Kamis, 05 Desember 2024

farmakope 4




 kukan penetapan dengan cara Spektrofotometri 

Ultraviolet dan Cahaya Tampak seperti tertera pada 

Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. 

Encerkan zat uji dengan larutan natrium klorida P 0,9% 

sampai  mengandung 1% protein. Serapan larutan pada 

403 nm tidak lebih dari 0,15. pakailah  air sebagai 

blangko. 

 

Polimer dan agregat Nitrogen total dalam kumpulan 

fraksi tidak lebih dari 5%; lakukan penetapan dengan 

cara Kromatografi eksklusi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Lakukan penetapan pada suhu 

ruang. Jika perlu encerkan zat uji dengan dapar fosfat 

campuran pH 7,0 mengandung azida sampai  

mengandung protein 4,0% - 5,0%, masukkan 2 mg 

sediaan uji pada kolom 1 m x 25 mm berisi dekstran 

sambung silang dengan bobot molekul dari 5000 - 

350.000 (misalnya Sephadex G150). Eluasi dengan tahap  

gerak Dapar fosfat campuran pH 7,0 mengandung azida 

dengan laju aliran 20 ml (4 ml per sentimeter kuadrat 

luas kolom) per jam. Ukur serapan eluat pada panjang 

gelombang 280 nm. Kumpulkan eluat dalam tiap fraksi 

lebih kurang 4 ml dan kumpulkan fraksi untuk setiap 

puncak dan pakailah  untuk penetapan kadar nitrogen 

dengan Metode I seperti tertera pada Penetapan Kadar 

Nitrogen dalam Produk  Darah <591>. 

 

Kalium <351> Tidak lebih dari 50 μmol per g protein; 

lakukan penetapan dengan cara Spektrofotometri atom: 

emisi dan serapan seperti tertera pada Spektrofotometri 

dan Hamburan Cahaya <1191>. Ukur serapan pada   

766 nm dan pakailah  larutan 114,4 mg kalium klorida P 

(yang telah dikeringkan pada suhu 130º sampai  bobot 

tetap) dalam air sampai  1000 ml sebagai baku. 

 

Natrium Mengandung 95% - 105% dari jumlah yang 

tertera pada etiket, untuk hal tertentu tidak lebih dari   

160 mmol per liter; lakukan penetapan dengan cara 

Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. Ukur 

serapan pada 589 nm dan pakailah  larutan 508,4 mg 

natrium klorida P (yang telah dikeringkan pada suhu 

130º sampai  bobot tetap) dalam air sampai  1000 ml 

sebagai baku. 

 

Komposisi protein Lakukan penetapan dengan Metode 

II Elektroforesis Selulose Asetat seperti tertera pada 

Elektroforesis <831> memakai  larutan sebagai 

berikut: Larutan 1) encerkan sediaan uji dengan larutan 

natrium klorida P 0,9% sampai  mengandung 2% protein. 

Larutan 2) encerkan larutan Albumin Manusia untuk 

Elektroforesis BPFI dengan larutan natrium klorida P 

0,9% sampai  mengandung 2% protein. Pita bercak lain 

selain bercak utama yang diperoleh dari larutan 1) 

mengandung tidak lebih dari 5% protein. Uji tidak absah 

kecuali perbandingan protein dalam pita bercak utama 

yang diperoleh dari larutan 2) dalam batas yang tertera 

pada etiket Albumin Manusia untuk Elektroforesis BPFI. 

 

Toksisitas Abnormal Memenuhi syarat Uji toksisitas 

abnormal seperti tertera pada Uji Reaktivitas secara 

Biologi in-vivo <251>. 

 

Pirogen <231> Memenuhi syarat; lakukan penetapan 

memakai  dosis uji 3 ml per kg bobot kelinci. 

 

Sterilitas <71> Memenuhi syarat. 

 

Penetapan kadar Mengandung 95% - 105% protein 

dari jumlah protein yang tertera pada etiket. Lakukan 

penetapan dengan Metode I seperti tertera pada 

Penetapan Kadar Nitrogen dalam Produk Darah <591>. 

Encerkan sediaan uji dengan larutan natrium klorida P 

0,9% sampai  diperoleh larutan yang mengandung lebih 

kurang 15 mg protein per 2 ml. Masukkan 2 ml larutan 

ini ke dalam tabung sentrifuga alas bulat, tambahkan      

2 ml larutan natrium molibdat P 7,5% dan 2 ml 

campuran air dan asam sulfat bebas nitrogen P (30:1). 

Kocok dan sentrifus selama 5 menit, tuang beningan dan 

letakkan tabung sentrifuga di atas kertas saring dalam 

posisi terbalik, sampai  kering. Tetapkan kadar nitrogen 

dalam residu. Hasil yang diperoleh kalikan 6,25 untuk 

memperoleh kadar protein. 

 

Wadah dan penyimpanan Simpan pada suhu 2º - 25º 

terlindung cahaya. Bila disimpan pada suhu 2º - 8º 

diharapkan memenuhi syarat selama 5 tahun sejak 

sediaan dipanaskan pada suhu 60,0º selama 10 jam. Bila 

disimpan pada suhu tidak lebih dari 25º diharapkan 

memenuhi syarat selama 3 tahun sejak sediaan 

dipanaskan pada suhu 60,0º selama 10 jam.  

 

 

INJEKSI ALBUMIN TERIODINASI 125I  

Iodinated 125I Albumin Injection 

 

Injeksi Albumin Teriodinasi 125I yaitu  larutan isotonis 

steril, didapar mengandung Albumin manusia normal, 

diatur sampai  radioaktivitas larutan tidak lebih dari       

37 MBq (1 mCi) per ml. Dibuat dengan cara iodinasi 

lemah albumin manusia normal dengan iodium 

radioaktif 125I, untuk memasukan tidak lebih dari satu 

gram-atom Iodium tiap gram-molekul (60.000 g) 

albumin. 

Injeksi Albumin Teriodinasi 125I mengandung tidak 

kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari 

jumlah 125I sebagai albumin teriodinasi yang tertera pada 

etiket, dinyatakan dalam MBq (μCi atau mCi) per ml pada 

- 74 -

 

 

 

 

 

 

 

waktu kalibrasi dilakukan. Radioaktivitas bentuk lain 

tidak lebih dari 3% dari radioaktivitas total. Produksi dan 

distribusi harus mengikuti ketentuan yang berlaku. 

 

Baku pembanding Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat 

pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk 

menghindari kontaminasi.] Rekonstitusi semua isi, 

pakailah  larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang 

belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin. 

 

Identifikasi radionuklida Lakukan seperti tertera pada 

radioaktivitas <1171>. Spektrum sinar gamma menampilkan  

puncak energi utama 0,0355 MeV sama dengan 125I yang 

dipakai  sebagai baku dengan kemurnian diketahui. 

 

Endotoksin bakteri <201> Memenuhi syarat. Batas 

kandungan endotoksin tidak lebih dari 175/V unit 

endotoksin FI per ml injeksi; V yaitu  jumlah dosis 

maksimum yang dianjurkan dalam ml, pada waktu 

kadaluarsa. 

 

pH <1071> Antara 7,0 dan 8,5. 

 

Kemurnian radiokimia Tidak kurang dari 97,0%; 

totolkan beberapa  volume tertentu, yang diencerkan 

dengan pelarut yang sesuai sampai  memberi  laju 

cacahan sekitar 20.000 cacahan per menit, lebih kurang 

25 mm dari ujung kertas kromatografi berukuran        

300 mm x 25 mm dan biarkan mengering. Eluasi secara 

kromatografi kertas menaik selama lebih kurang 4 jam, 

memakai  tahap  gerak larutan metanol P                     

(7 dalam 10). Keringkan di udara tetapkan distribusi 

radioaktivitas dengan menatah kromatogram 

memakai  detektor radio kolimasi yang sesuai. Tidak 

kurang dari 97,0% dari radioaktivitas total dalam bentuk 

albumin (pada titik penotolan). 

 

Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada 

Injeksi, kecuali injeksi tidak harus memenuhi anjuran 

seperti tertera pada Volume dalam wadah. 

 

Penetapan radioaktivitas Lakukan penetapan 

radioaktivitas dalam MBq (mCi) per ml injeksi albumin 

125I memakai  alat pencacah yang sesuai seperti 

tertera pada pemilihan alat pencacah dan sistem 

terkalibrasi pada radioaktivitas <1171>. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal 

atau dosis ganda, pada suhu 2° - 8°. 

 

Penandaan Kecuali peryataan seperti tertera pada 

Penandaan dalam Injeksi, pada etiket harus juga tertera: 

(1) tanggal dan waktu kalibrasi, (2) jumlah 125I sebagai 

albumin teriodinasi, dinyatakan dalam MBq (μCi atau 

mCi), kadar dinyatakan dalam MBq (μCi atau mCi) per 

ml pada saat kalibrasi, (3) tanggal kadaluarsa,                 

(4) pernyataan awas bahan radioaktif, (5) informasi bahwa 

dalam perhitungan dosis, lakukan koreksi terhadap 

peluruhan radioaktif, (6) waktu paruh125I yaitu  60 hari. 

 

INJEKSI ALBUMIN TERIODINASI 131I 

Iodinated 131I Albumin Injections 

 

Injeksi Albumin Teriodinasi 131I merupakan larutan 

isotonis, steril, didapar mengandung serum Albumin 

manusia normal dan diatur sampai  radioaktivitas tidak 

lebih dari 37 MBq (1 mCi) per ml. Dibuat dengan 

iodinasi lemah albumin manusia normal memakai  

radio aktif 131I, untuk memasukkan tidak lebih dari satu 

gram-atom iodium tiap gram molekul (60.000 g) 

albumin. 

Injeksi Albumin Teriodinasi 131I mengandung tidak 

kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari 

jumlah albumin 131I yang tertera pada etiket, dinyatakan 

dalam MBq (μCi atau mCi) per ml pada waktu kalibrasi 

dilakukan. Radioaktivitas dalam bentuk yang lain tidak 

lebih dari 3% dari radioaktivitas total. Produksi dan 

distribusi harus mengikuti aturan yang berlaku. 

 

Baku pembanding Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat 

pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk 

menghindari kontaminasi.] Rekonstitusi semua isi, 

pakailah  larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang 

belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin. 

 

Identifikasi radionuklida Lakukan seperti tertera pada 

Radioaktivitas <1171>. Spektrum sinar gamma 

menampilkan  puncak energi utama 0,364 MeV sama 

dengan 131I yang dipakai  sebagai baku dengan 

kemurnian diketahui. 

 

Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada Wadah 

dan penyimpanan, Endotoksin bakteri, pH, Kemurniaan 

radiokimia dan Penetapan radioaktivitas dalam Injeksi 

Albumin Teriodinasi 125I juga memenuhi syarat seperti 

tertera pada Injeksi, kecuali jika tidak harus memenuhi 

anjuran seperti tertera pada Penetapan volume injeksi 

dalam wadah <1131> memenuhi persyaratan berlaku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal 

atau dosis ganda, pada suhu 2° - 8°. 

 

Penandaan Kecuali pernyataan seperti tertera pada 

Penandaan dalam Injeksi, pada penandaan juga tertera 

1) tanggal dan waktu kalibrasi, 2) jumlah 131I sebagai 

albumin teriodinasi, dinyatakan dalam MBq (μCi atau 

mCi), kadar dinyatakan dalam MBq (μCi atau mCi) per 

ml pada saat kalibrasi, 3) tanggal kadaluarsa,                  

4) pernyataan “Awas bahan radio aktif“ 5) dalam 

perhitungan dosis, lakukan koreksi terhadap peluruhan 

radioaktif, 6) waktu paruh131I yaitu  8,08 hari. 

 

 

INJEKSI ALBUMIN TERIODINASI 131I 

TERAGREGASI 

Iodinated 131I Albumin Aggregated Injections 

 

Injeksi Albumin Teriodinasi 131I Teragregasi yaitu  

suspensi steril Albumin manusia dalam air, yang telah 

- 75 -

 

 

 

 

 

 

 

diiodinasi dengan 131I dan didenaturasi untuk 

memperoleh agregat dengan ukuran partikel tertentu. 

Tiap ml suspensi mengandung tidak kurang dari 300 μg 

dan tidak lebih dari 3,0 mg albumin teragregrasi dengan 

aktivitas jenis tidak kurang dari 7,4 MBq (200 μCi) per 

mg dan tidak lebih dari 44,4 MBq (1,2 mCi) per mg 

albumin teragregrasi. Mengandung tidak kurang dari 

95% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah 131I sebagai 

albumin teragregrasi yang tertera pada etiket, dinyatakan 

dalam MBq (μCi atau mCi) per ml di tetapkan pada saat 

kalibrasi dilakukan. Radioaktivitas dalam bentuk kimia 

lain tidak lebih dari 6% dari radioaktivitas total. 

Produksi dan distribusi harus mengikuti peraturan yang 

berlaku. 

 

Baku pembanding Endotoksin BPFI; [Catatan Bersifat 

pirogenik, penanganan vial dan isi harus hati-hati untuk 

menghindari kontaminasi.] Rekonstitusi semua isi, 

pakailah  larutan dalam waktu 14 hari. Simpan vial yang 

belum dibuka dan larutan, dalam lemari pendingin. 

 

Identifikasi radionuklida Lakukan seperti tertera pada 

Radioaktivitas <1171>. Spektrum sinar gamma 

menampilkan  puncak energi utama 0,364 MeV yang 

sama seperti pada 131I yang dipakai  sebagai baku 

dengan kemurnian yang diketahui. 

 

Endotoksin bakteri <201> Memenuhi syarat. Batas 

kandungan endotoksin tidak lebih dari 175/V unit 

endotoksin FI per ml injeksi, dibandingkan dengan 

Endotoksin BPFI; V yaitu  jumlah dosis maksimum 

yang dianjurkan dalam ml, pada waktu kadaluarsa. 

 

pH <1071> Antara 5,0 dan 6,0. 

 

Syarat lain Memenuhi syarat seperti tertera pada 

Injeksi, kecuali tidak harus memenuhi anjuran seperti 

tertera pada Volume dalam wadah. 

 

Penetapan radioaktivitas Lakukan penetapan 

radioaktivitas dalam MBq (μCi) per ml Injeksi Albumin 

Teriodinasi 131I Teragregrasi, menpakailah  alat pencacah 

yang sesuai seperti tertera pada Pemilihan alat pencacah 

dan sistem terkalibrasi dalam radioaktivitas <1171>. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah dosis tunggal 

atau dosis ganda, pada suhu 2° - 8°. 

 

Penandaan Kecuali pernyataan seperti tertera pada 

Penandaan dalam Injeksi, pada penandaan juga tertera:    

(1) waktu dan tanggal kalibrasi, (2) jumlah 131I sebagai 

albumin teragregrasi dinyatakan dalam MBq (μCi atau 

mCi), kadar dinyatakan dalam mg per ml pada saat 

kalibrasi, (3) tanggal kadaluarsa (4) pernyatan “Awas bahan 

radioaktif”, (5) informasi bahwa dalam menghitung dosis 

lakukan koreksi terhadap peluruhan radioaktif, (6) waktu 

paruh131I yaitu  8,08 hari, (7) kocok dahulu sebelum ditarik 

kedalam semprit, (8) jangan dipakai  bila ada  

penggumpalan albumin.  

 

ALENDRONAT NATRIUM 

Alendronate Sodium 

 

Natrium trihidrogen (4-amino-1-hidroksi butiliden)-

difosfonat,trihidrat [121268-17-5] 

C4H12NNaO7P2. 3H2O  BM 325,12 

 

Alendronat Natrium mengandung tidak kurang dari 

98,0% dan tidak lebih dari 102,0%, C4H12NNaO7P2, 

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. 

 

Pemerian Serbuk putih mudah mengalir. 

 

Kelarutan Larut dalam air; sangat sukar larut dalam 

dimetil sulfoksida, dalam metil alkohol dan dalam 

propilen glikol; praktis tidak larut dalam aseton, dalam 

asetonitril, dalam etanol, dalam kloroform dan dalam 

isopropil alkohol. 

 

Baku pembanding Alendronat Natrium BPFI; tidak 

boleh dikeringkan. Merupakan bentuk trihidrat dari 

alendronat natrium. Simpan dalam wadah tertutup rapat. 

sesudah  dibuka, simpan dalam desikator pada suhu 

ruang. 

 

Identifikasi 

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang 

didispersikan dalam minyak mineral P menampilkan  

maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama 

seperti pada Alendronat Natrium BPFI. 

    B. menampilkan  reaksi nyala Natrium seperti tertera 

pada Uji Identifikasi Umum <291>. 

 

Susut pengeringan <1121> Tidak kurang dari 16,1% 

dan tidak lebih dari 17,1%; lakukan pengeringan pada 

tekanan tidak lebih dari 5 mmHg, pada suhu 140º sampai  

bobot tetap. 

 

Logam berat <371> Metode V Tidak lebih dari 10 bpj. 

 

Kemurnian kromatografi Masing-masing cemaran 

tidak lebih dari 0,1% dan total cemaran tidak lebih dari 

0,5%; lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair 

kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

    Larutan borat dan Pengencer Lakukan seperti tertera 

pada Penetapan kadar. 

    Dapar Timbang 5,88 g natrium sitrat dihidrat P dan 

2,84 g natrium fosfat dibasa anhidrat P masukkan ke 

dalam labu tentukur 2000-ml, larutkan dan encerkan 

dengan air sampai tanda. Atur pH sampai  8 dengan 

penambahan asam fosfat P. Saring melalui penyaring 

dengan porositas 0,5 m atau lebih kecil. 

- 76 -

 

 

 

 

 

 

 

    Larutan 9-fluoroenilmetil kloroformat Timbang 

beberapa  9-fluoroenilmetil kloroformat, larutkan dalam 

asetonitril P sampai  kadar lebih kurang 4 mg per ml. 

Larutan dibuat segar. 

    Larutan A Buat campuran Dapar-asetonitril P (17:3). 

Saring dan awaudarakan. 

    Larutan B Buat campuran asetonitril P-Dapar (7:3). 

Saring dan awaudarakan. 

    tahap  gerak pakailah  variasi campuran Larutan A dan 

Larutan B seperti tertera pada Sistem kromatografi. Jika 

perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem 

seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

    Larutan baku persediaan Timbang saksama beberapa  

Alendronat Natrium BPFI, larutkan dalam Pengencer 

sampai  kadar lebih kurang 0,6 mg per ml. 

    Larutan baku Pipet 5 ml Larutan baku persediaan ke 

dalam tabung sentrifuga polipropilen 50 ml bertutup ulir 

yang berisi 5 ml Larutan borat. Tambahkan 5 ml 

asetonitril P dan 5 ml Larutan 9-fluoroenilmetil 

kloroformat, kocok selama 45 detik. Biarkan pada suhu 

ruang selama 30 menit. Tambahkan 20 ml metilen 

klorida P, kocok kuat selama 1 menit. Sentrifus selama  

5 - 10 menit, pakailah  bagian yang jernih di atas lapisan 

air. 

    Enceran larutan baku Ukur saksama beberapa  volume 

Larutan baku persediaan, encerkan dengan Pengencer 

sampai  kadar lebih kurang 0,6 μg per ml. Pipet 5 ml 

larutan, lakukan seperti tertera pada Larutan baku, mulai 

dari ”ke dalam tabung sentrifuga polipropilen 50 ml 

bertutup ulir”.  

    Blangko pakailah  5 ml Pengencer, lakukan seperti 

tertera pada Larutan baku, mulai dari ”ke dalam tabung 

sentrifuga 50 ml polipropilen bertutup ulir”. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 30 mg zat, 

masukkan ke dalam labu tentukur 50-ml, larutkan dan 

encerkan dengan Pengencer sampai tanda, kocok. Pipet 

5 ml larutan dan lakukan seperti tertera pada Larutan 

baku, mulai dari ”ke dalam tabung sentrifuga 

polipropilen bertutup ulir 50 ml”. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 266 nm dan kolom 25 cm x 

4,1 mm yang berisi bahan pengisi L21. Laju alir lebih 

kurang 1,8 ml per menit. Pertahankan suhu kolom pada 

45°. Kromatograf diprogram sebagai berikut: 

 

 

 

 

 

 

 

 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan 

Enceran larutan baku, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak seperti tertera pada procedure : faktor 

ikutan puncak utama pada kromatogram Larutan baku 

tidak lebih dari 2,0; puncak Enceran larutan baku pada 

waktu retensi yang sama dengan Larutan baku harus 

memiliki  perbandingan “signal to noise” tidak kurang 

dari 3. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 20 l) Larutan uji dan Blangko, 

rekam kromatogram dan ukur respons semua puncak. 

Abaikan setiap puncak yang sesuai dengan puncak 

Blangko. Hitung persentase masing-masing cemaran 

dalam zat dengan rumus: 

 

S

i

r

r100  

 

ri yaitu  respons puncak masing-masing cemaran;          

rS yaitu  jumlah semua respons puncak cemaran dan 

puncak utama. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    Dapar Larutkan 14,7 g natrium sitrat dihidrat P dan 

7,05 g natrium fosfat dibasa anhidrat P dalam air sampai  

1000 ml, atur pH sampai  8 dengan penambahan asam 

fosfat P. 

    Pengencer Larutkan 29,4 g natrium sitrat dihidrat P 

dalam air sampai  1000 ml. 

    Larutan borat Larutkan 19,1 g natrium borat P dalam 

air sampai  1000 ml. 

    Larutan 9-Fluoroenilmetil kloroformat Timbang 

beberapa  9-fluoroenilmetil kloroformat, larutkan dalam 

asetonitril P sampai  kadar lebih kurang 0,5 mg per ml. 

Larutan dibuat segar. 

    tahap  gerak Buat campuran Dapar-asetonitril P-

metanol P (70:25:5), saring dan awaudarakan. Jika perlu 

lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti 

tertera pada Kromatografi <931>. 

    Larutan baku persediaan Timbang saksama beberapa  

Alendronat Natrium BPFI, larutkan dalam Pengencer 

sampai  kadar lebih kurang 0,1 mg per ml. 

    Larutan baku Pipet 5 ml Larutan baku persediaan ke 

dalam tabung sentrifuga polipropilen 50 ml bertutup ulir 

yang berisi 5 ml Larutan borat. Tambahkan 5 ml 

Larutan 9-fluoroenilmetil kloroformat dan kocok selama 

30 detik. Diamkan pada suhu ruang selama 25 menit. 

Tambahkan 25 ml metilen klorida P, kocok kuat selama 

1 menit. Sentrifus selama 5 - 10 menit. pakailah  bagian 

yang jernih di atas lapisan air. 

    Blangko pakailah  5 ml Pengencer, lakukan seperti 

tertera pada Larutan baku, dimulai dengan ”ke dalam 

tabung sentrifuga polipropilen 50 ml bertutup ulir”.  

    Larutan uji persediaan Timbang saksama lebih 

kurang 25 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 

250-ml, larutkan dan encerkan dengan Pengencer 

sampai tanda. 

    Larutan uji Pipet 5 ml Larutan uji persediaan, 

lakukan seperti tertera pada Larutan baku dimulai 

dengan ”ke dalam tabung sentrifuga polipropilen 50 ml 

bertutup ulir”. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

Waktu Larutan A Larutan B Eluasi 

(menit) (%) (%)  

0 100 0 Kesetimbangan 

0-15 100  50 0  50 Gradien Linier 

15-25 50  0 50  100 Gradien Linier 

25-27 0  100 100  0 Gradien Linier 

27-32 100 0 Isokratik 

- 77 -

 

 

 

 

 

 

 

dilengkapi dengan detektor 266 nm dan kolom 25 cm x 

4,1 mm berisi bahan pengisi L21. Laju alir lebih kurang 

1,2 ml per menit. Pertahankan suhu kolom pada 35º. 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam 

kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera 

pada procedure : efisiensi kolom tidak kurang dari 1500 

lempeng teoritis; faktor ikutan tidak lebih dari 1,5; 

simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak 

lebih dari 2,0%. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 10μl) Larutan baku, Larutan uji dan 

Blangko, rekam kromatogram dan ukur respons puncak 

utama. Hitung jumlah dalam mg alendronat natrium, 

C4H12NNaO7P2, dalam zat yang dipakai  dengan 

rumus: 

 

S

U

S r

rDC

 

 

D yaitu  faktor pengenceran Larutan uji persediaan;    

CS yaitu  kadar Alendronat Natrium BPFI dihitung 

sebagai bentuk anhidrat dalam mg per ml Larutan baku 

persediaan; rU dan rS berturut-turut yaitu  respons 

puncak dari Larutan uji dan Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, 

pada suhu ruang. 

 

 

ALFA TOKOFEROL 

Vitamin E 

Tocopherol 

 

Vitamin E yaitu  bentuk dari alfa tokoferol (C29H50O2) 

termasuk d- atau dl-alfa tokoferol (C29H50O2); d-atau dl-

alfa tokoferol asetat (C31H52O3); d-atau dl-alfa tokoferol 

asam suksinat (C33H54O5). Mengandung tidak kurang 

dari 96,0% dan tidak lebih dari 102,0% masing-masing 

C29H50O2, C31H52O3, atau C33H54O5. 

 

Pemerian Praktis tidak berbau dan tidak berasa bentuk 

alfa tokoferol dan alfa tokoferol asetat berupa minyak 

kental jernih, warna kuning atau kuning kehijauan.       

d-Alfa tokoferol asetat dapat berbentuk padat pada suhu 

dingin. Alfa tokoferol asam suksinat berupa serbuk 

warna putih; bentuk d-isomer melebur pada suhu lebih 

kurang 75° dan bentuk dl- melebur pada suhu lebih 

kurang 70°. Golongan alfa tokoferol tidak stabil terhadap 

udara dan cahaya. Bentuk ester stabil terhadap udara dan 

cahaya. Golongan alfa tokoferol dan esternya tidak stabil 

dalam suasana alkalis. Senyawa dengan asam suksinat 

juga tidak stabil bila dalam bentuk leburan. 

 

Kelarutan Alfa tokoferol asam suksinat tidak larut 

dalam air; sukar larut dalam larutan alkali; larut dalam 

etanol, dalam eter, dalam aseton dan dalam minyak 

nabati; sangat mudah larut dalam kloroform. Bentuk 

vitamin E lain tidak larut dalam air; larut dalam etanol; 

dapat bercampur dengan eter, dengan aseton, dengan 

minyak nabati dan dengan kloroform. 

 

Baku pembanding Alfa Tokoferol BPFI; simpan dalam 

wadah tertutup rapat terlindung cahaya; sesudah  ampul 

dibuka segera ambil zat dan simpan ampul yang berisi 

sisa zat di bawah gas inert, dalam wadah tertutup rapat 

dan terlindung cahaya, tidak boleh dikeringkan sebelum 

dipakai . Alfa Tokoferol Asetat BPFI; simpan dalam 

wadah tertutup rapat terlindung cahaya, tidak boleh 

dikeringkan sebelum dipakai , sesudah  ampul dibuka 

segera ambil zat dan simpan ampul yang berisi sisa zat 

di bawah gas inert, dalam wadah tertutup rapat, 

terlindung cahaya. Alfa Tokoferol Asam Suksinat BPFI; 

simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung 

cahaya, tidak boleh dikeringkan sebelum dipakai . 

 

Identifikasi  

    Larutan uji untuk alfa tokoferol asetat [Catatan 

pakailah  alat kaca aktinik rendah.] Timbang saksama 

lebih kurang 220 mg d- atau dl-alfa tokoferol asetat, 

masukkan kedalam labu alas bulat bersumbat kaca      

150 ml, larutkan dalam 25 ml etanol mutlak P. 

Tambahkan 20 ml larutan asam sulfat P dalam etanol P 

(1 dalam 7), refluks dalam alat yang semua terdiri dari 

kaca selama 3 jam, terlindung cahaya matahari. 

Dinginkan pindahkan ke dalam labu tentuktur 200-ml, 

encerkan dengan larutan asam sulfat P dalam etanol P   

(1 dalam 72 ) sampai tanda dan campur. 

    Larutan uji untuk alfa tokoferol asam suksinat 

[Catatan pakailah  alat kaca aktinik rendah]. Timbang 

saksama beberapa  zat uji setara dengan lebih kurang   

200 mg alfa tokoferol, masukkan ke dalam labu alas 

bulat bersumbat kaca 250 ml, larutkan dalam 50 ml 

etanol mutlak P dan refluks selama 1 menit. Bila larutan 

sudah mendidih tambahkan 1 g kepingan kalium 

hidroksida P melalui kondensor satu persatu untuk 

menghindari terbentuknya panas berlebihan [Perhatian 

pakailah  kacamata pelindung]. Lanjutkan refluks selama 

20 menit, tanpa didinginkan, tambahkan hati-hati 2 ml 

asam klorida P tetes demi tetes melalui kondensor 

[Catatan untuk menghindari oksidasi udara sebab  zat 

dalam pelarut alkali], dinginkan, pindahkan isi labu ke 

dalam corong pisah 500 ml cuci labu dengan 100 ml air, 

lalu  dengan 100 ml eter P. Masukkan cucian 

dalam corong pisah. Kocok kuat biarkan memisah, 

masukkan tiap lapisan ke dalam dua corong pisah yang 

berbeda. Ekstraksi lapisan air dua kali, tiap kali dengan 

50 ml eter P. Tambahkan ekstrak eter ini pada ekstrak 

eter pertama. Kumpulan ekstrak eter dicuci empat kali, 

tiap kali dengan 100 ml air, lalu  uapkan ekstrak 

eter di atas tangas air di bawah tekanan atau aliran gas 

nitrogen P sampai  tersisa lebih kurang 7 atau 8 ml. 

Uapkan sisa eter tanpa pemanasan. Larutkan segera 

residu dalam larutan asam sulfat P dalam etanol P         

(1 dalam 72), pindahkan ke dalam labu tentukur 200-ml, 

encerkan dengan larutan asam sulfat P dalam etanol P 

sampai tanda, campur. 

    A. Buat larutan mengandung 10 mg alfa tokoferol tak 

teresterifikasi dalam 10 ml etanol mutlak P atau pakailah  

- 78 -

 

 

 

 

 

 

 

10 ml larutan uji untuk alfa tokoferol asetat atau larutan 

uji untuk alfa tokoferol asam suksinat. Tambahkan 

dengan digoyang 2 ml asam nitrat P, dan panaskan pada 

suhu lebih kurang 75° selama 15 menit: terjadi warna 

merah terang atau jingga. 

    B. Timbang saksama lebih kurang 100 mg alfa 

tokoferol tak teresterifikasi larutkan dalam 50 ml eter P. 

Untuk ester d-tokoferol, pipet Larutan uji untuk alfa 

tokoferol asetat atau Larutan uji untuk alfa tokoferol 

asam suksinat setara dengan lebih kurang 100 mg zat uji, 

masukkan ke dalam corong pisah dan tambahkan 200 ml 

air. Ekstraksi dua kali, pertama dengan 75 ml eter P, 

lalu  dengan 25 ml eter P. Masukkan kumpulan 

ekstrak eter ke dalam corong pisah yang lain. Pada 

ekstrak eter dari bentuk tak teresterifikasi atau alfa 

tokoferol terhidrolisis tambahkan 20 ml larutan kalium 

heksasianoferat(III) P (1 dalam 10) dan larutan natrium 

hidroksida P (1 dalam 25), kocok selama 3 menit. Cuci 

ekstrak eter empat kali, tiap kali dengan 50 ml air, buang 

cairan cucian dan keringkan dengan natrium sulfat 

anhidrat P. Uapkan ekstrak eter di atas tangas air di 

bawah tekanan atau aliran gas nitrogen P sampai  tersisa 

lebih kurang 7 - 8 ml, lalu  lanjutkan penguapan 

tanpa pemanasan. Larutkan segera residu dalam 5,0 ml 

isooktana P dan tetapkan rotasi jenis. Hitung rotasi jenis 

sesuai tertera pada Penetapan Rotasi Optik <1081>;       

c yaitu  jumlah gram tokoferol total yang diperoleh 

pada Penetapan kadar dalam tiap 100 ml larutan uji: 

bentuk d-isomer memiliki  rotasi jenis tidak kurang 

dari +240 sedangkan bentuk dl- tidak menampilkan  

rotasi optik. 

    C. Waktu retensi relatif puncak utama kromatogram 

terhadap baku internal dari larutan uji yang diperoleh 

dari penetapan kadar sama seperti pada Larutan baku. 

 

Keasaman Alfa tokoferol asam suksinat memerlukan 

antara 18,0 dan 19,3 ml natrium hidroksida 0,1 N: 

bentuk vitamin E lain memerlukan tidak lebih dari       

1,0 ml natrium hidroksida 0,1 N. Lakukan penetapan 

dengan melarutkan 1,0 g zat uji dalam 25 ml campuran 

sama banyak etanol P dan eter P (yang telah dinetralkan 

terhadap Fenolftalein dengan natrium hidroksida         

0,1 N LV), tambahkan 0,5 ml Fenolftalein LP titrasi 

dengan natrium hidroksida 0,1 N LV sampai  terjadi 

warna merah muda lemah yang tidak hilang sesudah  

dikocok 30 detik. 

 

Penetapan kadar alfa tokoferol Lakukan penetapan 

dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    Larutan baku internal Timbang beberapa  heksadesil 

heksadekanoat P, larutkan dalam n-heksan P sampai  

kadar lebih kurang 1 mg per ml. 

    Larutan baku [Catatan pakailah  alat kaca aktinik 

rendah.] Timbang saksama beberapa  alfa tokoferol BPFI, 

larutkan dalam beberapa  larutan baku internal sampai  

kadar lebih kurang 1 mg per ml. 

    Larutan uji [Catatan pakailah  alat kaca aktinik 

rendah.] Timbang saksama lebih kurang 50 mg zat       

(d-atau dl-alfa tokoferol), masukan ke dalam labu 

tentukur 50-ml, larutkan dalam larutan baku internal, 

encerkan dengan larutan baku internal sampai tanda. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf gas dilengkapi 

dengan detektor ionisasi nyala dan kolom kaca 

borosilikat 2 m x 4 mm berisi bahan pengisi 2% - 5% 

tahap  cair G2 pada partikel penyangga S1AB80 80 - 100 

mesh. Pertahankan suhu kolom pada suhu antara 245o 

dan 2650, suhu injektor dan detektor lebih kurang 10o 

lebih tinggi dari suhu kolom; laju alir gas pembawa 

kering disesuaikan sampai  diperoleh puncak heksadesil 

heksadekanoat, lebih kurang 18 - 20 menit sesudah  

penyuntikan larutan contoh bila dipakai  kolom 2% 

atau 30 - 32 menit bila dipakai  kolom 5% [Catatan 

kondisikan kolom dengan cara seperti tertera pada 

Kromatografi <931>.] 

    Uji zat pengganggu Timbang saksama zat uji, larutkan 

dalam n-heksan P sampai  diperoleh larutan dengan kadar 

lebih kurang 1 mg per ml. Suntikkan beberapa  volume 

larutan ini yang diukur saksama sampai  diperoleh 

kromatogram dengan puncak utama tidak kurang dari 

50% respon maksimum perekam. Dengan cara yang 

sama suntikkan beberapa  volume larutan baku internal 

yang diukur saksama. Bila sebuah puncak kromatogram 

zat uji memiliki  waktu retensi sama dengan 

heksadesil heksadekanoat, buat suatu faktor koreksi 

pengenceran atau atenuasi dan tentukan luas yang 

disebabkan oleh komponen penggangu yang harus 

dikurangkan dari luas puncak larutan baku internal yang 

diperoleh pada larutan uji seperti tertera pada procedure . 

    Kesesuaian sistem Suntikkan beberapa  larutan 

campuran dalam n-heksan P dengan kadar 1 mg per ml 

masing-masing Alfa Tokoferol BPFI dan Alfa Tokoferol 

Asetat BPFI seperti tertera pada procedure  sampai  

diperoleh resolusi, R, tidak kurang dari 1,0. 

    Kalibrasi Suntikkan beberapa  larutan baku, rekam 

respons puncak seperti tertera pada procedure . Hitung 

faktor respons relatif, F, dari Larutan baku dengan rumus: 

 

S

D

D

S

C

C

A

A

 

 

CD dan CS berturut-turut yaitu  kadar heksadesil 

heksadekanoat P dan Alfa Tokoferol BPFI dalam mg per 

ml Larutan baku. lalu  suntikkan berturut-turut 

beberapa  sediaan baku untuk memastikan bahwa faktor 

respon relatif, F, tetap sekitar 2,0%. 

    procedure  Suntikkan beberapa  volume (2 - 5μl) 

Larutan uji ke dalam kromatograf gas yang sesuai, 

rekam kromatogram sampai  diperoleh sekurang-

kurangnya 50% respon maksimum perekam. Ukur luas 

dari puncak utama pertama alfa tokoferol dan luas 

puncak utama kedua heksadesil heksadekanoat, rekam 

harga berturut-turut sebagai aU dan aD. Hitung kadar 

dalam mg alfa tokoferol dalam vitamin E dengan rumus: 

 

D

UD

a

a

F

C50  

- 79 -

 

 

 

 

 

 

 

CD yaitu  kadar heksadisil heksadekanoat dalam mg per 

ml Larutan baku; F yaitu  faktor respons relatif. 

 

Penetapan kadar alfa tokoferol asetat Lakukan 

penetapan seperti tertera pada Penetapan kadar alfa 

tokoferol dengan mengganti alfa tokoferol dengan alfa 

tokoferol asetat dan Alfa Tokoferol BPFI dengan Alfa 

Tokoferol Asetat BPFI. 

 

Penetapan kadar alfa tokoferol asam suksinat 

Lakukan penetapan seperti tertera pada Penetapan kadar 

alfa tokoferol dengan mengganti alfa tokoferol asam 

suksinat dan Alfa Tokoferol BPFI dengan Alfa Tokoferol 

Asam Suksinat BPFI. Kromatogram yang diperoleh pada 

penetapan kadar menampilkan  waktu retensi relatif lebih 

kurang 0,53 untuk alfa tokoferol, 0,62 untuk alfa 

tokoferol asetat, 0,54 untuk alfa tokoferol asam suksinat 

dan 1,0 untuk heksadesil heksadekanoat. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, 

terlindung cahaya. Bentuk d- atau dl-alfa tokoferol 

dilindungi dengan gas inert. 

 

Penandaan Pada etiket tertera bentuk kimia d- atau dl-. 

Aktivitas vitamin E dapat dinyatakan sebagai jumlah 

eqivalen d-alfa tokoferol dalam mg per g berdasarkan 

hubungan unit dan bobot. 

 

 

ALFA TOKOFEROL ASETAT 

Vitamin E Asetat 

Tocopherol Acetate 

 

OH3C

OOCH3C

CH3

CH3

CH3

CH3

CH3 CH3 CH3

 

 

3,4-Dihidro-2,5,7,8-tetrametil-2-(4,8,12-trimetil 

tridesil)-2H-1-benzopiran-6-ol asetat [7695-91-2] 

C31H52O3       BM 472,7  

 

Alfa Tokoferol Asetat yaitu  semua bentuk rasemat       

-tokoferol asetat. Mengandung tidak kurang dari 96,0% 

dan tidak lebih dari 102,0%, C31H52O3. 

 

Pemerian Cairan berminyak, jernih, kental; warna agak 

kuning kehijauan. 

 

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air; mudah larut 

dalam etanol mutlak, dalam aseton, dalam kloroform, 

dalam eter dan dalam minyak lemak; larut dalam etanol. 

 

Baku pembanding Alfa Tokoferol Asetat BPFI; simpan 

dalam wadah tertutup rapat terlindung cahaya, tidak 

boleh dikeringkan sebelum dipakai , sesudah  ampul 

dibuka segera ambil zat dan simpan ampul yang berisi 

sisa zat di bawah gas inert, dalam wadah tertutup rapat, 

terlindung cahaya. 

Identifikasi Uji A dapat diabaikan jika B dan C dilakukan. 

Uji B dan C dapat diabaikan, jika uji A dilakukan. 

    A. Spektrum serapan inframerah sesuai dengan 

spektrum Alfa Tokoferol Asetat BPFI. 

    B. Spektrum serapan ultraviolet larutan 0,01% b/v 

dalam etanol mutlak P menampilkan  maksimum pada 

284 nm, bahu pada 278 nm dan minimum pada 254 nm. 

    C. Lakukan penetapan seperti tertera pada Identifikasi 

secara Kromatografi Lapis Tipis <281>.  

    tahap  gerak Campuran sikloheksan P-eter P (80:20). 

    Larutan 1 0,5% b/v zat dalam sikloheksan P. 

    Larutan 2 Larutkan 10 mg zat dalam 2 ml asam sulfat 

etanol 5 M, panaskan di dalam tangas air selama 5 menit, 

dinginkan, tambahkan 2 ml air dan 2 ml sikloheksan P, 

kocok selama 1 menit, pakailah  lapisan atas. 

    Larutan 3 0,5% b/v Alfa Tokoferol Asetat BPFI dalam 

sikloheksan P. 

    Larutan 4 Larutkan 10 mg Alfa Tokoferol Asetat BPFI 

dalam 2 ml asam sulfat etanol 5 M, panaskan di dalam 

tangas air selama 5 menit, dinginkan, tambahkan 2 ml 

air dan 2 ml sikloheksan P, kocok selama 1 menit, 

pakailah  lapisan atas. 

    procedure  Totolkan masing-masing 10 μl Larutan 1, 

Larutan 2, Larutan 3 dan Larutan 4 pada lempeng 

kromatografi silika gel HF254 (dengan diameter          

10 - 40 μm berisi indikator fluoresensi 1,5% dengan 

intensitas maksimum pada 254 nm). Masukkan lempeng 

ke dalam bejana kromatografi yang telah dijenuhkan 

dengan campuran tahap  gerak, biarkan merambat 15 cm 

di atas garis penotolan. Angkat lempeng, biarkan kering 

di udara dan amati di bawah cahaya ultraviolet 254 nm. 

Harga Rf  dan ukuran bercak utama Larutan 1 sama 

dengan Larutan 3. Terbentuk dua bercak dari masing-

masing Larutan 2 dan Larutan 4, bercak dengan harga Rf 

lebih tinggi yaitu  alfa tokoferol asetat, sesuai dengan 

yang diperoleh dari Larutan 3. Bercak dengan harga Rf 

lebih rendah yaitu  alfa tokoferol. Semprot lempeng 

dengan campuran 1 bagian volume asam klorida P,        

4 bagian volume larutan besi(III) klorida P 0,25% dalam 

etanol P dan 4 bagian volume larutan 1,10-fenantrolin 

hidroklorida P 1% dalam etanol P. Bercak dengan harga 

Rf rendah (alfa tokoferol) pada kromatogram yang 

diperoleh dari Larutan 2 dan Larutan 4 berwarna jingga. 

 

Bilangan asam Tidak lebih dari 2,0; lakukan penetapan 

seperti tertera pada Lemak dan Minyak Lemak <491> 

memakai  2 g zat. 

 

Serapan cahaya 

    Larutan A Larutkan 150 mg zat dalam beberapa  

etanol mutlak P sampai  100 ml. Encerkan dengan pelarut 

yang sama 10 ml larutan sampai  100 ml  

    Larutan B 20 ml Larutan A encerkan dengan pelarut 

yang sama sampai  50 ml.  

Ukur serapan Larutan A pada panjang gelombang 

serapan maksimum 284 nm dan serapan Larutan B pada 

panjang gelombang serapan minimum 254 nm. Serapan 

jenis pada 284 nm yaitu  42,0 - 45,0 dan serapan jenis 

pada 254 nm yaitu  7,0 - 9,0. 

 

- 80 -

 

 

 

 

 

 

 

Tokoferol bebas Tidak lebih dari 1,0%; lakukan 

penetapan sebagai berikut: Larutkan 500 mg zat dalam 

100 ml asam sulfat etanol 0,25 M, tambahkan 20 ml air 

dan 0,1 ml larutan difenilamina P 0,25% dalam asam 

sulfat P. Titrasi dengan serium(IV) amonium nitrat    

0,01 M LV sampai  terjadi warna biru yang stabil selama 

tidak kurang dari 5 detik. Lakukan penetapan blangko. 

 

Tiap ml serium(IV) amonium nitrat 0,01 M 

setara dengan 2,154 mg tokoferol 

 

Logam berat <371> Metode VI Tidak lebih dari 20 bpj; 

lakukan penetapan memakai  1 ml Larutan baku 

timbal (10 bpj) untuk menyiapkan larutan baku. 

 

Sisa pemijaran <301> Metode II Tidak lebih dari 0,1%; 

lakukan penetapan memakai  1 g zat. 

 

Penetapan kadar Lakukan Kromatografi gas seperti 

tertera pada Kromatografi <931>. 

    Larutan baku internal Timbang 1 g dotriakontana P, 

masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan 

dalam heksan P dan encerkan sampai tanda. 

    Larutan uji 1 Timbang saksama lebih kurang 100 mg 

zat, larutkan dalam 10 ml Larutan baku internal dalam 

labu tentukur 50-ml dan encerkan dengan heksan P 

sampai tanda. 

    Larutan uji 2 Timbang saksama lebih kurang 100 mg 

zat, larutkan dalam labu tentukur 50-ml dengan heksan P 

sampai tanda. 

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 100 mg 

Alfa Tokoferol Asetat BPFI, larutkan dalam 10,0 ml 

Larutan baku internal dalam labu tentukur 50-ml dan 

encerkan dengan heksan P sampai tanda. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 1 μl) Larutan baku dan Larutan uji 1 

ke dalam kromatograf yang dilengkapi dengan detektor 

ionisasi nyala dan kolom kaca tersilanisasi (2 - 3 m x      

2,2 - 4,0 mm) berisi partikel penyangga diatome (125 - 

150 mesh atau 150 - 180 mesh) tersilanisasi dengan 

dimetil diklorosilan (yang sesuai yaitu  Choromosob 

W/AW/DMCS 80 -100 mesh dan disalut dengan 1% - 

5% gom metil silikon). Tutup masing-masing ujung 

kolom dengan wol kaca tersilanisasi. Pertahankan suhu 

kolom antara 245º - 280º, suhu injektor dan detektor 

berturut-turut antara 270º dan 320º. pakailah  gas 

nitrogen P sebagai gas pembawa dengan laju alir lebih 

kurang 25 - 90 ml per menit sampai  persyaratan resolusi 

terpenuhi. pakailah  integrator elektronik atau alat yang 

sesuai untuk mengukur luas puncak. Faktor resolusi 

antara puncak baku internal dan alfa tokoferol asetat 

yang diperoleh dari Larutan baku harus lebih besar dari 

1,4. Suntikkan berulang 1 μl Larutan baku sampai faktor 

respons yang diamati stabil dan tidak lebih dari 2%. 

Suntikkan 1 μl Larutan Uji 2 dan amati kromatogram 

memakai  atenuasi sampai  tinggi puncak alfa 

tokoferol asetat lebih besar dari 50% skala penuh pada 

kertas kromatogram. Selama perekaman, ubah atenuasi 

sampai  setiap puncak yang memiliki  waktu retensi 

sama dengan baku internal terekam dengan sensitivitas 

paling sedikit delapan kali lebih besar dari yang 

dipakai  untuk merekam puncak alfa tokoferol asetat. 

Bila tinggi puncak paling kecil 2% dari skala penuh pada 

kertas perekam, pakailah  perhitungan terakhir untuk 

mengkoreksi luas puncak (a), dengan rumus: 

 

=

2

1

fa

aiDa

 

 

D yaitu  luas puncak baku internal dalam Larutan uji 1;   

i yaitu  luas puncak yang dapat mempengaruhi 

pemisahan; a1 yaitu  luas puncak alfa tokoferol asetat 

dalam kromatogram yang diperoleh dari Larutan uji 1; a2 

yaitu  luas puncak alfa tokoferol asetat dalam 

kromatogram yang diperoleh dari Larutan uji 2; f yaitu  

faktor yang disebabkan oleh perubahan atenuasi. sesudah  

mendapatkan faktor resolusi dan kolom, hitung faktor 

respons dengan cara sebagai berikut: Suntikkan 1 l 

Larutan baku memakai  atenuasi dengan tinggi 

puncak alfa tokoferol asetat lebih besar dari 50% skala 

penuh pada kertas perekam. Ukur luas puncak alfa 

tokoferol asetat dan Larutan baku internal, hitung 

respons, R, sebagai perbandingan luas puncak baku 

internal dan luas puncak alfa tokoferol asetat dengan cara 

sebagai berikut: Suntikkan 1 l Larutan uji 1 

memakai  atenuasi sama dan ukur luas puncak baku 

internal dan alfa tokoferol asetat. Hitung persentasi, 

C31H52O3, dengan rumus:   

 

aw

Ra 4

1 10×  

 

w yaitu  bobot zat uji dalam mg. 

   

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik, 

terlindung cahaya. 

 

 

ALOE 

Aloe 

 

Aloe yaitu  getah yang dikeringkan dari daun Aloe 

barbadensis Miller (Aloe vera Linné) (familia 

Liliaceae), yang dikenal sebagai Aloe Curacao atau dari 

daun Aloe ferox Miller dan hibridanya dengan Aloe 

africana Miller dan Aloe spicata Baker yang dalam 

perdagangan dikenal dengan nama Aloe Cape. Kadar 

ekstrak yang larut dalam air tidak kurang dari 50,0%. 

 

Pemerian Bau khas; sedikit asam dan tidak enak.  

    Aloe Curacao berupa massa buram berwarna hitam 

kecokelatan, permukaan patahan tidak rata, seperti lilin 

dan agak menyerupai resin. 

    Aloe Cape berupa massa tidak beraturan berwarna 

gelap sampai cokelat tua dengan permukaan sering 

tertutup serbuk berwarna kekuningan. Permukaan 

patahan halus dan mengkilat. 

    Serbuk Aloe berwarna kuning cokelat kekuningan 

sampai cokelat-hijau kekuningan. Bila dilihat di bawah 

- 81 -

 

 

 

 

 

 

 

mikroskop dalam minyak lemak yang tidak berwarna, 

tampak seperti fragmen bersudut-sudut atau tidak 

beraturan, kuning kehijauan sampai  cokelat kemerahan. 

Warna sediaan tergantung dari ketebalan fragmen.  

 

Identifikasi  

    A. Larutkan serbuk dalam asam nitrat P: larutan 

berwarna cokelat kemerahan sampai cokelat atau hijau. 

    B. Campur 1 g serbuk halus dengan 25 ml air dingin. 

Kocok sesekali selama 2 jam, saring. Cuci saringan dan 

residu dengan air dingin secukupnya sampai diperoleh 

filtrat 100-ml. Dilihat dalam labu tentukur 100-ml Aloe 

Curacao berwarna jingga tua dan Aloe Cape berwarna 

kuning kehijauan. Filtrat berwarna lebih tua jika  

didiamkan. 

    C. Tambahkan 2 ml asam nitrat P pada 5 ml filtrat 

dari Identifikasi B kocok Aloe Curacao berwarna jingga 

kemerahan dan Aloe Cape berwarna cokelat kemerahan 

dan segera berubah menjadi hijau. 

    D. Campur 10 ml filtrat pada Identifikasi B dengan      

2 ml amonium hidroksida P: Aloe Curacao berwarna 

cokelat kekuningan dan Aloe Cape berwarna cokelat tua. 

 

Air <1031> Metode III Tidak lebih dari 12,0%; lakukan 

pengeringan pada suhu 105º selama 5 jam memakai  

serbuk yang dapat melalui pengayak nomor 40 dan 

campur sebelum ditimbang. 

 

Kadar abu Tidak lebih dari 4,0%. 

 

Senyawa tidak larut dalam etanol Tidak lebih dari 

10,0%; lakukan penetapan sebagai berikut: timbang 

saksama lebih kurang 1 g serbuk, tambahkan 50 ml 

etanol P. Panaskan campuran sampai mendidih selama 

15 menit, ganti cairan yang hilang. Kocok sesekali 

selama 1 jam, saring melalui kertas saring kering kecil 

atau penyaring kaca masir, masing-masing yang telah 

ditimbang. Cuci sisa pada penyaring dengan etanol P 

sampai  hasil cucian tidak berwarna. Keringkan residu 

pada suhu 105º sampai  bobot tetap. 

 

Penetapan kadar Maserasi lebih kurang 2 g zat yang 

ditimbang saksama dengan 70 ml air dalam labu yang 

sesuai. Kocok setiap 30 menit selama 8 jam dan biarkan 

selama 16 jam tanpa pengocokan. Saring, cuci labu dan 

residu dengan sedikit air. Masukkan air cucian ke dalam 

labu tentukur 100-ml melalui penyaring sampai  tanda. 

Uapkan 50,0 ml filtrat pada cawan yang telah ditara di 

atas tangas uap sampai kering. Keringkan pada suhu 

110º sampai  bobot tetap. Kadar ekstrak yang larut dalam 

air tidak boleh kurang dari 50,0% dihitung terhadap 

bahan yang dipakai . 

 

 

ALOKSIPRIN 

Aloxiprine 

 

Aloksiprin [9014-67-9] 

 

Aloksiprin yaitu  senyawa polimer hasil kondensasi 

aluminium oksida dan asam o-asetilsalisilat, 

mengandung tidak kurang dari 7,5% dan tidak lebih dari 

8,5% aluminium (Al) dan tidak kurang dari 79,0% dan 

tidak lebih dari 87,4% salisilat total, dihitung sebagai 

asam o-asetilsalisilat, C9H8O4, keduanya dihitung . 

 

Pemerian Serbuk halus; putih atau agak merah muda; 

tidak berbau atau hampir tidak berbau. 

 

Kelarutan Praktis tidak larut dalam air, dalam etanol, 

dan dalam eter; sukar larut dalam kloroform. 

 

Identifikasi 

    A. Didihkan 1 g zat dengan 20 ml asam klorida 2 M, 

dinginkan, saring dan simpan residu. Filtrat 

menampilkan  reaksi Aluminium cara C dan D seperti 

tertera pada Uji Identifikasi Umum <291>. 

    B. Larutkan residu yang diperoleh pada Identifikasi A 

dalam 10 ml natrium hidroksida 0,1 M dan netralkan 

dengan asam asetat 1 M. Larutan 1 ml menampilkan  

reaksi Salisilat cara A seperti tertera pada Uji Identifikasi 

Umum <291>. 

 

Salisilat terikat Tidak lebih dari 9,5% dihitung sebagai 

asam salisilat, C7H6O3, dibandingkan terhadap asam      

o-asetilsalisilat yang ditetapkan dengan cara sebagai 

berikut: pada 100 mg zat, tambahkan 40 ml larutan 

natrium florida P 0,5% dalam asam klorida 0,1 M, 

kocok selama 5 menit. Diamkan 10 menit sambil sering 

dikocok. Ekstrak enam kali tiap kali dengan 20 ml 

kloroform P, saring kumpulan ekstrak kloroform melalui 

natrium sulfat anhidrat P, cuci dengan 30 ml kloroform P 

dan encerkan kumpulan ekstrak dan cucian dengan 

kloroform P sampai  200,0 ml. Encerkan 20,0 ml larutan 

ini dengan kloroform P sampai  50,0 ml, ukur serapan 

pada panjang gelombang maksimum 308 nm. Hitung 

jumlah, C7H6O3, bila serapan jenis pada panjang 

gelombang 308 nm yaitu  293. 

 

Asam asetilsalisilat bebas Tidak lebih dari 0,5% 

dihitung terhadap salisilat total; lakukan penetapan 

sebagai berikut: Pada beberapa  zat yang setara dengan 

1,0 g salisilat total, tambahkan 50 ml eter P kering, 

kocok selama  30 menit. Saring dengan cepat melalui 

kertas saring lipat, cuci kertas saring beberapa kali dengan 

eter P kering, encerkan kumpulan filtrat dan cucian 

dengan eter P kering sampai 100,0 ml. Serapan pada 

panjang gelombang maksimum lebih kurang 278 nm 

tidak lebih dari 0,36. 

Asam Salisilat Tidak lebih dari 0,15% dihitung terhadap 

salisilat total; serapan pada penetapan asam asetilsalisilat 

pada panjang gelombang maksimum lebih kurang       

308 nm tidak lebih dari 0,50. 

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 2,0%; 

lakukan pengeringan di atas fosfor pentoksida P pada 

tekanan tidak lebih dari 5 mmHg, memakai  1 g zat. 

 

- 82 -

 

 

 

 

 

 

 

Logam berat <371> Metode IV Tidak lebih dari 10 bpj; 

lakukan penetapan sebagai berikut: Pijarkan 2,0 g zat 

pada suhu rendah sampai pengarangan sempurna, 

dinginkan, tambahkan 2 ml asam nitrat P dan 0,25 ml 

asam sulfat P, panaskan hati-hati sampai  terbentuk asap 

putih dan pijarkan pada suhu 500º - 600º. Dinginkan, 

tambahkan 2 ml asam klorida P. Uapkan sampai  kering 

di atas tangas air dan lanjutkan seperti tertera pada 

Metode IV, mulai dari ”Larutkan sisa”. pakailah  2 ml 

Larutan baku timbal (10 bpj) sebagai baku. 

 

Penetapan kadar 

    Aluminium Pijarkan 2 g zat dalam krus silika yang 

telah ditara, panaskan perlahan-lahan sampai senyawa 

organik terurai dan pijarkan sampai bobot tetap pada 

suhu 1000º. Tiap g sisa pemijaran setara dengan       

529,2 mg Al. 

    Salisilat total Pada 250 mg zat, tambahkan 50 ml 

larutan natrium hidroksida 1 N, didihkan perlahan-lahan 

sampai larut. Dinginkan, tambahkan 50 ml air, atur pH 

2,40 - 2,50 dengan asam klorida 1 M, encerkan dengan 

air samapi 500,0 ml. Pada 5,0 ml tambahkan 4,0 ml 

besi(III) klorida LP, diamkan 30 menit, encerkan dengan 

air sampai 50,0 ml. Ukur serapan pada panjang 

gelombang maksimum lebih kurang 530 nm, terhadap 

blangko 4,0 ml besi(III) klorida LP yang diencerkan 

dengan air sampai 50,0 ml. Hitung salisilat total sebagai 

C9H8O4, dari serapan yang diperoleh dengan penetapan 

ulang memakai  4,0 ml larutan asam salisilat 0,05% 

pengganti larutan uji, mulai dari ”tambahkan 4,0 ml 

besi(III) klorida LP.” 

 

Tiap 1 g asam salisilat  

setara dengan 1,305 g C9H8O4 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik. 

 

 

TABLET ALOKSIPRIN 

Aloxiprine Tablet 

 

Tablet Aloksiprin mengandung Aloksiprin. Memenuhi 

syarat Tablet dan syarat berikut ini. 

 

Salisilat total Tablet Aloksiprin mengandung 92,5% - 

107,5% dihitung sebagai asam o-asetilsalisilat, C9H8O4, 

dari jumlah yang tertera pada etiket. 

 

Identifikasi Pada 500 mg serbuk tablet, tambahkan 5 ml 

asam klorida P, didihkan, dinginkan, saring. Cuci residu 

dengan 20 ml air, kumpulkan filtrat dan hasil cucian. 

Larutan yang diperoleh memberi  reaksi Aluminium 

cara C dan D seperti tertera pada Uji Identifikasi Umum 

<291>. Netralkan larutan dengan natrium hidroksida 1 N, 

larutan memberi  reaksi Salisilat Cara A seperti tertera 

pada Uji Identifikasi Umum <291>. 

 

Salisilat bebas Tidak lebih dari 1,5%, dihitung terhadap 

Salisilat total. Penetapan dilakukan dengan cara sebagai 

berikut: Pada beberapa  serbuk tablet setara dengan      

600 mg Salisilat total, tambahkan 50 ml eter P kering, 

kocok selama 30 menit. Saring dengan cepat melalui 

kertas saring lipat, cuci kertas saring beberapa kali dengan 

eter P kering. Tambahkan pada kumpulan filtrat dan 

cucian, 10 ml natrium hidroksida 1 N, goyangkan dan 

campur, uapkan eter di atas tangas air. Dinginkan, atur pH 

antara 2,40 dan 2,50 dengan asam klorida 1 N, encerkan 

dengan air sampai 100 ml. Pada 20,0 ml larutan 

tambahkan 4,0 ml besi(III) klorida LP, encerkan dengan 

dapar asetat pH 2,45 LP sampai  50,0 ml. Biarkan selama 

30 menit, saring bila perlu melalui kertas saring lipat 

rangkap dan ukur serapan pada maksimum lebih kurang 

530 nm. Serapan yang diperoleh tidak boleh lebih besar 

dari serapan larutan yang dibuat sebagai berikut: Encerkan    

5,0 ml asam salisilat P 0,036% dengan air sampai  20,0 ml 

dan tetapkan dengan cara seperti di atas mulai dari 

”Tambahkan 4,0 ml besi(III) klorida LP”, sebagai blangko 

pakailah  4 ml besi(III) klorida LP yang diencerkan 

dengan dapar asetat pH 2,45 LP sampai  50,0 ml.  

 

Salisilat terikat Tidak lebih dari 15,0%, dihitung 

sebagai asam salisilat, C7H6O3, terhadap Salisilat total. 

Lakukan penetapan dengan cara sebagai berikut: Pada 

beberapa  serbuk tablet yang setara dengan 150 mg 

Salisilat total, tambahkan 40 ml natrium fluorida P 0,5% 

dalam asam klorida 0,1 N, kocok selama 5 menit. 

Diamkan selama 10 menit, sambil sering dikocok. 

Ekstraksi enam kali, tiap kali dengan 20 ml kloroform P, 

saring kumpulan kloroform melalui natrium sulfat 

anhidrat P, cuci dengan 30 ml kloroform P, encerkan 

dengan kloroform P sampai  200,0 ml. Encerkan 20,0 ml 

larutan dengan kloroform P sampai  100,0 ml, ukur 

serapan pada maksimum lebih kurang 308 nm. Hitung 

jumlah C7H6O3; serapan jenis pada panjang gelombang 

maksimum lebih kurang 308 nm yaitu  293. 

 

Waktu hancur <1251> Tidak lebih dari 5 menit. 

 

Penetapan kadar Timbang dan serbukkan 20 tablet. 

Timbang saksama beberapa  serbuk tablet, setara dengan 

lebih kurang 300 mg Salisilat total, tambahkan 50 ml 

natrium hidroksida 1 N, didihkan hati-hati selama 15 

menit, sambil sesekali digoyang. Dinginkan, atur pH 

antara 2,40 dan 2,50 dengan asam klorida 1 N, encerkan 

dengan air sampai  500,0 ml. Saring sebagian suspensi: 

Pada 5,0 ml filtrat tambahkan 35 ml dapar asetat pH 

2,45 LP dan 4,0 ml besi(III) klorida LP, encerkan 

dengan air sampai  50,0 ml. Diamkam selama 30 menit 

dan ukur serapan pada maksimum lebih kurang 530 nm. 

Sebagai blangko pakailah  larutan yang dibuat sebagai 

berikut: Encerkan 4,0 ml besi(III) klorida LP dengan 

dapar asetat pH 2,45 LP sampai  50,0 ml. Hitung kadar 

Salisilat total sebagai asam o-asetilsalisilat, C9H8O4, dari 

serapan yang diperoleh dengan mengulangi penetapan 

memakai  4,0 ml larutan asam salisilat P 0,05% 

pengganti larutan uji, yang ditetapkan dengan cara sama 

dimulai dari ”tambahkan 35 ml dapar asetat pH 2,45 LP” 

 

Tiap g asam salisilat  

setara dengan 1,305 g C9H8O4 

- 83 -

 

 

 

 

 

 

 

ALOPURINOL 

Allopurinole 

 

NH

N

N

N

O

H

 

 

1H-Pirazol[3,4-d]pirimidin-4-ol [315-30-0] 

C5H4N4O           136,11 

 

Alopurinol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan 

tidak lebih dari 101,0%, C5H4N4O, dihitung terhadap zat 

yang telah dikeringkan. 

 

Pemerian Serbuk halus; putih sampai  hampir putih; 

berbau lemah. 

 

Kelarutan Sangat sukar larut dalam air dan dalam 

etanol; larut dalam larutan kalium dan dalam natrium 

hidroksida; praktis tidak larut dalam kloroform dan 

dalam eter. 

 

Baku pembanding Alopurinol BPFI; lakukan 

pengeringan dalam hampa udara suhu 105° selama 5 jam 

sebelum dipakai ; 3-amino-4-karboksamidopirazol 

Hemisulfat BPFI; lakukan pengeringan dalam hampa 

udara pada suhu 105° selama 3 jam sebelum dipakai . 

 

Identifikasi Spektrum serapan inframerah zat yang 

didispersikan dalam kalium bromida P, menampilkan  

maksimum pada panjang gelombang yang sama seperti 

pada Alopurinol BPFI. 

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; 

lakukan pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105º 

selama 5 jam. 

 

Kemurnian kromatografi Tidak lebih dari 0,2%; 

lakukan penetapan secara Kromatografi lapis tipis 

seperti tertera pada Kromatografi <931>. 

    tahap  gerak Kocok 200 ml n-butanol P dan 200 ml 

amonium hidroksida 6 N, buang lapisan bawah dan 

tambahkan 20 ml n butanol P pada lapisan atas. 

    Larutan baku Timbang saksama beberapa  3-amino-     

4 karboksamidopirazol Hemisulfat BPFI, larutkan dalam 

amonium hidroksida 6 N sampai  kadar 50 μg per ml. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 250 mg 

zat, larutkan dalam campuran amonium hidroksida 6 N-

natrium hidroksida 1 N (9:1) sampai  10,0 ml, campur. 

    procedure  Totolkan masing-masing secara terpisah    

10 l Larutan baku dan Larutan uji pada lempeng 

kromatografi selulosa setebal 0,16 mm yang 

mengandung indikator fluoresensi. Masukkan lempeng 

ke dalam bejana yang berisi tahap  gerak, biarkan 

merambat sampai  1 cm di bawah ujung lempeng, angkat 

dan keringkan di udara, amati di bawah cahaya 

ultraviolet: intensitas bercak lain selain bercak utama 

dari Larutan uji tidak lebih besar dari bercak utama 

Larutan baku. 

Cemaran senyawa organik mudah menguap <471> 

Metode V Memenuhi syarat. 

    Pelarut pakailah  dimetil sulfoksida P. 

 

Penetapan kadar Timbang saksama lebih kurang       

100 mg zat, larutkan dalam 30 ml dimetilformamida P. 

Hangatkan bila perlu. Titrasi dengan tetrabutil amonium 

hidroksida 0,1 N LV, amati titik akhir secara 

potensiometri memakai  sistem elektrode kaca-

kalomel, jaga agar tidak terjadi penyerapan karbon 

dioksida dari udara. Lakukan penetapan blangko. 

 

Tiap ml tetrabutilamonium hidroksida 0,1 N  

setara dengan 13,61 mg C5H4N4O 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik. 

 

 

TABLET ALOPURINOL 

Allopurinole Tablet 

 

Tablet Alopurinol mengandung Alopurinol, C5H4N4O, 

tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari 

jumlah yang tertera pada etiket. 

 

Baku pembanding Alopurinol BPFI; lakukan 

pengeringan dalam hampa udara pada suhu 105° selama 

5 jam sebelum dipakai . 

 

Identifikasi Timbang beberapa  serbuk tablet setara 

dengan 50 mg alopurinol, gerus dengan  10 ml natrium 

hidroksida 0,1 N, saring. Asamkan filtrat dengan asam 

asetat 1 N, diamkan 10 - 15 menit agar terjadi 

pengendapan yang cukup, kumpulkan endapan yang 

terbentuk. Cuci endapan dengan 3 ml etanol mutlak P 

sedikit demi sedikit dan akhirnya cuci dengan 4 ml eter P. 

Biarkan kering di udara selama 15 menit, keringkan 

pada suhu 105° selama 3 jam: endapan yang diperoleh 

memenuhi Identifikasi seperti tertera pada Alopurinol. 

 

Disolusi <1231> 

    Media disolusi : 900 ml asam klorida 0,1 N. 

    Alat tipe 2 : 75 rpm. 

    Waktu : 45 menit. 

    procedure  : Lakukan penetapan jumlah, C5H4N4O, 

yang terlarut dengan mengukur serapan alikuot, jika 

perlu diencerkan dengan asam klorida 0,1 N dan serapan 

larutan baku Alopurinol BPFI dalam media yang sama 

pada panjang gelombang serapan maksimum lebih 

kurang 250 nm. 

    Toleransi Dalam waktu 45 menit harus larut tidak 

kurang dari 75% (Q) C5H4N4O, dari jumlah yang tertera 

pada etiket. 

 

Keseragaman sediaan <911> Memenuhi syarat. 

 

Penetapan kadar Lakukan penetapan dengan cara 

Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

- 84 -

 

 

 

 

 

 

 

    tahap  gerak Buat larutan amonium fosfat monobasa 

0,05 M, saring dan awaudarakan. [Catatan Tidak boleh 

ada sisa tahap  gerak dalam kolom. Sesudah dipakai  

cuci kolom dengan aliran air selama 20 menit, lalu  

dilanjutkan dengan metanol P selama 20 menit.] 

    Larutan baku internal Larutkan lebih kurang 50 mg 

hipoksantin P dalam 10 ml natrium hidroksida 0,1 N, 

kocok selama 10 menit, sampai  larut. Encerkan dengan 

air sampai  50 ml. Buat larutan pada saat akan dipakai . 

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 50 mg 

Alopurinol BPFI, masukkan ke dalam labu tentukur    

50-ml, tambahan 10 ml natrium hidroksida 0,1 N, kocok 

selama 10 menit, encerkan dengan air sampai tanda. 

Masukkan 4,0 ml larutan ini dan 2,0 ml Larutan baku 

internal ke dalam labu tentukur 200-ml, encerkan 

dengan tahap  gerak sampai tanda. Buat larutan pada saat 

akan dipakai . 

    Larutan uji Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 

20 tablet. Timbang saksama beberapa  serbuk setara 

dengan lebih kurang 50 mg alopurinol, masukkan ke 

dalam labu tentukur 50-ml, tambahkan 10 ml natrium 

hidroksida 0,1 N, kocok selama 10 menit, tambahkan air 

sampai tanda. [Catatan Penetapan selanjutnya tidak 

boleh ditunda.] Saring, buang 10 ml filtrat pertama. 

Masukkan 4,0 ml larutan ini dan 2,0 ml Larutan baku 

internal ke dalam labu tentukur 200-ml, encerkan 

dengan tahap  gerak sampai tanda. 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Kromatograf cair kinerja tinggi 

dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom ukuran 

30 cm x 4 mm berisi bahan pengisi L1. Laju alir lebih 

kurang 1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap 

Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur respons 

puncak seperti tertera pada procedure . Resolusi, R, antara 

puncak zat uji dan baku internal tidak kurang dari 5 dan 

simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang tidak 

lebih dari 3,0%. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 15 l ) Larutan baku dan Larutan uji 

ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak utama. Waktu retensi relatif dari 

hipoksantin 0,6 dan alopurinol 1,0. Hitung jumlah dalam 

mg alopurinol, C5H4N4O, dalam serbuk tablet yang 

dipakai  dengan rumus: 

 

S

U

R

RC5,2

 

 

C yaitu  kadar Alopurinol BPFI dalam g per ml 

Larutan Baku; RU dan RS berturut-turut yaitu  

perbandingan respons puncak antara alopurinol dan baku 

internal dari Larutan uji dan Larutan baku. 

 

Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup baik. 

 

 

 

 

 

ALPRAZOLAM 

Alprazolam 

 

 

 

8-Kloro-1-metil-6-fenil-4H-s-triazolo[4,3- ] 

[1,4]benzodiazepina [2898-97-7] 

C17H13ClN4    BM 308,77 

 

Alprazolam mengandung tidak kurang dari 98,0% dan 

tidak lebih dari 102,0%, C17H13ClN4. 

[Perhatian hindari terhirupnya partikel Alprazolam dan 

pernapasan pada kulit]. 

 

Pemerian Serbuk hablur; putih sampai hampir putih, 

melebur pada suhu lebih kurang 225º. 

 

Kelarutan Tidak larut dalam air; sukar larut dalam etil 

asetat; agak sukar larut dalam aseton; larut dalam etanol; 

mudah larut dalam kloroform. 

 

Baku pembanding Alprazolam BPFI; tidak boleh 

dikeringkan sebelum dipakai . 

 

Identifikasi 

    A. Spektrum serapan inframerah zat yang 

didispersikan dalam minyak mineral P menampilkan  

maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama 

seperti pada Alprazolam BPFI, kecuali pada daerah     

880 - 890 cm-1 maksimum akan berbeda dengan 

perbandingan dari polimorf alprazolam. 

    B. Larutkan beberapa  zat dalam etanol P sampai  kadar 

4 g per ml: spektrum serapan ultraviolet larutan ini 

menampilkan  maksimum dan minimum pada panjang 

gelombang yang sama seperti pada larutan Alprazolam 

BPFI; daya serap masing-masing dihitung terhadap zat 

yang telah dikeringkan, pada panjang gelombang 

serapan maksimum dan minimum lebih kurang 220 nm 

tidak boleh berbeda lebih dari 3,0%. 

 

Susut pengeringan <1121> Tidak lebih dari 0,5%; 

lakukan pengeringan pada suhu 60º selama 16 jam dan 

tekanan tidak lebih dari 5 mmHg. 

 

Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari 0,5%. 

 

Logam berat <371> Metode III Tidak lebih dari 20 bpj.  

 

Kemurnian kromatografi 

    Metoda A Jumlah cemaran tidak lebih dari 1,0%. 

    Larutan uji Buat larutan zat dalam kloroform P 

mengandung lebih kurang


Related Posts:

  • farmakope 4 kukan penetapan dengan cara Spektrofotometri Ultraviolet dan Cahaya Tampak seperti tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191>. Encerkan zat uji dengan larutan natrium klorida P 0,9%&nb… Read More