s kanji iodida P basah.
D. Masukkan ke dalam tabung reaksi beberapa zat uji
yang mengandung 10 - 15 mg ion klorida, tambahkan
200 mg kalium bikromat P dan 1 ml asam sulfat P.
Letakkan kertas saring yang dibasahi dengan 0,1 ml
difenilkarbazida LP menutupi tabung reaksi: kertas saring
berubah menjadi merah ungu. Kertas saring yang dibasahi
tidak boleh menyentuh larutan kalium bikromat.
Kobalt
A. Ke dalam larutan garam kobalt (1 dalam 20) dalam
asam klorida 3 N, tambahkan larutan panas segar
1-nitroso-2-naftol P (1 dalam 10) dalam asam asetat 9 N
volume sama, panaskan di atas tangas uap: terbentuk
endapan merah.
B. Jenuhkan larutan garam kobalt dengan kalium
klorida P, tambahkan kalium nitrit P dan asam asetat P:
terbentuk endapan kuning.
Laktat Asamkan larutan laktat dengan asam sulfat P,
lalu tambahkan kalium permanganat LP, dan
panaskan: timbul asetaldehida, yang dapat dikenal dari
baunya yang spesifik. Lewatkan uap pada kertas saring
yang telah dibasahi dengan campuran volume sama
larutan morfolin P 20% dan natrium nitroferisianida LP
dalam air: terjadi warna biru.
Litium
A. Basakan larutan garam litium yang cukup pekat
dengan natrium hidroksida P, tambahkan natrium
karbonat LP, dan didihkan: terbentuk endapan putih yang
larut dalam amonium klorida LP.
B. Basahi garam litium dengan asam klorida P: terjadi
- 1425 -
warna merah tua dalam nyala api tidak berwarna.
C. Tambahkan asam sulfat 2 N atau sulfat yang larut
ke dalam larutan garam litium: t idak terbentuk
endapan (perbedaan dari stronsium).
Magnesium
A. Tambahkan amonium klorida P ke dalam larutan
garam magnesium, lalu netralkan dengan amonium
karbonat LP: tidak terbentuk endapan. Tambahkan selanjutnya
natrium fosfat dibasa LP: terbentuk endapan hablur putih,
yang tidak larut dalam amonium hidroksida 6 N.
B. Ke dalam 0,5 ml larutan netral atau sedikit asam
tambahkan 0,2 ml larutan kuning titan P 0,1 % dan 0,5 ml
natrium hidroksida 0,1 N: terjadi kekeruhan merah terang
yang perlahan-lahan berubah menjadi endapan merah
terang.
Mangan Tambahkan amonium sulfida LP ke dalam
larutan garam mangan: terbentuk endapan merah muda
kekuningan, yang larut dalam asam asetat P.
Natrium
A. Senyawa natrium menimbulkan warna kuning
intensif dalam nyala api yang tidak berwarna
B. Jika tidak dinyatakan lain pada monografi, larutkan
100 mg senyawa natrium dalam 2 ml air, tambahkan 2 ml
larutan kalium karbonat P 15%, panaskan sampai mendidih:
tidak terbentuk endapan. Tambahkan 4 ml kalium
piroantimonat LP dan panaskan sampai mendidih.
Dinginkan dalam es, jika perlu gores bagian dalam
wadah dengan batang pengaduk: terbentuk endapan.
C. Ke dalam 0,5 ml larutan yang mengandung lebih
kurang 2 mg ion natrium tambahkan 1,5 ml asam
-metoksifenil asetat LP, dinginkan dalam es selama
30 menit: terbentuk endapan hablur putih ruah.
Hangatkan dalam air pada suhu 20° dan aduk selama 5
menit: endapan tidak larut. Tambahkan 1 ml amonium
hidroksida 2 N, endapan larut sempurna. Tambahkan 1
ml larutan amonium karbonat P 16%: tidak terbentuk
endapan.
Nitrat
A. Campur larutan nitrat dengan asam sulfat P volume
sama, dinginkan, dan alirkan larutan besi(II) sulfat P di
atas campuran ini : terjadi warna cokelat pada batas
kedua cairan.
B. Panaskan nitrat dengan asam sulfat P dan logam
tembaga: terjadi asap merah kecokelatan.
C. Tambahkan kalium permanganat LP asam pada
nitrat: warna kalium permanganat tidak hilang
(perbedaan dari nitrit)
D. Ke dalam campuran 0,1 ml nitrobenzen P dan
0,2 ml asam sulfat P tambahkan beberapa zat uji yang
mengandung lebih kurang 1 mg ion nitrat, diamkan
selama 5 menit. Dinginkan dalam es, tambahkan 5 ml air
perlahan-lahan dengan pengadukan, lalu 5 ml
natrium hidroksida 10 N dan 5 ml aseton P, kocok dan
diamkan: lapisan atas berwarna ungu tua.
Nitrit
A. Tambahkan asam mineral encer atau asam asetat 6 N
pada nitrit: terjadi asap merah kecokelatan.
B. Teteskan larutan pada kertas kanji iodida P: terjadi
warna biru.
Oksalat
A. Tambahkan kalsium klorida LP ke dalam larutan
netral atau alkalis oksalat: terbentuk endapan putih, yang
tidak larut dalam asam asetat 6 N, namun larut dalam
asam klorida P.
B. Tambahkan larutan panas oksalat yang sudah
diasamkan ke dalam kalium permanganat LP: larutan
tidak berwarna.
Perak
A. Tambahkan asam klorida P ke dalam larutan garam
perak: terbentuk endapan putih seperti dadih, yang tidak
larut dalam asam nitrat P, namun mudah larut dalam
amonium hidroksida 6 N.
B. Tambahkan amonium hidroksida 6 N dan sedikit
formaldehida LP ke dalam larutan garam perak,
lalu hangatkan: terbentuk cermin logam perak pada
dinding tabung.
Permanganat Larutan permanganat yang diasamkan
dengan asam sulfat P akan hilang warnanya oleh
hidrogen peroksida LP dan natrium bisulfit LP, dalam
keadaan dingin, dan oleh asam oksalat LP, dalam larutan
panas.
Peroksida Asamkan larutan peroksida dengan asam
sulfat P, tambahkan kalium bikromat LP: terjadi warna
biru tua. Kocok campuran dengan eter P volume sama,
biarkan memisah: lapisan eter berwarna biru.
Raksa
A. Celupkan lembaran tembaga yang mengkilap ke
dalam larutan garam raksa yang bebas dari asam nitrat
berlebih: terjadi lapisan tipis yang sesudah digosok
menjadi mengkilap keperakan.
B. Tambahkan hidrogen sulfida LP ke dalam larutan
senyawa raksa: terbentuk endapan hitam, yang tidak larut
dalam amonium sulfida LP dan dalam asam nitrat 2 N
mendidih.
Garam Raksa (II)
A. Tambahkan natrium hidroksida 1 N ke dalam
larutan garam raksa: terbentuk endapan kuning.
B. Tambahkan kalium iodida LP ke dalam larutan
netral: terbentuk endapan merah tua yang sangat mudah
larut dalam pereaksi berlebih.
Garam Raksa (I)
A. Tambahkan natrium hidroksida 1 N pada
senyawa raksa(I) : terurai dan membentuk endapan hitam.
B. Tambahkan asam klorida P ke dalam larutan
garam raksa(I): terbentuk endapan putih yang akan
menjadi hitam pada penambahan amonium hidroksida 6 N.
- 1426 -
C. Tambahkan kalium iodida LP: terbentuk endapan
kuning, dan sesudah didiamkan berubah menjadi hijau.
Salisilat
A. Tambahkan besi(III) klorida LP ke dalam larutan
encer salisilat: terjadi warna ungu.
B. Tambahkan asam klorida P ke dalam larutan pekat
salisilat: terbentuk endapan hablur putih asam salisilat
yang melebur pada suhu antara 158° dan 161°.
Sitrat Larutkan atau suspensikan beberapa mg garam
sitrat dalam 1 ml air, tambahkan ke dalam 15 ml piridin
P, dan kocok. Tambahkan 5 ml anhidrida asetat P ke
dalam campuran, dan kocok: terjadi warna merah muda.
Sulfat
A. Tambahkan barium klorida LP ke dalam larutan
sulfat: terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam
asam klorida P dan asam nitrat P.
B. Tambahkan timbal(II) asetat LP ke dalam larutan
netral sulfat: terbentuk endapan putih yang larut dalam
amonium asetat LP.
C. Tambahkan asam klorida P ke dalam larutan sulfat:
tidak terbentuk endapan (perbedaan dari tiosulfat).
D. Tambahkan 0,1 ml iodum-kalium iodida LP ke
dalam suspensi yang didapat dari reaksi A: suspensi tetap
kuning (perbedaan dari sulfit dan ditionit), namun dengan
penambahan timah(II) klorida LP tetes demi tetes: warna
suspensi hilang (perbedaan dari iodat). Didihkan
campuran: tidak terbentuk endapan berwarna (perbedaan
dari selenat dan tungstat).
Sulfit Campur asam klorida 3 N dengan sulfit atau
bisulfit: terbentuk belerang dioksida yang menghitamkan
kertas saring yang dibasahi dengan raksa(I) nitrat LP.
Tartrat
A. Larutkan beberapa mg garam tartrat dalam 2 tetes
larutan natrium periodat P (1 dalam 20). Tambahkan 1
tetes asam sulfat 1 N dan sesudah 5 menit, tambahkan
beberapa tetes asam sulfit P, lalu beberapa tetes
fukhsin-asam sulfit LP: terjadi warna merah muda dalam
waktu 15 menit.
B. Ke dalam 10 sampai 20 mg zat uji yang dilarutkan dalam
5 ml air, tambahkan 0,05 ml larutan besi(II) sulfat P 1% dan
0,05 ml larutan hidrogen peroksida P 3%: terjadi warna
kuning yang tidak stabil. sesudah warna hilang tambahkan
natrium hidroksida 2 N tetes demi tetes: terjadi warna biru
intensif.
C. Campur 0,1 ml larutan yang mengandung 1 - 2 mg
asam tartrat P dengan 0,1 ml larutan kalium bromida P
10%, 0,1 ml larutan resorsinol P 2%, dan 3 ml asam
sulfat P, panaskan di atas tangas air selama 5 - 10 menit:
terjadi warna biru tua yang berubah menjadi merah jika
larutan didinginkan dan dituang ke dalam air.
Tembaga
A. Asamkan larutan senyawa tembaga(II) dengan asam
klorida P: terbentuk lapisan tipis merah logam tembaga pada
permukaan logam besi yang mengkilap.
B. Tambahkan amonium hidroksida 6 N berlebih ke
dalam larutan garam tembaga(II): terbentuk endapan
kebiruan, lalu larutan menjadi berwarna biru tua.
C. Tambahkan kalium heksasianoferat(II) LP ke dalam
larutan garam tembaga(II): terbentuk endapan cokelat
kemerahan yang tidak larut dalam asam encer.
Timbal
A. Tambahkan asam sulfat 2 N ke dalam larutan
garam timbal: terbentuk endapan putih yang tidak larut
dalam asam klorida 3 N atau asam nitrat 2 N, namun larut
dalam natrium hidroksida 1 N hangat dan dalam
amonium asetat LP.
B. Tambahkan kalium kromat LP ke dalam larutan
garam timbal bebas atau hampir bebas asam mineral:
terbentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam
asetat 6 N namun larut dalam natrium hidroksida 1 N.
Tiosianat Tambahkan besi(III) klorida LP ke dalam
larutan tiosianat: terjadi warna merah yang tidak rusak
oleh asam mineral yang cukup pekat.`
Tiosulfat
A. Tambahkan asam klorida P ke dalam larutan
tiosulfat: terbentuk endapan putih yang segera berubah
menjadi kuning, dan terbentuk belerang dioksida yang
menghitamkan kertas saring yang dibasahi dengan
raksa(I) nitrat LP.
B. Tambahkan besi(III) klorida LP ke dalam larutan
tiosulfat: terjadi warna ungu tua yang cepat hilang.
Zink
A. Tambahkan hidrogen sulfida LP dan natrium asetat
P ke dalam larutan garam zink: terbentuk endapan putih,
yang tidak larut dalam asam asetat P, namun larut dalam
asam klorida 3 N.
B. Tambahkan amonium sulfida LP ke dalam larutan
netral atau alkalis: terbentuk endapan putih seperti pada
uji A.
C. Tambahkan kalium heksasianoferat(II) LP ke dalam
larutan garam zink: terbentuk endapan putih yang tidak
larut dalam asam klorida 3 N.
PENETAPAN SISA PEMIJARAN <301>
Penetapan sisa pemijaran/abu sulfat ini memakai
procedure untuk mengukur jumlah sisa zat yang tidak
menguap dari contoh bila contoh dipijarkan dengan
penambahan asam sulfat sesuai dengan procedure yang
diuraikan di bawah ini.
Uji ini ini biasanya dipakai untuk menentukan
kandungan cemaran anorganik dalam zat organik
procedure Pijarkan krus yang sesuai (sebagai contoh
silika, kuarsa atau porselen) pada 600º±50º selama
30 menit, dinginkan krus dalam desikator dan timbang
saksama. Timbang saksama 1-2 g zat atau beberapa
seperti tertera pada masing-masing monografi kedalam krus.
Basahkan contoh dengan beberapa kecil, biasanya
1mL asam sulfat P, lalu panaskan perlahan-lahan
- 1427 -
sampai contoh mengarang sempurna, dinginkan. Kecuali
dinyatakan lain pada masing-masing monografi, basahkan
residu dengan beberapa kecil, biasanya 1 ml asam sulfat
P, panaskan hati-hati sampai tidak terbentuk asap putih,
dan pijarkan pada 600º±50º kecuali dinyatakan pada
temperatur yang khusus pada masing–masing monografi
sampai residu habis terbakar. Pastikan bahwa api tidak
diproduksi setiap saat selama procedure . Dinginkan krus
dalam desikator, timbang saksama dan hitung persentasi
sisa. Jika jumlah sisa yang diperoleh lebih dari batas yang
ditetapkan pada masing-masing monografi, kecuali
dinyatakan lain, basahkan lagi sisa dengan asam sulfat P,
panaskan dan pijarkan seperti sebelumnya selama
30 menit, sesampai perbedaan penimbangan dua berturut-
turut tidak lebih dari 0,5 mg atau sampai persen dari sisa
memenuhi batas pada masing-masing monografi.
Lakukan pemijaran dalam lemari asam berventilasi
baik, namun terlindung dari aliran udara dan pada suhu
serendah mungkin agar pembakaran karbon terjadi
sempurna. Dapat memakai tanur, jika diinginkan dan
untuk pemijaran akhir direkomendasikan memakai
suhu pada 600º ±50°.
Kalibrasi tanur dapat dilakukan memakai
pengukur suhu digital yang sesuai dan termokopel kerja
yang dikalibrasi terhadap termokopel baku yang dapat
ditelusuri ke “National Institute of Standards and
Technology”.
Periksa ketepatan pengukuran dan pengendalian sirkuit
tanur dengan memeriksa posisi didalam tanur pada suhu
kontrol yang ditetapkan untuk pemakaian . Pilih posisi
letak zat yang sesuai dengan metode yang dipakai .
Toleransi ± 25º pada setiap posisi yang diukur.
UJI BATAS 4-EPIANHIDROTETRASIKLIN <311>
Cara kromatografi ini dipakai untuk menampilkan
kandungan 4-epianhidrotetrasiklin sebagai hasil urai
tetrasiklin, tidak melebihi batas yang tertera pada masing-
masing monografi.
Dapar etilendiamintetraasetat Larutkan 37,2 g
dinatrium etilendiamintetraasetat P dalam 800 ml air,
atur sampai pH 7,8 dengan ammonium hidroksida P,
encerkan dengan air sampai 1000 ml.
tahap diam Tambahkan 5 ml Dapar
etilendiamintetraasetat pada 10 g tanah silika untuk
kromatografi P yang telah dicuci dengan asam, campur
sampai rata terbasahi.
Larutan uji Lakukan seperti tertera pada masing-
masing monografi.
procedure Siapkan kolom kromatografi 15 x 170 mm
dengan ujung bawah 4 mm x 50 mm, masukkan tahap
diam sedikit demi sedikit, mampatkan kuat tiap
penambahan sampai terisi setinggi lebih kurang 10 cm.
Dalam gelas piala, campurkan 1 g tanah silika untuk
kromatografi P yang telah dicuci dengan asam dan 1 ml
Larutan uji. Tuangkan campuran ke dalam bagian atas
kolom. Bilas gelas piala dengan tahap diam, masukkan ke
dalam kolom sampai setebal 1 cm di atas campuran yang
berisi Larutan uji. Dalam waktu 30 menit alirkan
kloroform P ke dalam kolom dan tampung fraksi
berturutan: 5,0 ml; 5,0 ml; 10,0 ml; 10,0 ml dan 5,0 ml.
Amati kolom selama eluasi dan perhatikan bila ada dua
pita kuning yang terpisah. Buang fraksi atau fraksi-fraksi
pita kuning pertama yang mengandung anhidrotetrasiklin.
Fraksi-fraksi sesudah pita kuning pertama mengandung
4-epianhidrotetrasiklin. Tetapkan serapan tiap fraksi
4-epianhidrotetrasiklin pada panjang gelombang serapan
maksimum lebih kurang 438 nm, (jika perlu masing-
masing fraksi ini diencerkan dengan kloroform P),
dan memakai kloroform P sebagai blangko. Hitung
jumlah dalam mg 4-epianhidrotetrasiklin dalam tiap
fraksi dengan rumus :
08,20
AVD
A yaitu serapan; V yaitu volume fraksi yang dipakai
dalam ml; D yaitu faktor pengenceran jika fraksi
ini diencerkan; 20,08 yaitu serapan jenis
4-epianhidrotetrasiklin pada 438 nm. Dari jumlah
4-epianhidrotetrasiklin yang ada dalam fraksi-fraksi,
hitung persentase 4-epianhidrotetrasiklin terhadap
tetrasiklin hidroklorida dalam Larutan uji.
UJI BATAS ALUMINIUM <315>
procedure ini dipakai untuk menjelaskan bahwa
jumlah aluminium (Al) tidak boleh melebihi batas yang
tertera pada masing-masing monografi dari zat yang
tertera pada etiket yang dimaksudkan untuk dipakai
dalam hemodialisa. [Catatan Larutan Baku dan Larutan
Uji dapat dimodifikasi jika diperlukan, untuk
mendapatkan larutan yang sesuai yang dapat dipakai
rentang kerja dari peralatan.]
Pengencer Asam Nitrat Masukkan 40 ml asam nitrat
P ke dalam labu tentukur 1000-ml, dan encerkan dengan
air sampai tanda.
Larutan Baku Rendam beberapa kawat alumunium
dengan asam klorida 6 N pada 80° selama beberapa
menit. Timbang saksama beberapa 100 mg kawat ini
dan larutkan dalam campuran 10 ml asam klorida P dan
2 ml asam nitrat P melalui pemanasan pada 80° selama
lebih kurang 30 menit. Lanjutkan pemanasan sampai
volume lebih kurang 4 ml. Dinginkan sampai suhu ruang,
dan tambahkan 4 ml air. Uapkan larutan sampai sekitar
2 ml dengan pemanasan. Dinginkan, dan pindahkan
larutan ini dengan beberapa air, ke dalam labu tentukur
100-ml, encerkan dengan air sampai tanda, campur. Pipet
10 ml larutan ke dalam labu tentukur 100-ml kedua,
encerkan dengan air sampai tanda, campur. Pipet 1 ml
larutan ke dalam labu tentukur 100-ml ketiga, encerkan
dengan air sampai tanda. Kadar alumunium dalam larutan
baku sekitar 1,0 μg per ml. Jika larutan baku lain
diperlukan, pipet 1,0; 2,0 dan 4,0 ml larutan ke dalam
labu tentukur 100-ml terpisah, encerkan dengan
- 1428 -
Pengencer asam nitrat sampai tanda, campur. Larutan ini
mengandung berturut-turut lebih kurang 0,01; 0,02 dan
0,04 μg Al per ml.
Larutan Uji Kecuali dinyatakan lain dalam masing-
masing monografi, timbang saksama beberapa zat seperti
tertera dalam masing-masing monografi, ke dalam labu
tentukur plastik 100-ml, tambahkan 50 ml air, dan
sonikasi selama 30 menit. Tambahkan 4 ml asam nitrat
P, encerkan dengan air sampai tanda.
procedure Ukur serapan Larutan Baku dan Larutan Uji
pada garis emisi alumunium 309,3 nm dengan
Spektrofotometer Serapan Atom yang sesuai seperti
tertera pada Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya
<1191> dilengkapi dengan lampu “hollow cathode”
alumunium dan tanpa nyala dari pemanasan listrik,
memakai asam nitrat P sebagai blangko. Buat kurva
yang menghubungkan antara serapan Larutan baku
dengan kadar Al, dalam μg per ml, tarik garis lurus yang
paling mendekati 3 titik. Dari kurva yang diperoleh,
tentukan kadar Al, dalam μg per ml Larutan Uji. Hitung
kadar Al pada sampel yang dipakai , dalam μg per g,
dengan mengalikan nilai yang diperoleh dengan 100/W,
W yaitu bobot, dalam g, dari zat yang dipakai untuk
membuat Larutan Uji.
UJI BATAS ARSEN <321>
procedure ini disusun untuk mendeteksi adanya cemaran
arsenik dengan mengubah senyawa arsenik dalam suatu
senyawa pada uji terhadap arsen, lalu dilewatkan
melalui larutan perak dietilditiokarbamat untuk
membentuk komplek berwarna merah. Warna merah
yang terbentuk dibandingkan, baik secara visual atau
secara spektrofotometri terhadap warna yang dihasilkan
dari cara yang sama memakai kontrol yang
mengandung beberapa arsen setara dengan batasan yang
diberikan dalam masing-masing monografi. Batas
dinyatakan sebagai arsen (As), kadar arsenik tidak
melebihi batas yang tertera dalam masing-masing
monografi.
Kedua metode yang diberikan, berbeda hanya dalam
perlakuan awal terhadap zat uji dan standar. Pada
biasanya dipakai Metode I untuk bahan anorganik,
Metode II untuk bahan organik.
Peralatan (Lihat gambar) terdiri dari sebuah arsen
generator (a), dilengkapi dengan unit pembersih (c) dan
tabung penyerap (e) dengan sambungan terasah atau
dengan dasar bola gelas dan soket penyambung (b dan d)
diantara unit-unit. Walaupun demikian, alat lain yang
sesuai, memakai prinsip alat yang disebutkan dan
diilustrasikan dapat dipakai .
Larutan persediaan arsen trioksida Timbang saksama
132,0 mg arsen trioksida P, yang sebelumnya sudah
dikeringkan pada 105º selama 1 jam, masukkan ke dalam
labu tentukur 1000-ml dan larutkan ke dalam 5 ml larutan
natrium hidroksida P (1 dalam 5) Netralkan larutan
dengan asam sulfat 2 N, tambahkan kembali 10 ml asam
sulfat 2 N lalu tambahkan air yang baru dididihkan
dan didinginkan sampai tanda, campur.
Larutan baku arsen Pipet 10 ml Larutan persediaan
arsen trioksida ke dalam labu tentukur 1000-ml,
tambahkan 10 ml asam sulfat 2 N, lalu tambahkan
air yang baru dididihkan lalu didinginkan sampai
batas dan campur. Setiap ml Larutan baku arsen
mengandung setara dengan 1 g Arsen (As). Simpan
larutan ini ke dalam wadah kaca dan pakailah dalam
waktu 3 hari.
Metode I
Larutan baku Pipet 3,0 ml Larutan baku arsen ke
dalam labu generator dan encerkan dengan air sampai 35 ml.
Larutan uji Kecuali dinyatakan lain dalam masing-
masing monografi, pindahkan ke dalam labu generator
beberapa zat uji, dalam g, dihitung dengan rumus:
dimana L yaitu batas arsen dalam ppm. Larutkan dalam
air dan encerkan dengan air sampai 35 ml.
procedure Perlakukan sama Larutan baku dan Larutan
uji seperti berikut: tambahkan 20 ml asam sulfat 7 N,
2 ml kalium iodida LP, 0,5 ml timah(II) klorida pekat LP
dan 1 ml isopropanol P dan campur. Diamkan pada suhu
kamar selama 30 menit. Tambahkan tabung slaber (c)
dengan 2 gumpal kapas yang sudah dicelupkan ke dalam
larutan timbal(II) asetat P. Hilangkan kelebihan larutan
dengan diperas dan keringkan dengan vakum pada suhu
kamar. Buat jarak 2 mm diantara kedua gumpalan. Lumas
kedua sambungan b dan d dengan pelumas yang sesuai
diperuntukkan untuk pelarut organik, dan sambung unit
pembersih ke dalam tabung penyerap (e). Pindahkan 3,0 ml
perak dietilditiokarbamat LP ke dalam tabung penyerap.
Tambahkan 3,0 g seng granul (20 mesh) ke dalam
campuran di dalam labu, segera sambung unit pembersih
dan biarkan pelepasan hidrogen dan pengembangan
warna terjadi pada suhu ruang selama 45 menit. Putar
labu secara perlahan dengan antara 10 menit. Lepaskan
tabung penyerap dari generator dan unit pembersih dan
pindahkan larutan absorpsi ke dalam sel absorpsi 1 cm.
Warna merah yang dihasilkan oleh Larutan uji tidak lebih
intensif dari yang dihasilkan Larutan baku. Bila
diperlukan atau diinginkan, ukur absorpsi pada panjang
gelombang serapan maksimum antara 535 - 540 nm
memakai spektrofotometer yang sesuai atau
kolorimeter, memakai perak dietilditiokarbamat LP
sebagai blangko.
Zat Kimia Pengganggu Logam atau garam logam
seperti kromium, kobalt, tembaga, raksa, molibdenum,
nikel, valadium dan perak dapat mengganggu pelepasan
arsen. Antimon dalam bentuk stibin menghasilkan
pengganggu positif pada pengembangan warna
memakai perak dietilditiokarbamat LP. Bila
diperkirakan ada antimon, warna merah yang
L
0,3
- 1429 -
dihasilkan dalam 2 larutan perak dietilditiokarbamat
dapat dibandingkan pada panjang gelombang serapan
maksimum antara 535 nm dan 540 nm memakai
kolorimeter yang sesuai, dimana pada panjang gelombang
ini gangguan yang disebabkan oleh stibin dapat
diabaikan.
Metode II
Catatan:
(1) Perhatian Lakukan dengan hati-hati. Beberapa zat
dapat bereaksi dengan ledakan yang membahayakan
bila dicampur dengan hidrogen peroksida.
(2) jika ada campuran mengandung halogen
pakailah suhu lebih rendah pada saat memanaskan
zat uji dengan asam sulfat P, hindari mendidihnya
campuran dan tambahkan hidrogen peroksid dengan
hati-hati sebelum terjadi pengarangan, untuk
mencegah hilangnya arsen trivalen.
(3) jika zat uji bereaksi dengan asam sulfat 5 ml
sangat cepat, dan sudah terjadi pengarangan pada
penambahan 5 ml asam sulfat P sebelum pemanasan,
sebagai pengganti pakailah 10 ml asam sulfat encer
dingin (1 dalam 2) dan tambahkan beberapa tetes
hidrogen peroksida P sebelum pemanasan.
Larutan baku Pipet 3,0 ml Larutan baku arsen ke
dalam labu generator, tambah 2 ml asam sulfat, campur
dan tambahkan beberapa 30% hidrogen peroksida P yang
dipakai dalam pembuatan Larutan uji. Panaskan
campuran sampai terjadi asap putih tebal, dinginkan
tambahkan perlahan-lahan 10 ml air, dan panaskan lagi
sampai terjadi asap putih tebal. Ulangi procedure dengan
memakai 10 ml air untuk menghilangkan sisa
hidrogen peroksida. Dinginkan dan encerkan dengan air
sampai 35 ml.
Larutan uji Jika tidak dinyatakan lain dalam masing-
masing monografi masukkan ke dalam labu generator
beberapa zat uji, dalam g, dihitung memakai rumus:
dimana L yaitu batasan arsen dalam ppm. Tambahkan 5
ml asam sulfat P dan beberapa manik kaca, ekstraksi
dalam lemari asam, lebih baik memakai lempeng
pemanas dan pada suhu tidak lebih dari 120º sampai
terjadi pengarangan. (Mungkin diperlukan asam sulfat
berlebih untuk membasahkan zat uji secara sempurna,
namun jumlah volume yang ditambahkan tidak lebih 10
ml). Tambahkan hati-hati tetes demi tetes 30% hidrogen
peroksida P biarkan reaksi terjadi dan panaskan kembali
diantara penetesan. (Tambahkan dengan sangat hati-hati
beberapa tetes pertama dengan mencampur secukupnya,
untuk menghindari reaksi cepat). Hentikan pemanasan
bila terbentuk busa berlebih. Bila reaksi berkurang,
panaskan hati-hati, goyangkan labu sesekali untuk
mencegah zat melekat pada dinding labu yang kontak
dengan pemanasan. Pertahankan kondisi oksidasi setiap
saat selama ekstraksi dengan menambahkan sedikit demi
sedikit larutan hidrogen peroksida P, jika campuran
menjadi cokelat atau gelap. Lanjutkan ekstraksi sampai
zat organik terurai, naikkan suhu lempeng pemanas
secara bertahap sampai asap dari belerang trioksida
dibebaskan dan larutan menjadi tidak berwarna atau
berwarna kuning pucat. Dinginkan, tambahkan hati-hati
10 ml air, campur dan uapkan sekali lagi sampai terjadi
asap tebal. Ulangi procedure ini untuk menghilangkan sisa
hidrogen peroksida. Dinginkan, tambahkan hati-hati
10 ml air, bilas dinding labu dengan beberapa ml air, dan
encerkan dengan air sampai 30 ml.
procedure Lakukan seperti tertera pada Metode I
Zat Kimia Pengganggu Lakukan seperti tertera pada
Metode I.
UJI BATAS BESI <331>
Uji batas besi dipakai untuk menampilkan bahwa
kandungan besi, dalam bentuk besi(III) atau besi(II) tidak
lebih dari batas besi yang tertera pada masig-masing
monografi. Penetapan dilakukan dengan membandingkan
secara visual dengan larutan yang dibuat khusus dari
Larutan baku besi.
Pereaksi khusus
Larutan baku besi Larutkan 863,4 mg besi(III)
ammonium sulfat P [FeNH4(SO4)2.12H2O] dalam air,
tambahkan 10 ml asam sulfat 2 N dan encerkan dengan
air sampai 100,0 ml. Pipet 10 ml larutan ini ke dalam labu
tentukur 1000-ml, tambahkan 10 ml asam sulfat 2 N,
ecerkan dengan air sampai tanda. Tiap ml larutan ini
mengandung 10 μg Fe.
Larutan ammonium tiosianat Larutkan 30 g ammonium
tiosianat P dalam air sampai 100 ml.
Larutan baku Pipet 1 ml larutan baku besi (10 μg Fe)
ke dalam tabung pembanding warna 50 ml, encerkan
dengan air sampai 45 ml, tambahkan 2 ml asam klorida P
dan campur.
Larutan uji Masukkan beberapa larutan uji seperti
tertera pada masing-masing monografi ke dalam tabung
pembanding warna 50 ml, bila perlu encerkan dengan air
sampai 45 ml; atau larutkan beberapa g zat dalam air
sampai 45 ml yang dihitung dengan rumus:
)1000(
0,1
L
L yaitu batas besi dalam persen. Tambahkan 2 ml asam
klorida P dan campur.
procedure ke dalam masing-masing tabung yang berisi
Larutan baku dan Larutan uji, tambahkan 50 mg
amonium peroksida sulfat P dan 3 ml Larutan amonium
L
0,3
- 1430 -
tiosianat dan campur: warna yang terjadi pada Larutan
uji tidak lebih gelap dari Larutan baku
UJI BATAS ETILEN OKSIDA DAN DIOKSAN
<342>
procedure berikut ini dipakai untuk menetapkan
jumlah residu etilen oksida dan dioksan dalam sediaan
yang dibuat dari etilen oksida. Kecuali dinyatakan lain
pada masing-masing monografi, pakailah Metode I.
Metode I
[Peringatan Etilen oksida yaitu zat toksik dan mudah
terbakar. Siapkan larutan ini dengan hati-hati di dalam
lemari asam berventilasi baik. Lindungi tangan dan
wajah dengan memakai sarung tangan polietilen dan
masker yang sesuai. Simpan semua larutan dalam wadah
kedap udara, pada suhu antara 4° - 8°.]
[Catatan Sebelum memakai polietilen glikol 200 P
pada pengujian ini, hilangkan semua komponen mudah
menguap dengan menempatkan 500 ml polietilen glikol
200 P dalam labu alas bulat 1000 ml dan sambungkan
labu dengan penguap berputar, pertahankan pada suhu
60° dan vakum 10 - 20 mmHg selama 6 jam.]
Larutan Asetaldehida Asetaldehida P 10 g per ml
[Catatan Siapkan segera sebelum dipakai .]
Larutan persediaan etilen oksida Buat larutan etilen
dioksida 2,5 mg per g yang disiapkan dengan cara sebagai
berikut: Tara Erlenmeyer bersumbat kaca, tambahkan
50 ml polietilen glikol 200 P, dan timbang kembali
Erlenmeyer. Masukkan 5 ml etilen oksida P cair dalam
gelas piala 100 ml dinginkan dalam campuran natrium
klorida P dan es (1:3). Masukkan 300 l (250 mg) etilen
oksida cair P pada polietilen glikol 200 P, aduk perlahan-
lahan sampai tercampur. Sumbat Erlenmeyer, timbang
kembali labu dan tetapkan jumlah etilen dioksida yang
diabsorbsi dengan adanya perbedaan berat. Atur berat
campuran dengan menambahkan polietilen glikol 200 P
sampai 100,0 g, sumbat Erlenmeyer dan goyang hati-hati
sampai tercampur. [Catatan Isi botol pendingin
bertekanan dengan etilen oksida cair dan simpan dalam
lemari pembeku bila tidak dipakai . pakailah sepotong
kecil film polietilen untuk melindungi cairan dari kontak
dengan karet penutup. pakailah peralatan yang telah
didinginkan bila diperlukan. Buat larutan persediaan
segera sebelum dipakai , dan simpan dalam lemari
pendingin.]
Larutan etilen oksida Tara Erlenmeyer bersumbat
kaca dan dinginkan dalam lemari pendingin. Tambahkan
35 ml polietilen glikol 200 P, dan timbang kembali labu.
Masukkan 1 g Larutan persediaan etilen dioksida dingin
ke dalam Erlenmeyer bersumbat. Atur berat campuran
dengan menambahkan polietilen glikol 200 P sampai
50,0 g, sumbat kembali, goyang hati-hati sampai
tercampur. Pindahkan 10 g larutan ini pada labu tentukur
50-ml. Tambahkan 30 ml air dan campur. Encerkan
dengan air sampai tanda, dan campuran yang diperoleh
mengandung etilen oksida lebih kurang 10 g per ml.
[Catatan pakailah peralatan yang telah didinginkan jika
diperlukan. Buat segera sebelum dipakai .]
Larutan dioksan 500 g per ml dioksan P.
Larutan Baku A Masukkan 0,1 ml Larutan etilen
oksida ke dalam vial 10-ml “headspace” bertekanan.
[Catatan Vial berukuran lain misalnya vial 22-ml
“headspace” bertekanan dapat dipakai , tergantung
kondisi operasional. Akan namun harus dipakai
“headspace” berukuran sama untuk Larutan baku A,
Larutan baku B dan Larutan uji.] Tambahkan 0,1 ml
Larutan Asetaldehida dan 0,1 ml Larutan dioksan, tutup
vial dan campur.
Larutan Baku B Timbang 1,0 g zat uji, masukkan ke
dalam vial 10-ml “headspace” bertekanan dan tambahkan
0,1 ml Larutan etilen oksida; 0,1 ml Larutan dioksan dan
1,0 ml N,N-dimetilasetamida P. Tutup vial dan campur.
Larutan uji Timbang 1,0 g zat uji masukkan ke dalam
vial 10-ml “headspace” bertekanan dan tambahkan
1,0 ml N,N-dimetilasetamida P dan 0,2 ml air. Tutup vial
dan campur.
Sistem kromatografi Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Kromatograf gas “headspace” dilengkapi
detektor ionisasi nyala dan kolom kapiler terbuat dari
kaca atau kuarsa 30 m x 0,32 mm, berisi bahan pengisi
tahap G1 dengan tebal lapisan 1,0 m. Gas pembawa
helium P dipertahankan pada kecepatan linier 20 cm per
detik. Suhu injektor dan detektor dipertahankan berturut-
turut pada suhu 150° dan 250°. Suhu kolom diprogram
sebagai berikut:
Suhu
awal
(o)
Kenaikan
suhu
(o per menit)
Suhu
akhir
(o)
Waktu dipertahankan
pada suhu akhir
(menit)
50 - 50 5
50 5 180 -
180 30 230 5
Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku A, rekam
kromatogram dan ukur respons puncak utama seperti
tertera pada procedure : resolusi, R, antara aseltadehida dan
etilen oksida tidak kurang dari 2,0; perbandingan “signal
to noise” tidak kurang dari 5,0 ditetapkan dari puncak
dioksan; simpangan baku relatif pada penyuntikan ulang
tidak lebih dari 15,0%. [Catatan Waktu retensi relatif
asetaldehida dan etilen oksida berturut-turut yaitu 0,94
dan 1,0.]
Sistem “headspace sampler” Atur suhu “transfer line”
150°, suhu pengaturan tekanan 1 menit dan waktu injeksi
- 1431 -
12 detik. Waktu untuk kesetimbangan suhu selama
45 menit dan suhu kesetimbangan masing-masing:
70° untuk Larutan baku A, 90° untuk Larutan baku B dan
90° untuk Larutan uji.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 1 ml “headspace” gas dengan “split
ratio” 20:1) Larutan baku B dan Larutan uji ke dalam
kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak utama. [Catatan Waktu retensi relatif untuk etilen
oksida dan dioksan berturut-turut yaitu 1,0 dan 2,5.]
Hitung jumlah etilen dioksida dalam bpj, dalam zat yang
dipakai dengan rumus:
AE yaitu jumlah etilen oksida dalam g yang
ditambahkan dalam Larutan baku B; rU dan rS berturut-
turut yaitu respon puncak etilen oksida dari Larutan uji
dan Larutan baku B; WU yaitu bobot zat dalam g yang
dipakai untuk membuat Larutan uji; Ws yaitu bobot
dalam g yang dipakai untuk membuat Larutan baku B.
Hitung jumlah dioksan dalam bpj, dalam zat yang
dipakai dengan rumus:
AD yaitu jumlah dioksan dalam g yang ditambahkan
dalam Larutan baku B; rU dan rS berturut-turut yaitu
respon puncak dioksan dari Larutan uji dan Larutan baku
B; WU yaitu bobot zat dalam g yang dipakai untuk
membuat Larutan uji; WS yaitu bobot zat dalam g yang
dipakai untuk membuat Larutan baku B.
Metode II
Larutan baku etilen dioksida Encerkan 0,5 ml etilen
oksida dalam metilen klorida P (50 mg per ml)1 dengan
air sampai 50,0 ml. [Catatan Larutan stabil selama
3 bulan jika disimpan dalam vial politetrafluoroetilen
(politef)-dengan tutup berlapis membran silikon pada
suhu -20°.] Biarkan sampai mencapai suhu ruang.
Encerkan 1,0 ml larutan dengan air sampai 250,0 ml
sampai diperoleh larutan dengan kadar etilen dioksida
2 g per ml. [Catatan Buat segera sebelum dipakai .]
Larutan baku dioksan 0,05 l per ml dioksan.
Larutan baku aseltadehida Larutan mengandung
asetaldehida 10 g per ml [Catatan Buat segera sebelum
dipakai .]
Larutan Resolusi Pipet 2 ml Larutan baku
asetaldehida dan 2 ml Larutan baku etilen oksida ke
dalam vial 10-ml “headspace”. Segera tutup vial dengan
membran silikon berlapis politef dan perkuat dengan
tutup luar aluminium, campur hati-hati.
Larutan baku A Buat larutan etilen oksida dengan
kadar 0,48 g per ml dari Larutan baku etilen oksida dan
dioksan dengan kadar 0,005 g per μl dari Larutan baku
dioksan.
Larutan baku B Timbang 1,0 g zat, masukkan ke
dalam vial 10-ml “headspace”. Tambahkan 2,0 ml
Larutan baku A. Segera tutup vial dengan membran
silikon berlapis politef dan perkuat dengan tutup luar
aluminium, campur hati-hati.
Larutan uji Timbang 1,0 g zat, masukkan ke dalam
vial 10-ml “headspace”. Tambahkan 2,0 ml air. Segera
tutup vial dengan membran silikon berlapis politef dan
perkuat dengan tutup luar aluminium, campur hati-hati.
Sistem kromatografi Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Kromatograf gas “headspace” dilengkapi
detektor ionisasi nyala dan kolom kapiler terbuat dari
leburan silika 0,53 mm x 50 m, berisi bahan pengisi
tahap G27 dengan tebal lapisan 5,0 m. Gas pembawa
helium P dipertahankan pada laju alir 4 mm per menit.
Sistem “headspace sampler” waktu untuk kesetimbangan
suhu selama 30 menit dan suhu kesetimbangan 80°. Suhu
injektor dan detektor dipertahankan berturut-turut pada
suhu 85° dan 250°. Suhu kolom diprogram sebagai
berikut: suhu awal dipertahankan pada 70º selama
10 menit, lalu diatur kecepatan kenaikan suhu lebih
kurang 10º per menit sampai 250º dan pertahankan suhu
ini selama 5 menit. Lakukan kromatografi terhadap
Larutan resolusi, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak utama seperti tertera pada procedure : resolusi, R,
antara asetaldehida dan etilen oksida tidak kurang dari 2,0
[Catatan Waktu retensi relatif asetaldehida dan etilen
oksida berturut-turut yaitu 0,9 dan 1,0.]
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (lebih kurang 1 ml “headspace” gas dengan “split
ratio” 3,5:1) Larutan baku B dan Larutan uji ke dalam
kromatograf, rekam kromatogram dan ukur respons
puncak utama. [Catatan Waktu retensi relatif untuk etilen
oksida dan dioksan berturut-turut yaitu 1,0 dan 1,9.]
Hitung jumlah etilen dioksida dalam bpj, dalam zat yang
dipakai dengan rumus:
CE yaitu kadar etilen oksida dalam g per ml Larutan
baku A; V yaitu volume Larutan baku A yang
ditambahkan pada Larutan baku B (2,0 ml); rU dan rS
berturut-turut yaitu respon puncak etilen oksida Larutan
uji dan Larutan baku B; WU yaitu bobot dalam g zat
yang dipakai untuk membuat Larutan uji; WS yaitu
bobot dalam g zat yang dipakai untuk membuat
( ) ( )[ ]SUUS
UE
xWrxWr
xrA
( ) ( )[ ]SUUS
UE
xWrxWr
xVxrC
( ) ( )[ ]SUUS
UD
xWrxWr
xrA
- 1432 -
Larutan baku B. Hitung jumlah dioksan dalam bpj, dalam
zat yang dipakai dengan rumus:
CD yaitu kadar dioksan dalam l per ml Larutan baku A;
V yaitu volume Larutan baku A yang ditambahkan pada
Larutan baku B (2,0 ml); yaitu berat jenis dioksan
(1,03 g per ml = 1,03 g per l); F yaitu faktor konversi
(1000 g per mg); rU respons puncak dioksan dari
Larutan uji; rS yaitu respons puncak etilen oksida dari
Larutan baku B; WU yaitu bobot zat dalam g yang
dipakai untuk membuat Larutan uji dan WS yaitu
bobot zat dalam g yang dipakai untuk membuat
Larutan baku B.
UJI BATAS KALSIUM, KALIUM DAN
NATRIUM <351>
Fotometer nyala khusus dilengkapi dengan detektor
tabung foto pelipat ganda untuk penetapan kalsium atau
natrium, detektor tabung cahaya peka warna merah untuk
penetapan kalium, mono-kromator, celah keluar yang
mudah diatur, alat kendali yang peka, dan pembakar
oksiasetilena. Pembakar oksihidrogen diperlukan untuk
penetapan kalium di dalam campuran dengan kalsium
jumlah besar.
Larutan baku ion kalsium Masukkan 249,7 mg kalsium
karbonat P yang telah dikeringkan pada suhu 300°
selama 3 jam dan didinginkan dalam eksikator selama
2 jam, ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dalam
campuran 20 ml air dan 5 ml asam klorida 3 N, encerkan
dengan air sampai tanda. Tiap ml larutan mengandung
1,00 mg ion kalsium (Ca).
Larutan baku ion kalium Masukkan 190,7 mg kalium
klorida P yang telah dikeringkan pada suhu 105° selama
2 jam, ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan
encerkan dengan air sampai tanda. Tiap ml larutan
mengandung 1,00 mg ion kalium (K).
Larutan baku ion natrium Masukkan 254,2 mg natrium
klorida P yang telah dikeringkan pada suhu 105° selama
2 jam, ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan
encerkan dengan air sampai tanda. Tiap ml larutan
mengandung 1,00 mg ion natrium (Na).
Larutan baku Masukkan 50 ml alikot Larutan uji ke
dalam labu tentukur 100-ml, tambahkan beberapa volume
Larutan baku ion yang tertera pada masing-masing
monografi, encerkan dengan air sampai tanda. Encerkan
larutan ini secara kuantitatif dengan air secukupnya,
untuk mendapatkan kadar ion yang diuji sesuai dengan
daerah pengukuran yang ideal pada fotometer nyala yang
dipakai .
Larutan uji Kecuali dinyatakan lain pada masing-
masing monografi, masukkan 2,000 g zat uji ke dalam
labu tentukur 100-ml, dinginkan dalam tangas es,
tambahkan 5 ml asam nitrat P, goyang sampai larut dan
biarkan hangat sampai suhu kamar. Jika perlu panaskan
hati-hati untuk mendapatkan campuran yang jernih atau
hanya sedikit keruh. Dinginkan sampai suhu kamar, jika
perlu, encerkan dengan air sampai tanda. Jika perlu,
saring atau sentrifus untuk mendapatkan larutan yang
jernih.
Atur fotometer nyala sampai diperoleh pembacaan
mendekati transmitans 100% dengan Larutan baku pada
panjang gelombang yang memberi emisi maksimum
yang sesuai dengan panjang gelombang yang spesifik
seperti tertera pada daftar di bawah. pakailah lebar celah
keluar yang sesuai, sedekat mungkin dengan lebar pita
yang ditentukan. Rekam transmitans yang dibaca (S).
Encerkan alikot Larutan uji dengan air untuk
mendapatkan kadar larutan yang sesuai dengan Larutan
baku. Tanpa mengubah pengaturan kondisi fotometer
nyala, tetapkan emisi larutan sebagai persentase
transmisi, rekam pembacaan (T). Pengaturan kembali
hanya pada monokromator, ke panjang gelombang yang
ditentukan untuk penetapan latar belakang. Tetapkan
emisi larutan pada panjang gelombang ini sebagai
persentase transmisi, dan rekam pembacaan (B).
Ion Panjang gelombang (nm) Lebar pita
(nm) Spesifik Latar belakang
Kalsium 422,7 430 0,8
Kalium 766,5 750 12
Natrium 589 580 0,8
Pengujian ini dinyatakan memenuhi syarat, jika harga
T kurang B, lebih kecil dari atau sama dengan S kurang T.
UJI BATAS KLORIDA DAN SULFAT <361>
Uji batas klorida dan sulfat berikut yaitu procedure
umum untuk menetapkan batas klorida dan sulfat yang
tertera pada masing-masing monografi.
Lakukan pengujian dan pembandingan memakai
sepasang tabung kaca dengan diameter sama dan
disetarakan sebaik mungkin seperti tertera pada
pembandingan visual dalam Spektrofotometri dan
Hamburan Cahaya <1191>. pakailah jumlah dan jenis
pereaksi yang sama pada Larutan uji maupun Larutan
pembanding yang mengandung beberapa volume tertentu
klorida atau sulfat. Jika sesudah diasamkan larutan tidak
jernih, saring melalui kertas saring yang tidak
memberi reaksi terhadap klorida dan sulfat.
Tambahkan beberapa larutan pengendap perak nitrat LP
atau barium klorioda LP beberapa yang diperlukan pada
Larutan uji dan Larutan pembanding pada saat yang
bersamaan.
Jika pada masing-masing monografi, pengujian
dilakukan terhadap volume tertentu Larutan uji, dan batas
klorida atau sulfat sesuai dengan atau kurang dari 0,20 ml
asam klorida 0,02 N atau asam sulfat 0,02 N, lakukan
pengujian tanpa pengenceran lebih lanjut. Dalam hal ini,
pertahankan volume Larutan pembanding sama seperti
( ) ( )[ ]SUUS
UD
xWrxWr
xFxrxVxC
- 1433 -
pada Larutan uji. Untuk pengujian pada garam logam
berat, yang pada biasanya bereaksi asam, hilangkan
penambahan asam dan larutan tidak boleh dinetralkan.
Larutkan garam bismuth dalam beberapa ml air dan 2 ml
asam nitrat P sebelum penambahan larutan pengendap.
Klorida Larutkan beberapa zat uji dalam 30 - 40 ml
air, atau, jika zat uji yaitu larutan, tambahkan air
secukupnya sampai jumlah volume 30 - 40 ml, dan jika
perlu netralkan larutan dengan asam nitrat P terhadap
kertas lakmus P. Tambahkan 1 ml asam nitrat P dan
1 ml perak nitrat LP, dan tambahkan air secukupnya
sampai 50 ml. Campur, diamkan larutan 5 menit
terlindung cahaya matahari langsung. Bandingkan
kekeruhan yang terjadi dengan larutan pembanding yang
mengandung beberapa volume asam klorida 0,020 N
seperti tertera pada monografi.
Sulfat Larutkan beberapa zat uji dalam 30 - 40 ml air,
atau, jika zat uji yaitu larutan, tambahkan air
secukupnya sampai jumlah volume 30 - 40 ml, dan jika
perlu netralkan larutan dengan asam klorida P terhadap
kertas lakmus P. Tambahkan 1 ml asam klorida 3 N,
3 ml barium klorida LP dan air secukupnya sampai 50 ml.
Campur, diamkan larutan 10 menit. Bandingkan
kekeruhan yang terjadi dengan larutan pembanding yang
mengandung beberapa volume asam sulfat 0,020 N
seperti tertera pada monografi.
UJI BATAS DIMETILANILIN <362>
Uji batas berikut dipakai sebagai procedure umum,
bila dinyatakan pada masing-masing monografi untuk
menetapkan dimetilanilin (sebagai penangkap asam
klorida yang mungkin dipakai selama proses) dalam
suatu zat secara kromatografi gas.
Larutan baku internal Kecuali dinyatakan lain dalam
masing-masing monografi, buat larutan naftalena dalam
sikloheksana P dengan kadar lebih kurang 50 μg per ml.
Larutan baku Kecuali dinyatakan lain dalam masing-
masing monografi, timbang saksama lebih kurang 50 mg
N,N–dimetilanilin masukkan ke dalam labu tentukur
50-ml, tambahkan 25 ml asam klorida 1 N, goyangkan
sampai larut, encerkan dengan air sampai tanda dan
campur. Masukkan 5,0 ml larutan ke dalam labu tentukur
250-ml, encerkan dengan air sampai tanda dan campur.
Pipet 1 ml larutan masukkan ke dalam tabung sentrifuga
yang sesuai, tambahkan 5,0 ml natrium hidroksida 1 N
dan 1,0 ml Larutan baku internal, kocok kuat selama
1 menit, dan sentrifus. pakailah beningan sebagai
Larutan baku.
Larutan uji Kecuali dinyatakan lain dalam masing-
masing monografi, timbang saksama lebih kurang 1 g zat
uji, masukkan ke dalam tabung sentrifuga yang sesuai,
tambahkan 5,0 ml natrium hidroksida 1 N dan 1,0 ml
Larutan baku internal, kocok kuat selama 1 menit, dan
sentrifus. pakailah beningan sebagai Larutan uji.
Sistem kromatografi Lakukan penetapan dengan cara
Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor
ionisasi nyala dan kolom 2 mm x 2 m berisi bahan
pengisi 3 % tahap cair G3 pada partikel penyanggga S1A
tersilanisasi, pertahankan suhu pada 120°. pakailah
nitrogen P sebagai gas pembawa dengan laju alir lebih
kurang 30 ml per menit.
procedure Suntikkan secara terpisah beberapa volume
sama (dengan rentang 2 - 20 μl) Larutan baku dan
Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam kromatogram
dan ukur luas puncak utama. Perbandingan respons
puncak dimetilanilin terhadap puncak naftalena yang
diperoleh dari Larutan uji tidak lebih besar dari Larutan
baku (0,002 %).
UJI BATAS LOGAM BERAT <371>
Pengujian ini dimaksudkan untuk menampilkan
bahwa cemaran logam yang dengan ion sulfida
menghasilkan warna pada kondisi penetapan, tidak
melebihi batas logam berat yang tertera pada masing-
masing monografi, dinyatakan dalam % (bobot) timbal
dalam zat uji, ditetapkan dengan membandingkan secara
visual seperti tertera pada pembandingan visual dalam
Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <1191> dengan
pembanding Larutan baku timbal. [Catatan Senyawa-
senyawa yang memberi respons pada uji ini yaitu
timbal, raksa, bismut, arsen, antimon, timah, kadmium,
perak, tembaga, dan molibdenum.]
Tetapkan jumlah logam berat memakai Metode I,
kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi.
Metode I dipakai untuk zat yang pada kondisi
penetapan memberi larutan jernih dan tidak berwarna
pada kondisi uji. Metode III dipakai untuk zat yang
pada kondisi Metode I tidak menghasilkan larutan jernih
dan berwarna, atau senyawa yang sebab sifatnya
menganggu pengendapan logam oleh ion sulfida atau
minyak lemak dan minyak menguap. Metode V suatu
metode digesti basah, hanya dipakai bila Metode I dan
Metode III tidak dapat dipakai .
Pereaksi khusus
Larutan persediaan timbal(II) nitrat Larutkan
159,8 mg timbal(II) nitrat P dalam 100 ml air yang telah
ditambah 1 ml asam nitrat P, lalu encerkan dengan
air sampai 1000,0 ml. Buat dan simpan larutan ini dalam
wadah kaca yang bebas dari garam-garam timbal yang
larut.
Larutan baku timbal Buat larutan segar dengan
mengencerkan 10,0 ml Larutan persediaan timbal(II)
nitrat dengan air sampai 100,0 ml. Tiap ml Larutan baku
- 1434 -
timbal setara dengan 10 μg timbal. Larutan pembanding
yang dibuat dari 100 μl Larutan baku timbal dalam
1 gram zat uji setara dengan 1 bagian timbal per sejuta.
Metode I
Dapar asetat pH 3,5 Larutkan 25,0 g amonium
asetat P dalam 25 ml air dan tambahkan 38,0 ml asam
klorida 6 N. Jika perlu atur pH sampai 3,5 dengan
penambahan amonium hidroksida 6 N atau asam klorida
6 N, encerkan dengan air sampai 100 ml, campur.
Larutan baku Pipet 2 ml Larutan baku timbal
(20 μg Pb) ke dalam tabung pembanding warna 50 ml,
dan encerkan dengan air sampai 25 ml. Atur pH antara
3,0 dan 4,0 dengan penambahan asam asetat 1 N atau
amonium hidroksida 6 N, encerkan dengan air sampai 40 ml,
campur.
Larutan uji Ke dalam tabung pembanding warna
50 ml masukkan 25 ml Larutan uji seperti tertera pada
masing-masing monografi atau memakai beberapa
volume asam jika dinyatakan dalam masing-masing
monografi, larutkan dan encerkan dengan air sampai
25 ml. pakailah beberapa zat uji dalam g, yang dihitung
dengan rumus :
L1000
0,2
L yaitu batas Logam berat dalam persen. Atur pH antara
3,0 dan 4,0 dengan penambahan asam asetat 1 N atau
amonium hidroksida 6 N, encerkan dengan air sampai
40 ml, campur.
Larutan pembanding Masukkan 25 ml larutan yang
dibuat sama seperti Larutan uji ke dalam tabung
pembanding warna 50 ml, dan tambahkan 2,0 ml Larutan
baku timbal. Atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan
penambahan asam asetat 1 N atau amonium hidroksida
6 N, encerkan dengan air sampai 40 ml, campur.
procedure Ke dalam tiap tabung dari 3 tabung yang
masing-masing berisi Larutan baku, Larutan uji dan
Larutan pembanding tambahkan 2 ml dapar asetat pH
3,5 lalu tambahkan 1,2 ml tioasetamida LP,
encerkan dengan air sampai 50 ml, campur, diamkan
selama 2 menit. Amati permukaan dari atas pada dasar
putih: Warna yang terjadi pada Larutan uji tidak lebih
gelap dari warna yang terjadi pada Larutan baku dan
warna yang terjadi pada Larutan pembanding sama atau
lebih gelap dari warna yang terjadi pada Larutan baku
[Catatan Bila warna pada larutan pembanding lebih
muda dari warna larutan baku pakailah Metode III
sebagai pengganti Metode I untuk zat uji.]
Metode II
Larutan uji 12 ml larutan zat uji seperti tertera pada
masing-masing monografi.
Larutan baku Campur 10 ml Larutan baku timbal
1 bpj atau 2 bpj sesuai yang ditetapkan dengan 2 ml
Larutan uji.
Larutan blangko Campur 10 ml air dengan 2 ml
Larutan uji.
procedure Ke dalam tiap larutan tambahkan 2 ml
dapar asetat pH 3,5 dan campur. Tambah 1,2 ml
tioasetamida LP, campur dengan cepat dan diamkan
2 menit. Amati permukaan dari atas pada dasar putih: uji
tidak absah bila Larutan baku tidak menampilkan warna
cokelat dibanding Larutan blangko, warna cokelat yang
terjadi pada Larutan uji tidak lebih intensif dari warna
Larutan baku. Jika hasil yang diperoleh sulit untuk
disimpulkan, saring larutan melalui penyaring membran
(ukuran pori 3 μm); lihat gambar alat tanpa prefilter.
Lakukan penyaringan secara lambat dan menyeluruh
memakai tekanan sedang dan konstan. Bandingkan
bercak pada penyaring di antara ketiga larutan.
Metode III
[Catatan Metode ini tidak mencakup merkuri.]
Dapar asetat pH 3,5 Buat seperti tertera pada Metode I.
Larutan baku Buat seperti tertera pada Metode I.
Larutan uji pakailah beberapa zat uji dalam g, yang
dihitung dengan rumus :
L1000
0,2
L yaitu batas Logam berat dalam persen. Masukkan
beberapa zat yang telah ditimbang ke dalam krus yang
sesuai, tambahkan asam sulfat P secukupnya untuk
membasahi, dan pijarkan hati-hati pada suhu rendah
sampai mengarang. Selama pengarangan krus tidak boleh
ditutup rapat. Pada bagian yang telah mengarang,
tambahkan 2 ml asam nitrat P dan 5 tetes asam sulfat P,
panaskan hati-hati sampai asap putih tidak terbentuk lagi.
Pijarkan, sebaiknya dalam tanur, pada suhu 500º - 600º,
sampai arang habis terbakar. Dinginkan, tambahkan 4 ml
asam klorida 6 N, tutup, digesti di atas tangas uap selama
15 menit, buka dan uapkan perlahan-lahan di atas tangas
uap sampai kering. Basahkan sisa dengan 1 tetes asam
klorida P, tambahkan 10 ml air panas, dan digesti selama
2 menit. Tambahkan amonium hidroksida 6 N tetes demi
tetes, sampai larutan bereaksi basa terhadap kertas
lakmus, encerkan dengan air sampai 25 ml, dan atur pH
antara 3,0 dan 4,0 dengan penambahan asam asetat 1 N,
memakai kertas indikator pH rentang pendek sebagai
indikator eksternal. Saring jika perlu, bilas krus dan
penyaring dengan 10 ml air. Kumpulkan filtrat dan air
cucian dalam tabung pembanding warna 50 ml, encerkan
dengan air sampai 40 ml, dan campur.
- 1435 -
procedure Ke dalam tiap tabung yang masing-masing
berisi Larutan baku dan Larutan uji tambahkan 2 ml
dapar asetat pH 3,5 lalu tambahkan 1,2 ml
tioasetamida LP, encerkan dengan air sampai 50 ml,
campur, diamkan selama 2 menit. Amati permukaan dari
atas pada dasar putih: Warna yang terjadi pada Larutan
uji tidak lebih gelap dari warna yang terjadi pada Larutan
baku.
Metode IV
Larutan uji Masukkan beberapa zat (tidak lebih dari
2 g) ke dalam krus silika dan 4 ml larutan magnesium
sulfat P 25% dalam asam sulfat 2 N. Aduk dengan batang
pengaduk kaca kecil dan panaskan hati-hati. Jika
campuran berbentuk cairan, uapkan perlahan-lahan di
atas tangas air sampai kering. Pijarkan dengan cepat, suhu
tidak lebih dari 800º, dan lanjutkan pemanasan sampai
sisa berwarna putih atau keabu-abuan. Biarkan dingin,
basahkan sisa dengan 0,2 ml asam sulfat 2 N, uapkan,
pijarkan kembali dan biarkan dingin. Lama pemijaran
tidak boleh lebih dari 2 jam. Larutkan residu dalam 5 ml
asam klorida 2 N, dan tambahkan lagi 5 ml asam klorida
2 N. Tambahkan 0,1 ml fenolftalein LP dan amonium
hidroksida 13 N tetes demi tetes sampai terjadi warna
merah muda. Dinginkan, tambahkan asam asetat glasial P
sampai larutan tidak berwarna, dan tambahkan lagi
0,5 ml asam asetat glasial P. Saring jika perlu dan
encerkan larutan dengan air sampai 20 ml.
Larutan baku Buat seperti tertera pada larutan uji
memakai beberapa Larutan timbal yang ditentukan
(10 bpj Pb) untuk mengganti zat yang diuji. Pada 10 ml
larutan yang diperoleh tambahkan 2 ml Larutan uji.
Larutan blangko Campur 10 ml air dengan 2 ml
Larutan uji.
procedure Ke dalam masing-masing 12 ml larutan
tambahkan 2 ml dapar asetat pH 3,5 dan campur.
Tambahkan 1,2 ml tioasetamida LP, campur dengan
cepat, diamkan 2 menit. Amati permukaan dari atas pada
dasar putih: Uji tidak absah bila Larutan baku tidak
menampilkan warna cokelat dibanding Larutan blangko,
warna cokelat yang terjadi pada Larutan uji tidak lebih
intensif dari warna Larutan baku. Jika hasil yang
diperoleh sulit untuk disimpulkan, saring larutan melalui
penyaring membran (ukuran pori 3 μm); lihat gambar alat
tanpa prefilter. Lakukan penyaringan secara lambat dan
menyeluruh memakai tekanan sedang dan konstan.
Bandingkan bercak pada penyaring di antara ketiga
larutan.
Metode V
Dapar asetat pH 3,5 Buat seperti tertera pada Metode I
Larutan baku Masukkan campuran 8 ml asam sulfat P
dan 10 ml asam nitrat P ke dalam labu Kjeldahl 100 ml
yang bersih dan kering, tambahkan beberapa volume
asam nitrat P yang sama dengan jumlah yang
ditambahkan pada Larutan uji. Panaskan larutan sampai
terbentuk asap putih tebal, dinginkan, tambahkan dengan
hati-hati 10 ml air; dan jika dipakai hidrogen
peroksida pada pembuatan Larutan uji, tambahkan
beberapa volume yang sama hidrogen peroksida P 30%
yang dipakai pada Larutan uji, didihkan perlahan-
lahan sampai terbentuk asap putih tebal. Dinginkan lagi,
tambahkan hati-hati 5 ml air, campur dan didihkan hati-
hati sampai terbentuk asap putih tebal, sampai volume
2 ml sampai 3 ml. Dinginkan, encerkan hati-hati dengan
beberapa ml air, tambahkan 2,0 ml Larutan baku timbal
(20 μg Pb) dan campur. Pindahkan ke dalam tabung
pembanding warna 50 ml, bilas labu dengan air,
tambahkan air bilasan ke dalam tabung sampai 25 ml dan
campur.
Larutan uji Kecuali dinyatakan lain pada masing-
masing monografi, pakailah beberapa zat uji dalam g,
yang dihitung dengan rumus :
L1000
0,2
L yaitu batas Logam berat dalam persen.
Jika zat uji berbentuk padat Masukkan beberapa zat uji
ke dalam labu Kjeldahl 100 ml yang bersih dan kering.
[Catatan Labu 300 ml dapat dipakai jika reaksi
membentuk busa berlebihan.] Klem labu dengan sudut
45º, dan tambahkan campuran 8 ml asam sulfat P dan
10 ml asam nitrat P secukupnya untuk membasahi zat.
Hangatkan perlahan-lahan sampai terjadi reaksi, biarkan
reaksi mereda. Tambahkan beberapa sama campuran
asam, panaskan pada setiap penambahan, sampai jumlah
campuran asam yang ditambahkan 18 ml. Naikkan suhu
dan didihkan perlahan-lahan sampai larutan menjadi
gelap. Dinginkan, tambahkan 2 ml asam nitrat P dan
panaskan lagi sampai larutan menjadi gelap. Lanjutkan
pemanasan, diikuti dengan penambahan asam nitrat P
sampai tidak lagi gelap, lalu panaskan kuat sampai
terbentuk asap putih tebal. Dinginkan, tambahkan hati-
hati 5 ml air, didihkan perlahan-lahan sampai terbentuk
asap putih, dan lanjutkan pemanasan sampai volume
berkurang sampai beberapa ml. Dinginkan, tambahkan
dengan hati-hati 5 ml air dan amati warna larutan. Jika
berwarna kuning, tambahkan dengan hati-hati 1 ml
hidrogen peroksida 30% dan uapkan lagi sampai
terbentuk asap putih tebal dan volume menjadi 2 sampai
3 ml. Jika warna larutan masih kuning, ulangi
penambahan 5 ml air dan peroksida seperti di atas.
Dinginkan, encerkan hati-hati dengan beberapa ml air,
pindahkan ke dalam tabung pembanding warna 50 ml,
dan bilas. Jaga kumpulan volume bilasan tidak lebih dari
25 ml.
Jika zat berbentuk cair Masukkan beberapa zat uji ke
dalam labu Kjeldahl 100 ml yang bersih dan kering.
[Catatan Labu 300 ml dapat dipakai jika reaksi
membentuk busa berlebihan.] Klem labu pada sudut 45°
dan tambahkan dengan hati-hati beberapa ml campuran
- 1436 -
8 ml asam sulfat P dan 10 ml asam nitrat P. Hangatkan
perlahan-lahan sampai terjadi reaksi, biarkan reaksi
mereda dan lanjutkan seperti tertera pada Jika zat uji
berbentuk padat dimulai dengan “Tambahkan lagi
beberapa campuran asam yang sama”.
Larutan pembanding Lakukan digesti memakai
beberapa sama sampel dengan procedure yang sama
seperti tertera pada Larutan uji sub bagian Jika zat
berbentuk padat sampai langkah “Dinginkan, tambahkan
dengan hati-hati dengan beberapa ml air”. Tambahkan
2,0 ml Larutan baku timbal (20 μg Pb), campur.
Pindahkan ke dalam tabung pembanding warna 50 ml,
cuci labu dengan air, tambahkan air cucian ke dalam
tabung sampai 25 ml dan campur.
procedure Perlakukan Larutan uji, Larutan baku dan
Larutan pembanding sebagai berikut: Atur pH larutan
antara 3,0 dan 4,0 dengan penambahan amonium
hidroksida P (amonia LP dapat dipakai jika diinginkan
pada saat mendekati jarak pH yang ditetapkan), encerkan
dengan air sampai 40 ml, campur. Ke dalam tiap tabung
tambahkan 2 ml dapar asetat pH 3,5 lalu 1,2 ml
tioasetamida LP, encerkan dengan air sampai 50 ml,
campur dan diamkan 2 menit. Amati permukaan dari atas
pada dasar putih: Warna yang terjadi pada Larutan uji
tidak lebih gelap dari warna yang terjadi pada Larutan
baku dan warna yang terjadi pada Larutan pembanding
sama atau lebih gelap dari warna yang terjadi pada
Larutan baku.
Metode VI
Larutan uji Campur beberapa zat uji dengan 50 mg
magnesium oksida P dalam krus silika. Pijarkan di atas
nyala api sampai terbentuk masa homogen berwarna
putih atau putih keabu-abuan. Jika sesudah 30 menit
campuran masih berwarna, biarkan dingin, aduk dengan
batang pengaduk kaca kecil dan ulangi pemijaran.
Panaskan pada suhu 800° selama lebih kurang 1 jam,
larutkan residu dalam 5 ml asam klorida 5 N, tambahkan
lagi 5 ml asam klorida 5 N dan lanjutkan procedure
seperti tertera pada Metode IV, mulai dengan
“Tambahkan 0,1 ml ...”.
Larutan baku Buat seperti tertera pada Larutan uji
memakai Larutan baku timbal yang ditetapkan
(10 bpj) untuk menggantikan zat yang diuji dan keringkan
dalam oven pada suhu 100º - 105º. Pada 10 ml larutan
yang diperoleh, tambahka
.jpg)
