2 mg per ml.
Sistem kromatografi Lakukan penetapan dengan cara
kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor
ionisasi nyala dan kolom kaca 120 cm x 3 mm berisi
bahan pengisi 3% tahap diam G6 pada partikel penyangga
- 85 -
SIAB. Pertahankan suhu injektor dan suhu kolom pada
lebih kurang 240º, detektor pada lebih kurang 20º - 50º
di atas suhu kolom. pakailah helium P sebagai gas
pembawa.
procedure [Catatan Biarkan eluasi berlangsung lebih
kurang tiga kali waktu retensi dari komponen utama
sebelum penyuntikan berikutnya.] Suntikkan lebih
kurang 4 l Larutan uji, rekam kromatogram. Hitung
jumlah cemaran dalam persen dengan rumus:
( )
( )rrrr
rrr
BA
BA
+++
++
1
1
...
...100
rA, rB, ...r1 masing-masing yaitu respons puncak selain
alprazolam pada Larutan uji; r yaitu respons puncak
alprazolam pada Larutan uji.
Metode B
Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak campuran kloroform P-aseton P-etil asetat
P-metanol P (50:50:50:5)
Larutan baku Buat larutan baku Alprazolam BPFI
dalam Kloroform P sampai larutan mengandung 4,0 mg
per ml. Pipet masing-masing 1,3 dan 5 ml larutan ke
dalam labu tentukur 100-ml, encerkan masing-masing
dengan kloroform P sampai tanda. Kadar Larutan baku
berturut-turut yaitu 0,1%; 0,3% dan 0,5%.
Larutan uji Buat larutan dalam kloroform P
mengandung 40 mg zat per ml.
procedure Totolkan secara terpisah masing-masing
10 l Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng silika
gel dengan ketebalan 0,50 mm. Masukkan lempeng ke
dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan
dengan tahap gerak, biarkan merambat sampai tiga
perempat tinggi lempeng. Angkat lempeng, biarkan
kering di udara. Ulangi eluasi untuk kedua kali. Amati
bercak di bawah cahaya ultraviolet 254 nm: masing-
masing bercak lain selain bercak utama Larutan uji tidak
boleh memiliki ukuran dan intensitas lebih besar dari
bercak yang dihasilkan oleh Larutan baku 0,3% dan
jumlah bercak yang terdeteksi ini tidak lebih besar dari 1%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Buat larutan triazolam dalam
asetonitril P sampai kadar lebih kurang 0,3 mg per ml.
Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 2,5 mg
Alprazolam BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur
100-ml, larutkan dalam 10,0 ml Larutan baku internal,
encerkan dengan asetonitril P sampai tanda, campur.
Larutan uji Buat seperti pada Larutan baku.
tahap gerak Buat campuran pelarut astonitril P-
kloroform P-n-butanol P-air-asam asetat glasial P
(850:80:50:20:0,5), saring dan awaudarakan. Jika perlu
lakukan penyesuaian menurut kesesuaian sistem seperti
tertera pada Kromatografi <931>.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 30 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L3. Laju alir lebih kurang
2 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
seperti tertera pada procedure : resolusi, R, antara puncak
baku internal dan zat uji tidak kurang dari 2,0 dan
simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak
lebih dari 2,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama Larutan baku dan Larutan uji ke dalam
kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak utama. Waktu retensi relatif baku internal lebih
kurang 0,6 dan alprazolam 1,0. Hitung jumlah dalam mg
alprazolam, C17H13ClN4, dalam serbuk yang dipakai
dengan rumus:
S
U
R
RC100
C yaitu kadar Alprazolam BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; RU dan RS berturut-turut yaitu
perbandingan respons puncak antara alprazolam dan
baku intenal dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
TABLET ALPRAZOLAM
Alprazolam Tablet
Tablet Alprazolam mengandung Alprazolam,
C17H13ClN4, tidak kurang dari 90% dan tidak lebih dari
110% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Alprazolam BPFI; tidak boleh
dikeringkan sebelum dipakai .
Identifikasi Larutkan beberapa serbuk halus tablet,
setara dengan lebih kurang 15 mg alprazolam dalam
10 ml larutan natrium karbonat P (1 dalam 100).
Tambahkan 15 ml kloroform P kocok kuat selama
30 menit, sentrifus, buang lapisan air, pindahkan lapisan
kloroform dalam wadah yang bersih. Tambahkan lebih
kurang 200 mg kalium bromida P. Uapkan kloroform
dari campuran ini sampai kering, keringkan dalam
hampa udara pada suhu 60º selama 24 jam. Gerus sampai
menjadi serbuk halus: taburkan 20 mg serbuk ini
diantara lapisan 100 mg kalium bromida kering dan
cetak: spektrum serapan inframerah yang diperoleh
dengan cara ini menampilkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
Alprazolam BPFI yang diperlakukan sama dengan
bilangan gelombang pada 1609, 1578, 1566, 1539, 1530,
1487, 1445, 1428, 1379, 1337 dan 1320 pada daerah
bilangan gelombang 1650 - 1300 cm-1; pada 970, 932,
891, 826, 797, 779, 746, 696, 669, 658 dan 640 pada
daerah bilangan gelombang 975 - 600 cm-1.
- 86 -
Disolusi <1231>
Larutan dapar persediaan Larutkan 160 g kalium
fosfat monobasa P dan 40 g kalium fosfat dibasa P
dalam air, encerkan dengan air sampai 2,0 liter.
Tambahkan bila diperlukan asam fosfat P atau larutan
kalium hidroksida P (45 dalam 100) untuk mengatur
larutan sampai jika 1 bagian Larutan dapar
persediaan diencerkan dalam 10 bagian air akan
diperoleh larutan dapar dengan pH 6,0±0,1.
Larutan dapar Encerkan 1 bagian Larutan dapar
persediaan dalam 10 bagian air; larutan dapar
memiliki pH 6,0±0,1.
Media disolusi : 500 ml Larutan dapar.
Alat tipe 1 : 100 rpm.
Waktu : 30 menit
procedure :
Larutan baku persediaan Larutkan Alprazolam BPFI
dalam metanol P sampai kadar 0,05 mg per ml.
Larutan baku Masukkan 50 ml Larutan dapar
persediaan dan 250 ml air ke dalam labu tentukur
500-ml. Tambahkan 5,0 ml Larutan baku persediaan
untuk setiap 0,25 mg alprazolam yang terkandung dalam
tablet yang diuji. Encerkan dengan air sampai tanda.
tahap gerak Campur Larutan dapar-asetonitril P-
tetrahidrofuran P (60:35:5), saring dan awaudarakan.
Jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian
sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada
Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi
dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 10 cm x
4,6 mm berisi bahan pengisi L7. Laju alir lebih kurang
1 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan
baku, rekam kromatogram dan ukur respons puncak
sepeti tertera pada procedure : jumlah lempeng teoritis
tidak kurang dari 500. Simpangan baku relatif pada
penyuntikan ulang tidak lebih dari 3,0%.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama Larutan uji dan Larutan baku yang telah disaring
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur
respons puncak utama. Hitung jumlah alprazolam,
C17H13ClN4, yang terlarut berdasarkan respons puncak
Larutan uji dan Larutan baku.
Toleransi Dalam waktu 30 menit harus larut tidak
kurang dari 80% (Q), C17H13ClN4, dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat.
procedure penetapan keseragaman kandungan
tahap gerak Buat larutan seperti tertera pada
Penetapan kadar dalam Alprazolam.
Larutan baku internal Buat larutan triazolam dalam
asetonitril P sampai kadar 0,032 mg per ml.
Larutan uji Masukkan 1 tablet ke dalam labu,
tambahkan lebih kurang 0,4 ml air langsung pada tablet,
biarkan selama 2 menit, goyangkan labu sampai tablet
terdispersi. Untuk setiap kandungan 0,25 mg alprazolam
dalam tablet, tambahkan 10,0 ml Larutan baku internal.
Kocok dan sentrifus bila perlu.
Larutan baku Buat larutan Alprazolam BPFI dalam
Larutan baku internal sampai kadar 0,025 mg per ml.
Sistem kromatografi dan procedure Lakukan seperti
tertera pada Penetapan kadar dalam Alprazolam. Hitung
jumlah dalam mg alprazolam, C17H13ClN4, dalam serbuk
tablet yang dipakai dengan rumus:
S
U
R
RCV
C yaitu kadar Alprazolam BPFI dalam mg per ml
Larutan baku: V yaitu volume dalam ml Larutan baku
internal yang ditambahkan; RU dan RS berturut-turut
yaitu perbandingan respons puncak antara alprazolam
dan baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku.
Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada
Kromatografi <931>.
tahap gerak, Larutan baku internal dan Larutan baku
Buat seperti tertera pada Penetapan kadar dalam
Alprazolam.
Larutan uji Masukkan 6 tablet ke dalam labu, untuk
tablet yang mengandung Alprazolam 1 mg atau kurang,
tambahkan 2 ml air. Untuk tablet yang mengandung
lebih dari 1 mg alprazolam tambahkan 8 ml air.
Goyangkan labu sampai tablet terdispersi. Tambahkan
beberapa volume Larutan baku internal yang diukur
saksama, sampai perbandingan volume Larutan baku
internal dalam ml terhadap bobot alprazolam dalam mg
yaitu antara 3 - 4,5. Kocok selama 10 menit, sentrifus
bila perlu. Encerkan secara kuantitatif beberapa volume
larutan ini dengan asetonitril P sampai 10 kali
volumenya, campur.
Sistem kromatografi dan procedure Lakukan penetapan
seperti tertera pada Penetapan kadar dalam Alprazolam,
hitung jumlah mg alprazolam, C17H13ClN4, dalam tablet
yang dipakai dengan rumus:
S
U
R
RCV100
C yaitu kadar Alprazolam BPFI dalam mg per ml
Larutan baku; V yaitu volume dalam ml Larutan baku
internal yang ditambahkan; RU dan RS berturut-turut
yaitu perbandingan respons puncak antara alprazolam
dan baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
tidak tembus cahaya.
ALPRENOLOL HIDROKLORIDA
Alprenolol Hydrochloride
O
CH2
OH
H
N CH3
CH3
. HCl
1-[(1-Metil)etlamino]-3[2-(-(propenil)fenoksi]-2-
propanol hidroklorida [13707-88-5]
C15H23NO2.HCl BM 285,80
- 87 -
Alprenolol Hidroklorida mengandung tidak kurang dari
99,0% dan tidak lebih dari 101,0% C15H23NO2.HCl,
dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian Serbuk hablur tidak berwarna atau putih;
tidak berbau atau berbau lemah; rasa pahit, lalu
menghilangkan rasa.
Kelarutan Sangat mudah larut dalam air; mudah larut
dalam etanol dan dalam kloroform; praktis tidak larut
dalam eter.
Baku pembanding Alprenolol Hidroklorida BPFI;
1-(2-Alilfenoksi)-propana-2,3-diol BPFI.
Identifikasi
A. Spektrum serapan inframerah zat yang
didispersikan dalam kalium bromida P menampilkan
maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Alprenolol Hidroklorida BPFI.
B. Spektrum serapan ultraviolet larutan dalam etanol P
(1 dalam 10.000) setebal 2 cm pada panjang gelombang
antara 230 dan 350 nm menampilkan maksimum pada
panjang gelombang lebih kurang 271 dan 277 nm;
serapan pada 271 nm lebih kurang 1,3 dan pada 277 nm
lebih kurang 1,2.
C. Larutan lebih kurang 300 mg dalam 10 ml air,
basakan dengan larutan natrium hidroksida P 5%.
Ekstraksi dua kali, tiap kali dengan 5 ml eter P. Cuci
kumpulan ekstrak dengan air secukupnya sampai cairan
cucian bebas alkali. Keringkan dengan natrium sulfat
anhidrat P, saring, uapkan sampai kering. Jarak lebur
residu lebih kurang 58º.
D. menampilkan reaksi Klorida seperti tertera pada
Uji Identifikasi Umum <291>.
pH <1071> Antara 5,5 dan 6,5; lakukan penetapan
memakai larutan 5%.
Jarak lebur <1021> Antara 108º dan 111º
Serapan ultraviolet Tidak lebih dari 0,2 lakukan
penetapan memakai larutan 0,5% dalam etanol P
pada 297 nm.
Senyawa sejenis
Larutan uji Timbang saksama beberapa zat, larutkan
dalam etanol mutlak P sampai kadar lebih kurang 50 mg
per ml.
Larutan baku Timbang saksama beberapa
1-(2-Alilfenoksi)-propana-2,3-diol BPFI, larutkan dalam
etanol mutlak P sampai kadar 0,25 mg per ml.
tahap gerak metanol P-benzen P-asam asetat glasial P
(20:70:10)
procedure Lakukan Kromatografi lapis tipis seperti
tertera pada Kromatografi <931>. Totolkan secara
terpisah masing-masing 5 l Larutan uji dan Larutan
baku pada jarak yang sama 2,5 cm dari tepi bawah
lempeng kromatografi silika gel. Masukkan lempeng ke
dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan
dengan tahap gerak. Angkat lempeng, biarkan menguap,
semprot dengan anisaldehid LP. Panaskan lempeng pada
suhu 120º selama 15 menit: bercak Larutan baku lebih
intensif dari bercak Larutan uji.
Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%,
lakukan pengeringan di atas fosfor pentoksida P pada
tekanan tidak lebih dari 5 mmHg selama 24 jam.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,1%.
Penetapan kadar Lakukan penetapan seperti tertera
pada Titrasi Bebas Air <681> Metode I memakai
500 mg yang ditimbang saksama dan indikator
1-naftolbenzeina LP.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N
setara dengan 28,58 mg C15H23 NO2.HCl
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
tidak tembus cahaya.
TABLET ALPRENOLOL HIDROKLORIDA
Alprenolol Hydrochloride Tablet
Tablet Alprenolol Hidroklorida mengandung Alprenolol
Hidroklorida, C15H23NO2.HCl, tidak kurang dari 92,5%
dan tidak lebih dari 107,5% dari jumlah yang tertera
pada etiket.
Baku pembanding Alprenolol Hidroklorida BPFI.
Identifikasi
A. Pada beberapa serbuk tablet setara dengan 50 mg
alprenolol hidroklorida, tambahkan 25 ml air dan 2 ml
amonia LP. Ekstraksi dengan 20 ml kloroform P saring
ekstrak kloroform, uapkan 1 ml sampai kering. Spektrum
serapan inframerah residu menampilkan maksimum
hanya pada bilangan gelombang yang sama dan
memiliki intensitas relatif yang sama seperti pada
Alprenolol Hidroklorida BPFI.
B. Lapisan air yang diperoleh pada Identifikasi A
menampilkan reaksi Klorida seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
C. Spektrum serapan ultraviolet larutan yang dibuat
untuk Penetapan kadar pada panjang gelombang antara
230 dan 350 nm menampilkan maksimum pada lebih
kurang 271 dan 277 nm.
Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Tablet.
Penetapan kadar Timbang dan serbukkan tidak kurang
dari 20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet
setara dengan 50 mg alprenolol hidroklorida, kocok
dengan 50 ml etanol P selama 10 menit, tambahkan
etanol P secukupnya sampai 100,0 ml, saring. Encerkan
10,0 ml filtrat dengan etanol P secukupnya sampai
50,0 ml. Ukur serapan larutan pada maksimum lebih
- 88 -
kurang 271 nm. Hitung kadar C15H23NO2.HCl: serapan
jenis pada maksimum 271 nm yaitu 65.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik,
terlindung cahaya.
SUSPENSI ORAL ALUMINA DAN
MAGNESIA
Alumina and Magnesia Oral Suspension
Suspensi Oral Alumina dan Magnesia mengandung
Aluminium Hidroksida, Al(OH)3 dan Magnesium
Hidroksida, Mg(OH)2 masing-masing tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Identifikasi
A. Pada larutan yang mengandung 5 g zat uji dalam
10 ml asam klorida 3 N, tambahkan 5 tetes merah
metil LP. Panaskan sampai mendidih dan tambahkan
amonium hidroksida 6 N sampai warna larutan berubah
menjadi kuning tua. Lanjutkan pemanasan selama 2
menit, saring: filtrat menampilkan reaksi Magnesium
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
B. Cuci endapan yang diperoleh dari uji Identifikasi A
dengan larutan amonium klorida P (1 dalam 50) panas.
Larutkan endapan dalam asam klorida P: larutan
menampilkan reaksi Aluminium seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
Batas mikroba <51> Total mikroba aerobik tidak lebih
dari 100 unit koloni per ml. Memenuhi syarat uji bebas
Escherichia coli.
Kapasitas penetralan asam <451> Asam yang
dipakai pada dosis tunggal minimum tidak kurang
dari 5 mEq dan tidak kurang dari jumlah mEq yang
dihitung dengan rumus:
( ) )0343,0(8,00385,055,0 MA +
0,0385 dan 0,0343 berturut-turut yaitu kapasitas
penetralan asam teoritis Al(OH)3 dan Mg(OH)2 dalam
mEq; A dan M berturut-turut yaitu jumlah Al(OH)3 dan
Mg(OH)2 dalam mg, yang dihitung berdasarkan jumlah
yang tertera pada etiket.
pH <1071> Antara 7,3 dan 8,5.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,14%; lakukan
penetapan dengan melarutkan 5,0 g zat dalam sedikit
mungkin volume asam nitrat P yang dibutuhkan,
tambahkan 1 ml asam berlebih, lalu tambahkan air
sampai 100 ml dan saring: 10 ml filtrat menampilkan
klorida tidak lebih dari 1,0 ml asam klorida 0,02 N.
Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan
dengan melarutkan 5,0 g suspensi dalam 5 ml asam
klorida 3 N dengan pemanasan perlahan. Dinginkan,
tambahkan air sampai 250 ml, saring: 20 ml filtrat
menampilkan sulfat tidak lebih dari 0,4 ml asam sulfat
0,02 N.
Syarat lain Memenuhi syarat uji Arsen dan Logam berat
seperti tertera pada Gel Aluminium Hidroksida.
Penetapan kadar aluminium hidroksida
Titran dinatrium edetat Buat dan bakukan seperti
tertera pada Penetapan kadar dalam Amonium Kalium
Sulfat.
Larutan uji Kocok baik-baik suspensi oral dalam
kemasan aslinya, ukur saksama beberapa volume
suspensi oral setara dengan lebih kurang 1200 mg
aluminium hidroksida, masukkan ke dalam gelas piala
yang sesuai. Tambahkan 20 ml air, aduk dan tambahkan
secara perlahan 10 ml asam klorida P. Jika perlu
panaskan secara perlahan sampai larut, dinginkan dan
saring, masukkan ke dalam labu tentukur 200-ml. Cuci
penyaring dengan air, masukkan ke dalam labu tentukur,
encerkan dengan air sampai tanda.
procedure Pipet 10 ml Larutan uji, masukkan ke dalam
gelas piala 250 ml, tambahkan 20,0 ml air, sambil terus
diaduk, tambahkan 25,0 ml Titran dinatrium edetat dan
20 ml dapar asam asetat-amonium asetat LP. Panaskan
sampai mendekati titik didih selama 5 menit. Dinginkan,
tambahkan 50 ml etanol P dan 2 ml ditizon LP, campur.
Titrasi dengan zink sulfat 0,05 M LV sampai warna
berubah dari hijau violet menjadi merah muda. Lakukan
penetapan blangko.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 3,900 mg Al(OH)3
Penetapan kadar magnesium hidroksida
Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Penetapan
kadar aluminium hidroksida.
Larutan hitam eriokrom Larutkan 200 mg hitam
eriokrom T P pada campuran 15 ml trietanolamina P dan
5 ml etanol mutlak P, campur.
procedure Pipet beberapa volume Larutan uji setara
dengan lebih kurang 40 mg magnesium hidroksida,
masukkan ke dalam gelas piala 400 ml, tambahkan 200 ml
air dan 20 ml trietanolamina P, aduk. Tambahkan 10 ml
dapar amonia-amonium klorida LP dan 3 tetes Larutan
hitam eriokrom T, dinginkan larutan dalam tangas es
sampai suhu 3° - 4°, angkat. Titrasi dengan dinatrium
edetat 0,05 M LV sampai warna biru. Lakukan penetapan
blangko.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 2,916 mg Mg(OH)2
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
hindari dari pembekuan.
Penandaan Diberi etiket untuk menyatakan kandungan
aluminium hidroksida setara dengan jumlah gel
- 89 -
aluminium hidroksida kering, tiap mg gel kering setara
dengan 0,765 mg aluminium hidroksida, Al(OH)3.
TABLET ALUMINA DAN MAGNESIA
Alumina and Magnesia Tablet
Tablet Alumina dan Magnesia mengandung Aluminium
Hidroksida, Al(OH)3 dan Magnesium Hidroksida,
Mg(OH)2 masing-masing tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket.
Identifikasi
A. Pada 700 mg tablet yang diserbuk haluskan
tambahkan 10 ml asam klorida 3 N dan 5 tetes merah
metil LP, panaskan sampai mendidih dan tambahkan
amonium hidroksida 6 N sampai warna larutan berubah
menjadi kuning tua, lanjutkan pemanasan selama
2 menit, saring: filtrat menampilkan reaksi Magnesium
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
B.Cuci endapan yang diperoleh dari uji Identifikasi A
dengan larutan amonium klorida P (1 dalam 50) panas,
larutkan endapan dalam asam klorida P: larutan
menampilkan reaksi Aluminium seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
Waktu hancur <1251> Tidak lebih dari 10 menit.
pakailah cairan lambung buatan LP.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi persyaratan
Keragaman bobot untuk Alumina dan Magnesia.
Kapasitas penetralan asam <451> Asam yang
dipakai pada dosis tunggal minimum tidak kurang
dari 5 mEq dan tidak kurang dari jumlah mEq yang
dihitung berdasarkan rumus:
)0343,0(8,0)0385,0(55,0 MA +
0,0385 dan 0,0343 berturut-turut yaitu kapasitas
penetralan asam teoritis Al(OH)3 dan Mg(OH)2 dalam
mEq; A dan M berturut-turut yaitu jumlah Al(OH)3 dan
Mg(OH)2 dalam zat uji dalam mg yang dihitung
berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Penetapan kadar aluminium hidroksida
Titran dinatrium edetat Buat dan bakukan seperti
tertera pada Penetapan kadar dalam Amonium Kalium
Sulfat.
Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan tidak
kurang dari 20 tablet setara dengan lebih kurang 1200 mg.
Timbang saksama beberapa serbuk aluminium
hidroksida, masukkan ke dalam gelas piala 150 ml,
tambahkan 20 ml air, aduk dan tambahkan secara
perlahan 30 ml asam klorida 3 N. Lakukan seperti tertera
pada Larutan uji pada Penetapan kadar aluminium
hidroksida dalam Suspensi Oral Alumina dan Magnesia.
Dimulai dari “Jika perlu panaskan secara perlahan”.
procedure Lakukan procedure seperti tertera pada
Penetapan kadar aluminium hidroksida dalam Suspensi
Oral Alumina dan Magnesia.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 3,900 mg Al(OH)3
Penetapan kadar magnesium hidroksida
Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Penetapan
kadar aluminium hidroksida.
procedure Lakukan procedure seperti tertera pada
Penetapan kadar magnesium hidroksida dalam Suspensi
Oral Alumina dan Magnesia.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
Penandaan Tablet dibuat dengan memakai
Aluminium Hidroksida Gel Kering, yang dapat
dicantumkan untuk menyatakan kandungan aluminium
hidroksida setara dengan jumlah aluminium hidroksida
gel kering, tiap mg gel kering setara dengan 0,765 mg
Al(OH)3.
SUSPENSI ORAL ALUMINA DAN
MAGNESIA KARBONAT
Alumina and Magnesia Carbonate Oral
Suspension
Suspensi Oral Alumina dan Magnesia Karbonat
mengandung Aluminium Hidroksida, Al(OH)3, dan
Magnesium Karbonat, MgCO3, masing-masing tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Identifikasi
A. Masukkan lebih kurang 1 g ke dalam labu yang
dilengkapi dengan sumbat dan pipa kaca, ujungnya
dicelupkan ke dalam tabung reaksi yang berisi kalsium
hidroksida LP. Tambahkan 5 ml asam klorida 3 N ke
dalam labu dan tutup segera: akan terbentuk gas dalam
labu dan akan terbentuk endapan dalam tabung reaksi.
B. Pada larutan 5 g dalam 10 ml asam klorida 3 N,
tambahkan 5 tetes merah metil LP, panaskan sampai
mendidih dan tambahkan amonium hidroksida 6 N
sampai warna larutan berubah menjadi kuning tua,
lanjutkan pemanasan selama 2 menit, saring. Filtrat
menampilkan reaksi Magnesium seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
C. Cuci endapan yang diperoleh dari uji Identifikasi B
dengan larutan amonium klorida P (1 dalam 50) panas,
larutkan endapan dalam asam klorida P: larutan
menampilkan reaksi Aluminium seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
Batas mikroba <51> Total mikroba aerobik tidak lebih
dari 100 unit koloni per ml. Memenuhi syarat uji bebas
Escherichia coli, Salmonella species, Staphylococcus
aureus dan Pseudomonas aeruginosa.
- 90 -
Kapasitas penetralan asam <451> Asam yang
dipakai pada dosis tunggal minimum tidak kurang
dari 5 mEq dan tidak kurang dari jumlah mEq yang
dihitung dengan rumus:
)024,0(8,0)0385,0(55,0 MA +
0,0385 dan 0,024 berturut-turut yaitu kapasitas
penetralan asam teoritis Al(OH)3 dan MgCO3 dalam
mEq; A dan M berturut-turut yaitu jumlah Al(OH)3 dan
MgCO3 dalam mg, yang dihitung berdasarkan jumlah
yang tertera pada etiket.
pH <1071> Antara 7,5 dan 9,5.
Penetapan kadar aluminium hidroksida
Larutan kalium klorida Buat larutan yang
mengandung 4,5 g kalium klorida per 100 ml.
Larutan persediaan aluminium Timbang saksama 1 g
logam aluminium, masukkan ke dalam labu tentukur
1000-ml, tambahkan 50 ml asam klorida 6 N, kocok
sampai aluminium dan asam bereaksi, biarkan reaksi
sampai aluminium larut sempurna, encerkan dengan air
sampai tanda.
Larutan baku Pada labu tentukur 100-ml yang
terpisah dan masing-masing berisi 10 ml Larutan kalium
klorida, tambahkan berturut-turut 9,0, 10,0 dan 11,0 ml
Larutan persediaan aluminium, encerkan dengan air
sampai tanda. Larutan baku ini berturut-turut
mengandung aluminium 90, 100 dan 110 g per ml.
Larutan uji Kocok baik-baik suspensi oral dalam
kemasan aslinya, ukur saksama beberapa suspensi oral
setara dengan lebih kurang 75 mg aluminium hidroksida,
masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai. Tambahkan
25 ml asam klorida 6 N, panaskan di atas tangas uap
selama 30 menit dengan sesekali diaduk. Biarkan dingin,
masukkan dengan bantuan air ke dalam labu tentukur
250-ml yang berisi 25 ml Larutan kalium klorida,
encerkan dengan air sampai tanda, saring.
procedure Lakukan penetapan memakai
Spektrofotometer serapan atom seperti tertera pada
Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. Ukur
secara berurutan serapan Larutan baku dan Larutan uji
pada garis emisi aluminium 309,3 nm memakai
spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi dengan
lampu “hollow cathode” aluminium dan nyala asetilen-
nitrogen oksida, pakailah air sebagai blangko. Hitung
jumlah dalam mg aluminium hidroksida, Al(OH)3, dalam
zat uji dengan rumus:
S
U
R
A)25,0(
98,26
00,78
78,00 yaitu bobot molekul aluminium hidroksida dan
26,98 yaitu bobot atom aluminium; AU yaitu serapan
Larutan uji; RS yaitu rata-rata tiga perbandingan
serapan Larutan baku terhadap masing-masing
kadarnya, dalam g aluminium per ml.
Penetapan kadar magnesium karbonat
Larutan lantanum klorida Buat larutan lantanum
klorida dalam air yang mengandung 5 mg per ml.
Larutan persediaan magnesium Timbang saksama 1 g
logam magnesium, masukkan ke dalam labu tentukur
1000-ml yang berisi 50 ml air, tambahkan secara
perlahan 10 ml asam klorida P, encerkan dengan air
sampai tanda. Masukkan 10,0 ml larutan ini ke dalam
labu tentukur 100-ml, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Pada labu tentukur 100-ml terpisah yang
masing-masing berisi 10 ml Larutan lantanum klorida,
tambahkan berturut-turut 1,70 dan 1,80 ml Larutan
persediaan magnesium, encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku ini berturut-turut mengandung magnesium
lebih kurang 1,70 dan 1,80 g per ml.
Larutan uji Ukur saksama beberapa volume Larutan
uji dalam Penetapan kadar aluminium hidroksida,
encerkan secara bertahap dan kuantitatif dengan air
sampai diperoleh larutan dengan kadar lebih kurang 6 g
magnesium karbonat per ml.
procedure Lakukan penetapan memakai
Spektrofotometer serapan atom seperti tertera pada
Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. Ukur
secara bersamaan serapan Larutan baku dan Larutan uji
pada garis emisi magnesium 285,2 nm, memakai
spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi dengan
lampu “hollow cathode” aluminium dan nyala asetilen-
udara, pakailah air sebagai blangko. Hitung jumlah
dalam mg magnesium karbonat, MgCO3, dalam zat uji
dengan rumus:
S
U
R
AV
100031,24
31,84
84,31 yaitu bobot molekul magnesium karbonat;
24,31 yaitu bobot atom magnesium dan V yaitu
volume pengenceran Larutan uji; AU yaitu serapan
Larutan uji; RS yaitu rata-rata perbandingan serapan
Larutan baku terhadap masing-masing kadarnya dalam
g magnesium per ml.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
hindari dari pembekuan.
TABLET ALUMINA DAN MAGNESIUM
KARBONAT
Alumina and Magnesium Carbonate Tablet
Tablet Alumina dan Magnesium Karbonat mengandung
Aluminium Hidroksida Al(OH)3 dan magnesium
karbonat MgCO3 masing-masing tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Identifikasi
A. Masukkan lebih kurang 1 g serbuk tablet ke dalam
labu yang dilengkapi dengan sumbat dan pipa kaca,
- 91 -
ujung pipa dicelupkan ke dalam tabung reaksi yang
berisi kalsium hidroksida LP. Tambahkan 3 ml asam
klorida 3 N ke dalam labu dan tutup segera: akan
terbentuk gas dalam labu dan akan terbentuk endapan
dalam tabung reaksi.
B. Pada 7 g serbuk tablet, tambahkan 10 ml asam
klorida 3 N dan 25 ml air dan 5 tetes merah metil LP,
panaskan sampai mendidih dan tambahkan amonium
hidroksida 6 N sampai warna larutan berubah menjadi
kuning tua, lanjutkan pemanasan selama 2 menit, saring:
filtrat menampilkan reaksi Magnesium seperti tertera
pada Uji Identifikasi Umum <291>.
C. Cuci endapan yang diperoleh dari uji Identifikasi B
dengan larutan amonium klorida P (1 dalam 50) panas,
larutkan endapan dalam asam klorida P: larutan
menampilkan reaksi Aluminium seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
Waktu hancur <1251> Tidak lebih dari 10 menit.
pakailah cairan lambung buatan LP.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi persyaratan
Keragaman bobot untuk aluminium hidroksida dan
magnesium karbonat.
Kapasitas penetralan asam <451> Asam yang
dipakai pada dosis tunggal minimum tidak kurang
dari 5 mEq.
Penetapan kadar aluminium hidroksida
Larutan kalium klorida Buat larutan yang
mengandung 4,5 g kalium klorida per 100 ml.
Larutan persediaan aluminium Timbang saksama
lebih kurang 1000 mg logam aluminium, masukkan ke
dalam labu tentukur 1000-ml, tambahkan 50 ml asam
klorida 6 N, kocok sampai aluminium dan asam bereaksi,
biarkan reaksi sampai aluminium larut sempurna,
encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Pada labu tentukur 100-ml yang
terpisah dan masing-masing berisi 10 ml Larutan kalium
klorida tambahkan berturut-turut 9,0; 10,0 dan 11,0 ml
Larutan persediaan aluminium, encerkan dengan air
sampai tanda. Larutan baku ini berturut-turut
mengandung aluminium lebih kurang 90,0; 100,0 dan
110,0 g per ml.
Larutan uji Kocok baik-baik suspensi oral dalam
kemasan aslinya, ukur saksama beberapa suspensi oral
setara dengan lebih kurang 75 mg aluminium hidroksida,
masukkan ke dalam gelas piala yang sesuai. Tambahkan
25 ml asam klorida 6 N, panaskan di atas tangas uap
selama 30 menit dengan sesekali diaduk. Biarkan dingin,
masukkan dengan bantuan air ke dalam labu tentukur
250-ml yang berisi 25 ml Larutan kalium klorida,
encerkan dengan air sampai tanda, saring.
procedure Lakukan penetapan memakai
Spektrofotometer serapan atom seperti tertera pada
Spektrofotometer dan Hamburan Cahaya <1191>. Ukur
secara berurutan serapan Larutan baku dan Larutan uji
pada garis emisi aluminium 309,3 nm memakai
spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi dengan
lampu “hollow cathode” aluminium dan nyala asetilen-
nitrogen oksida, pakailah air sebagai blangko. Hitung
jumlah dalam mg aluminium hidroksida, Al(OH)3, dalam
suspensi yang dipakai dengan rumus:
S
U
R
A)25,0(
98,26
00,78
78,00 yaitu bobot molekul aluminium hidroksida dan
26,98 yaitu bobot atom aluminium; AU yaitu serapan
Larutan uji; RS yaitu rata-rata tiga perbandingan
serapan Larutan baku terhadap masing-masing
kadarnya, dalam g aluminium per ml.
Penetapan kadar magnesium karbonat
Larutan lantanum klorida Buat larutan lantanum
klorida dalam air yang mengandung 5 mg per ml.
Larutan persediaan magnesium Timbang saksama
lebih kurang 1000 mg logam magnesium, masukkan ke
dalam labu tentukur 1000-ml yang berisi 50 ml air,
tambahkan secara perlahan 10 ml asam klorida P,
encerkan dengan air sampai tanda. Masukkan 10,0 ml
larutan ini ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan
dengan air sampai tanda.
Larutan baku Pada labu tentukur 100-ml terpisah
yang masing-masing berisi 10 ml Larutan lantanum
klorida, tambahkan berturut-turut 1,70 dan 1,80 ml
Larutan persediaan magnesium, encerkan dengan air
sampai tanda. Larutan baku ini berturut-turut
mengandung magnesium lebih kurang 1,70 dan 1,80 μg
per ml.
Larutan uji Ukur saksama beberapa volume Larutan
uji dalam Penetapan kadar aluminium hidroksida,
encerkan secara bertahap dan kuantitatif dengan air
sampai diperoleh larutan dengan kadar lebih kurang 6 μg
magnesium karbonat per ml.
procedure Lakukan penetapan memakai
Spektrofotometer serapan atom seperti tertera pada
Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. Ukur
secara bersamaan serapan Larutan baku dan Larutan uji
pada garis emisi magnesium 285,2 nm, memakai
spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi dengan
lampu “hollow cathode” magnesium dan nyala asetilen-
udara, pakailah air sebagai blangko. Hitung jumlah
dalam mg, magnesium karbonat, (MgCO3), dalam
suspensi yang dipakai dengan rumus:
S
U
R
A
D
L
31,24
31,84
84,31 yaitu bobot molekul magnesium karbonat;
24,31 yaitu bobot atom magnesium; D yaitu kadar
magnesium karbonat dalam μg per ml dalam Larutan
uji; L yaitu kadar mg magnesium karbonat yang
tercantum dalam etiket.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
hindari dari pembekuan.
- 92 -
SUSPENSI ORAL ALUMINA DAN
MAGNESIUM TRISILIKAT
Alumina and Magnesium Trisilicate Oral
Suspension
Suspensi Oral Alumina dan Magnesium Trisilikat
mengandung Aluminium Hidroksida, Al(OH)3, dan
Magnesium Trisilikat, Mg2Si3O8, masing-masing tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Identifikasi
A. Pada campuran 5 ml dalam 10 ml asam klorida 3 N,
tambahkan 5 tetes merah metil LP, panaskan sampai
mendidih dan tambahkan amonium hidroksida 6 N
sampai warna larutan berubah menjadi kuning tua,
lanjutkan pemanasan selama 2 menit, saring: filtrat
menampilkan reaksi Magnesium seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
B. Cuci padatan pada kertas saring yang diperoleh
dari uji Identifikasi A dengan larutan amonium klorida P
(1 dalam 50) panas, tambahkan 10 ml asam klorida 3 N,
saring: filtrat menampilkan reaksi Aluminium seperti
tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
C. Masukkan kertas saring dan isinya yang diperoleh
dari uji Identifikasi B ke cawan platina kecil, pijarkan,
dinginkan dalam desikator dan timbang. Basahkan
residu dengan air, tambahkan 6 ml asam fluorida P.
Uapkan sampai kering, pijarkan selama 5 menit,
dinginkan dalam desikator, timbang: hilangnya bobot
yang tidak lebih dari 10% bobot residu pada pemijaran
awal menampilkan adanya SiO2.
Kapasitas penetralan asam <451> Asam yang dipakai
pada dosis tunggal minimum tidak kurang dari 5 mEq.
pH <1071> Antara 7,5 dan 8,5.
Penetapan kadar aluminium hidroksida
Titran dinatrium edetat Buat dan bakukan seperti tertera
pada Penetapan kadar dalam Amonium Kalium Sulfat.
Larutan uji Kocok baik-baik suspensi oral, timbang
saksama lebih kurang 10 g suspensi oral, masukkan ke
dalam gelas piala yang telah ditara. Tambahkan 50 ml air
dan 10 ml asam klorida P, digesti pada tangas uap
selama 1 jam. Dinginkan dan saring ke dalam labu
tentukur 200-ml. Cuci kertas saring dengan air,
masukkan ke dalam labu, encerkan dengan air sampai
tanda.
procedure Pipet 20 ml Larutan uji, masukkan ke dalam
gelas piala 250 ml, tambahkan 20 ml air, sambil terus
diaduk tambahkan 25,0 ml Titran dinatrium edetat dan
20 ml dapar asam asetat-amonium asetat LP, panaskan
larutan sampai mendekati titik didih selama 5 menit.
Dinginkan, tambahkan 50 ml etanol P dan 2 ml ditizon LP,
campur. Titrasi dengan zink sulfat 0,05 M LV sampai
warna larutan berubah dari hijau violet menjadi merah
muda. Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 3,900 mg Al(OH)3
Penetapan kadar magnesium trisilikat
Larutan kalium klorida Buat seperti tertera pada
Penetapan kadar aluminium hidroksida.
Larutan hitam eriokrom T Lakukan seperti tertera
pada Penetapan kadar magnesium hidroksida dalam
Suspensi Oral Alumina dan Magnesia.
procedure Pipet 20 ml Larutan uji, masukkan ke dalam
gelas piala 400 ml, tambahkan 180 ml air dan 20 ml
trietanolamina P, aduk. Tambahkan 10 ml dapar amonia-
amonium klorida LP dan 3 tetes Larutan hitam eriokrom T,
dinginkan larutan dalam tangas es sampai suhu 3° - 4°,
angkat. Titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M LV sampai
warna biru. Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 6,521 mg Mg2Si3O8
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat.
TABLET ALUMINA DAN MAGNESIUM
TRISILIKAT
Alumina and Magnesium Trisilicate Tablet
Tablet Alumina dan Magnesium Trisilikat mengandung
Aluminium Hidroksida, Al(OH)3, dan Magnesium
Trisilikat, Mg2Si3O8, masing-masing tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Identifikasi Lakukan uji Identifikasi seperti tertera pada
Suspensi Oral Alumina dan Magnesium Trisilikat.
Waktu hancur <1251> Tidak lebih dari 10 menit.
pakailah cairan lambung buatan LP. [Catatan Tablet
yang harus dikunyah terlebih dahulu sebelum ditelan,
dibebaskan dari persyaratan ini.]
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi persyaratan
Keragaman bobot untuk Aluminium Hidroksida dan
Magnesium Trisilikat.
Kapasitas penetralan asam <451> Asam yang
dipakai pada dosis tunggal minimum tidak kurang
dari 5 mEq.
Penetapan kadar aluminium hidroksida
Titran dinatrium edetat Buat dan bakukan seperti
tertera pada Penetapan kadar dalam Amonium Kalium
Sulfat.
Larutan uji Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang
dari 20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet
setara dengan lebih kurang 600 mg aluminium
hidroksida, masukkan ke dalam gelas piala, tambahkan
20 ml air, aduk dan tambahkan secara perlahan 40 ml
asam klorida 3 N. Jika perlu panaskan perlahan sampai
- 93 -
larut, dinginkan dan masukkan ke dalam labu tentukur
200-ml. Cuci gelas piala dengan air, masukkan ke dalam
labu tentukur, encerkan dengan air sampai tanda.
procedure Pipet 10 ml Larutan uji, masukkan ke dalam
gelas piala 250 ml, tambahkan 20 ml air, sambil terus
diaduk tambahkan 25,0 ml titran dinatrium edetat 0,05 M
dan 20 ml dapar asam asetat-amonium asetat LP,
panaskan larutan sampai mendekati titik didih selama 5
menit. Dinginkan, tambahkan 50 ml etanol P dan 2 ml
ditizon LP, campur. Titrasi dengan zink sulfat 0,05 M LV
sampai warna larutan berubah dari hijau violet menjadi
merah muda. Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 3,900 mg Al(OH)3
Penetapan kadar magnesium trisilikat
Larutan kalium klorida Buat larutan dalam air yang
mengandung 5 g kalium klorida per 100 ml.
Larutan persediaan magnesium Masukkan 1000 mg
logam magnesium ke dalam labu tentukur 1000-ml yang
berisi 50 ml air, tambahkan secara perlahan 10 ml asam
klorida P, encerkan dengan air sampai tanda. Masukkan
5,0 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 500-ml,
encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan baku Pada labu tentukur 100-ml yang terpisah,
tambahkan berturut-turut 16,0; 18,0 dan 20,0 ml Larutan
persediaan magnesium. Pada masing-masing labu
tambahkan 2,0 ml Larutan kalium klorida, encerkan
dengan air sampai tanda. Larutan ini berturut-turut
mengandung magnesium lebih kurang 1,6; 1,8 dan
2,0 g per ml. [Catatan Larutan dibuat pada saat akan
dipakai .]
Larutan uji Timbang dan serbukhaluskan tidak kurang
dari 20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet
setara dengan lebih kurang 5 mg magnesium trisilikat,
masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, tambahkan
10 ml asam sulfat 18 N. Panaskan di atas tangas uap
selama 30 menit dengan sesekali diaduk. Biarkan dingin,
encerkan dengan air sampai tanda. Saring, buang 20 ml
filtrat pertama. Masukkan 20,0 ml filtrat ke dalam labu
tentukur 100-ml kedua, tambahkan 2,0 ml Larutan
kalium klorida, encerkan dengan air sampai tanda.
procedure Lakukan penetapan memakai
Spektrofotometer serapan atom seperti tertera pada
Spektrofotometer dan Hamburan Cahaya <1191>. Ukur
secara berurutan serapan Larutan baku dan Larutan uji
pada garis emisi magnesium 285,2 nm, memakai
spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi dengan
lampu “hollow cathode” magnesium dan nyala asetilen-
nitrogen oksida, pakailah air sebagai blangko. Buat
kurva serapan Larutan baku terhadap kadar magnesium
dalam g per ml, buat garis lurus dari 3 titik. Dari grafik
yang diperoleh, tetapkan kadar magnesium, C dalam g
per ml Larutan uji. Hitung jumlah dalam mg magnesium
trisilikat, Mg2Si3O8, yang dipakai dengan rumus:
62,48
86,2605,0 C
260,86 yaitu bobot molekul magnesium trisilikat
anhidrat; 48,62 yaitu dua kalinya bobot atom
magnesium.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
Penandaan Pada etiket dicantumkan kandungan
aluminium hidroksida setara dengan jumlah aluminium
hidroksida gel kering, tiap mg gel kering setara dengan
0,765 mg aluminium hidroksida, Al(OH)3.
SUSPENSI ORAL ALUMINA, MAGNESIA
DAN KALSIUM KARBONAT
Alumina, Magnesia and Calcium Carbonate
Oral Suspension
Suspensi Oral Alumina, Magnesia dan Kalsium
Karbonat mengandung Aluminium Hidroksida Al(OH)3;
Magnesium Hidroksida Mg(OH)2 dan Kalsium Karbonat
CaCO3, masing-masing tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket.
Identifikasi
A. Pada 5 g suspensi oral, tambahkan 25 ml asam
sulfat 2 N, aduk dan biarkan selama 5 menit. Tambahkan
25 ml etanol P, aduk, masukkan dalam tangas es selama
30 menit. Saring dalam keadaan dingin, simpan filtrat
untuk uji Identifikasi B. Cuci endapan dengan 50 ml
asam sulfat 0,75 N, buang cucian: larutkan endapan yang
diperoleh dalam asam klorida 3 N, saring, filtrat
menampilkan reaksi Kalsium seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
B. Pada filtrat yang diperoleh dari uji Identifikasi A
tambahkan 5 tetes merah metil LP, panaskan sampai
mendidih. Tambahkan amonium hidroksida 6 N sampai
warna larutan berubah menjadi kuning tua, lanjutkan
pendidihan selama 2 menit, saring melalui kertas saring
(simpan filtrat untuk uji Identifikasi C). Cuci endapan
dengan 350 ml larutan amonium klorida P (1 dalam 50)
panas, buang cucian: larutkan endapan yang diperoleh
dalam asam klorida 3 N, menampilkan reaksi Aluminium
seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>.
C. Filtrat yang diperoleh dari uji Identifikasi B
menampilkan reaksi Magnesium seperti tertera pada Uji
Identifikasi Umum <291>.
Batas mikroba <51> Total mikroba aerobik tidak lebih
dari 100 unit koloni per ml. Memenuhi syarat uji bebas
Escherichia coli.
Kapasitas penetralan asam <451> Asam yang
dipakai pada dosis tunggal minimum tidak kurang
dari 5 mEq dan tidak kurang dari jumlah mEq yang
dihitung dengan rumus:
)02,0(9,0)0343,0(8,0)0385,0(55,0 CMA ++
- 94 -
0,0385;0,0343 dan 0,02 berturut-turut yaitu kapasitas
penetralan asam teoritis aluminium hidroksida, Al(OH)3;
magnesium hidroksida, Mg(OH)2 dan kalsium karbonat,
CaCO3 dalam mEq; A,M dan C berturut-turut yaitu
jumlah aluminium hidroksida, Al(OH)3; magnesium
hidroksida, Mg(OH)2 dan kalsium karbonat, CaCO3
dalam suspensi, dihitung berdasarkan jumlah yang
tertera pada etiket.
pH <1071> Antara 7,5 dan 8,5.
Klorida <361> Tidak lebih dari 0,14%; lakukan
penetapan dengan melarutkan 5,0 g dalam 3 ml asam
nitrat P, tambahkan air sampai 100 ml dan saring: 10 ml
filtrat menampilkan klorida tidak lebih dari 1,0 ml asam
klorida 0,02 N.
Sulfat <361> Tidak lebih dari 0,1%; lakukan penetapan
dengan melarutkan 5,0 g suspensi dalam 7 ml asam
klorida 3 N dengan pemanasan perlahan. Dinginkan,
tambahkan air sampai 250 ml, saring: 20 ml filtrat
menampilkan sulfat tidak lebih dari 0,4 ml asam sulfat
0,02 N.
Syarat lain Memenuhi syarat uji Arsen dan Logam berat
seperti tertera pada Gel Aluminium Hidroksida.
Penetapan kadar aluminium hidroksida
Titran dinatrium edetat Buat dan bakukan seperti
tertera pada Penetapan kadar dalam Amonium Kalium
Sulfat.
Larutan uji Kocok baik-baik suspensi oral dalam
kemasan aslinya, timbang saksama beberapa suspensi
oral setara dengan lebih kurang 600 mg aluminium
hidroksida, masukkan ke dalam gelas piala yang telah
ditara. Tambahkan 20 ml air, aduk dan tambahkan secara
perlahan 40 ml asam klorida 3 N. Jika perlu panaskan
secara perlahan sampai larut, dinginkan dan masukkan
ke dalam labu tentukur 200-ml. Cuci gelas piala dengan
air, tambahkan cucian ke dalam labu tentukur, encerkan
dengan air sampai tanda.
procedure Pipet 10 ml Larutan uji, masukkan ke dalam
gelas piala 250 ml, tambahkan 20 ml air, sambil terus
diaduk, tambahkan 25,0 ml titran dinatrium edetat
0,05 M LV dan 20 ml dapar asam asetat-amonium
asetat LP, panaskan sampai mendekati titik didih selama
5 menit. Dinginkan, tambahkan 50 ml etanol P dan 2 ml
ditizon LP, campur. Titrasi dengan zink sulfat 0,05 M LV
sampai warna berubah dari hijau violet menjadi merah
muda. Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 3,900 mg Al(OH)3
Penetapan kadar magnesium hidroksida
Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Penetapan
kadar aluminium hidroksida.
Larutan hitam eriokrom T Lakukan pembuatan seperti
tertera pada Penetapan kadar magnesium hidroksida
dalam Suspensi Oral Alumina dan Magnesia.
procedure Pipet beberapa volume Larutan uji setara
dengan lebih kurang 40 mg magnesium hidroksida,
masukkan ke dalam gelas piala 400 ml, tambahkan
200 ml air dan 20,0 ml trietanolamina P, aduk.
Tambahkan 50 ml dapar amonia-amonium klorida LP
dan 2 tetes Larutan hitam eriokrom T dinginkan larutan
dalam tangas es sampai suhu 3° - 4°, angkat. Titrasi
dengan dinatrium edetat 0,05 M LV sampai warna biru.
Lakukan penetapan blangko.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 2,916 mg Mg(OH)2
Penetapan kadar kalsium karbonat
Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Penetapan
kadar aluminium hidroksida.
procedure Pipet beberapa volume Larutan uji setara
dengan lebih kurang 50 mg kalsium karbonat, masukkan
ke dalam gelas piala 500 ml, tambahkan 200 ml air dan
5 ml larutan natrium hidroksida P (1 dalam 2) dan
250 mg biru hidroksi naftol P. Aduk dengan pengaduk
magnetik, titrasi segera dengan dinatrium edetat 0,05 M
LV sampai larutan berwarna biru. Lakukan penetapan
blangko.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 5,004 mg CaCO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
hindari dari pembekuan.
Penandaan Diberi etiket untuk menyatakan kandungan
aluminium hidroksida setara dengan jumlah aluminium
hidroksida gel kering, tiap mg gel kering setara dengan
0,765 mg Al(OH)3.
TABLET KUNYAH ALUMINA, MAGNESIA
DAN KALSIUM KARBONAT
Alumina, Magnesia and Calcium Carbonate
Chewable Tablet
Tablet Kunyah Alumina, Magnesia dan Kalsium
Karbonat mengandung Aluminium Hidroksida, Al(OH)3;
Magnesium Hidroksida, Mg(OH)2 dan Kalsium
Karbonat, CaCO3 masing-masing tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Identifikasi Pada 3 g tablet yang diserbukhaluskan
tambahkan 25 ml air dan 25 ml asam sulfat 2 N, aduk
dan panaskan pada tangas uap selama 10 menit.
Dinginkan dan tambahkan 50 ml etanol P, aduk:
campuran yang diperoleh menampilkan reaksi seperti
tertera pada uji Identifikasi A, B dan C dalam Suspensi
Oral Alumina, Magnesia dan Kalsium Karbonat dimulai
dari uji Identifikasi A “Masukkan dalam tangas es
selama 30 menit”.
- 95 -
Waktu hancur <1251> Tidak lebih dari 45 menit.
Keseragaman sediaan <911> Memenuhi persyaratan
Keragaman bobot untuk alumina, magnesia dan kalsium
karbonat.
Kapasitas penetralan asam <451> Asam yang
dipakai pada dosis tunggal minimum tidak kurang
dari 5 mEq dan tidak kurang dari jumlah mEq yang
dihitung dengan rumus:
( ) )C02,0(9,0)M0343,0(8,0A0385,055,0 ++
0,0385; 0,0343 dan 0,02 berturut-turut yaitu kapasitas
penetralan asam teoritis aluminium hidroksida, Al(OH)3;
magnesium hidroksida, Mg(OH)2 dan kalsium karbonat,
CaCO3 dalam mEq; A, M dan C berturut-turut yaitu
jumlah aluminium hidroksida, Al(OH)3; magnesium
hidroksida, Mg(OH)2 dan kalsium karbonat, CaCO3
dalam serbuk tablet yang dipakai , dihitung
berdasarkan jumlah yang tertera pada etiket.
Penetapan kadar aluminium hidroksida
Titran dinatrium edetat Lakukan seperti tertera pada
Penetapan Kadar dalam Suspensi Oral Alumina,
Magnesia dan Kalsium Karbonat.
Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari
20 tablet. Timbang saksama beberapa serbuk tablet
setara dengan lebih kurang 600 mg aluminium
hidroksida, masukkan ke dalam gelas piala, tambahkan
20 ml air, aduk dan tambahkan secara perlahan 40 ml
asam klorida 3 N. Panaskan sampai mendidih, dinginkan
dan saring, masukkan ke dalam labu tentukur 200-ml.
Cuci gelas piala dengan air, masukkan air cucian ke
dalam labu tentukur, encerkan dengan air sampai tanda.
procedure Lakukan seperti tertera pada procedure
Penetapan kadar aluminium hidroksida dalam Suspensi
Oral Alumina, Magnesia dan Kalsium Karbonat.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 3,900 mg Al(OH)3.
Penetapan kadar magnesium hidroksida
Titran dinatrium edetat dan Larutan uji Lakukan seperti
tertera pada Penetapan Kadar aluminium hidroksida.
procedure Lakukan seperti tertera pada procedure
Penetapan kadar magnesium hidroksida dalam Suspensi
Oral Alumina, Magnesia dan Kalsium Karbonat.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 2,916 mg Mg(OH)2
Penetapan kadar kalsium karbonat
Titran dinatrium edetat dan Larutan uji Lakukan
seperti tertera pada Penetapan Kadar aluminium
hidroksida.
procedure Lakukan seperti tertera pada procedure
Penetapan kadar kalsium karbonat dalam Suspensi Oral
Alumina, Magnesia dan Kalsium Karbonat.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 5,004 mg CaCO3
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik.
Penandaan Pada etiket harus tertera “Tablet dikunyah
terlebih dahulu sebelum ditelan”. Tablet dibuat dengan
memakai Aluminium Hidroksida Gel Kering, yang
dapat dicantumkan untuk menyatakan kandungan
aluminium hidroksida setara dengan jumlah aluminium
hidroksida gel kering, tiap mg gel kering setara dengan
0,765 mg aluminium hidroksida, Al(OH)3.
SUSPENSI ORAL ALUMINA, MAGNESIA
DAN SIMETIKON
Alumina, Magnesia and Simethicone Oral
Suspension
Suspensi Oral Alumina, Magnesia dan Simetikon
mengandung Aluminium Hidroksida, Al(OH)3, dan
Magnesium Hidroksida, Mg(OH)2, masing-masing tidak
kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dan
mengandung polidimetilsiloksan [-(CH3)2SiO-]6 tidak
kurang dari 85,0% dan tidak lebih dari 115,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket.
Baku pembanding Polidimetilsiloksan BPFI; campur
sebelum dipakai . Simpan dalam wadah tertutup rapat.
sesudah dibuka, simpan dalam gas inert.
Identifikasi
A. Spektrum inframerah zat menampilkan maksimum
hanya pada bilangan gelombang yang sama seperti pada
Polidimetilsiloksan. Lakukan penetapan memakai
sel 0,5 mm dan Larutan seperti tertera pada Penetapan
kadar polidimetilsiloksan.
B. Pada larutan yang mengandung 5 g zat uji dalam
10 ml asam klorida 3 N, tambahkan 5 tetes merah metil
LP, panaskan sampai mendidih dan tambahkan amonium
hidroksida 6 N sampai warna larutan berubah menjadi
kuning tua, lanjutkan pemanasan selama 2 menit, saring:
filtrat menampilkan reaksi Magnesium seperti tertera
pada Uji Identifikasi Umum <291>.
C. Cuci endapan yang diperoleh dari uji Identifikasi B
dengan larutan panas amonium klorida P (1 dalam 50),
larutkan endapan dalam asam klorida P, bagi menjadi
2 bagian: pada bagian pertama, tambahkan tetes demi
tetes amonium hidroksida 6 N sampai terbentuk endapan
gelatin berwarna putih, jangan dilarutkan dengan
amonium hidroksida 6 N berlebih. Pada bagian yang lain
tambahkan tetes demi tetes natrium hidroksida 1 N
sampai terbentuk endapan gelatin berwarna putih,
larutkan dengan natrium hidroksida 1 N berlebih, sampai
larutan keruh.
Batas mikroba <51> Total mikroba aerobik tidak lebih
dari 100 unit koloni per ml. Memenuhi syarat uji bebas
Escherichia coli.
- 96 -
Kapasitas penetralan asam <451> Asam yang
dipakai pada dosis tunggal minimum tidak kurang
dari 5 mEq dan tidak kurang dari jumlah mEq yang
dihitung dengan rumus:
)0343,0(8,0)0385,0(55,0 MA +
0,0385 dan 0,0343 berturut-turut yaitu kapasitas
penetralan asam teoritis aluminium hidroksida, Al(OH)3
dan magnesium hidroksida, Mg(OH)2 dalam mEq; A dan
M berturut-turut yaitu jumlah aluminium hidroksida,
Al(OH)3 dan magnesium hidroksida, Mg(OH)2 dalam mg,
yang dihitung berdasarkan jumlah yang tertera pada
etiket.
Aktivitas penghilang busa Tidak lebih dari 45 detik.
Larutan busa Larutkan 500 μ FD & C biru No. 1 dan
1 g oktosinol 9 P dalam 100 ml asam klorida 0,1 N.
procedure [Catatan Masing-masing uji memakai
wadah kaca 250 ml yang belum dipakai dan bersih.]
Ukur saksama beberapa volume suspense oral setara
dengan lebih kurang 20 mg polidimetilsiloksan,
masukkan ke dalam wadah kaca berbentuk silinder
250 ml dan dilengkapi dengan tutup 50 mm yang berisi
100 ml Larutan busa yang telah dihangatkan sampai 37o.
Lakukan procedure seperti tertera pada Aktivitas
penghilang busa dalam Simetikon, dimulai dari “tutup
wadah”.
pH <1071> Antara 7,0 dan 8,6.
Natrium
Larutan kalium klorida Buat larutan kalium klorida P
dalam air yang mengandung 38 mg per ml.
Larutan persediaan natrium klorida Timbang
saksama beberapa natrium klorida P yang telah
dikeringkan pada suhu 115° selama 2 jam, larutkan
dalam air, encerkan secara bertahap dengan air sampai
diperoleh larutan dengan kadar 25,42 g per ml (10 g
per ml natrium).
Larutan baku Buat pada saat akan dipakai . Ke
dalam dua labu tentukur 100-ml, masukkan masing-
masing 4 ml asam klorida 1 N dan 10 ml.
Larutan kalium klorida. Ke dalam masing-masing
labu tambahkan 5,0 ml dan 10,0 ml Larutan persediaan
natrium klorida. Encerkan dengan air sampai tanda.
Larutan ini berturut-turut mengandung lebih kurang
0,5 dan 1,0 g natrium per ml.
Larutan uji Kocok baik-baik suspensi oral dalam
kemasan aslinya, masukkan 5,0 ml ke dalam labu
tentukur 100-ml. Tambahkan 50 ml asam klorida 1 N,
didihkan selama 15 menit, dinginkan sampai suhu ruang,
encerkan dengan air sampai tanda. Saring, buang
beberapa ml filtrat pertama, masukkan 5,0 ml filtrat ke
dalam labu tentukur 100-ml yang berisi 10 ml Larutan
kalium klorida, encerkan dengan air sampai tanda.
procedure Lakukan penetapan memakai
Spektrofotometer serapan atom seperti tertera pada
Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. Ukur
secara berurutan serapan Larutan baku dan Larutan uji
pada garis emisi natrium 589,0 nm memakai
spektrofotometer serapan atom yang dilengkapi dengan
lampu “hollow cathode” natrium dan nyala asetilen-
udara, lakukan penetapan blangko, memakai larutan
berikut: pipet 4 ml asam klorida 1 N dan 10,0 ml
Larutan kalium klorida, masukkan ke dalam labu
tentukur 100-ml, encerkan dengan air sampai tanda.
Buat kurva serapan Larutan baku terhadap kadar
natrium dalam g per ml dan buat garis lurus. Dari
grafik yang diperoleh, tetapkan kadar natrium, C, dalam
g per ml Larutan uji. Hitung jumlah dalam mg natrium
yang dipakai dengan rumus:
0,4 C
Penetapan kadar aluminium hidroksida
Titran dinatrium edetat Buat dan bakukan seperti
tertera pada Penetapan kadar dalam Amonium Kalium
Sulfat.
Larutan uji Kocok baik-baik suspensi oral dalam
kemasan aslinya, ukur saksama beberapa volume
suspensi oral setara dengan lebih kurang 800 mg
aluminium hidroksida, masukkan ke dalam gelas piala.
Tambahkan 20 ml air, aduk dan tambahkan secara
perlahan 10 ml asam klorida P. Jika perlu panaskan
secara perlahan sampai larut, dinginkan, saring dan
masukkan air cucian ke dalam labu tentukur 200-ml.
Cuci penyaring dengan air, masukkan air cucian ke
dalam labu, encerkan dengan air sampai tanda.
procedure Pipet 10 ml Larutan uji, masukkan ke dalam
gelas piala 250 ml, tambahkan 20 ml air, sambil terus
diaduk tambahkan 25,0 ml Titran dinatrium edetat dan
20 ml dapar asam asetat-amonium asetat LP, panaskan
sampai mendekati titik didih selama 5 menit. Dinginkan,
tambahkan 50 ml etanol P dan 2 ml ditizon LP, campur.
Titrasi dengan zink sulfat 0,05 M LV sampai warna
berubah dari hijau violet menjadi merah muda. Lakukan
penetapan blangko. Lakukan penetapan blangko, dengan
memakai 10 ml air. Lakukan koreksi jika perlu.
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 3,900 mg Al(OH)3.
Penetapan kadar magnesium hidrosida
Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Penetapan
kadar aluminium hidroksida.
Larutan hitam eriokrom T Lakukan seperti tertera
pada Penetapan kadar magnesium hidroksida dalam
Suspensi Oral Alumina dan Magnesia.
procedure Pipet beberapa volume Larutan uji setara
dengan lebih kurang 40 mg magnesium hidroksida,
masukkan ke dalam gelas piala 400 ml, tambahkan
200 ml air dan 20 ml trietanolamina P, aduk.
Tambahkan 10 ml Dapar amonia-amonium klorida LP
dan 3 tetes Larutan hitam eriokrom T, dinginkan larutan
dalam tangas es sampai suhu 3° - 4°, angkat. Titrasi
dengan dinatrium edetat 0,05 M LV sampai warna biru.
Lakukan penetapan blangko.
- 97 -
Tiap ml dinatrium edetat 0,05 M
setara dengan 2,916 mg Mg(OH)2
Penetapan kadar polidimetilsiloksan
Larutan uji Ukur saksama beberapa volume suspensi
oral setara dengan lebih kurang 50 mg simetikon,
masukkan ke dalam botol bulat bermulut sempit dan
bertutup ulir 120 ml, masukkan 40 ml natrium
hidroksida 0,1 N, aduk sampai terdispersi. Tambahkan
25 ml toluen P, tutup botol dengan sumbat inert, kocok
selama 15 menit pada pengocok resiprokal (lebih
kurang 200 osilasi per menit dan goyangan 38±2 mm).
Masukkan campuran ke dalam corong pisah 125 ml,
biarkan mengendap. Ambil 5 ml lapisan organik di
bagian atas, masukkan ke dalam tabung reaksi 15 ml
bertutup ulir yang berisi lebih kurang 0,5 g natrium
sulfat anhidrat P. Tutup tabung, kocok kuat, sentrifus
sampai diperoleh beningan jernih.
Larutan baku Lakukan seperti tertera pada Larutan
uji, dengan melarutkan lebih kurang 50 mg
Polidimetilsiloksan BPFI yang ditimbang saksama
dalam wadah berisi 25,0 ml toluen P, tambahkan 40 ml
natrium hidroksida 0,1 N, tambahkan air beberapa
volume sama dengan suspensi oral yang dipakai .
Lakukan penetapan blangko memakai campuran
10 ml toluen P dan 0,5 g natrium sulfat anhidrat P,
sentrifus sampai diperoleh beningan jernih.
procedure Ukur secara bersamaan serapan Larutan
baku dan Larutan uji dalam sel 0,5 mm pada panjang
gelombang serapan maksimum 7,9 μm memakai
spektrofotometer inframerah. Lakukan penetapan
blangko. Hitung jumlah dalam mg polidimetilsiloksan,
[-(CH3)2SiO-]n, dalam suspensi yang dipakai dengan
rumus :
s
u
A
A
V
W
W yaitu bobot dalam mg, Polidimetilsiloksan BPFI
yang dipakai untuk membuat Larutan baku; V yaitu
volume zat uji yang dipakai dalam ml; AU dan AS
berturut-turut yaitu serapan Larutan uji dan Larutan
baku.
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat,
hindari dari pe
.jpg)
