Penetapan kadar
dalam Piroksikam.
Larutan uji Timbang saksama tidak kurang dari
20 kapsul, ke luarkan isi semua kapsul, dan campur,
bersihkan cangkang kapsul dan timbang saksama. Hitung
bobot rata-rata isi kapsul. Timbang saksama beberapa isi
kapsul setara dengan lebih kurang 50 mg piroksikam,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml. Tambahkan
lebih kurang 70 ml asam klorida-metanol 0,01 N, aduk
memakai pengaduk mekanik selama 30 menit.
Encerkan dengan asam klorida-metanol 0,01 N sampai
tanda. Sentrifus larutan untuk memperoleh larutan
bening. Pindahkan 10,0 ml beningan ke dalam labu
tentukur 100-ml, tambahkan lebih kurang 50 ml asam
klorida-metanol 0,01 N dan 20 ml air, encerkan dengan
asam klorida-metanol 0,01 N sampai tanda.
procedure Lakukan penetapan seperti tertera pada
Penetapan kadar dalam Piroksikam. Hitung jumlah
dalam mg piroksikan, C15H13N3O4S, dalam serbuk kapsul
yang dipakai dengan rumus:
- 1031 -
S
U
r
rC1000
C yaitu kadar Piroksikam BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu respons
puncak yang dihasilkan dari Larutan uji dan Larutan
baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
TABLET PIROKSIKAM
Piroxicam Tablet
Tablet Piroksikam mengandung piroksikam, C15H13N3O4S,
tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Piroksikam BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum dipakai . Simpan dalam wadah
tertutup rapat dan terlindung cahaya.
Identifikasi
A. Kocok beberapa serbuk tablet setara dengan lebih
kurang 40 mg piroksikam dengan 10 ml kloroform P,
saring, uapkan sampai kering. Spektrum serapan
inframerah residu didispersikan dalam minyak mineral P,
menampilkan maksimum hanya pada bilangan
gelombang yang sama seperti pada Piroksikam BPFI.
B. Spektrum serapan larutan ultraviolet residu 10 μg
per ml dalam asam klorida P dalam metanol P (1 dalam
1200) menampilkan maksimum hanya pada panjang
gelombang 243 nm dan 334 nm.
Disolusi <1231>
Media disolusi: 900 ml asam klorida 0,01 N.
Alat tipe 2: 75 rpm.
Waktu: 40 menit.
procedure Lakukan penetapan jumlah piroksikam,
C15H13N3O4S, yang terlarut dengan mengukur serapan
alikuot yang diencerkan dengan Media disolusi sampai
kadar piroksikam lebih kurang 6 g per ml dan serapan
Larutan baku Piroksikam BPFI pada panjang gelombang
serapan maksimum lebih kurang 334 nm memakai
Media disolusi sebagai blangko.
Toleransi Dalam waktu 40 menit harus larut tidak
kurang dari 70% (Q) C15H13N3O4S, dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Penetapan kadar
Larutan baku Timbang saksama beberapa Piroksikam
BPFI ke dalam labu tentukur yang sesuai, larutkan dan
encerkan dengan asam klorida-metanol 0,1 N sampai
diperoleh larutan dengan kadar mendekati Larutan uji.
Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan 20 tablet.
Timbang saksama beberapa serbuk tablet setara dengan
lebih kurang 10 mg piroksikam, masukkan ke dalam labu
tentukur 100-ml. Encerkan dengan asam klorida-metanol
0,1 N sampai tanda, saring. Buang filtrat pertama, pipet
5 ml filtrat ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan
dengan asam klorida-metanol 0,1 N sampai tanda.
procedure Ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji
pada panjang gelombang lebih kurang 334 nm
memakai asam klorida-metanol 0,1 N sebagai
blangko. Hitung jumlah dalam mg piroksikam,
C15H13N3O4S, dalam zat yang dipakai dengan rumus:
2000 u
s
AC
A
C yaitu kadar dalam mg per ml Piroksikam BPFI dalam
Larutan baku; AU dan AS berturut-turut yaitu serapan
Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
tidak tembus cahaya.
PLASMA SEGAR BEKU
Plasma Segar Beku untuk Infus
Fresh Frozen Plasma
Plasma Segar Beku dibuat dari beningan hasil sentrifus
darah yang berasal dari satu donor, mengandung tidak
kurang dari 50% aktivitas faktor VIII donor. Darah donor
disentrifus dalam waktu tertentu sesampai lapisan bagian
atas mengandung sedikit mungkin komponen sel darah.
Beningan dipisahkan dengan cara tertentu dengan sistem
tertutup untuk mencegah kontaminaasi mikroba baik
terhadap plasma maupun komponen sel darah. Wadah
segera ditutup kedap dan didinginkan pada suhu -30º atau
lebih rendah. Pendinginan dilakukan secepat mungkin,
pada keadaan tertentu dalam waktu 18 jam sejak
pengambilan darah.
Pemerian Bila dicairkan zat berwarna kuning muda
sampai agak tua, dapat keruh disebabkan adanya lemak.
Identifikasi Cairkan pada suhu tidak lebih dari 37º, pada
1 ml tambahkan segera 0,2 ml larutan kalsium klorida P
2,5%: terbentuk koagulasi yang akan dipercepat dengan
inkubasi pada suhu 37º.
Hemolisin <211> Sediaan yang menampilkan reaksi
positif pada Uji hemolisin, hanya aman dipakai untuk
tranfusi pada penerima dengan golongan darah O.
Lakukan penetapan terhadap Plasma Segar Beku yang
berasal dari darah golongan O.
Sterilitas <71> Memenuhi syarat.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah steril tertutup
kedap pada suhu tidak lebih dari -30º sampai saat
dipakai . Kecuali pada waktu transportasi, lakukan
tidak lebih dari 30 menit.
- 1032 -
PLESTER BEDAH ZINK OKSIDA
Zink Oxide Surgical Adhesive Tape
Plester Bedah Zink Oksida terdiri dari kain tenunan
sederhana dengan benang katun, benang viskosa atau
campuran benang katun dan viskosa arah memanjang dan
melebar. Kain dilapis dengan bahan perekat mengandung
zink oksida yang tidak terkelupas jika gulungan dibuka.
Kain harus bersih, bebas kerusakan tenunan dan hanya
mengandung sesepora sisa daun, kulit biji dan pengotoran
lain. Dapat berpori teratur. Perekat dapat berpori atau
tembus uap air dan udara. Plester tersedia dalam bentuk
gulungan, dapat diwarnai seperti warna kulit.
Identifikasi Serat <841> Lakukan seperti tertera pada uji
katun atau viskosa atau keduanya memakai kain
bebas perekat.
Jumlah benang per 10 cm Jumlah benang arah
memanjang tidak kurang dari 280; jumlah arah melebar
tidak kurang dari 265; lakukan penetapan seperti tertera
pada Pembalut tidak meregang Metode II dalam Jumlah
benang per Satuan Panjang <871>.
Perforasi Jika berpori, diameter pori 3 - 5 mm dan luas
tidak lebih dari 14% dari luas seluruh kain.
Bobot massa perekat Tidak kurang dari 115 g per m2;
lakukan penetapan seperti tertera pada uji Bobot massa
perekat, sediaan tanpa perekat Metode I, dalam Bobot
per Satuan Luas <771>.
Bobot kain Tidak kurang dari 125 g per m2; lakukan
penetapan seperti tertera pada Sediaan dengan perekat
Metode I dalam Bobot per Satuan Luas <771>.
Kadar zink oksida dalam massa perekat <421> Tidak
kurang dari 10,0%.
Daya rekat <791> Memenuhi syarat.
Permeabilitas uap air <1151> Tidak kurang dari 500 g
per m2 per 24 jam untuk plester berpori.
Beban regang minimum <761> Metode I Tidak kurang
dari 40 N (lebih kurang 4,0 kgf) per cm untuk kain tak
berpori: tidak kurang dari 20 N (lebih kurang 2,0 kgf)
untuk kain berpori.
Sambungan Tidak boleh ada sambungan untuk plester
dengan panjang kurang dari 3 m; boleh ada sambungan
tidak lebih dari satu untuk plester dengan panjang 3 m
atau lebih.
Lebar Tidak boleh berbeda lebih dari ± 1,5 mm dari yang
tertera pada etiket untuk plester dengan lebar tidak lebih
dari 5 cm: tidak boleh berbeda lebih dari ± 2,5 mm dari
yang tertera pada etiket untuk plester dengan lebar lebih
dari 5 cm.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat
baik, terlindung cahaya, pada suhu tidak lebih dari 25º.
PLESTER SINTETIK PERMEABEL TIDAK
DITENUN
Permeable Non-Woven Surgical Synthetic
Adhesive Tape
Plester Sintetik Permeabel Tidak Ditenun terdiri dari
penyangga bahan dasar kertas atau bahan kain tidak
ditenun yang dilapisi rata dengan massa perekat polimer,
yang tidak mengelupas jika gulungan dibuka dan jika
dipakai pada kondisi normal tidak terlepas dari
penyanggnya. Plester dapat ditembus udara dan uap air.
Tersedia dalam bentuk gulungan pada gelendong atau
.jpg)
