Kamis, 05 Desember 2024

farmakope 40

 








labu tentukur 

50-ml, tambahkan 10,0 ml Larutan baku persediaan, 

encerkan dengan Larutan 1 sampai tanda. 

- 543 -

 

 

 

 

 

 

 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 60 mg zat, 

masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, larutkan dan 

encerkan dengan Larutan 1 sampai tanda. Pipet 10 ml 

larutan ke dalam labu tentukur 50-ml dan encerkan 

dengan Larutan 1 sampai tanda. Larutan mengandung 

hiosiamin sulfat lebih kurang 0,24 mg per ml. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 10 cm x 

4,6 mm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel  

3 μm. Laju alir lebih kurang 1 ml per menit. 

Kromatograf diprogram sebagai berikut: 

 

Waktu 

(menit) 

Larutan1 

(%) 

Larutan 2 

(%) 

Eluasi 

0-2 95 5 Isokratik 

2-20 95 70 5 30 Gradien Linear 

20-20,1 70 95 30 5 Gradien Linear 

20,1-25 95 5 Kesetimbangan  

 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam 

kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera 

pada procedure : faktor ikutan tidak lebih dari 2,0 dan 

simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak 

lebih dari 1,0%. Lakukan kromatografi terhadap Larutan 

kesesuaian sistem, rekam kromatogram dan ukur respons 

puncak seperti tertera pada procedure : resolusi, R, antara 

puncak senyawa sejenis A hiosiamin dan puncak 

hiosiamin lebih besar dari 2,0. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 10 μl) Enceran larutan baku dan 

Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram 

dan ukur semua respons puncak utama. Hitung 

persentase masing-masing cemaran dengan rumus: 

 

S

i

U

S

r

r

C

C1,0  

 

CS yaitu  kadar hiosiamin sulfat dalam g per ml 

Enceran larutan baku; CU yaitu  kadar hiosiamin sulfat 

dalam mg per ml Larutan uji; ri yaitu  respons puncak 

masing-masing cemaran dari Larutan uji; dan rS yaitu  

respons puncak hiosiamin sulfat dari Enceran larutan 

baku. 

 

Cemaran Waktu Retensi 

Relatif 

Batas (%) 

DL-asam tropat 

7-hidroksihiosiamin 

6-hidroksihiosiamin 

Skopolamin 

Norhiosiamin (senyawa 

sejenis A hiosiamin) 

Apoatropin 

Littorin 

0,20 

0,67 

0,72 

0,80 

0,90 

 

1,80 

1,10 

0,2 

0,2 

0,2 

0,2 

0,3 

 

0,2 

0,2 

 

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang 0,5 g 

zat, larutkan dalam 50 ml asam asetat glasial P, titrasi 

dengan asam perklorat 0,1 N LV. Tentukan titik akhir 

secara potensiometrik. Lakukan penetapan blangko. 

 

Tiap ml asam perklorat 0,1 N  

setara dengan 67,68 mg (C17H23NO3)2.H2SO4 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, 

tidak tembus cahaya. 

 

 

DAUN HIOSIAMUS 

Hyoscyamus Herbs 

 

Daun Hiosiamus terdiri dari daun yang telah dikeringkan 

atau daun, pucuk berbunga dan kadang-kadang buah 

yang telah dikeringkan, dari Hyoscyamus niger Linné 

(Familia Solanaceae). Mengandung tidak kurang dari 

0,05% alkaloid total, dihitung sebagai hiosiamin, 

terhadap bahan yang telah dikeringkan pada suhu 100° 

sampai  105°. Alkaloid ini  terdiri dari golongan 

hiosiamin-atropin bersama dengan hiosin dalam 

perbandingan yang tidak tetap. 

 

Pemerian Bau menimbulkan rasa mual dan tidak 

menyenangkan. 

 

Makroskopik Daun hijau kekuningan sampai hijau 

kecoklatan, rapuh dan seringkali patah. Helai daun 

mencapai panjang sampai 25 cm, bulat telur-melanset 

sampai bulat telur-segitiga, dengan ujung meruncing; 

pangkal menjantung pada daun duduk dan meruncing 

pada daun bertangkai. Tepi daun bercuping bergerigi 

tidak teratur dengan cuping besar segitiga, daun berbulu 

rapat dan lengket pada kedua permukaannya, terutama 

pada tulang tengah dan urat tengah daun. Tulang tengah 

daun lebar dan jelas; urat sekunder timbul dari sudut 

lebar dan berakhir pada ujung cuping. 

    Pucuk Berbunga Berbulu rapat dalam massa padat 

merata, bunga menggerombol dan timbul pada ketiak 

daun gagang besar.  

    Batang Berongga dan berbentuk subsilinder. 

    Bunga Kelopak gamosefalus, menggenta melebar 

dengan lima cuping bertaring bentuk segitiga; mahkota 

bercuping lima, berbentuk corong pendek kekuningan. 

    Buah Piksis, panjang sekitar 1,5 cm bila matang, 

berada dalam kelopak, mengandung banyak biji 

berwarna abu-abu kecoklatan dengan kulit biji 

bergelombang menyerupai jala.  

 

Mikroskopik Daun Sel epidermis dengan dinding tegak 

lurus bergelombang dan kutikula halus; banyak rambut 

penutup multiselular, beruntun tunggal dan rambut 

kelenjar dengan tangkai panjang multiselular atau 

tangkai uniselular pendek dan dengan kepala biselular 

atau multiselular seperti gada. Stomata anisositik lebih 

banyak pada epidermis bawah. Tulang daun tampak 

sebagai busur terbuka dari ikatan pembuluh dengan 

kelompok floem intraxilem terisolasi; mesofil 

- 544 -

 

 

 

 

 

 

 

dorsiventral dengan sel palisade berlapis tunggal, di 

bawahnya ada  barisan sel yang mengandung hablur 

kalsium oksalat bentuk prisma tunggal atau ganda, 

panjang 5-20 m atau kadang-kadang berkelompok; sel 

epidermis mahkota dengan dinding tegak lurus 

bergelombang dan lipatan jelas. 

 

Identifikasi 

    A. Kocok 1 g serbuk dengan 10 ml asam sulfat 0,05 M 

selama 2 menit, saring, tambahkan pada filtrat 1 ml 

amonium hidroksida P dan 5 ml air. Ekstraksi hati-hati 

dengan 15 ml kloroform P untuk menghindari 

terbentuknya emulsi, keringkan lapisan kloroform 

dengan natrium sulfat anhidrat P dan saring. Uapkan 

kloroform dalam cawan porselen, tambahkan 0,5 ml 

asam nitrat berasap P dan uapkan sampai  kering di atas 

tangas air. Tambahkan 10 ml aseton P, tambahkan tetes 

demi tetes larutan kalium hidroksida P 3% dalam    

etanol P: terjadi warna ungu. 

    B. Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara 

Kromatografi lapis tipis <281> memakai  silika    

gel G sebagai tahap  diam.  

    Larutan uji Tambahkan 20 ml asam sulfat 0,05 M 

pada 2 g serbuk daun (180), kocok selama 15 menit, 

saring dan bilas saringan dengan asam sulfat 0,05 M 

sampai  diperoleh 25 ml filtrat; tambahkan 1 ml amonium 

hidroksida P, pisahkan lapisan eter, bila perlu sentrifus, 

keringkan kumpulan ekstraksi dua kali, tiap kali dengan 

10 ml eter bebas peroksida P, pisahkan lapisan eter, bila 

perlu sentrifus, keringkan kumpulan ekstrak dengan 

natrium sulfat anhidrat P, saring, uapkan sampai  kering 

di atas tangas air dan larutkan residu dalam 0,5 ml 

metanol P. 

    Larutan baku Larutkan 50 mg hiosiamin sulfat dalam 

9 ml metanol P (Larutan A) dan larutkan 15 mg hiosin 

hidrobromida dalam 10 ml metanol P (Larutan B), 

campurkan 3,8 ml Larutan A dengan 4,2 ml Larutan B 

dan encerkan dengan metanol P sampai  10 ml.  

    tahap  gerak Campuran aseton P-air-amonium 

hidroksida P (90:7:3). 

    procedure  Totolkan secara terpisah masing-masing     

10 dan 20 l dari Larutan uji dan Larutan baku. 

Penotolan berupa pita 20 mm x 3 mm berjarak 1 cm. 

Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatogarafi yang 

telah dijenuhkan dengan tahap  gerak, biarkan merambat 

10 cm di atas garis penotolan. Angkat lempeng dan 

keringkan pada suhu 100°-105° selama 15 menit, 

biarkan dingin dan semprot dengan larutan kalium 

iodobismutat termodifikasi P sampai  pita-pita menjadi 

nyata berwarna jingga sampai  coklat pada latar belakang 

kuning. Pita pada kromatogram yang diperoleh dari 

Larutan uji sama dengan yang diperoleh dari Larutan 

baku, dengan memperhatikan nilai Rf nya (hiosiamin 

pada sepertiga bagian bawah dari kromatogram; hiosin 

pada sepertiga bagian atas), warna dan ukuran sekurang-

kurangnya sama. Pita sekunder yang lebih pucat dapat 

muncul, terutama di tengah kromatogram yang diperoleh 

dari 20 l larutan (1) atau dekat garis penotolan pada 

kromatogram yang diperoleh dengan 10 l larutan (1). 

Semprot lempeng dengan larutan natrium nitrit P 10% 

yang dibuat segar, sampai  transparan dan lakukan 

pengamatan sesudah  15 menit. Warna yang disebabkan 

oleh hiosiamin berubah dari coklat sampai  coklat 

kemerahan namun  bukan biru keabu-abuan (atropin): pita 

sekunder tidak akan nampak lagi.  

 

Bahan organik asing Tidak lebih dari 2,5%; lakukan 

penetapan seperti tertera pada Pengambilan Contoh dan 

Metode analisa  Simplisia <671>. 

 

Abu tidak larut dalam asam Tidak lebih dari 12,0%; 

lakukan penetapan seperti tertera pada Pengambilan 

Contoh dan Metode analisa  Simplisia <671>. 

 

Penetapan kadar Haluskan beberapa  100 g zat yang 

tercampur baik, sampai menjadi serbuk (120) dan 

tetapkan kadar air dengan mengeringkan 2 g zat pada 

suhu 100°-105° sampai  bobot tetap. Basahi 40 g zat 

dengan campuran 8 ml amonium hidroksida10 M, 10 ml 

etanol P dan 30 ml eter bebas peroksida P dan campur. 

Pindahkan campuran ke dalam perkolator kecil, maserasi 

selama 4 jam dan lalu  perkolasi dengan campuran 

kloroform P-eter bebas peroksida P (1:3) sampai  

ekstraksi alkaloid sempurna. Pekatkan perkolat sampai  

lebih kurang 50 ml secara destilasi pada tangas air dan 

pindahkan ke corong pisah dengan bantuan eter bebas 

peroksida P. Tambahkan beberapa  eter bebas    

peroksida P paling sedikit sebanyak 2,1 kali volume 

perkolat untuk memperoleh cairan dengan kerapatan 

lebih kecil dari air. Ekstraksi larutan dengan 20 ml asam 

sulfat 0,25 M, tidak kurang dari tiga kali, jika perlu 

lapisan dipisahkan dengan sentrifus, pindahkan setiap 

ekstrak asam ke dalam corong pisah kedua. Basakan 

kumpulan ekstrak asam dengan penambahan amonium 

hidroksida 10 M dan ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 

30 ml kloroform P. Kumpulkan ekstrak kloroform, 

tambahkan 4 g natrium sulfat anhidrat P dan diamkan 

selama 30 menit sambil sesekali dikocok. Enaptuangkan 

kloroform dan bilas natrium sulfat tiga kali, tiap kali 

dengan 10 ml kloroform P. Uapkan kumpulan ekstrak 

dan bilasan kloroform pada tangas air sampai  kering dan 

panaskan residu pada suhu 100° - 105° selama 15 menit. 

Larutkan residu dalam beberapa ml kloroform P, 

tambahkan 20 ml asam sulfat 0,02 N LV, hilangkan 

kloroform dengan cara penguapan di atas tangas air dan 

titrasi kelebihan asam dengan natrium hidroksida 0,02 N 

LV memakai  merah metil LP sebagai indikator. 

 

Tiap ml asam sulfat 0,02 N  

setara dengan 5,788 mg alkaloid jumlah, 

dihitung sebagai hiosiamin, C17H23NO3 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat 

dan terlindung cahaya. 

 

 

- 545 -

 

 

 

 

 

 

 

EKSTRAK KERING HIOSIAMUS 

Hyoscyamus Dried Extract 

 

Ekstrak Kering Hiosiamus yaitu  ekstrak kering, yang 

dibuat dengan cara perkolasi, dari Daun Hiosiamus. 

Mengandung Alkaloid 0,27% sampai 0,33%, dihitung 

sebagai Hiosiamin, C17H23NO3. 

 

Penetapan kadar Campur 10 g zat dengan 50 ml   

etanol P 70%, hangatkan di atas tangas air, diamkan 

selama 30 menit, sambil sering dikocok; masukkan 

campuran ke dalam perkolator dan perkolasi perlahan-

lahan dengan etanol P 70% sedikit demi sedikit sesampai  

alkaloid terekstraksi sempurna. Uapkan perkolat pada 

suhu serendah mungkin sampai  mencapai lebih kurang 

10 ml, pindahkan ke dalam corong pisah dengan 40 ml 

kloroform P dan tambahkan campuran 10 ml air dan      

5 ml amonium hidroksida 5 N. Kocok baik-baik, biarkan 

memisah dan saring lapisan kloroform ke dalam corong 

pisah kedua melalui kapas yang sebelumnya telah 

dibasahi kloroform P. Lanjutkan ekstraksi beberapa kali, 

tiap kali dengan 25 ml kloroform P sampai  alkaloid 

terekstraksi sempurna dan setiap kali saring larutan 

kloroform melalui kapas yang sama. Ekstraksi 

kumpulkan filtrat kloroform dengan campuran 3 bagian 

volume asam sulfat 0,2 N dan 1 bagian volume etanol P 

sampai  alkaloid terekstraksi sempurna dan setiap kali 

saring ekstrak melalui kapas yang sebelumnya telah 

dibasahi air. Bilas campuran larutan asam berturut-turut 

dengan 10, 5 dan 5 ml kloroform P; setiap kali bilasan 

kloroform diekstraksi dengan 20 ml asam sulfat 0,1 N 

dan buang lapisan kloroform. Kumpulkan larutan asam, 

netralkan dengan amonium hidroksida 5 N, tambahkan   

5 ml amonium hidroksida 5 N berlebih dan kocok 

beberapa kali, tiap kali dengan 25 ml kloroform P sampai  

alkaloid terekstraksi sempurna. Bilas tiap larutan 

kloroform masing-masing dengan 10 ml air; saring 

kloroform ke dalam labu melalui kapas yang 

sebelumnya telah dibasahi dengan kloroform P. Destilasi 

kloroform, pindahkan residu kloroform ke dalam cawan. 

Uapkan residu kloroform tanpa bantuan udara mengalir 

dan panaskan lagi pada suhu 100° selama 15 menit. 

Larutkan residu dalam 2 ml kloroform P, tambahkan 5 ml 

asam sulfat 0,05 N LV, hangatkan untuk menghilangkan 

kloroform; titrasi kelebihan asam dengan natrium 

hidroksida 0,05 N LV memakai  merah metil LP 

sebagai indikator. 

 

Tiap ml asam sulfat 0,05 N  

setara dengan 14,47 mg alkaloid, 

dihitung sebagai hiosiamin, C17H23NO3 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah kecil bermulut 

lebar, tertutup rapat. 

 

 

 

 

HIOSIN BUTILBROMIDA 

Hyoscine Butylbromide 

 

 

 

(1R,2R,4S,5S,7s,9r)-9-butil-7-[[(2S)-3-hidroksi-2-

fenilpropanoil]oksi]-9-metil-3-oksa-9-azoniatrisiklo 

[3.3.1.02,4]nonana bromida [149-64-4] 

C21H30BrNO4         BM 440,4 

 

Hiosin Butilbromida mengandung tidak kurang dari 

98,0% dan tidak lebih dari 101,0%, C21H30BrNO4, 

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. 

 

Pemerian Serbuk hablur; putih atau hampir putih. 

 

Kelarutan Mudah larut dalam air dan metilen klorida; 

agak sukar larut dalam etanol anhidrat. 

 

Baku pembanding Hiosin Butilbromida BPFI, Senyawa 

Sejenis E Hiosin Butilbromida BPFI (1R,4S, 5S,7s)-9-

butil-3-oksa-9-asatrisiklo [3,3,1,02,4] nonan-7-il(2S)-3-

hidroksi-2-fenilpropanoat(N-butil hiosin)]. 

 

Identifikasi  

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah 

dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P 

menampilkan  maksimum hanya pada bilangan 

gelombang yang sama dengan Hiosin Butilbromida 

BPFI. 

    B. Campur lebih kurang 1 mg zat dengan 0,2 ml asam 

nitrat P dan uapkan di atas tangas air sampai kering. 

Larutkan residu dalam 2 ml aseton P dan tambahkan   

0,1 ml larutan kalium hidroksida P 30 g per liter dalam 

metanol P, terjadi warna ungu. 

    C. Tambahkan 2 ml natrium hidroksida 2 N ke dalam 

5 ml larutan 1,25 g zat per 25 ml air bebas karbon 

dioksida P, tidak terbentuk endapan. 

    D. menampilkan  reaksi Bromida seperti tertera pada 

Uji Identifikasi Umum <291>. 

 

Kejernihan larutan Jernih dan tidak berwarna; lakukan 

penetapan memakai  larutan yang diperoleh pada uji 

Identifikasi C tanpa penambahan natrium hidroksida      

2 N. 

 

Jarak lebur <1021> Antara 139° dan 141°. 

 

pH <1071> Antara 5,5 dan 6,5; lakukan penetapan 

memakai  larutan yang diperoleh pada uji 

Identifikasi C tanpa penambahan natrium hidroksida 2 N. 

 

Rotasi jenis <781> Antara -18° dan -20°; lakukan 

penetapan memakai  larutan yang diperoleh pada uji 

- 546 -

 

 

 

 

 

 

 

Identifikasi C tanpa penambahan natrium hidroksida      

2 N, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. 

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,5%; 

lakukan pengeringan pada suhu 100º-105º memakai  

500 mg zat. 

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan 

penetapan memakai  500 mg zat. 

 

Senyawa sejenis Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    Dapar pH 3,3 Timbang lebih kurang 7,0 g kalium 

fosfat monobasa P, larutkan dalam 1000 ml air, atur pH 

sampai  3,3 dengan penambahan asam fosfat 0,05 M. 

    tahap  gerak Larutkan 5,8 g natrium dodesil sulfat P 

dalam campuran 410 ml asetonitril P dan 605 ml Dapar 

pH 3,3. Saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan 

penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti tertera 

pada Kromatografi <931>. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat, 

masukkan ke dalam labu tentukur 10-ml, larutkan dan 

encerkan dengan tahap  gerak sampai tanda. 

    Larutan baku 1 Pipet 1 ml Larutan uji, masukkan ke 

dalam labu tentukur 50-ml, encerkan dengan tahap  gerak 

sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ini ke dalam labu 

tentukur 50-ml kedua, encerkan dengan tahap  gerak 

sampai tanda. 

    Larutan baku 2 Pipet 10 ml Larutan baku 1 ke dalam 

labu tentukur 20-ml, encerkan dengan tahap  gerak 

sampai tanda.  

    Larutan kesesuaian sistem Timbang saksama lebih 

kurang 5,0 mg Senyawa Sejenis E Hiosin Butilbromida 

BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur 10-ml, 

tambahkan 1,0 ml Larutan uji, larutkan dan encerkan 

dengan tahap  gerak sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ini 

ke dalam labu tentukur 50-ml, encerkan dengan tahap  

gerak sampai tanda. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 12,5 cm x 

4,0 mm berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran partikel   

4 m. Laju alir lebih kurang 2 ml per menit. Pertahankan 

suhu kolom pada 25º±1º. Lakukan kromatografi 

terhadap Larutan kesesuaian sistem selama 3,5 kali 

waktu retensi butilhiosin, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak seperti tertera pada procedure : resolusi, 

R, antara puncak butilhiosin dan puncak senyawa sejenis 

E hiosin butilbromida tidak kurang dari 1,5 dan faktor 

ikutan puncak butilhiosin tidak lebih dari 2,5; waktu 

retensi butilhiosin lebih kurang 7 menit, waktu retensi 

relatif butilhiosin dengan masing-masing senyawa 

sejenis A hiosin butilbromida, senyawa sejenis B hiosin 

butilbromida, senyawa sejenis C hiosin butilbromida, 

senyawa sejenis D hiosin butilbromida, senyawa sejenis 

E hiosin butilbromida, senyawa sejenis F hiosin 

butilbromida dan senyawa sejenis G hiosin butilbromida 

berturut-turut lebih kurang 0,36; 0,1; 0,4; 0,7; 0,8; 0,9 

dan 3,0. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 10 μl) Larutan uji, Larutan baku 1 

dan Larutan baku 2 ke dalam kromatograf. Rekam 

kromatogram dan ukur respons puncak. Pada 

perhitungan kandungan cemaran, respons puncak 

dikalikan dengan faktor koreksi berikut: 0,3 untuk 

senyawa sejenis B hiosin butilbromida; 0,6 untuk 

senyawa sejenis G hiosin butilbromida. Respons puncak 

senyawa sejenis A hiosin butilbromida tidak lebih besar 

dari respons puncak utama Larutan baku 2 (0,1%); 

respons puncak masing-masing cemaran lain tidak lebih 

besar dari respons puncak utama Larutan baku 2 (0,1%); 

abaikan puncak dengan respons puncak 0,5 kali respons 

puncak utama Larutan baku 2. Masing-masing respons 

puncak senyawa sejenis B, C, D ,E , F dan G hiosin 

butilbromida tidak lebih besar dari respons puncak 

utama Larutan baku 1 (0,2%); jumlah respons puncak 

semua cemaran, tidak lebih dari dua kali respons puncak 

utama Larutan baku 1 (0,4%); abaikan beberapa puncak 

akibat ion bromida, yang muncul dekat puncak pelarut.  

 

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang       

400 mg zat, larutkan dalam 50 ml air, titrasi dengan 

perak nitrat 0,1 N LV, tentukan titik akhir secara 

potensiometrik memakai  elektroda indikator perak 

dan elektroda pembanding perak-perak klorida. 

 

Tiap ml perak nitrat 0,1N  

setara dengan 44,04 mg C21H30BrNO4 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. 

 

 

HIOSIN HIDROBROMIDA 

Skopolamin Hidrobromida 

Hyoscine Hydrobromide 

 

 

 

Ester 6 ,7-epoksi-1 H,5 H-tropan-3 -ol(-)-Tropat 

hidrobromida trihidrat [6533-68-2] 

C17H21NO4.HBr.3H2O    BM 438,31 

Anhidrat [114-49-8]    BM 384,27 

 

Hiosin Hidrobromida mengandung tidak kurang dari 

98,5% dan tidak lebih dari 102,0% C17H21NO4.HBr, 

dihitung terhadap zat anhidrat. [Perhatian Bahan 

beracun, perlakukan dengan sangat hati-hati.]              

 

Pemerian Hablur atau serbuk granul; tidak berwarna 

atau putih; tidak berbau; agak merekah di udara kering.  

 

- 547 -

 

 

 

 

 

 

 

Kelarutan Mudah larut dalam air; larut dalam etanol; 

sukar larut dalam kloroform; tidak larut dalam eter. 

 

Baku pembanding Hiosin Hidrobromida BPFI; 

lakukan pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam 

sebelum dipakai . 

 

Identifikasi 

    A. Larutkan 3 mg zat dalam 1 ml etanol P dan uapkan 

di atas tangas uap sampai  kering. Larutkan residu dalam 

0,5 ml kloroform P, tambahkan 200 mg kalium bromida 

P dan 15 ml eter P, aduk selama 5 menit. Enaptuangkan 

pelarut, keringkan residu di atas tangas uap sampai  bau 

pelarut hilang. Spektrum serapan inframerah residu yang 

didispersikan dalam kalium bromida P, yang 

sebelumnya dikeringkan pada suhu 105º selama 3 jam, 

menampilkan  maksimum hanya pada bilangan 

gelombang yang sama seperti pada Hiosin 

Hidrobromida BPFI. 

    B. Pada 1 ml larutan (1 dalam 20), tambahkan  

beberapa tetes klor LP, kocok dengan 1 ml kloroform P: 

lapisan kloroform berwarna kecoklatan. 

 

Jarak lebur <1021> Antara 195º dan 199º; lakukan 

penetapan memakai  zat yang telah dikeringkan pada 

hampa udara selama 24 jam dan lalu  pada suhu 

105º selama 2 jam. 

 

Rotasi jenis <1081> Antara -24º dan -26º, dihitung 

terhadap zat anhidrat; lakukan penetapan memakai  

larutan zat yang mengandung 500 mg per 10 ml. 

 

pH <1071> Antara 4,0 dan 5,5; lakukan penetapan 

memakai  larutan (1 dalam 20). 

 

Air <1031> Metode III Tidak lebih dari 13,0%; lakukan 

pengeringan pada suhu 105º selama 3 jam. 

 

Sisa pemijaran <311> Dapat diabaikan; lakukan 

penetapan memakai  100 mg zat. 

 

Apoatropin Pada 15 ml larutan (1 dalam 100) 

tambahkan 0,05 ml kalium permanganat 0,1 N LV: 

warna larutan tidak hilang semua dalam waktu 5 menit.  

 

Alkaloid asing lain Pada 1 ml larutan (1 dalam 20) 

tambahkan beberapa tetes amonium hidroksida 6 N: 

tidak terbentuk kekeruhan. Tambahkan kalium    

hidroksida 1 N pada 1 ml larutan lainnya: hanya 

terbentuk sedikit kekeruhan putih. 

 

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang      

750 mg zat, larutkan dalam campuran 30 ml asam asetat 

glasial P dan 10 ml raksa(II) asetat LP, hangatkan 

sampai  larut sempurna. Dinginkan larutan sampai  suhu 

kamar, tambahkan 2 tetes kristal violet LP dan titrasi 

dengan asam perklorat 0,1 N LV. Lakukan penetapan 

blangko. 

Tiap ml asam perklorat 0,1 N  

setara dengan 38,43 mg C17H21NO4.HBr 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, 

tidak tembus cahaya.  

 

 

INJEKSI  HIOSIN  HIDROBROMIDA  

Injeksi Skopolamin Hidrobromida 

Hyoscine Hydrobromide Injection 

 

Injeksi Hiosin Hidrobromida yaitu  larutan steril Hiosin 

Hidrobromida dalam Air untuk Injeksi. Mengandung 

Hiosin Hidrobromida, C17H21NO4.HBr.3H2O, tidak 

kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari 

jumlah yang tertera pada etiket. 

 

Baku pembanding Hiosin Hidrobromida BPFI; 

lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam 

sebelum dipakai . 

 

Identifikasi  

A. Masukkan beberapa  volume injeksi setara dengan 

lebih kurang 3 mg hiosin hidrobromida ke dalam corong 

pisah 50 ml. Jika perlu encerkan dengan air sampai      

10 ml. Tambahkan 0,2 ml amonium hidroksida P dan 

ekstraksi dengan 25 ml kloroform P. Tambahkan 50 ml 

eter P pada larutan kloroform dan lewatkan campuran 

melalui kolom kromatografi 250 mm x 25 mm yang 

disumbat wol kaca pada dasar tabung, berisi 2 g tanah 

diatome murni yang sebelumnya telah dicampur dengan 

1 ml asam fosfat 0,2 N yang dijenuhkan dengan natrium 

bromida P. Eluasi dengan 25 ml eter P jenuh air dan 

buang eluat. Eluasi dengan 100 ml kloroform P jenuh 

air, kumpulkan eluat dan uapkan sampai  hampir kering. 

Larutkan residu dalam 1 ml etanol P dan lanjutkan 

seperti tertera pada Identifikasi A dalam Hiosin 

Hidrobromida, mulai dari “dan uapkan di atas tangas 

uap sampai  kering”. 

B. Pada beberapa  volume injeksi, tambahkan perak 

nitrat LP: terbentuk endapan putih kekuningan, tidak 

larut dalam asam nitrat P namun  sukar larut dalam 

amonium hidroksida 6 N. 

 

pH <1071> Antara 3,5 dan 6,5. 

 

Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Injeksi. 

 

Penetapan kadar 

    Dapar pH 9,0 Larutkan 34,8 g kalium fosfat dibasa P, 

dalam 900 ml air, atur sampai  pH 9,0 dengan penambahan 

asam klorida 3 N atau natrium hidroksida 1 N, tetapkan 

secara elektrometrik, jika perlu dengan pengadukan. 

    Larutan baku internal Larutkan dan encerkan lebih 

kurang 25 mg homatropin hidrobromida dengan air 

dalam labu tentukur 50-ml sampai tanda. Larutan dibuat 

segar. 

- 548 -

 

 

 

 

 

 

 

    Larutan baku I  Timbang saksama lebih kurang 10 mg 

Hiosin Hidrobromida BPFI, larutkan dan encerkan 

dengan air dalam labu tentukur 100-ml sampai tanda. 

Larutan dibuat segar. 

    Larutan uji I Masukkan beberapa  volume injeksi yang 

diukur saksama, setara dengan lebih kurang 10 mg 

hiosin hidrobromida ke dalam labu tentukur 100-ml, 

encerkan dengan air sampai tanda. 

    Larutan uji II dan Larutan baku II Pipet 10 ml 

Larutan uji I dan 10 ml Larutan baku I, masukkan 

masing-masing ke dalam corong pisah. Pada masing-

masing corong pisah tambahkan 2,0 ml Larutan baku 

internal dan 5,0 ml Dapar pH 9,0. Atur dengan hati-hati 

pH larutan dengan natrium hidroksida 1 N sampai        

pH 9,0, cegah jangan sampai berlebih. Ekstraksi segera 

masing-masing dua kali, tiap kali dengan 10 ml metilen 

klorida P, saring ekstrak ke dalam gelas piala 50 ml 

melalui 1 g natrium sulfat anhidrat P dalam corong 

bersumbat kapas. Uapkan ekstrak dengan aliran gas 

nitrogen P sampai  lebih kurang 2,0 ml. 

    Sistem kromatografi Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi 

<931>. Kromatograf gas dilengkapi dengan kolom kaca 

1,8 m x 2 mm berisi bahan pengisi 3% tahap  cair G3 pada 

partikel penyangga S1AB, dikondisikan dengan cara 

seperti tertera pada Kromatografi <931>. Pertahankan 

suhu kolom pada 225° dan pakailah  nitrogen P sebagai 

gas pembawa dengan laju aliran lebih kurang 25 ml    

per menit. 

    Kesesuaian sistem Lakukan kromatografi terhadap 

Larutan baku II dengan menyuntikkan 6 - 10 kali dan 

rekam kromatogram dan ukur respons puncak seperti 

tertera pada procedure ; simpangan baku relatif untuk 

perbandingan luas puncak pada penyuntikan ulang 

Larutan baku II, RA tidak lebih dari 2,0%; faktor resolusi 

antara AH dan AA tidak kurang dari 5; faktor ikutan tidak 

lebih dari 2,0. 

    procedure  Suntikkan masing-masing 1 μl Larutan uji II 

dan Larutan baku II ke dalam kromatograf. Ukur 

respons puncak hiosin hidrobromida dan homatropin 

hidrobromida dalam tiap kromatogram. Hitung masing-

masing perbandingan respons puncak hiosin 

hidrobromida terhadap respons puncak baku internal dari 

kromatogram Larutan uji II, AU dan dari kromatogram 

Larutan baku II AS. Hitung jumlah dalam mg hiosin 

hidromida, C17H21NO4.HBr.3H2O dalam volume injeksi 

yang dipakai  dengan rumus: 

 

S

U

A

AW141,1

 

1,141 yaitu  perbandingan bobot molekul hiosin 

hidrobromida trihidrat terhadap hiosin hidrobromida 

anhidrat; W yaitu  bobot Hiosin Hidrobromida BPFI 

dalam mg Larutan baku I. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tidak tembus 

cahaya, dosis tunggal atau dosis ganda, sebaiknya dari 

kaca Tipe I. 

TABLET HIOSIN HIDROBROMIDA  

Tablet Skopolamin Hidrobromida 

Hyoscine Hydrobromide Tablet 

 

Tablet Hiosin Hidrobromida mengandung Hiosin 

Hidrobromida, C17H21NO4.HBr.3H2O, tidak kurang dari 

90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang 

tertera pada etiket. 

 

Baku pembanding Hiosin Hidrobromida BPFI; 

lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 3 jam 

sebelum dipakai . 

 

Identifikasi Masukkan beberapa  serbuk tablet setara 

dengan lebih kurang 3 mg hiosin hidrobromida ke dalam 

corong pisah 50 ml, tambahkan 10 ml air dan kocok 

selama 2 menit. Lanjutkan penetapan seperti tertera pada 

Identifikasi A dalam Injeksi Hiosin Hidrobromida, mulai 

dari “tambahkan 0,2 ml amonium hidroksida P”.    

 

Waktu hancur <1251> Tidak lebih dari 15 menit; 

lakukan penetapan tanpa memakai  cakram. 

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat. 

 

Penetapan kadar Timbang dan serbukkan tidak kurang 

dari 20 tablet. Timbang saksama beberapa  serbuk tablet 

setara dengan lebih kurang 1,0 mg hiosin hidrobromida, 

masukkan ke dalam corong pisah yang berisi 5 ml 

Dapar pH 9,0, tambahkan dengan pipet 2,0 ml Larutan 

baku internal (buat seperti tertera pada Penetapan kadar 

dalam Injeksi Hiosin Hidrobromida). Atur dengan 

natrium hidroksida 1 N sampai  pH 9,0. Ekstraksi dua 

kali, tiap kali dengan 10 ml diklorometan P, saring 

ekstrak ke dalam gelas piala 50 ml melalui 1 g natrium 

sulfat anhidrat P dalam corong bersumbat kapas. 

Uapkan ekstrak dengan aliran gas nitrogen sampai  lebih 

kurang 2,0 ml. pakailah  larutan ini sebagai Larutan uji II 

dan lanjutkan penetapan seperti  tertera pada Penetapan 

kadar dalam Injeksi Hiosin Hidrobromida. Hitung 

jumlah dalam mg hiosin hidrobromida, 

C17H21NO4.3H2O, dalam serbuk tablet yang dipakai  

dengan rumus: 

 

S

U

A

AW

10

141,1

 

 

1,141 yaitu  perbandingan bobot molekul hiosin 

hidrobromida trihidrat terhadap hiosin hidrobromida 

anhidrat; W yaitu  bobot Hiosin Hidrobromida BPFI 

dalam mg Larutan baku I; AU dan AS seperti ini  di 

atas pada Injeksi Hiosin Hidrobromida. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, 

tidak tembus cahaya. 

 

 

- 549 -

 

 

 

 

 

 

 

HOMATROPIN HIDROBROMIDA 

Homatropine Hydrobromide 

 

 

 

1 H,5 H-Tropan-3 -ol mandelat (ester)hidrobromida 

[51-56-9] 

C16H21NO3.HBr     BM 356,25 

 

Homatropin Hidrobromida mengandung tidak kurang 

dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C16H21NO3.HBr, 

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. 

 

Pemerian Hablur atau serbuk; putih. Dipengaruhi oleh 

cahaya.  

 

Kelarutan Mudah larut dalam air; agak sukar larut 

dalam etanol; sukar larut dalam kloroform; tidak larut 

dalam eter. 

 

Baku pembanding Homatropin Hidrobromida BPFI; 

tidak boleh dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup 

rapat dan terlindung cahaya; Skopolamin Hidrobromida 

BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105° selama        

3 jam sebelum dipakai . Simpan dalam wadah tertutup 

rapat dan terlindung cahaya. 

 

Identifikasi 

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang telah 

dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida P, 

menampilkan  maksimum hanya pada bilangan 

gelombang yang sama seperti pada Homatropin 

Hidrobromida BPFI. 

    B. menampilkan  reaksi Bromida cara A dan B seperti 

tertera pada Uji Identifikasi umum <291>. 

 

Jarak lebur <1021> Antara 214° dan 217°, disertai 

sedikit penguraian. 

 

pH <1071> Antara 5,7 dan 7,0; lakukan penetapan 

memakai  larutan (1 dalam 50). 

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 1,5%; 

lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam. 

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,25%. 

 

Tropin Tidak lebih dari 0,5%. Lakukan Kromatografi 

lapis tipis seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

    Pengencer Campuran metanol P-air (9:1). 

    tahap  gerak Campuran etil asetat P-asam format 

anhidrat P-air (67:16,5:16,5). 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 0,2 g zat, 

masukkan ke dalam labu tentukur 5-ml, larutkan dan 

encerkan dengan Pengencer sampai tanda. 

    Larutan baku Pipet 0,5 ml Larutan uji ke dalam labu 

tentukur 100-ml, encerkan dengan Pengencer sampai 

tanda. 

    Larutan baku tropin Buat larutan tropin dengan kadar 

lebih kurang 0,4 mg per ml.  

    procedure  Totolkan masing-masing lebih kurang 1 l 

Larutan uji, Larutan baku dan Larutan baku tropin pada 

lempeng kromatografi silika gel P setebal 0,25 mm. 

Masukkan lempeng ke dalam bejana kromatografi yang 

berisi tahap  gerak. Biarkan merambat sampai  tiga per 

empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, tandai batas 

rambat dan biarkan kering. Semprot lempeng dengan 

Dragendorff LP, lalu  dengan hidrogen peroksida 

LP dan segera tutup dengan lempeng kaca ukuran sama. 

Amati lempeng dalam waktu 5 sampai  10 menit sesudah  

penyemprotan. Tetapkan bercak tropin pada 

kromatogram Larutan uji dan Larutan baku sesuai 

dengan bercak utama pada kromatogram Larutan baku 

tropin. Bercak tropin dalam Larutan uji tidak lebih besar 

dan intensif dibanding bercak tropin dalam Larutan baku.  

 

Kemurnian kromatografi Masing-masing cemaran 

tidak lebih dari batas tertera pada Tabel; masing-masing 

cemaran lain tidak lebih dari 0,1% dan total cemaran 

tidak lebih dari 1,0%. Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    Larutan dapar, tahap  gerak, Larutan kesesuaian 

sistem, Larutan baku, Larutan uji dan Sistem 

kromatografi Lakukan seperti tertera pada Penetapan 

kadar. 

    procedure  Suntikkan beberapa  volume (lebih kurang    

7 μl) Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam 

kromatogram dan ukur respons puncak. Lanjutkan eluasi 

selama 2, dua kali waktu retensi puncak homatropin. 

Abaikan puncak ion bromida, yang terlihat dekat dengan 

puncak pelarut. Hitung persentase masing-masing 

cemaran dengan rumus: 

 

S

i

r

r100  

 

ri yaitu  respons puncak masing-masing cemaran dan rS 

yaitu  jumlah semua respons puncak dari Larutan uji.  

 

Tabel  

Cemaran Waktu Retensi 

Relatif 

Batas (%) 

Asam mandelat 0,3 0,1 

Dehidrohomatropin 0,9 0,5 

Skopolamin 1,1 0,1 

Atropin 1,9 0,1 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    Dapar Larutkan 6,8 g kalium fosfat monobasa P dan  

7 g natrium 1-heptansulfonat monohidrat P dalam   

- 550 -

 

 

 

 

 

 

 

S

U

A

AC5,0

1000 ml air, atur pH sampai  2,7 dengan penambahan 

asam fosfat 3 M. 

    tahap  gerak Buat campuran Dapar-metanol P (67:33), 

saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian 

menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  

Homatropin Hidrobromida BPFI, larutkan dalam tahap  

gerak sampai  kadar lebih kurang 2 mg per ml. 

   Larutan kesesuaian sistem Buat larutan Skopolamin 

Hidrobromida BPFI dengan kadar lebih kurang 0,1 mg 

per ml. Pipet 10 ml larutan ke dalam labu tentukur     

100-ml, tambahkan 0,5 ml Larutan baku dan encerkan 

dengan tahap  gerak sampai tanda. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg 

zat, masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, larutkan 

dan encerkan dengan tahap  gerak sampai tanda. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 210 nm dan kolom 10 cm x 

4,6 mm berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel  

3 m. Pertahankan suhu kolom pada 40°. Laju alir lebih 

kurang 1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap 

Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons 

puncak seperti tertera pada procedure : faktor ikutan tidak 

lebih dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada 

penyuntikan ulang tidak lebih dari 1,0%. Lakukan 

kromatografi terhadap Larutan kesesuaian sistem, rekam 

kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera 

pada procedure : resolusi, R, antara puncak homatropin 

dan puncak skopolamin tidak kurang dari 1,5. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 7 μl) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg 

homatropin hidrobromida, C16H21NO3.HBr, dalam zat 

yang dipakai  dengan rumus: 

 

S

U

r

rC50  

 

C yaitu  kadar Homatropin Hidrobromida BPFI dalam 

mg per ml Larutan baku; rU dan rS berturut-turut yaitu  

respons puncak homatropin hidrobromida dari Larutan 

uji dan Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, 

tidak tembus cahaya. 

 

 

TETES MATA HOMATROPIN 

HIDROBROMIDA  

Homatropine Hydrobromide Ophthamic 

Solution 

 

Tetes Mata Homatropin Hidrobromida yaitu  larutan 

steril Homatropin Hidrobromida dengan dapar. 

Mengandung Homatropin Hidrobromida, 

C16H21NO3.HBr, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih 

dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Boleh 

mengandung zat antimikroba yang sesuai. 

 

Baku pembanding Homatropin Hidrobromida BPFI; 

tidak boleh dikeringkan. Simpan dalam wadah tertutup 

rapat terlindung cahaya. 

 

Identifikasi 

    A. Memenuhi Identifikasi Basa Nitrogen Organik 

<261>. 

    B. menampilkan  reaksi Bromida cara A dan B seperti 

tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>. 

 

Sterilitas <71> Memenuhi syarat. 

 

pH <1071> Antara 2,5 dan 5,0. 

 

Penetapan kadar  

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 50 mg 

Homatropin Hidrobromida BPFI, masukkan ke dalam 

labu tentukur 100-ml, larutkan dan encerkan dengan air 

sampai tanda. Pipet 10 ml ke dalam labu tentukur 50-ml, 

encerkan dengan air sampai tanda. Kadar larutan lebih 

kurang 100 μg per ml. Larutan ini harus dibuat segar. 

    Larutan uji Pipet beberapa  volume larutan tetes mata 

setara dengan 50 mg homatropin hidrobromida, 

masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml dan encerkan 

dengan air sampai tanda. Pipet 10 ml larutan  ini, 

masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, encerkan 

dengan air sampai tanda.  

    procedure  Pipet masing-masing 2 ml Larutan baku dan 

Larutan uji ke dalam dua tabung sentrifuga 40 ml 

bersumbat kaca. Tambahkan ke dalam masing-masing 

tabung, 3 ml air dan 1 ml larutan natrium hidroksida P 

(1 dalam 100). Panaskan kedua tabung dalam tangas air 

mendidih selama 20 menit dan biarkan dingin sampai  

suhu ruang. Pipet masing-masing 2 ml Larutan baku dan 

Larutan uji, masukkan ke dalam dua tabung sentrifuga 

40 ml bersumbat kaca yang lain, tambahkan masing-

masing 4 ml air dan pakailah  kedua larutan ini sebagai 

blangko untuk Larutan baku dan Larutan uji. Pada 

keempat tabung, tambahkan lebih kurang 2 ml 

serium(IV) sulfat 0,2 M dalam larutan asam sulfat P 

(dibuat dengan melarutkan 12,6 g serium(IV) amonium 

sulfat dalam 50 ml air dan 3 ml asam sulfat P dan 

encerkan dengan air sampai  100 ml) dan 20,0 ml 

isooktana P. Kocok secara mekanik selama 15 menit, 

biarkan memisah dan pisahkan lapisan isooktana dari 

masing-masing tabung. Ukur serapan Larutan uji dan 

Larutan baku dalam sel 1-cm pada panjang gelombang 

serapan maksimum lebih kurang 242 nm terhadap 

masing-masing blangko. Hitung jumlah dalam mg 

homatropin hidrobromida, C16H21NO3.HBr, dalam 

larutan tetes mata yang dipakai  dengan rumus: 

 

    

- 551 -

 

 

 

 

 

 

 

C yaitu  kadar Homatropin Hidrobromida BPFI dalam 

μg per ml Larutan baku; AU  dan AS berturut-turut yaitu  

serapan dari Larutan uji dan Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. 

 

 

IBUPROFEN 

Ibuprofen 

 

 

 

(±)-2-(p-Isobutilfenil)asam propionat [15687-27-1] 

(±)Campuran [58560-75-1] 

C13H18O2     BM 206,28 

 

Ibuprofen mengandung tidak kurang dari 97,0% dan 

tidak lebih dari 103,0% C13H18O2, dihitung terhadap zat 

anhidrat. 

 

Pemerian Serbuk hablur; putih sampai  hampir putih; 

berbau khas lemah. 

 

Kelarutan Sangat mudah larut dalam etanol, dalam 

metanol, dalam aseton dan dalam kloroform; sukar larut 

dalam etil asetat; praktis tidak larut dalam air. 

 

Baku pembanding Ibuprofen BPFI; tidak boleh 

dikeringkan. 

 

Identifikasi 

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang 

didispersikan dalam minyak mineral P menampilkan  

maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama 

seperti pada Ibuprofen BPFI. 

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan (1 dalam 

4000) dalam natrium hidroksida 0,1 N menampilkan  

maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang 

sama seperti pada Ibuprofen BPFI; daya serap masing-

masing dihitung terhadap zat anhidrat pada panjang 

gelombang serapan maksimum lebih kurang 264 dan 

273 nm berbeda tidak lebih dari 3,0%. 

    C. Waktu retensi relatif puncak utama terhadap baku 

internal dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku 

yang diperoleh pada Penetapan kadar. 

 

Air <1031>Metode 1 Tidak lebih dari 1,0%. 

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%. 

 

Logam berat <371>Metode III Tidak lebih dari 20 bpj. 

 

Kemurnian kromatografi Masing-masing cemaran 

tidak lebih dari 0,3% dan total cemaran tidak lebih dari 

1,0%. Lakukan Kromatografi cair kinerja tinggi seperti 

tertera pada Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak Buat campuran air dengan asam fosfat P 

sampai  pH 2,5 dan asetonitril P (1340:680), saring dan 

awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut 

Kesesuaian sistem seperti tertera pada Kromatografi 

<931>. 

    Larutan uji Timbang saksama beberapa  zat, larutkan 

dalam asetonitril P sampai  kadar lebih kurang 5 mg     

per ml. 

    Larutan resolusi Timbang saksama beberapa  

ibuprofen dan valerofenon, larutkan dalam asetonitril P 

sampai  kadar masing-masing lebih kurang 5 mg per ml. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 214 nm, kolom 15 cm x 4 mm 

berisi bahan pengisi L1 dengan ukuran partikel 5 μm. 

Pertahankan suhu kolom pada 30°±0,2°. Laju alir lebih 

kurang 2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap 

Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons 

puncak seperti tertera pada procedure : waktu retensi 

relatif valerofenon dan ibuprofen berturut-turut yaitu  

lebih kurang 0,8 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak 

valerofenon dan puncak ibuprofen tidak kurang dari 2,0. 

    procedure  Suntikkan lebih kurang 5 μl Larutan uji ke 

dalam kromatograf, ukur luas puncak. Hitung persentase 

masing-masing cemaran dengan rumus: 

 

T

i

r

r100

 

 

ri yaitu  luas masing-masing puncak, selain puncak 

pelarut dan puncak utama; rT yaitu  jumlah respons 

seluruh puncak, selain puncak pelarut. 

 

Senyawa sejenis C ibuprofen Tidak lebih dari 0,1%. 

memakai  kromatogram Larutan uji dan Larutan 

baku senyawa sejenis C ibuprofen, seperti yang 

diperoleh dari Penetapan kadar, hitung persentase 

senyawa sejenis C ibuprofen, C12H16O, dengan rumus: 

 

S

U

R

R

W

C000.10  

 

C yaitu  kadar Senyawa Sejenis C Ibuprofen BPFI 

dalam mg per ml Larutan baku senyawa sejenis C 

ibuprofen; W yaitu  bobot zat dalam mg Larutan uji;  

RU dan RS berturut-turut yaitu  perbandingan respons 

puncak senyawa sejenis C ibuprofen dengan valerofenon 

yang diperoleh dari Larutan uji dan Larutan baku 

senyawa sejenis C ibuprofen. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak Larutkan 4,0 g asam kloroasetat P dalam 

400 ml air, atur sampai  pH 3,0 dengan penambahan 

amonium hidroksida P, tambahkan 600 ml asetonitril P, 

saring dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian 

- 552 -

 

 

 

 

 

 

 

menurut Kesesuaian sistem seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    Larutan baku internal Timbang beberapa  valerofenon, 

larutkan dalam tahap  gerak sampai  kadar lebih kurang 

0,35 mg per ml. 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Ibuprofen 

BPFI, larutkan dalam Larutan baku internal sampai  

kadar lebih kurang 12 mg per ml. 

    Larutan baku senyawa sejenis C ibuprofen Timbang 

saksama beberapa  Senyawa Sejenis C Ibuprofen BPFI, 

larutkan dalam asetonitril P sampai  kadar lebih kurang 

0,6 mg per ml. Pipet 2 ml larutan ini ke dalam labu 

tentukur 100-ml, encerkan dengan Larutan baku internal 

sampai tanda, larutan ini mengandung Senyawa Sejenis 

C Ibuprofen BPFI lebih kurang 0,012 mg per ml. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 1200 mg 

zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, 

tambahkan Larutan baku internal sampai tanda. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 25 cm x 

4,6 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang 2 

ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan 

baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak 

seperti tertera pada procedure : waktu retensi relatif baku 

internal dan ibuprofen berturut-turut yaitu  lebih kurang 

1,4 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak analit dan puncak 

baku internal tidak kurang dari 2,5 dan simpangan baku 

relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku senyawa 

sejenis C ibuprofen dan rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak seperti tertera pada procedure : waktu 

retensi relatif valerofenon dan senyawa sejenis C 

ibuprofen lebih kurang 1,0 dan 1,2; resolusi, R, antara 

puncak valerofenon dan senyawa sejenis C ibuprofen 

tidak kurang dari 2,5; faktor ikutan masing-masing 

puncak tidak lebih dari 2,5 dan simpangan baku relatif 

pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 5 μl) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg 

ibuprofen, C13H18O2, dalam zat yang dipakai  dengan 

rumus: 

 

S

U

R

RC100  

 

C yaitu  kadar Ibuprofen BPFI dalam mg per ml 

Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu  

perbandingan respons puncak ibuprofen dan baku 

internal dalam Larutan uji dan Larutan baku.  

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat. 

 

 

 

SUSPENSI ORAL IBUPROFEN 

Ibuprofen Oral Suspension 

 

Suspensi Oral Ibuprofen mengandung Ibuprofen, 

C13H18O2, tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 

110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. 

 

Baku pembanding Ibuprofen BPFI; tidak boleh 

dikeringkan, simpan dalam wadah tertutup rapat. 

Senyawa Sejenis C Ibuprofen BPFI. 

 

Identifikasi  

    A. Lakukan seperti tertera pada Identifikasi secara 

Kromatografi lapis tipis <281>. 

    tahap  gerak Buat campuran n-heksan P-butil asetat P-

asam asetat glasial P (17:3:1). 

    Larutan baku Timbang beberapa  Ibuprofen BPFI, 

larutkan dan encerkan dengan kloroform P sampai  kadar 

lebih kurang 20 mg per ml. 

    Larutan uji Pipet beberapa  volume suspensi oral 

setara dengan lebih kurang 200 mg ibuprofen, masukkan 

ke dalam corong pisah yang berisi 10 ml kloroform P 

dan kocok selama 1 menit. Biarkan sampai  lapisan 

memisah dan saring lapisan kloroform memakai  

penyaring yang mengandung lebih kurang 2 g natrium 

sulfat anhidrat P. [Catatan Sisa larutan ini dipakai  

untuk uji identifikasi B.] 

    procedure  Totolkan secara terpisah masing-masing    

10 μl Larutan uji dan Larutan baku pada lempeng 

kromatografi silika gel setebal 0,25 mm yang telah 

diaktivasi dengan pemanasan pada suhu 105° selama   

30 menit dan biarkan bercak mengering. Masukkan 

lempeng ke dalam bejana kromatografi yang telah 

dijenuhkan dengan tahap  gerak dan biarkan merambat 

sampai  tiga per empat tinggi lempeng. Angkat lempeng, 

tandai batas rambat dan keringkan dengan aliran udara. 

Amati bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: harga 

Rf  bercak utama dari Larutan uji sesuai dengan yang 

diperoleh dari Larutan baku. 

    B. Uapkan lebih kurang 20 tetes Larutan uji dan sisa 

dari Larutan baku pada Identifikasi A, sampai  kering 

dengan aliran udara, tanpa pemanasan. Spektrum 

serapan infra merah residu yang didispersikan dalam 

kalium bromida P menampilkan  maksimum hanya pada 

bilangan gelombang yang sama seperti pada Ibuprofen 

BPFI. 

 

Disolusi <1231> 

    Media disolusi: 900 ml dapar fosfat pH 7,2. 

    Alat tipe 2: 50 rpm. 

    Waktu: 60 menit. 

    procedure : Lakukan penetapan jumlah C13H18O2 yang 

terlarut dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi 

seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak dan Sistem kromatografi Lakukan seperti 

tertera pada Penetapan kadar.  

- 553 -

 

 

 

 

 

 

 

    Larutan baku internal Timbang beberapa  benzofenon, 

larutkan dan encerkan dengan asetonitril P sampai  kadar 

lebih kurang 0,3 mg per ml. 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  Ibuprofen 

BPFI, larutkan dan encerkan dengan Media disolusi 

sampai  kadar lebih kurang 0,011 J mg per ml (J yaitu  

jumlah ibuprofen dalam mg per ml yang tertera pada 

etiket). Pipet 10 ml larutan ini dan 10 ml Larutan baku 

internal, campur dan saring melalui penyaring dengan 

porositas 0,5 μm atau lebih kecil. pakailah  filtrat. 

    Larutan uji Saring beberapa  alikuot dan campur 10 ml 

filtrat dengan 10 ml Larutan baku internal. Saring 

campuran melalui penyaring dengan porositas 0,5 μm 

atau lebih kecil. pakailah  filtrat. 

    procedure  Pipet 10 ml suspensi oral yang telah dikocok 

dengan baik, memakai  siring yang dihubungkan 

dengan pipa telah ditara dengan saksama dan timbang 

saksama. [Catatan Pipa siring ditempatkan pada daerah 

antara permukaan Media disolusi dan bagian atas 

dayung berputar.] Masukkan suspensi oral ini  ke 

dalam Media disolusi. Timbang kembali siring dan 

tetapkan bobot, WU, dalam g suspensi oral yang 

dimasukkan ke dalam Media disolusi. Suntikkan secara 

terpisah beberapa  volume sama (lebih kurang 10 l) 

Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, 

rekam kromatogram dan ukur respons puncak utama. 

Hitung persentase ibuprofen, C13H18O2, terlarut 

memakai  rumus: 

 

S

U

U R

R

W

D

L

C000.90  

 

C yaitu  kadar Ibuprofen BPFI dalam mg per ml 

Larutan baku; L yaitu  jumlah ibuprofen yang tertera 

pada etiket dalam mg per ml; D yaitu  bobot jenis dalam 

g per ml suspensi oral yang ditetapkan seperti tertera 

pada Bobot jenis dalam Penetapan kadar; WU yaitu  

bobot suspensi oral dalam g yang ditambahkan dalam 

Media disolusi; RU dan RS berturut-turut yaitu  

perbandingan respons puncak ibuprofen terhadap baku 

internal dari Larutan uji dan Larutan baku. 

    Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak 

kurang dari 80% (Q) C13H18O2, dari jumlah yang tertera 

pada etiket. 

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat. Untuk 

suspensi oral dikemas dalam wadah dosis tunggal. 

 

Volume terpindahkan <1261> Memenuhi syarat. 

Untuk suspensi oral dikemas dalam wadah dosis ganda. 

 

pH <1071> Antara 3,6 dan 4,6. 

 

Senyawa sejenis C ibuprofen Tidak lebih dari 0,25%. 

Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair 

kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak, Pengencer, Larutan baku persediaan dan 

Larutan uji persediaan Lakukan seperti tertera pada 

Penetapan kadar. 

    Larutan baku persediaan senyawa sejenis C Timbang 

saksama beberapa  Senyawa Sejenis C Ibuprofen BPFI, 

larutkan dalam asetonitril P sampai  kadar lebih kurang 

0,5 mg per ml.  

    Larutan baku Pipet 3 ml Larutan baku persediaan 

senyawa sejenis C ke dalam labu tentukur 50-ml, 

encerkan dengan Pengencer sampai tanda. Pipet 2 ml 

larutan ini ke dalam labu tentukur 50-ml yang kedua, 

tambahkan 18 ml Pengencer dan encerkan dengan 

asetonitril P sampai tanda, saring melalui penyaring 

membran dengan porositas 0,22 μm. Larutan ini 

mengandung senyawa sejenis C ibuprofen lebih kurang 

1,2 μg per ml. 

    Larutan uji Pipet 20 ml Larutan uji persediaan ke 

dalam labu tentukur 50-ml, encerkan dengan asetonitril P 

sampai tanda, saring melalui penyaring membran dengan 

porositas 0,22 μm. 

    Larutan kesesuaian sistem Pipet 1,5 ml Larutan baku 

persediaan senyawa sejenis C dan 9 ml Larutan baku 

persediaan ke dalam labu tentukur 25-ml, encerkan 

dengan asetonitril P sampai tanda, saring melalui 

penyaring membran dengan porositas 0,22 μm. Larutan ini 

mengandung senyawa sejenis C ibuprofen dan ibuprofen 

berturut-turut lebih kurang 0,03 dan 0,4 mg per ml. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 15 cm x 

4,6 mm yang berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran 

partikel 5 μm. Laju alir lebih kurang 2 ml per menit. 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan kesesuaian 

sistem, rekam kromatogram dan ukur respons puncak 

seperti tertera pada procedure : waktu retensi relatif 

senyawa sejenis C ibuprofen dan ibuprofen berturut-

turut yaitu  lebih kurang 1,3 dan 1,0; resolusi, R, antara 

puncak ibuprofen dan puncak senyawa sejenis C 

ibuprofen tidak kurang dari 1,5 dan faktor ikutan tidak 

lebih dari 2,0. Lakukan kromatografi terhadap Larutan 

baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak 

seperti tertera pada procedure : simpangan baku relatif 

pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 35 l) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Hitung persentase senyawa 

sejenis C ibuprofen dalam suspensi oral, berdasarkan 

jumlah ibuprofen yang tertera pada etiket dengan rumus:  

 

S

U

r

r

DL

C500.12  

 

C yaitu  kadar Senyawa Sejenis C Ibuprofen BPFI 

dalam mg per ml Larutan baku; D yaitu  volume 

suspensi oral dalam ml yang dipakai  dalam 

pembuatan Larutan uji persediaan; L yaitu  jumlah 

ibuprofen dalam mg per ml suspensi oral yang tertera 

- 554 -

 

 

 

 

 

 

 

pada etiket; rU dan rS berturut-turut yaitu  respons 

puncak senyawa sejenis C ibuprofen dari Larutan uji dan 

Larutan baku. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    Larutan asam fosfat 0,01 M Encerkan 0,7 ml asam 

fosfat P dengan air sampai  1000 ml.  

    tahap  gerak Buat campuran Larutan asam fosfat 0,01 M-

asetonitril P (63:37), saring dan awaudarakan. Jika perlu 

lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti 

tertera pada Kromatografi <931>. 

    Pengencer Buat campuran asetonitril P-air (1:1). 

    Larutan baku internal Timbang beberapa  benzofenon, 

larutkan dalam asetonitril P sampai  kadar lebih kurang 

3,2 mg per ml. 

    Larutan baku persediaan Timbang saksama beberapa  

Ibuprofen BPFI, larutkan dalam Pengencer sampai  kadar 

lebih kurang 1,2 mg per ml. 

    Larutan baku Pipet 20 ml Larutan baku persediaan 

dan 5 ml Larutan baku internal ke dalam labu tentukur 

50-ml, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda dan 

saring. Larutan baku ini mengandung lebih kurang    

0,48 mg per ml ibuprofen. 

    Bobot jenis Timbang 50 ml suspensi oral yang telah 

dikocok dengan baik, masukkan ke dalam labu tentukur 

50-ml yang telah ditara. Dari pengamatan bobot terhadap 

50 ml suspensi oral, hitung bobot jenis dalam g per ml 

dari suspensi oral. 

    Larutan uji persediaan Timbang beberapa  volume 

suspensi oral setara dengan lebih kurang 60 mg 

ibuprofen dan masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, 

encerkan dengan Pengencer sampai tanda. 

    Larutan uji Pipet 20 ml Larutan uji persediaan dan    

5 ml Larutan baku internal ke dalam labu tentukur     

50-ml, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda dan 

saring. [Catatan Sisa Larutan uji persediaan dipakai  

untuk uji senyawa sejenis C ibuprofen.] 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 220 nm dan kolom 15 cm x 

4,6 mm yang berisi bahan pengisi L7 dengan ukuran 

partikel 5 μm. Laju alir lebih kurang 2 ml per menit. 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam 

kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera 

pada procedure : waktu retensi relatif benzofenon dan 

ibuprofen berturut-turut yaitu  lebih kurang 0,9 dan 1,0; 

resolusi, R, antara puncak benzofenon dan puncak 

ibuprofen tidak kurang dari 1,5; faktor ikutan tidak lebih 

dari 2,0 dan simpangan baku relatif pada penyuntikan 

ulang tidak lebih dari 2,0 %. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 5 l) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg per ml 

ibuprofen, C13H18O2, dalam suspensi oral yang 

dipakai  dengan rumus: 

 

S

U

U R

R

W

DC125  

 

C yaitu  kadar Ibuprofen BPFI dalam mg per ml 

Larutan baku; D yaitu  bobot jenis dalam g per ml 

suspensi oral; WU yaitu  bobot dalam g suspensi oral 

yang dipakai  dalam Larutan uji; RU dan RS berturut-

turut yaitu  perbandingan respons puncak ibuprofen dan 

benzofenon dari Larutan uji dan Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, 

simpan pada suhu ruang. 

 

 

TABLET IBUPROFEN 

Ibuprofen Tablet 

 

Tablet Ibuprofen mengandung Ibuprofen, C13H18O2, 

tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari 

jumlah yang tertera pada etiket. 

 

Baku pembanding Ibuprofen BPFI; tidak boleh 

dikeringkan. 

 

Identifikasi 

    A. Serbuk haluskan 1 tablet, tambahkan lebih kurang 

5 ml kloroform P dan goyangkan. Saring dan uapkan 

filtrat dengan dialiri gas nitrogen P sampai kering. 

Spektrum serapan inframerah residu yang didispersikan 

dalam minyak mineral P menampilkan  maksimum hanya 

pada bilangan gelombang yang sama seperti pada 

Ibuprofen BPFI. 

    B.Waktu retensi relatif puncak utama terhadap baku 

internal dari Larutan uji sesuai dengan Larutan baku 

yang diperoleh pada Penetapan kadar. 

 

Disolusi <1231> 

    Media disolusi: 900 ml dapar fosfat pH 7,2. 

    Alat tipe 2: 50 rpm. 

    Waktu: 60 menit. 

    procedure  Lakukan penetapan jumlah C13H18O2, yang 

terlarut dengan mengukur serapan alikuot jika perlu 

encerkan dengan Media disolusi dan serapan larutan 

baku Ibuprofen BPFI dalam media yang sama pada 

panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang  

221 nm. [Catatan Bila tablet dinyatakan bersalut 

gelatin, penetapan jumlah C13H18O2 yang terlarut 

memakai  serapan ultraviolet pada panjang 

gelombang serapan maksimum lebih kurang 266 nm, 

dikurangi dengan nilai serapan pada panjang 

gelombang 280 nm dan dibandingkan dengan larutan 

baku pada pengukuran yang sama.] 

    Toleransi Dalam waktu 60 menit harus larut tidak 

kurang dari 80% (Q) C13H18O2, dari jumlah yang tertera 

pada etiket 

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat. 

 

Air <1031> Metode 1 Tidak lebih dari 5,0%; kecuali 

pada etiket dinyatakan tablet bersalut gelatin. 

- 555 -

 

 

 

 

 

 

 

Senyawa sejenis C ibuprofen Tidak lebih dari 0,1% per 

tablet. memakai  kromatogram Larutan uji dan 

Larutan baku senyawa sejenis C ibuprofen seperti yang 

diperoleh dari Penetapan kadar, hitung persentase 

senyawa sejenis C ibuprofen, C12H16O, dalam serbuk 

tablet dengan rumus: 

 

S

U

R

R

WI

AC000.10  

 

C yaitu  kadar Senyawa Sejenis C Ibuprofen BPFI 

dalam mg per ml Larutan baku senyawa sejenis C 

ibuprofen; A yaitu  bobot rata-rata tablet dalam mg;       

W yaitu  bobot serbuk tablet dalam mg yang dipakai  

dalam Larutan uji; I yaitu  jumlah ibuprofen dalam mg 

per tablet yang diperoleh pada Penetapan kadar; RU dan 

RS berturut-turut yaitu  perbandingan respons puncak 

senyawa sejenis C ibuprofen terhadap respons puncak 

valerofenon dari Larutan uji dan Larutan baku. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak, Larutan baku internal, Larutan baku dan 

Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Penetapan kadar dalam Ibuprofen. 

    Larutan baku senyawa sejenis C Ibuprofen Timbang 

saksama beberapa  Senyawa Sejenis C Ibuprofen BPFI, 

larutkan ke dalam asetonitril P sampai  kadar lebih 

kurang 0,6 mg per ml. Pipet 2 ml larutan ke dalam labu 

tentukur 100-ml, encerkan dengan Larutan baku internal 

sampai tanda. 

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 

20 tablet. Timbang saksama beberapa  serbuk tablet 

setara dengan lebih kurang 1200 mg ibuprofen, 

masukkan ke dalam wadah yang sesuai, tambahkan 

100,0 ml Larutan baku internal, kocok selama 10 menit. 

[Catatan Jika dinyatakan tablet bersalut, masukkan 

beberapa  tablet yang setara tidak kurang dari 1200 mg 

ibuprofen ke dalam wadah, pipet beberapa  volume 

Larutan baku internal sampai  kadar larutan uji lebih 

kurang 12 mg ibuprofen per ml dan lebih kurang 15 

manik-manik kaca dan kocok sampai  tablet larut 

sempurna.] Sentrifus suspensi sampai  diperoleh 

beningan. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 25 cm x 

4,6 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih kurang   

2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan 

baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak 

seperti tertera pada procedure : waktu retensi relatif 

ibuprofen dan valerofenon berturut-turut yaitu  lebih 

kurang 0,75 dan 1,0; resolusi, R, antara puncak 

ibuprofen dan puncak valerofenon tidak kurang dari 2,5; 

faktor ikutan tidak lebih dari 2,5 dan simpangan baku 

relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku senyawa 

sejenis C ibuprofen, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak seperti tertera pada procedure : waktu 

retensi relatif valerofenon dan senyawa sejenis C 

ibuprofen berturut-turut lebih kurang 1,0 dan 1,2; 

resolusi, R, antara puncak valerofenon dan puncak 

senyawa sejenis C ibuprofen tidak kurang dari 2,5; 

faktor ikutan tidak lebih dari 2,5 dan simpangan baku 

relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 5 l) Larutan baku, Larutan uji dan 

Larutan baku senyawa sejenis C ibuprofen ke dalam 

kromatograf, rekam