Jumat, 06 Desember 2024

farmakope 111


 n 2 ml Larutan uji.   

 

    Larutan blangko Campur 10 ml air dan 2 ml Larutan 

uji. 

 

    procedure  Ke dalam masing-masing 12 ml larutan 

tambahkan 2 ml dapar asetat pH 3,5 dan campur. 

Tambahkan 1,2 ml tioasetamida LP, campur dengan 

cepat, diamkan 2 menit. Amati permukaan dari atas pada 

dasar putih: Uji tidak absah bila Larutan baku tidak 

menampilkan  warna cokelat dibanding Larutan blangko, 

warna cokelat yang terjadi pada Larutan uji tidak lebih 

intensif dari warna Larutan baku. Jika hasil yang 

diperoleh sulit untuk disimpulkan, saring larutan melalui 

penyaring membran (ukuran pori 3 μm); lihat gambar alat 

tanpa prefilter. Lakukan penyaringan secara lambat dan 

menyeluruh memakai  tekanan sedang dan konstan. 

Bandingkan bercak pada penyaring di antara ketiga 

larutan.  

 

 

 

Alat untuk Uji Batas Logam Berat 

 

 

UJI BATAS RAKSA <381> 

 

Metode I 

 

    [Catatan Raksa(II) ditizonat peka terhadap cahaya. 

Lakukan pengujian dalam cahaya lemah.] 

 

    Pereaksi Larutan persediaan ditizon Larutkan 40 mg 

ditizon P dalam 1000 ml kloroform P. 

    Titran ditizon Encerkan 30,0 ml Larutan persediaan 

ditizon dengan kloroform P sampai  100,0 ml. Larutan ini 

mengandung lebih kurang 12 mg ditizon P per liter. 

    Larutan persediaan raksa Masukkan 135,4 mg 

raksa(II) klorida P ke dalam labu tentukur 100-ml, 

encerkan dengan asam sulfat 1 N sampai tanda. Larutan 

ini mengandung setara dengan 100 mmHg per 100 ml. 

    Larutan raksa untuk pembakuan titran ditizon 

Masukkan 2,0 ml Larutan persediaan raksa ke dalam 

labu tentukur 100-ml, encerkan dengan asam sulfat  1 N 

sampai tanda. Tiap ml larutan ini mengandung setara 

dengan 20 μg Hg. 

    Larutan-larutan berikut dipakai  untuk uji batas raksa 

yang tertera pada monografi: Besi(II) Fumarat dan 

Besi(II) Sulfat. 

 

    Larutan hidroksilamina hidroklorida Buat seperti 

tertera pada Uji Batas Timbal <401>. 

- 1437 -

 

 

 

 

 

 

    Larutan baku raksa Buat larutan segar dengan 

mengencerkan secara kuantitatif 1,0 ml Larutan 

persediaan raksa dengan asam sulfat 1 N sampai       

1000 ml. Tiap ml larutan ini setara dengan 1 μg Hg. 

 

    Larutan pengekstraksi ditizon Buat seperti tertera 

pada Uji Batas Timbal <401>. 

 

    Larutan pengekstraksi ditizon encer Buat larutan 

segar, encerkan 5 ml Larutan pengekstraksi ditizon 

dengan 25 ml klorofrom P. 

    Pembakuan titran ditizon Masukkan 1,0 ml Larutan 

raksa untuk pembakuan titran ditizon ke dalam corong 

pisah 250 ml, tambahkan 100 ml asam sulfat 1 N, 90 ml 

air, 1 ml asam asetat glasial P dan 10 ml larutan 

hidroksilamina hidroklorida P (1 dalam 5). Titrasi larutan 

dengan Titran ditizon memakai  buret mikro 10 ml, 

kocok campuran 20 kali setiap penetesan dan biarkan 

lapisan kloroform memisah, lalu  buang lapisan 

kloroform. Lanjutkan sampai penambahan Titran ditizon 

terakhir berwarna hijau sesudah  dikocok. Hitung jumlah 

dalam μg kesetaraan Hg untuk tiap ml Titran ditizon 

dengan rumus: 

 

V

20  

 

V yaitu  volume, dalam ml Titran ditizon yang 

ditambahkan. 

    Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 2 g, 

masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml bersumbat 

kaca, tambahkan 20 ml campuran asam nitrat P dan asam 

sulfat P volume sama, hubungkan dengan pendingin yang 

sesuai, refluks campuran selama 1 jam, dinginkan, 

encerkan hati-hati dengan air dan didihkan sampai uap 

asam nitrit habis. Dinginkan larutan, encerkan hati-hati 

dengan air, pindahkan ke dalam labu tentukur 200-ml, 

encerkan dengan air sampai tanda, campur dan saring. 

    procedure  Masukkan 50,0 ml Larutan uji ke dalam 

corong pisah 250 ml, ekstraksi beberapa kali dengan 

sedikit kloroform P, sampai ekstrak kloroform terakhir 

tidak berwarna. Buang ekstrak kloroform dan pada 

larutan tambahkan 50 ml asam sulfat 1 N, 90 ml air, 1 ml 

asam asetat glasial P dan 10 ml larutan hidroksilamina 

hidroklorida P (1 dalam 5). Lakukan seperti pada 

Pembakuan titran ditizon, mulai dengan “Titrasi larutan 

dengan Titran ditizon”. Hitung jumlah raksa. 

 

Metode II 

 

    Instrumen deteksi raksa pakailah  spektrofotometer 

serapan atom yang sesuai, dilengkapi dengan perekam 

respons cepat dan dapat mengukur radiasi yang diserap 

oleh uap raksa pada garis resonansi raksa pada 253,6 nm. 

[Catatan Cuci semua peralatan kaca yang dipakai  

dengan asam nitrat P, dan bilas seaksama dengan air 

sebelum dipakai .] 

 

    Alat aerasi (Lihat gambar) Terdiri dari pengukur laju 

aliran yang dapat mengukur laju aliran dari 500 ml 

sampai  1000 ml per menit, yang dihubungkan kran 

bertutup politef tiga aliran ke bejana aerasi (botol pencuci 

gas 250 ml), labu perangkap; tabung pengering berisi 

magnesium perklorat P dan sel 10 cm x 25 mm dengan 

jendela kuarsa, yang dihubungkan ke lemari asam. 

 

 

 

    Pereaksi 

    Larutan kalium permanganat Larutkan 5 g kalium 

permanganat P dalam 100 ml air. 

    Larutan hidroksilamina hidroklorida Larutkan 10 g 

hidroksilamina hidroklorida P dalam 100 ml air. 

    Larutan timah(II) klorida Larutkan 10 g timah(II) 

klorida, SnCl2.2H2O dalam 20 ml asam klorida P hangat, 

tambahkan 80 ml air. Buat segar setiap minggu. 

    Larutan baku raksa Buat dari Larutan persediaan 

raksa seperti pada Metode I. Tiap ml Larutan baku raksa 

mengandung setara dengan 1 μg Hg. 

 

    Larutan uji Kecuali dinyatakan lain dalam masing-

masing monografi, timbang dalam g, zat uji yang dihitung 

dengan rumus: 

 

L

0,2

 

L yaitu  batas raksa dalam bpj. 

 

Metode IIa 

 

    Larutan baku Pipet 2,0 ml Larutan baku raksa ke 

dalam gelas piala 100 ml, tambahkan 35 ml air, 3 ml 

asam sulfat P, dan 1 ml Larutan kalium permanganat. 

Tutup gelas piala dengan kaca arloji, didihkan beberapa 

detik, dinginkan. 

 

    Larutan uji Masukkan beberapa  zat uji ke dalam gelas 

piala 100 ml, dan tambahkan 35 ml air. Aduk dan 

hangatkan jika perlu untuk melarutkan. Tambahkan         

2 tetes fenolftalein LP, dan perlahan-lahan netralkan 

seperlunya sambil terus diaduk, dengan natrium 

- 1438 -

 

 

 

 

 

hidroksida 1 N atau asam sulfat 1 N. Tambahkan 3 ml 

asam sulfat P dan 1 ml Larutan kalium permanganat. 

Tutup gelas piala dengan kaca arloji, didihkan beberapa 

menit, dan dinginkan. 

 

    procedure  Pasang alat aerasi seperti pada gambar, 

dengan bejana aerasi dan labu perangkap dalam keadaan 

kosong, dan kran pada posisi langsung ke labu perangkap. 

Hubungkan alat dengan sel penyerap, dan atur laju aliran 

udara atau nitrogen P sesampai  dalam procedure  berikut 

diperoleh penyerapan dan reprodusibilitas maksimum, 

tanpa busa berlebih dalam Larutan uji. Usahakan 

pembacaan garis dasar yang lurus pada 253,6 nm, sesuai 

buku petunjuk pemakaian  alat. Perlakukan Larutan baku 

dan Larutan uji dengan cara yang sama sebagai berikut: 

Hilangkan kelebihan permanganat dengan penambahan 

tetes demi tetes Larutan hidroksilamina hidroksida, 

sampai larutan tidak berwarna. Segera masukkan larutan 

ke dalam bejana aerasi, bilas dan encerkan dengan air 

sampai  100 ml. Tambahkan 2 ml Larutan timah(II) 

klorida, dan segera hubungkan kembali bejana aerasi 

dengan Alat aerasi, putar kran dari posisi langsung ke 

labu perangkap ke posisi aerasi, dan teruskan aerasi 

sampai puncak serapan telah terlampaui dan pena 

pencatat kembali ke garis dasar. Lepaskan bejana aerasi 

dari alat, dan cuci alat sesudah  dipakai . sesudah  

dikoreksi dengan blangko pereaksi, serapan Larutan uji 

tidak lebih dari Larutan baku. 

 

Metode IIb 

 

    [Perhatian Beberapa zat pada waktu didigesti dengan 

hidrogen peroksida dapat menimbulkan ledakan hebat. 

Perhatikan keamanan selama bekerja.] 

 

    Larutan baku Pipet 2 ml Larutan baku raksa ke 

dalam Erlenmeyer 125 ml, tambahkan masing-masing         

3 ml asam nitrat P dan asam sulfat P, campur, dan 

tambahkan beberapa  hidrogen peroksida P beberapa  yang 

sama seperti yang dipakai  pada pembuatan Larutan 

uji. Hubungkan labu dengan kondensor air dingin yang 

sesuai, dan refluks di dalam lemari asam selama 1 jam. 

Hentikan sirkulasi air yang melewati kondensor, dan 

panaskan sampai  terjadi uap putih di dalam labu. 

Dinginkan, dan secara hati-hati tambahkan 10 ml air 

melalui pendingin, sambil goyangkan labu. Panaskan 

kembali sampai  terjadi uap putih, dinginkan dan 

tambahkan lagi 15 ml air. Lepaskan kondensor dan bilas 

dinding labu sampai  diperoleh volume 35 ml. Tambahkan 

1 ml Larutan kalium permanganat, didihkan selama 

beberapa detik, dan dinginkan. 

  

   Larutan uji Masukkan beberapa  zat uji yang telah 

dihitung ke dalam labu Erlenmeyer 125 ml. Tambahkan 

masing-masing 5 ml asam nitrat P dan asam sulfat P dan 

beberapa manik kaca. Hubungkan labu dengan kondensor 

air dingin dan digesti dalam lemari asam, sebaiknya 

dengan lempeng pemanas pada suhu tidak lebih dari 120° 

sampai mulai pengarangan. (Jika diperlukan penambahan 

asam sulfat P untuk membasahi spesimen secara 

sempurna, tambahkan hati-hati melalui kondensor, namun  

jumlahnya tidak boleh lebih dari 10 ml). sesudah  zat uji 

terurai oleh asam, tambahkan hati-hati melalui pendingin, 

tetes demi tetes hidrogen peroksida P, biarkan reaksi reda 

dan panaskan lagi di antara penetesan (tambahkan 

beberapa tetes pertama dengan sangat hati-hati dengan 

pencampuran yang cukup, untuk mencegah reaksi yang 

cepat; hentikan pemanasan jika terjadi buih berlebihan). 

Jika reaksi telah reda, panaskan hati-hati, goyang labu 

sesekali untuk mencegah zat melekat pada dinding dasar 

labu yang kontak dengan pemanas. Pertahankan kondisi 

oksidasi selama digesti dengan penambahan sedikit 

hidrogen peroksida jika  campuran menjadi cokelat 

atau hitam. Lanjutkan digesti sampai zat organik terurai, 

dan lalu  refluks campuran selama 1 jam. Hentikan 

sirkulasi air pendingin, dan panaskan sampai  terjadi asap 

putih belerang trioksida berlebih dan larutan menjadi 

tidak berwarna atau sedikit kekuningan. Dinginkan, dan 

tambahkan 10 ml air hati-hati melalui kondensor, sambil 

menggoyangkan labu. Panaskan kembali sampai  terjadi 

uap putih. Dinginkan, tambahkan 15 ml air hati-hati. 

Lepaskan pendingin, bilas dinding labu sebelah dalam 

dengan beberapa ml air sampai  diperoleh volume 35 ml. 

Tambahkan 1 ml Larutan kalium permanganat, didihkan 

selama beberapa detik, dan dinginkan. 

 

    procedure  Lakukan seperti tertera pada procedure  dalam 

Metode IIa.  

 

 

UJI BATAS SELENIUM <391> 

 

    Larutan persediaan Larutkan 40,0 mg selenium P 

dalam 100 ml larutan asam nitrat P (1 dalam 2) dalam 

labu tentukur 1000-ml, jika perlu hangatkan hati-hati di 

atas tangas uap sampai  larut, tambahkan air sampai tanda. 

Pipet 5 ml larutan ke dalam labu tentukur 200-ml, 

tambahkan air sampai tanda. Tiap ml larutan mengandung 

setara dengan 1 μg selenium (Se). 

 

    Larutan diaminonaftalena Larutkan 10 mg 2,3-di-

aminonaftalena P dan 500 mg hidroksilamin hidroklorida 

P dalam asam klorida 0,1 N sampai  100 ml. Larutan 

dibuat segar. 

 

    Larutan baku Pipet 6 ml Larutan persediaan ke 

dalam gelas piala 150 ml, tambahkan 25 ml larutan asam 

nitrat P (1 dalam 30) dan 25 ml air. 

 

    Larutan uji Faktor penting dalam pengujian yaitu  

pembakaran sempurna zat uji. Untuk senyawa yang 

pembakarannya kurang sempurna dan menghasilkan 

jelaga, penambahan magnesium oksida P biasanya 

menghasilkan pembakaran lebih sempurna dan 

mengurangi pembentukan jelaga. Penambahan 

magnesium oksida yang diperlukan tertera pada masing-

masing monografi. pakailah  labu pembakar 1000 ml dan 

25 ml larutan asam nitrat P (1 dalam 30) sebagai cairan 

penjerap, dan lakukan seperti tertera pada Pembakaran 

- 1439 -

 

 

 

 

 

 

dengan Labu Oksigen <501>, jika tidak dinyatakan lain 

dalam masing-masing monografi, pakailah  contoh 

pengujian 100 - 200 mg. sesudah  pembakaran sempurna, 

basahi mulut labu dengan beberapa ml air, longgarkan 

sumbat, dan bilas sumbat, tempat contoh, dan dinding 

labu dengan lebih kurang 10 ml air. Masukkan larutan 

dengan bantuan lebih kurang 20 ml air ke dalam gelas 

piala 150 ml dan panaskan hati-hati sampai suhu didih. 

Didihkan selama 10 menit dan biarkan dingin pada suhu 

kamar. 

 

    procedure  Perlakukan Larutan baku, Larutan uji dan 

blangko pereaksi yang mengandung 25 ml larutan asam 

nitrat P (1 dalam 30) dan 25 ml air, secara bersamaan 

sebagai berikut: Tambahkan larutan amoniumm 

hidroksida P (1 dalam 2) sampai  pH 2,0±0,2. Encerkan 

dengan air sampai  60,0 ml dan pindahkan ke dalam 

corong pisah aktinik rendah dengan bantuan 10,0 ml air, 

tambahkan 10,0 ml air bilasan ke dalam corong. 

Tambahkan 200 mg hidroksilamina hidroklorida P, 

goyang sampai  larut, tambahkan segera 5,0 ml larutan 

diaminonaftalena, tutup labu, goyang. Diamkan larutan 

pada suhu kamar selama 100 menit. Tambahkan 5,0 ml 

sikloheksana P, kocok kuat selama 2 menit, biarkan 

lapisan memisah. Buang lapisan air, dan sentrifus ekstrak 

sikloheksana untuk menghilangkan air yang terdispersi. 

Tetapkan serapan ekstrak sikloheksana Larutan uji dan 

Larutan baku pada panjang gelombang serapan 

maksimum lebih kurang 380 nm, pakailah  ekstrak 

sikloheksana dari blangko pereaksi sebagai blangko. 

Serapan Larutan uji tidak lebih besar dari Larutan baku, 

memakai  200 mg contoh pengujian atau jika 

dipakai  100 mg contoh pengujian, tidak lebih besar 

dari setengah kali serapan Larutan baku. 

 

 

UJI BATAS TIMBAL <401> 

 

    Ketatnya batas jumlah timbal yang diperbolehkan 

dalam sediaan farmasi mengakibatkan pemakaian  dua 

metode yang salah satunya yaitu  metode berikut ini 

yang bergantung pada ekstraksi timbal dengan larutan 

ditizon. Untuk penetapan kadar logam berat secara 

umum, dihitung sebagai timbal, dapat dilihat pada Uji 

Batas Logam Berat <371>. 

    Untuk uji berikut ini, pakailah  pereaksi yang 

memiliki  kandungan timbal serendah mungkin dan 

simpan semua pereaksi dalam wadah kaca borosilikat. 

Bilas semua alat kaca dengan larutan asam nitrat P        

(1 dalam 2) hangat, lalu  bilas dengan air.  

 

    Pereaksi khusus 

    Larutan amonia sianida Larutkan 2 g kalium sianida P 

dalam 15 ml amonium hidroksida P dan encerkan dengan 

air sampai  100 ml.  

    Larutan amonium sitrat Larutkan 40 g asam sitrat P 

dalam 90 ml air. Tambahkan 2 tetes atau 3 tetes merah 

fenol LP dan secara hati-hati tambahkan amonium 

hidroksida P sampai  berwarna kemerahan. Hilangkan 

timbal yang masih ada dengan cara mengekstraksi larutan 

beberapa kali, tiap kali dengan 20 ml Larutan 

pengekstraksi ditizon, sampai  tinggal larutan ditizon yang 

berwarna jingga-hijau. 

    Enceran larutan baku timbal Encerkan beberapa  

volume Larutan baku timbal yang diukur saksama seperti 

tertera pada Uji Batas Logam Berat <371> (mengandung 

10 g Pb per ml), dengan 9 bagian  volume larutan asam 

nitrat P (1 dalam 100) sampai  kadar timbal 1 g per ml. 

    Larutan pengekstraksi ditizon Larutkan 30 mg ditizon P 

dalam 1000 ml kloroform P dan tambahkan 5 ml etanol P. 

Simpan larutan dalam lemari pendingin. 

    Sebelum dipakai , kocok beberapa  volume Larutan 

pengekstraksi ditizon dengan lebih kurang setengah 

volume larutan asam nitrat P (1 dalam 100), buang 

bagian asam nitrat.  

    Larutan hidroksilamina hidroklorida Larutkan 20 g 

hidroksilamina hidroklorida P dalam air secukupnya 

sampai  lebih kurang 65 ml, pindahkan ke dalam corong 

pisah, tambahkan 5 tetes biru timol LP lalu  

tambahkan amonium hidroksida P sampai  terjadi warna 

kuning. Tambahkan 10 ml larutan natrium 

dietilditiokarbamat P (1 dalam 25), campur dan diamkan 

selama 5 menit. Ekstraksi larutan beberapa kali, tiap kali 

dengan 10 - 15 ml kloroform P sampai  5 ml ekstrak 

kloroform tidak menghasilkan warna kuning jika  

dikocok dengan tembaga(II) sulfat LP. Tambahkan asam 

klorida 3 N sampai larutan berwarna merah muda (jika 

perlu, tambahkan lagi 1 tetes atau 2 tetes biru timol LP) 

dan encerkan dengan air sampai  100 ml.  

    Larutan kalium sianida Larutkan 50 g kalium sianida P 

dalam air secukupnya sampai  100 ml. Hilangkan timbal 

dengan cara mengekstraksi larutan beberapa kali, tiap kali 

memakai  Larutan pengekstraksi ditizon seperti 

tertera pada Larutan amonium sitrat di atas, lalu  

ekstraksi sisa ditizon dengan kloroform P. Encerkan 

Larutan sianida dengan air secukupnya sampai  kadar 10 g 

kalium sianida per 100 ml.  

    Larutan baku ditizon Larutkan 10 mg ditizon P dalam 

1000 ml kloroform P. Simpan larutan dalam botol bebas 

timbal bersumbat kaca, lindungi terhadap cahaya 

memakai  pelindung yang sesuai, simpan dalam 

lemari pendingin. 

 

    Larutan uji [Catatan jika  dalam pembuatan 

larutan uji berikut ini, zat uji sangat cepat bereaksi dan 

mulai mengarang dengan 5 ml asam sulfat P sebelum 

dipanaskan, pakailah  10 ml larutan asam sulfat sulfat P 

(1 dalam 2) dingin dan tambahkan beberapa tetes 

hidrogen peroksida P sebelum dipanaskan.] jika  

dalam monografi tidak dicantumkan pembuatan larutan 

uji secara khusus, buat Larutan uji sebagai berikut. 

[Perhatian Lakukan procedure  ini dengan hati-hati, sebab 

beberapa zat mudah meledak jika  bereaksi dengan 

hidrogen peroksida.] Masukkan 1,0 g zat uji ke dalam 

labu yang sesuai, tambahkan 5 ml asam sulfat P dan 

beberapa manik kaca, dan ekstraksi di atas lempeng 

pemanas dalam lemari asam sampai  mulai mengarang. 

Pemanasan dapat dilakukan dengan cara lain yang sesuai 

(jika perlu tambahkan asam sulfat P lagi, agar basah 

sempurna, namun  penambahan jangan lebih dari 10 ml). 

- 1440 -

 

 

 

 

 

Tambahkan hidrogen peroksida P 30% tetes demi tetes 

dengan hati-hati, biarkan reaksi mereda dan panaskan lagi 

diantara penetesan. Tambahkan beberapa tetes pertama 

secara sangat pelan, campur hati-hati supaya reaksi tidak 

terlalu cepat, dan hentikan reaksi jika terbentuk busa 

berlebih. Goyang larutan dalam labu untuk mencegah zat 

yang tidak bereaksi menempel pada dinding labu 

[Catatan tambahkan peroksida jika campuran menjadi 

cokelat atau menjadi gelap.] Lanjutkan ekstraksi sampai  

zat terurai sempurna, timbul asap belerang trioksida dan 

larutan menjadi tidak berwarna. Dinginkan, tambahkan 

hati-hati 10 ml air, panaskan sampai  belerang trioksida 

timbul lagi, dan dinginkan. Ulangi procedure  ini 

memakai  10 ml air lagi untuk menghilangkan sisa 

hidrogen peroksida, encerkan hati-hati dengan 10 ml air 

dan dinginkan.  

 

    procedure  Pindahkan Larutan uji, bilas dengan 10 ml 

air, atau beberapa  volume larutan uji khusus seperti 

tertera pada monografi, ke dalam corong pisah, dan 

jika  tidak dinyatakan lain dalam monografi, 

tambahkan 6 ml Larutan amonium sitrat dan 2 ml 

Larutan hidroksilamina hidroklorida. (Untuk penetapan 

timbal dalam garam besi pakailah  10 ml Larutan 

amonium sitrat). Tambahkan 2 tetes merah fenol LP dan 

basakan dengan amonium hidroksida P, sampai  berwarna 

merah. Dinginkan larutan jika perlu, tambahkan 2 ml 

Larutan kalium sianida. Ekstraksi segera larutan ini 

beberapa kali, tiap kali dengan 5 ml Larutan 

pengekstraksi ditizon, alirkan tiap ekstrak ke dalam 

corong pisah lain sampai  larutan ditizon tetap berwarna 

hijau. Kocok kumpulan larutan ditizon selama 30 detik 

dengan 20 ml larutan asam nitrat P (1 dalam 100) dan 

buang lapisan kloroform. Ke dalam larutan asam, 

tambahkan 5,0 ml Larutan baku ditizon dan 4 ml Larutan 

amonia-sianida dan kocok selama 30 detik: warna 

lembayung lapisan kloroform tidak lebih tua dari pada 

larutan pembanding yang dibuat dari beberapa  volume 

Enceran larutan baku timbal yang setara dengan batas 

timbal zat uji, memakai  pereaksi yang sama dan 

diperlakukan sama seperti zat uji.  

 

 

UJI ZAT MUDAH TERARANGKAN <411> 

     

    Pada uji zat mudah terarangkan, kecuali dinyatakan 

lain, tambahkan beberapa  tertentu zat yang telah di 

serbuk halus jika berbentuk padat, sedikit demi sedikit ke 

dalam wadah banding, yang terbuat dari kaca tak 

berwarna, tahan asam sulfat dan berisi beberapa  volume 

tertentu asam sulfat LP. 

    Aduk campuran dengan batang pengaduk kaca sampai 

larut, diamkan selama 15 menit. Kecuali dinyatakan lain, 

bandingkan warna larutan dengan larutan padanan, yang 

ada  dalam wadah banding terbuat dari kaca tak 

berwarna dan memiliki  ukuran sama bagian dalam dan 

penampang melintang. Amati kedua cairan dari atas 

dengan latar belakang porselen atau kaca putih. 

    Jika pemanasan diperlukan untuk mempercepat 

pelarutan zat dalam asam sulfat LP, campur zat dengan 

asam sulfat LP dalam tabung reaksi, panaskan seperti 

yang ditentukan, pindahkan ke dalam wadah banding 

untuk membandingkan dengan Larutan padanan yang 

telah ditentukan seperti tertera pada Warna dan 

Akromisitas <1291>. 

    Perlu diperhatikan kadar asam sulfat yang dipakai . 

Pereaksi yang berkadar 95,0 %±0,5 % H2SO4 ditetapkan 

sebagai Larutan uji. 

 

 

KADAR ZINK OKSIDA DALAM MASSA 

PEREKAT <421>  

 

    Panaskan 1 g contoh yang telah dipotong-potong 

dengan 75 ml kloroform P, 6 ml asam asetat 6 N dan      

40 ml air dalam labu Erlenmeyer sampai  lapisan 

kloroform mendidih, lanjutkan pemanasan selama            

4 menit sambil sering digoyang, biarkan agak dingin, 

tutup labu, kocok kuat-kuat selama 2 menit, bilas tutup 

dengan air dan kumpulkan bilasan dalam labu. 

Tambahkan 10 ml larutan dapar amonia pH 10,9 dan 

titrasi selagi hangat dengan dinatrium edetat 0,1 M LV 

sambil terus digoyang, memakai  0,2 ml campuran 

indikator larutan hitam eriokrom P 0,5% dan larutan 

hidroksilamin hidroklorida P 4,5% dalam metanol P. 

Tiap ml dinatrium edetat 0,1 M setara dengan 8,137 mg 

ZnO. Enaptuangkan cairan titrasi melalui penyaring 

berukuran 106 μm, kembalikan serat yang terkumpul 

pada kain ke dalam labu, cuci beberapa kali dengan 

sedikit kloroform P dan keringkan pada suhu 105°. 

Biarkan bahan yang sudah kering pada suhu dan 

kelembaban seperti tertera pada Penyiapan sediaan dalam 

Identifikasi Serat <841> dan timbang. Bobot massa 

perekat yaitu  selisih dalam bobot. Hitung persentase 

kandungan zink oksida dalam massa perekat. 

 

 

KANDUNGAN ANTISEPTIK DALAM 

PEMBALUT <431>  

 

    Aminakrin hidroklorida Ekstraksi 25 gr potongan-

potongan kecil pembalut yang telah diimpregnasi dengan 

eter P memakai  alat Soxhlet sampai  lemak 

terekstraksi sempurna. Kocok ekstrak eter dengan 20 ml 

air, biarkan memisah dan simpan lapisan air. Keringkan 

bahan yang terekstraksi dalam aliran udara hangat dan 

ekstraksi kembali dengan metanol P yang mengandung   

1 ml asam klorida 2 N sampai bahan antiseptik 

terekstraksi sempurna, uapkan ekstrak di atas tangas air 

sampai lebih kurang 10 ml, tambahkan lapisan air yang 

diperoleh dari ekstraksi dengan eter, lalu  

tambahkan 100 ml air, didihkan untuk mengurangi 

volume sampai  lebih kurang 60 ml, dinginkan dan atur pH 

sampai  5,0 dengan larutan natrium asetat P 10%. Sambil 

diaduk tambahkan 5 ml kalium heksasianoferat(III)          

0,04 M, biarkan selama 30 menit, saring dan cuci residu 

dengan 50 ml air. Pada kumpulan filtrat dan air cucian, 

tambahkan berturut-turut 1 ml asam klorida P, 1 g 

natrium klorida P, 5 ml larutan kalium iodida P 2,0% dan 

- 1441 -

 

 

 

 

 

 

2 ml larutan zink sulfat P 15,0%, sambil diaduk sesudah  

setiap penambahan. Biarkan selama 3 menit dan titrasi 

dengan natrium tiosulfat 0,04 M LV memakai  

indikator natrium amilum glikolat LP. Lakukan 

penetapan blangko. 

 

1 ml natium tiosulfat 0,04 M  

setara dengan 29,85 mg C13H10N2.HCl.H2O 

  

    Klorheksidin hidroklorida Larutan uji Timbang 

seksama 30 g pembalut yang telah diimpregnasi, 

tambahkan 140 ml air dan 60 ml asam klorida 1 N, kocok 

selama 30 menit, enaptuangkan. Kocok residu selama     

15 menit dua kali, tiap kali dengan 100 ml campuran       

7 volume air dan tiga kali volume asam klorida 1 N, 

enaptuangkan setiap ekstrak. Encerkan kumpulan ekstrak 

dengan air sampai  1000 ml. Pada 40,0 ml larutan ini 

tambahkan 45 ml air dan 5 ml larutan setrimida P 20%, 

basakan dengan natrium hidroksida 5 N, terhadap kertas 

lakmus P, tambahkan 2 ml brom P 1,0% dalam natrium 

hidroksida 10 N dan kocok. Tambahkan 1 ml isopropanol  

P untuk menghilangkan buih, encerkan dengan air sampai  

100 ml dan biarkan pada suhu 18° - 22° selama 25 menit. 

Ukur serapan dari larutan yang dihasilkan pada panjang 

gelombang serapan maksimum lebih kurang 480 nm.  

    Kurva kalibrasi Buat kurva kalibrasi serapan 

memakai  larutan yang mengandung 0,001% sampai 

0,005% Klorheksidin Hidroklorida BPFI dalam 

campuran 5 volume asam klorida 1 N dan 95 volume air. 

Lakukan seperti tertera pada Larutan uji, mulai dari 

“Pada 40,0 ml larutan ini tambahkan”. Hitung kandungan 

C22H30Cl2N10.2HCl memakai  kurva kalibrasi. 

 

Klorheksidin glukonat Lakukan penetapan seperti 

tertera pada Klorheksidin Hidroklorida, memakai  

larutan Klorheksidin Glukonat BPFI untuk membuat 

kurva kalibrasi. Hitung kandungan C22H30Cl2N10.2C6H12O7. 

 

Domifen bromide pakailah  Metode I atau Metode II. 

Metode I biasanya  segera dipakai , namun  pada 

pembalut tertentu, zat warna yang dipakai  pada 

pembuatan pembalut dapat mengganggu warna biru 

normal lapisan kloroform pada waktu titrasi. Dalam hal 

ini pakailah  Metode II.  

    Metode I Keringkan 5 g (w g) potongan-potongan kecil 

pembalut yang telah diimpregnasi pada suhu 105° sampai 

bobot tetap. Celupkan bahan yang telah kering dalam 100 

ml asam klorida P-metanol 1 N yang dibuat dengan 

mengalirkan gas hidrogen klorida P ke dalam metanol P, 

kocok selama 30 menit, enaptuangkan larutan; masukkan 

50 ml ke dalam labu bulat alas datar, uapkan sampai  5 ml 

sampai 10 ml diatas tangas air dan biarkan dingin. 

Tambahkan 40 ml air dan 0,2 ml biru bromofenol LP. 

Titrasi dengan natrium hidroksida 2 N LV sampai 

berwarna biru atau hijau dan tambahkan berlebih 5 ml. 

Tambahkan 3,0 g natrium asetat anhidrat P dan 10 ml 

kloroform P, kocok dan titrasi dengan larutan natrium 

dodesil sulfat P 0,014% sampai  warna lapisan kloroform 

berubah menjadi tidak berwarna atau kuning (V1 ml). 

Ulangi pengujian memakai  5 g kain pembalut dasar 

tanpa diimpregnasi dan tidak diberi zat perwarna yang 

telah diberi larutan 5,0 ml domifen bromida P 0,140% 

dalam metanol P dan telah didispersikan dan dikeringkan 

pada suhu 105° (V2 ml). Hitung persentase C22H40BrNO, 

dengan rumus: 

 

2

17,0

wV

V

 

 

    Metode II Buat kolom kromatografi sebagai berikut: 

Suspensikan beberapa  resin penukar anion basa kuat 

(Amberlit IRA-400, Deasidit FF-IP atau Zerolit FF) 

dalam asam klorida 2 N dan biarkan selama 10 menit. 

Masukkan suspensi secukupnya ke dalam tabung 

kromatografi yang sesuai, dilengkapi gumpalan wol kaca 

pada ujungnya yang menyempit, sampai  tinggi kolom 

lebih kurang 15 cm, cuci kolom dengan air sampai  pH 

eluat 6 - 7, lalu  cuci beberapa kali dengan metanol P. 

    Keringkan 5 g potongan-potongan kecil bahan 

pembalut yang akan diuji pada suhu 105° sampai  bobot 

tetap, celupkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml yang 

berisi 100 ml metanol P dan kocok selama 30 menit. 

Enaptuangkan cairan bagian atas yang jernih. Masukkan 

50 ml ke dalam kolom melalui corong pisah dengan 

kecepatan lebih kurang 3 ml per menit, kumpulkan eluat 

dalam labu alas datar, cuci kolom dengan 40 ml metanol P, 

uapkan kumpulan eluat dan cucian di atas tangas air 

sampai  volume 5 ml sampai 10 ml, biarkan dingin dan 

lakukan seperti tertera pada Metode I, mulai dari 

“Tambahkan 40 ml air dan”. 

 

 

KANDUNGAN ZAT ANTIMIKROBA <441> 

 

    Komponen penting dalam injeksi yang dikemas dalam 

wadah dosis ganda yaitu  zat atau zat-zat yang dapat 

mengurangi bahaya cemaran mikroba. Farmakope 

mensyaratkan pencantuman nama dan jumlah zat 

antimikroba pada etiket. Metode di bawah ini yaitu  

untuk zat-zat yang paling umum dipakai  untuk 

menampilkan  bahwa zat yang tertera memang ada namun  

tidak lebih dari 20% dari jumlah yang tertera pada etiket. 

    Kadar pengawet antimikroba yang ditambahkan ke 

dalam sediaan parenteral dosis ganda atau dosis tunggal, 

sediaan telinga, hidung dan mata dapat berkurang selama 

masa berlakunya suatu produk. sebab  diketahui bahwa 

kadar pengawet dalam sediaan dapat berkurang selama 

masa berlakunya produk, produsen hendaknya 

menentukan kadar pengawet terendah yang masih efektif 

dan produk ini  harus diformulasikan sedemikian 

untuk meyakinkan bahwa kadar terendah ini dilampaui 

selama masa berlakunya produk. Pada saat pembuatan, 

produk harus mengandung beberapa  pengawet 

antimikroba seperti tertera pada etiket (dalam rentang      

±20%). Pencantuman jumlah pengawet yang tertera pada 

etiket bukan berarti bahwa jumlah ini  tetap selama 

masa berlaku produk, namun  merupakan pernyataan 

tentang jumlah yang ditambahkan, dalam batas proses, 

dan tidak melampaui 20%. Contoh pernyataan pada etiket 

- 1442 -

 

 

 

 

 

“..... (unit) ditambahkan sebagai pengawet”. [Catatan        

..... (unit) berupa angka yang diikuti dengan satuan 

ukuran, misalnya 0,015 mg per ml atau 0,1%.] 

    Zat-zat yang paling lazim dipakai  yaitu  2 senyawa 

raksa: fenil raksa(II) nitrat dan timerosal; dan 4 homolog 

ester asam p-hidroksibenzoat, fenol, benzil alkohol, dan 

klorobutanol. Cara penetapan fenil raksa(II) nitrat dan 

timerosal dengan metode polarografi, sedangkan yang 

lainnya secara kromatografi gas. 

 

METODE UMUM KROMATOGRAFI GAS 

 

    procedure  umum berikut ini dapat dipakai  untuk 

penetapan kuantitatif benzil alkohol, klorobutanol, fenol 

dan ester metil, etil, propil dan butil asam                         

p-hidrobenzoat, yang disebut terakhir dianggap sebagai 

satu kelompok, dan masing-masing, jika ada, dapat 

ditetapkan secara terpisah. Buat Larutan baku internal 

dan Larutan baku untuk tiap senyawa seperti berikut ini. 

Kecuali dinyatakan lain, buat Larutan uji dengan cara 

mencampur beberapa  Larutan baku internal dan beberapa  

zat uji yang diukur saksama, sampai  kadar zat 

antimikroba dan komposisi pelarutnya mendekati kadar 

dan komposisi Larutan baku. Parameter operasional 

kromatograf gas disarankan seperti tertera pada              

tabel dibawah ini; sebagai gas pembawa helium P atau 

nitrogen P; tipe detektor ionisasi nyala. 

 

Tabel Parameter Operasional  

Kromatograf Gas 

 

Zat 

Ukuran kolom Isi kolom/ 

tahap  

penyangga 

laju 

aliran, 

ml per 

menit 

suhu 

kolom 

panjang Diameter 

dalam 

Benzil Alkohol 1,8 m 3 mm 5% G16/SIA 50 140o 

Klorobutanol 1,8 m 2 mm 5% G16/SIA 20 110o 

Fenol 1,2 m 3 mm 5% G16/SIA 50 145o 

Paraben 1,8 m 2 mm 5% G2/SIA 20 150o 

 

Benzil Alkohol 

 

    Larutan baku internal Larutkan lebih kurang 380 mg 

fenol P dalam 10 ml metanol P dalam labu tentukur    

200-ml, tambahkan air sampai tanda. 

 

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 180 mg 

benzil alkohol P, larutkan dalam 20,0 ml metanol P 

dalam labu tentukur 100-ml. Tambahkan Larutan baku 

internal sampai tanda. 

 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih jurang 5 μl) Larutan baku dan Larutan uji, 

pakailah  parameter operasional kromatograf gas yang 

tertera pada Tabel. Ukur luas puncak benzil alkohol dan 

fenol Larutan baku, tandai masing-masing dengan P1 dan 

P2, dan luas puncak p1 dan p2 dari Larutan uji. Hitung 

jumlah dalam mg C7H8O, per ml zat uji yang dipakai  

dengan rumus : 

 

1

2

2

1100

P

P

p

p

V

C

 

 

C yaitu  kadar benzil alkohol dalam mg per ml Larutan 

baku; V yaitu  volume zat uji dalam ml tiap 100 ml 

Larutan uji. 

 

Klorobutanol 

 

    Larutan baku internal Larutkan lebih kurang 140 mg 

benzaldehida P dalam 10 ml metanol P dalam labu 

tentukur 100-ml, goyang sampai larut, dan encerkan 

dengan air sampai tanda. 

 

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 125 mg 

klorobutanol P, masukkan ke dalam labu tentukur 25-ml. 

Tambahkan 2 ml metanol P, goyang sampai larut. 

Encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 5 ml larutan ini 

dan 5,0 ml Larutan baku internal, masukkan ke dalam 

labu tentukur 25-ml, campur sampai  kadar klorobutanol 

lebih kurang 2,5 mg per ml. 

 

    Larutan uji Ukur saksama beberapa  volume zat uji, 

jika perlu encerkan dengan metanol P sampai  

mengandung klorobutanol tidak lebih dari 5,0 mg per ml. 

Campur 3,0 ml larutan ini dengan 3,0 ml Larutan baku 

internal. 

 

    Sistem kromatografi Lakukan penetapan dengan cara 

kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <931> 

[Catatan lihat Tabel Parameter Operasional 

Kromatograf Gas.] Pertahankan suhu injektor dan 

detektor masing-masing pada suhu 180° dan 220°. 

Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku, rekam 

kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera 

pada procedure : resolusi, R, antara puncak benzaldehida 

dan klorobutanol tidak kurang dari 2,0 dan simpangan 

baku relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%. 

 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 1 μl) Larutan baku dan Larutan uji   

ke dalam kromatograf, ukur respons puncak utama. 

Waktu retensi relatif benzaldehida dan klorobutanol 

masing-masing lebih kurang 0,8 dan 1,0. Hitung jumlah 

dalam mg C4H7Cl3O, per ml zat uji yang dipakai  

dengan rumus : 

 

S

U

R

R

D

LC

 

 

C yaitu  klorobutanol dihitung terhadap zat anhidrat 

dalam mg per ml Larutan baku; L yaitu  jumlah 

klorobutanol yang tertera pada etiket dalam mg per ml zat 

uji; D yaitu  kadar klorobutanol dalam mg per ml 

Larutan uji dihitung terhadap volume zat uji yang telah 

diencerkan; Ru dan Rs berturut-turut yaitu  perbandingan 

puncak klorobutanol dan benzaldehida dalam Larutan uji 

dan Larutan baku. 

- 1443 -

 

 

 

 

 

 

Fenol 

 

    Larutan baku internal Pipet 1 ml benzil alkohol P, 

masukkan ke dalam labu tentukur 500-ml, tambahkan 

metanol P sampai tanda. 

 

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 75 mg 

fenol P, larutkan dalam 7,5 ml metanol P dalam labu 

tentukur 100-ml. Tambahkan 20,0 ml Larutan baku 

internal dan tambahkan air sampai tanda. 

 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 3 μl) Larutan baku dan Larutan uji, 

pakailah  parameter operasional kromatograf gas seperti 

tertera pada Tabel. Ukur luas puncak fenol dan benzil 

alkohol dari Larutan baku, tandai masing-masing dengan 

P1 dan P2, dan puncak p1 dan p2 dari Larutan uji. Hitung 

jumlah dalam mg C6H6O, dalam per ml zat uji yang 

dipakai  dengan rumus: 

 

1

2

2

1100

P

P

p

p

V

C

 

 

C yaitu  kadar fenol dalam mg per ml Larutan baku; V 

yaitu  volume zat uji dalam ml per 100 ml Larutan uji. 

 

Metilparaben dan Propilparaben 

 

    Larutan baku internal Timbang lebih kurang 200 mg 

benzofenon P, masukkan ke dalam labu tentukur 250-ml, 

tambahkan eter P sampai tanda. 

 

    Larutan baku Timbang saksama masing-masing    

100 mg metilparaben P dan 10 mg propilparaben P, 

masukkan ke dalam labu tentukur 200-ml, tambahkan 

Larutan baku internal sampai tanda. Pipet 10 ml larutan 

ini, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 25 ml dan 

lanjutkan seperti tertera pada Larutan uji, mulai dari 

“Tambahkan 3 ml piridina P”. 

 

    Larutan uji Pipet 10 ml zat uji dan 10 ml Larutan 

baku internal, masukkan ke dalam corong pisah kecil. 

Kocok kuat-kuat, biarkan lapisan memisah, pindahkan 

lapisan air ke dalam corong pisah kedua, dan pindahkan 

lapisan eter ke dalam labu kecil melalui corong yang 

berisi natrium sulfat anhidrat P. Ekstraksi lapisan air     

dua kali, tiap kali dengan 10 ml eter P, saring ekstrak 

melalui natrium sulfat anhidrat P. Uapkan kumpulan 

ekstrak dengan aliran udara kering sampai  volume lebih 

kurang 10 ml, dan masukkan residu ke dalam labu 

Erlenmeyer 25 ml. Tambahkan 3 ml piridina P, uapkan 

eter sampai  sempurna dan didihkan di atas lempeng panas 

sampai  volume lebih kurang 1 ml. Dinginkan, dan 

tambahkan 1,0 ml zat sililasi yang sesuai, seperti 

heksametildisilazana P yang sebelumnya telah 

ditambahkan trimetilklorosilana P, bis(trimetilsilil) 

asetamida P, atau bis(trimetilsilil)trifluoroasetamida P. 

Campur dan biarkan tidak kurang dari 15 menit. 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 2 μl) Larutan baku dan Larutan uji 

masing-masing yang telah disilanisasi, pakailah  

parameter operasional kromatograf gas seperti tertera 

pada Tabel. Ukur luas puncak metil paraben, propil 

paraben dan benzofenon Larutan baku, tandai masing-

masing dengan P1, P2 dan P3, dan luas puncak p1, p2 dan 

p3 dari Larutan uji. Hitung jumlah dalam μg C8H8O3, per 

ml zat uji dengan rumus: 

 

1

3

3

1100

P

P

p

p

V

C M

 

 

CM yaitu  kadar metilparaben dalam μg per ml Larutan 

baku; V yaitu  volume zat uji dalam ml. Dengan cara 

yang sama, hitung jumlah dalam μg propilparaben, 

C10H12O3 per ml zat uji dengan rumus: 

 

2

3

3

210

P

P

p

p

V

C p

 

 

Cp yaitu  kadar propilparaben dalam μg per ml Larutan 

baku. Etilparaben dan Butilparaben dapat ditetapkan 

dengan cara yang sama. 

 

METODE POLAROGRAFI 

 

Fenil Raksa(II) Nitrat 

 

    Larutan baku Timbang saksama lebih kurang 100 mg 

fenil raksa(II) nitrat P, larutkan dalam larutan natrium 

hidroksida P (1 dalam 250) dalam labu tentukur 1000-ml, 

jika perlu dihangatkan, tambahkan larutan natrium 

hidroksida P sampai tanda. Pipet 10 ml larutan ini, 

masukkan ke dalam labu tentukur 25-ml dan lanjutkan 

seperti tertera pada Larutan uji, mulai dari “tambahkan   

2 ml larutan kalium nitrat P (1 dalam 100)”. 

 

    Larutan uji Pipet 10 ml zat uji, masukkan ke dalam 

labu tentukur 25-ml, tambahkan 2 ml larutan kalium 

nitrat P (1 dalam 100) dan 10 ml Larutan dapar borat 

basa dan atur pH sampai  9,2 jika perlu dengan 

penambahan asam nitrat 2 N. Tambahkan 1,5 ml larutan 

segar gelatin P (1 dalam 1000), lalu  tambahkan 

Larutan dapar borat basa pH 9,2 sampai tanda. 

 

    procedure  Masukkan beberapa  Larutan uji ke dalam sel 

polarograf, hilangkan udara dengan mengalirkan gas 

nitrogen ke dalam larutan selama 15 menit. Masukkan 

elektrode tetes raksa pada polarograf yang sesuai 

(Lakukan polarografi seperti tertera pada Polarografi 

<1161> dan rekam polarogram dari -0,6 volt sampai          

-1,5 volt terhadap elektrode kalomel jenuh. Tetapkan arus 

difusi (id)u dari Larutan uji, sebagai selisih antara arus 

sisa dan arus batas. Dengan cara yang sama dan 

bersamaan, lakukan penetapan arus difusi (id)s dari 

Larutan baku. Hitung jumlah dalam μg, C6H5HgNO3,   

per ml zat uji dengan rumus: 

- 1444 -

 

 

 

 

 

( )

( )sd

ud

i

i

C5,2  

 

C yaitu  kadar fenil raksa(II) nitrat dalam μg per ml 

Larutan baku. 

 

Timerosal 

 

    Larutan baku Buat larutan segar dengan menimbang 

saksama lebih kurang 25 mg timerosal P, masukkan ke 

dalam labu tentukur 250-ml, tambahkan air sampai tanda. 

Lindungi dari pengaruh cahaya. Pipet 15 ml larutan ini ke 

dalam labu tentukur 25-ml, tambahkan 1,5 ml larutan 

gelatin P (1 dalam 1000), lalu  tambahkan larutan 

kalium nitrat P (1 dalam 100) sampai tanda. 

 

    Larutan uji Pipet 15 ml zat uji ke dalam labu dalam 

labu tentukur 25-ml, tambahkan 1,5 ml larutan gelatin P 

(1 dalam 1000) tambahkan larutan kalium nitrat P                

(1 dalam 100) sampai tanda. 

 

    procedure  Masukkan beberapa  Larutan uji ke dalam sel 

polarograf, hilangkan udara dengan mengalirkan gas 

nitrogen ke dalam larutan selama 15 menit. Masukkan 

elektrode tetes raksa pada polarograf yang sesuai 

(Lakukan polarografi seperti tertera pada Polarografi 

<1161>) dan rekam polarogram dari -0,2 volt sampai -1,4 

volt terhadap elektrode kalomel jenuh. Tetapkan arus 

difusi (id)u dari Larutan uji sebagai selisih antara arus sisa 

dan arus batas. Dengan cara yang sama dan secara 

bersamaan, lakukan penetapan arus difusi (id)s dari 

Larutan baku. Hitung jumlah dalam μg C6H9HgNaO2S, 

per ml zat uji dengan rumus: 

 

( )

( )sd

ud

i

i

C667,1

 

 

C yaitu  kadar timerosal dalam μg per ml Larutan baku. 

 

 

KAPASITAS PENETRALAN ASAM  <451>  

 

    [Catatan Seluruh pengujian dilakukan pada suhu          

37º±3º.] 

 

    Standardisasi pH meter Lakukan kalibrasi pH meter 

memakai  Larutan dapar baku kalium biftalat       

0,05 M dan kalium tetraoksalat 0,05 M seperti tertera 

pada Penetapan pH <1071>. 

 

    Pengaduk magnetik Masukkan 100 ml air ke dalam 

gelas piala 250 ml yang berisi batang pengaduk magnetik 

40 mm x 10 mm yang dilapisi perfluorokarbon padat dan 

memiliki  cincin putaran pada pusatnya.  Atur daya 

pengaduk magnetik sampai  menghasilkan kecepatan 

pengadukan rata–rata 300±30 putaran per menit, bila 

batang pengaduk terpusat dalam gelas piala, seperti yang 

ditetapkan oleh takometer optik yang sesuai. 

 

    Larutan uji  

    Serbuk Timbang saksama beberapa  zat uji  seperti yang 

tertera dalam masing-masing monografi, masukan ke 

dalam gelas piala 250 ml, tambahkan 70 ml air dan 

campur memakai  Pengaduk magnetik selama           

1 menit. 

    Padatan efervesen Timbang saksama beberapa  zat uji 

setara dengan dosis terkecil dari yang tertera pada etiket, 

masukkan ke dalam gelas piala 250 ml, tambahkan 10 ml 

air dan goyang perlahan-lahan biarkan reaksi mereda. 

Tambahkan lagi 10 ml air dan goyang perlahan-lahan. 

Cuci dinding bagian dalam gelas piala dengan 50 ml air 

dan campur memakai  Pengaduk magnetik selama     

1 menit. 

    Suspensi dan Cairan lain Kocok wadah sampai isinya 

homogen dan tetapkan bobot jenisnya.  Timbang saksama 

beberapa  campuran ini  yang tertera pada etiket 

masukkan ke dalam gelas piala 250 ml, tambahkan air 

sampai  jumlah volume lebih kurang 70 ml dan campur 

memakai  Pengaduk magnetik selama 1 menit. 

    Tablet Timbang dan serbukkan tidak kurang dari          

20 tablet, hitung bobot rata-rata. Timbang saksama 

beberapa  serbuk setara dengan dosis terkecil dari yang 

tertera pada etiket, masukkan ke dalam gelas piala             

250 ml. Jika perlu pembahasan, tambahkan tidak lebih         

5 ml etanol P (yang telah dinetralkan sampai pH 3,5), dan 

campur sampai semuanya basah. Tambahkan 70 ml air 

dan campur memakai  Pengaduk magnetik selama           

1 menit. 

    Tablet kunyah Lakukan penyiapan seperti tertera pada 

Tablet. 

    Tablet wajib kunyah Masukkan 1 tablet ke dalam gelas 

piala 250 ml tambahkan 50 ml air dan campur 

memakai  Pengaduk magnetik selama 1 menit. 

    Kapsul Timbang saksama tidak kurang dari 20 kapsul, 

keluarkan semua isi kapsul, jika perlu bersihkan dengan 

kapas. Timbang saksama cangkang kapsul dan  hitung 

bobot rata-rata isi kapsul. Campur homogen semua isi 

kapsul, dan lakukan penetapan seperti tertera pada Tablet, 

dimulai dari “Timbang saksama beberapa  serbuk setara 

dengan dosis terkecil dari yang tertera pada Tablet, 

dimulai dari “Timbang saksama beberapa  serbuk setara 

dengan dosis terkecil dari yang tertera pada etiket, 

masukkan” 

 

    procedure  untuk Serbuk, Padatan Efervesen, 

Suspensi dan Cairan lain, Tablet, Tablet kunyah dan 

Kapsul Pipet 30 ml asam klorida 1,0 N LV ke dalam 

Larutan uji sambil diaduk terus memakai  Pengaduk 

magnetik. [Catatan  Bila kapasitas penetralan asam zat 

uji lebih besar dari 25 mEq, pakailah  60,0 ml asam 

klorida 1,0 N LV.] sesudah  penambahan asam, aduk 

selama 15 menit tepat, segera titrasi. Titrasi kelebihan 

asam klorida dengan natrium hidroksida 0,5 N LV dalam 

waktu tidak lebih dari 5 menit sampai dicapai pH 3,5 

yang stabil (selama 10 detik sampai 15 detik). Hitung 

jumlah mEq asam yang dipakai  dengan rumus:  

- 1445 -

 

 

 

 

 

 

Total mEq = (30 x NHCl) – (VNaOH x NNaOH) 

 

NHCl dan NNaOH berturut-turut yaitu  normalitas dari 

asam klorida LV dan natrium hidroksida LV;                    

VNaOH yaitu  volume dari natrium hidroksida LV yang 

dipakai  untuk titrasi. Hasil dinyatakan dalam mEq 

asam yang dipakai  tiap g zat uji. 

 

    procedure  untuk tablet kunyah Pipet 30 ml asam 

klorida 1,0 N LV ke dalam Larutan uji sambil diaduk 

terus memakai  Pengaduk magnetik selama 10 menit 

tepat, sesudah  penambahan asam. Hentikan sebentar 

pengadukan dan segera keluarkan zat yang lengket dari 

gelas piala memakai  jarum panjang. Segera cuci 

jarum memakai  20 ml air, kumpulkan air cucian 

dalam gelas piala, dan lanjutkan kembali pengadukan 

selama 5 menit tepat. Segera titrasi kelebihan asam 

klorida dengan natrium hidroksida 0,5 N LV dalam waktu 

tidak lebih dari 5 menit sampai dicapai dengan pH 3,5 

yang stabil (selama 10 detik sampai 15 detik).  Hitung 

jumlah mEq asam yang dipakai  oleh tablet yang diuji 

dengan rumus: 

 

Total mEq = (30 x NHCI) – (VNaOH x NNaOH) 

 

NHCl dan NNaOH berturut-turut yaitu  normalitas dari 

asam klorida LV dan natrium hidroksida LV;                       

VNaOH yaitu  volume dari natrium hidroksida LV yang 

dipakai  untuk titrasi. Hasil dinyatakan dalam mEq 

asam yang dipakai  tiap g zat uji.  

 

 

KELARUTAN DALAM ETANOL <461>  

 

    Timbang 1 ml minyak dalam gelas ukur bersumbat 

kaca 25 ml atau 30 ml dan masukkan ke dalam alat yang 

memiliki  suhu tetap yang dipertahankan pada suhu 

19,8º - 20,2º. Dengan memakai  buret berkapasitas 

tidak kurang dari 20 ml tambahkan etanol dengan kadar 

seperti dinyatakan pada monografi, tiap kali dengan      

0,1 ml sampai larut sempurna lalu  tiap kali dengan 

0,5 ml sampai jumlah 20 ml dan sering dikocok kuat. 

Catat volume etanol yang diperlukan untuk mendapatkan 

larutan jernih. Lanjutkan penambahan jumlah etanol 

dengan cara yang sama. Jika larutan menjadi berkabut 

atau keruh sebelum penambahan 20 ml etanol, catat 

volume pada saat terjadi kabut atau kekeruhan, dan juga 

volume pada saat kabut atau kekeruhan hilang. Jika tidak 

diperoleh larutan jernih dengan penambahan 20 ml 

etanol, ulangi pengujian dengan kadar etanol yang lebih 

tinggi.  

 

    Ketentuan yang dipakai  

    Larut dalam n bagian volume etanol (a%) atau lebih; 

jika larutan jernih dalam n bagian volume etanol, sesudah  

penambahan selanjutnya dengan etanol berkekuatan sama 

sampai  berjumlah 20 bagian volume, tetap jernih 

dibandingkan terhadap minyak yang tidak diencerkan. 

    Larut dalam n bagian volume etanol (a%), menjadi 

berkabut jika diencerkan; jika larutan jernih dalam n 

bagian volume manjadi berkabut dalam n1 bagian volume 

(n1 kurang dari 20) dan tetap berkabut sesudah  

penambahan bertahap berjumlah 20 bagian volume 

etanol. 

    Larut dalam n bagian volume etanol (a%), menjadi 

berkabut dalam n1 bagian volume (n1 kurang dari 20); 

jika larutan jernih dalam n bagian volume menjadi 

berkabut dan tetap berkabut sesudah  penambahan bertahap 

sampai  jumlah n2 bagian volume (n2 kurang dari 20), 

lalu  menjadi jernih. Maka kelarutan minyak 

menguap dalam etanol (a%) yaitu  1 bagian volume 

dalam n bagian volume dan berkabut antara n1 dan n2 

bagian volume. 

    Larut dengan kekeruhan; jika larutan etanol berwarna 

sedikit kebiruan sama dengan yang ditimbulkan dengan 

penambahan 0,5 ml perak nitrat 0,1 N dan 0,1 ml asam 

nitrat P pada 50 ml larutan natrium klorida P 0,0012%, 

campur, biarkan selama 5 menit. 

 

 

CEMARAN SENYAWA ORGANIK MUDAH 

MENGUAP <471> 

 

    Metode berikut diberikan untuk penetapan cemaran 

senyawa organik mudah menguap dalam bahan 

Farmakope. Metode khusus yang dipakai  dan jenis 

metode yang diperlukan diuraikan di dalam masing-

masing monografi. 

    Pengujian yang tidak perlu dapat diabaikan jika 

produsen memberi  jaminan, berdasarkan data yang 

jelas dari proses pembuatan dan penanganan terkendali 

dan penyimpanan bahan, bahwa tidak ada kecenderungan 

adanya pelarut beracun spesifik, dan bahan jika diuji, 

akan memenuhi persyaratan yang ditetapkan, seperti 

tertera pada Ketentuan dan Persyaratan Umum. [Catatan 

Air bebas senyawa organik seperti tertera pada metode 

berikut, jika dilakukan kromatografi tidak memberi  

puncak ikutan yang berarti.] 

 

    Etilen Oksida Pengujian etilen oksida dilakukan hanya 

jika disebutkan dalam masing-masing monografi. 

Parameter larutan baku dan metode penetapan diuraikan 

dalam masing-masing monografi. Batas kadar tidak lebih 

dari 10 bpj. 

 

Metode I 

 

    Lakukan kromatografi gas seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    Pada procedure  berikut dipakai  kromatograf gas yang 

dilengkapi dengan program suhu, dengan kolom tabuler 

terbuka berlubang lebar dengan dinding bersalut dan 

detektor ionisasi nyala. 

 

    Larutan baku Buat larutan, dalam air bebas senyawa 

organik atau pelarut seperti tertera pada monografi, yang 

mengandung 1,0 μg kloroform P dan masing-masing     

- 1446 -

 

 

 

 

 

2,0 μg benzen P, 1,4-dioksan P, metilen klorida P dan 

trikloroetilena P per ml.  

 

    Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi 

dengan detektor ionisasi nyala, sistem injeksi tanpa celah, 

kolom analitik leburan silika 0,53 mm x 30 m, diameter 

dalam disalut dengan tahap  diam G27 sambung silang 

secara kimia setebal 5 μm dan kolom pelindung silika     

0,53 mm x 5 m, diameter dalam dideaktivasi dengan 

fenilmetil siloksan. pakailah  helium P sebagai gas 

pembawa dengan kecepatan linier lebih kurang 35 cm per 

detik [Catatan Dapat dipakai  nitrogen P.] 

Pertahankan suhu injektor dan detektor masing-masing 

pada 70° dan 260°. Atur suhu kolom sebagai berikut: 

pertahankan suhu 35° selama  5 menit, lalu  naikkan 

suhu sampai  175° dengan kecepatan 8° per menit, diikuti 

dengan kenaikan suhu sampai  260° dengan kecepatan 35° 

per menit dan pertahankan suhu paling sedikit 16 menit. 

Suntikkan Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak seperti tertera pada procedure : sistem 

dinyatakan sesuai jika menghasilkan kromatogram yang 

semua komponen dalam Larutan baku terpisah, resolusi, 

R, antara dua komponen tidak kurang dari 1,0 dan 

simpangan baku relatif dari respons puncak masing-

masing pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 15%. 

 

    procedure  Suntikkan secara terpisah beberapa  volume 

sama (lebih kurang 1 μl) Larutan baku dan Larutan uji ke 

dalam kromatograf, ukur respons puncak. Identifikasi 

setiap puncak pada kromatogram Larutan uji, 

berdasarkan waktu retensi, dan hitung jumlah cemaran 

senyawa organik mudah menguap yang terdeteksi. 

Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, 

jumlah masing-masing cemaran senyawa organik mudah 

menguap dalam zat uji tidak lebih dari batas seperti 

tertera pada Tabel 1. 

 

Tabel 1 

 

   Cemaran senyawa organik               Batas (bpj) 

   Mudah menguap 

   Benzen           100 

   Kloroform                                               50* 

   1,4-Dioksan                       100 

   Metilen klorida                                      100 

   Trikloroetilen                         100 

   *Batas kurang dari 100 bpj berdasarkan toksisitas yang 

relatif lebih besar. 

 

Metode II 

 

    Lakukan kromatografi gas seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. 

    pakailah  kromatograf gas dengan teknik dinamika 

ruang kosong di bagian atas untuk procedure  berikut. 

Cemaran senyawa organik mudah menguap ditangkap 

dalam penangkap jerap dan gas pendorong dilepaskan. 

Cemaran senyawa organik mudah menguap yang 

terperangkap dibebaskan dari perangkap dengan 

memanaskan perangkap dan mengaliri kembali 

perangkap dengan gas pembawa ke dalam kromatograf. 

 

    Larutan baku Lakukan seperti tertera pada Larutan 

baku dalam Metode I. 

 

    Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Larutan uji 

dalam Metode I. 

 

    Alat perangkap dan pendorong Alat ini terdiri dari         

3 bagian yang terpisah: pendorong zat uji, perangkap dan 

alat pembebas. Pendorong zat uji dirancang agar dapat 

menerima 5 ml zat uji dengan kolom air yang 

kedalamannya tidak kurang dari 3 cm. Ruang kosong di 

bagian atas yang berisi gas antara kolom air dan 

perangkap memiliki  jumlah volume kurang dari 15 ml. 

Gas pendorong yang dilewatkan melalui kolom air 

membentuk gelembung udara yang terbagi halus dengan 

diameter kurang dari 3 mm pada waktu keluar pertama 

kali. Gas pendorong yang dialirkan tidak lebih dari 5 mm 

dari dasar kolom air. 

    Perangkap memiliki  panjang tidak kurang dari       

25 cm dan diameter dalam tidak kurang dari 2,67 mm. 

Perangkap dikemas dengan zat penjerap dengan panjang 

minimal seperti yang tertera di bawah ini, mulai dari 

tempat masuk gas pada perangkap dengan urutan sebagai 

berikut: 7,7 cm polimer 2,6-difenilena oksida; 7,7 cm 

silika gel dan 7,7 cm arang tempurung kelapa. 

    Alat pembebas harus tahan pada pemanasan perangkap 

yang cepat sampai 250°. Perangkap tidak boleh 

dipanaskan lebih dari 250°. Kondisikan perangkap 

terpasang pada awal pemakaian , pada suhu 225° selama 

semalam dengan gas inert dengan laju aliran tidak kurang 

dari 20 ml per menit. Pada pemakaian  sehari-hari, 

kondisikan perangkap lebih dahulu pada suhu 225° 

selama 15 menit. 

 

    Sistem kromatografi Alat perangkap dan pendorong 

dihubungkan dengan kromatograf gas yang dilengkapi 

dengan detektor ionisasi nyala, dan kolom kaca 2,44 m x 

2 mm diameter dalam berisi bahan pengisi 1% tahap  diam 

G25 pada partikel penyangga S12. pakailah  helium P 

sebagai gas pembawa dengan laju alir yang dipertahankan 

40 ml per menit. Atur suhu kolom sebagai berikut; 

pertahankan pada suhu 45° selama 3 menit, lalu  

naikkan sampai  220° dengan kecepatan 8° per menit dan 

pertahankan suhu pada 220° selama 15 menit. 

 

    procedure  Atur gas pendorong nitrogen P sampai  laju 

aliran 40 ml per menit, masukkan secara terpisah masing-

masing 5,0 ml Larutan baku dan Larutan uji ke dalam 

pendorong zat uji dan dorong selama 10 menit (lebih 

kurang 0,1 menit) pada suhu ruang. sesudah  10 menit, 

hubungkan perangkap dengan kromatograf. Atur alat ke 

posisi desorpsi dan mulai atur suhu kolom. Alirkan 

senyawa organik mudah menguap yang terperangkap ke 

dalam kromatograf dengan pemanasan perangkap secara 

cepat sampai pada suhu 180° dan pertahankan suhu ini 

selama 4 menit sambil aliri kembali perangkap dengan 

nitrogen dengan laju aliran 40 ml per menit. Rekam 

- 1447 -

 

 

 

 

 

 

kromatogram dan ukur respons puncak. Sistem 

dinyatakan sesuai jika menghasilkan kromatogram 

dengan semua komponen dalam Larutan baku terpisah: 

resolusi, R, antara dua komponen tidak kurang dari 1,5 

dan simpangan baku relatif dari respons puncak masing-

masing tidak lebih dari 10%. Identifikasi setiap puncak 

pada kromatogram Larutan uji, berdasarkan waktu 

retensi. Hitung jumlah cemaran senyawa organik mudah 

menguap dalam zat uji yang dipakai . Kecuali 

dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, jumlah 

setiap cemaran senyawa organik mudah menguap tidak 

lebih dari batas seperti tertera pada Tabel 1.  

 

Metode III 

 

pakailah  kromatograf gas dengan teknik dinamik ruang 

kosong di bagian atas seperti tertera pada Metode II, 

kecuali untuk deteksi dan penetapan kadar, pakailah  

spektrometer massa. 

 

    Larutan baku, Larutan uji dan Alat perangkap dan 

pendorong Buat seperti tertera pada Metode II. 

 

    Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada 

Metode II kecuali kromatograf dihubungkan dengan 

spektrometer massa sebagai pengganti detektor ionisasi 

nyala. Spektrometer massa harus mampu mencacah dari 

20 unit sampai  260 unit massa atom tiap 7 detik atau 

kurang, memakai  energi elektron 70 volt (nominal) 

secara ionisasi impak elektron. Penghubung antara 

kromatograf dan spektrometer massa sebaiknya 

seluruhnya terbuat dari kaca atau bahan sejenis kaca. 

Kaca dapat dideaktivasi dengan cara silanisasi 

memakai  diklorodimetilsilan. 

    Sistem komputer yang dapat mengakuisisi secara terus-

menerus dan menyimpan seluruh spektrum massa yang 

diperoleh selama proses kromatografi harus dihubungkan 

dengan spektrometer massa. 

    Komputer harus memiliki  perangkat lunak yang 

dapat mencari setiap arsip data kromatograf 

gas/spektrometer massa untuk ion-ion dengan massa yang 

spesifik dan membuat kurva kumpulan ion-ion terhadap 

waktu atau nomor cacah. Cara ini disebut sebagai Profil 

Arus Ion Terekstraksi (PAIT). Perangkat lunak juga harus 

tersedia untuk integrasi antara waktu tertentu atau batas 

nomor cacah dari kumpulan tiap PAIT. 

 

Metode IV 

 

    Larutan baku Lakukan seperti tertera pada Larutan 

baku dalam Metode I. Pipet 5 ml larutan ini ke dalam vial 

dengan septum dan tutup bergerigi, berisi 1 g natrium 

sulfat P, dan disegel. Panaskan vial bersegel pada suhu 

80° selama 60 menit. 

 

    Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Larutan uji 

dalam Metode I. Jika bahan tidak larut dalam air, suspensi 

dapat dipakai  sebagai pengganti larutan jernih. Pipet           

5 ml larutan ke dalam vial dengan septum dan tutup 

bergerigi, berisi 1 g natrium sulfat P, dan disegel. 

Panaskan vial bersegel pada suhu 80° selama 60 menit. 

 

    Sistem kromatografi dan procedure  Lakukan seperti 

tertera pada Metode V, kecuali pada penyuntikan, 

pakailah  alat suntik kedap gas yang dipanaskan, dengan 

ruang kosong di bagian atas 1 ml. 

 

Metode V 

 

    Lakukan Kromatografi gas seperti tertera pada 

Kromatografi <931>.  

 

    Larutan baku dan Larutan uji Lakukan seperti 

tertera pada Metode I. 

 

    Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi 

detektor ionisasi nyala, kolom analitik leburan silika             

30 m x 0,53 mm diameter dalam yang disalut tahap  diam 

G43 setebal 3,0 μm, kolom pelindung silika 5 m x          

0,5 mm diameter dalam yang dideaktivasi dengan 

fenilmetil siloksan dan sistem injeksi tanpa celah. pakailah  

helium P sebagai gas pembawa dengan kecepatan linier 

lebih kurang 35 cm per detik. Suhu injektor dan suhu 

detektor masing-masing dipertahankan pada 140° dan 

260°. Atur suhu kolom sebagai berikut: Pertahankan suhu 

pada 40° selama 20 menit, lalu  naikkan dengan 

cepat sampai  suhu 240° dan pertahankan selama 20 menit. 

    Suntikan Larutan baku, rekam kromatogram dan ukur 

respons puncak seperti tertera pada procedure : sistem 

dinyatakan sesuai jika menghasilkan kromatogram 

dengan semua komponen dalam Larutan baku terpisah, 

resolusi, R, antara dua komponen tidak kurang dari 3 dan 

simpangan baku relatif masing-masing respons puncak 

pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 15%. 

     

    procedure  Lakukan seperti tertera pada Metode I, 

volume injeksi lebih kurang 1 μl. 

 

Metode VI 

 

    Lakukan Kromatografi gas seperti tertera pada 

Kromatografi <931>.  

 

    Larutan baku dan Larutan uji  Lakukan seperti 

tertera pada Metode I. 

 

    Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi 

detektor ionisasi nyala. Kondisi kolom dan suhu kolom, 

dipilih dari Tabel 2, yang ditetapkan dalam masing-

masing monografi. Gas pembawa, kecepatan linier atau 

laju alir, suhu detektor, dan suhu injektor disesuaikan 

dengan dimensi kolom dan suhu kolom yang dipilih 

dalam Tabel 2. Suntikkan Larutan baku, rekam 

kromatogram dan ukur respons puncak seperti tertera 

pada procedure : sistem sesuai jika menghasilkan 

kromatogram dengan semua komponen dalam Larutan 

baku terpisah, resolusi; R, antara dua komponen tidak 

kurang dari 1,0 dan simpangan baku relatif masing-

masing respons puncak pada penyuntikan ulang tidak 

lebih dari 15%.  

- 1448 -

 

 

 

 

 

    procedure  Lakukan seperti tertera pada Metode I, 

volume injeksi lebih kurang 1 μl. 

 

Metode untuk Melilena Klorida 

dalam Tablet Salut 

 

    Lakukan Kromatografi gas seperti tertera pada 

Kromatografi <931>. Batas metilen klorida yaitu  500 μg 

per hari, berdasarkan dosis maksimum per hari yang 

tertera pada penandaan. 

 

    Larutan persediaan Masukkan saksama 3,8 μl (setara 

5 mg) metilen klorida P ke dalam labu tentukur 1000-ml, 

encerkan dengan air bebas senyawa organik sampai 

tanda. 

 

    Larutan baku [Catatan Untuk penyiapan larutan, 

hilangkan terlebih dahulu selaput dari tablet salut.] 

Masukkan beberapa  tablet utuh, setara dengan lebih 

kurang 1 g, ke dalam labu bersumbat kaca. Pipet 20 ml 

Larutan persediaan ke dalam labu ini , tutup rapat, 

letakkan dalam tangas ultrasonik sampai semua tablet 

hancur sempurna dan sentrifus. Pipet 2 ml beningan ke 

dalam vial yang dilengkapi dengan septum dan tutup 

logam bergerigi, dan segel. Letakkan vial dalam tangas 

air dengan suhu yang dipertahankan pada 85°, biarkan 

selama lebih kurang 20 menit. 

 

    Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Larutan baku 

dengan memakai  20 ml air bebas senyawa organik 

sebagai pengganti 20 ml Larutan persediaan. 

     

    Larutan kesesuaian sistem Buat larutan dalam air 

bebas senyawa organik berisi masing-masing 5 μg etanol P 

dan metilen klorida P per ml. Pindahkan 2,0 ml larutan ke 

dalam vial yang dilengkapi dengan septum dan tutup 

logam bergerigi, dan segel. Letakkan vial dalam tangas 

air pada suhu 85°, biarkan selama 20 menit. 

 

    Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi