abel 1
Klasifikasi Serbuk Berdasarkan Derajat Halus
Klasifikasi
Serbuk
Simplisia Nabati dan Simplisia Hewani Bahan Kimia
Nomor Nominal
Serbuk
Batas Derajat Halus2 Nomor Nominal
Serbuk
Batas Derajat Halus2
% Nomor
Pengayak % Nomor
Pengayak
Sangat Kasar 8 20 60
Kasar 20 40 60 20 60 40
Setengah Kasar 40 40 80 40 60 60
Halus 60 40 100 80 60 120
Sangat Halus 80 100 80 120 100 120
Keterangan : 1. Semua partikel serbuk melewati pengayak dengan nomor nominal tertentu.
2. Batas persentase yang melewati pengayak dengan ukuran yang telah ditentukan.
Tabel 2 Lubang Pengayak Baku
Penandaan pengayak
Nomor nominal ukuran lubang
pengayak
2 9,5 mm
3,5 5,6 mm
4 4,75 mm
8 2,36 mm
10 2,00 mm
14 1,40 mm
16 1,18 mm
18 1,00 mm
20 850 μm
25 710 μm
30 600 μm
35 500 μm
40 425 μm
45 355 μm
50 300 μm
60 250 μm
70 212 μm
80 180 μm
100 150 μm
120 125 μm
200 75 μm
230 63 μm
270 53 μm
325 45 μm
400 38 μm
PERMEABILITAS UAP AIR <1151>
I. Plester
Jika plester dinyatakan dapat ditembus uap air,
permeabilitasnya tidak kurang dari 500 g per m2 selama
24 jam bila dilakukan dengan cara sebagai berikut.
Alat Kotak terbuat dari bahan yang sesuai, tidak
bersifat korosif, dengan ukuran luar lebih kurang 95 mm
x 25 mm x 20 mm, bobot kosong tidak lebih dari 60 g,
tertutup rapat kecuali pada bagian terbuka yang berbentuk
empat persegi panjang dengan ukuran 80 mm x 10 mm
pada bagian atas. Kotak tidak tembus air atau uap air,
kecuali pada bagian terbuka tadi yang akan ditutup
dengan bahan uji.
Metode Letakkan nampan berisi lebih kurang 1 kg
kalsium klorida anhidrat P pada dasar lemari lembab dan
dipanaskan dengan pemanas listrik, dilengkapi dengan
alat sirkulasi udara yang efisien dan suhu dipertahankan
pada 36° - 38°. Masukkan lebih kurang 2 g kapas ke
dalam masing-masing 5 kotak dengan spesifikasi seperti
ini di atas. Tuangkan lebih kurang 20 ml air ke
dalam tiap kotak, tutup bagian terbuka dengan bahan uji
yang ditekan ke bawah tanpa diregangkan sesampai
bagian terbuka kotak tersegel sempurna. Pastikan bahwa
kapas basah tidak menempel pada permukaan bawah
bahan uji. Lebar bahan uji paling sedikit 5 mm lebih
besar dari ukuran bagian kotak yang terbuka.
- 1572 -
Timbang kotak-kotak yang disegel ini sampai
skala mg, dan simpan dalam lemari selama 18 jam
(dengan simpangan waktu lebih kurang 15 menit).
Keluarkan kotak dari dalam lemari, dinginkan dalam
atmosfer yang dikondisikan selama 1 jam, timbang
kembali sampai skala mg.
Dari bobot yang hilang dan luas tiap bagian terbuka
kotak, hitung permeabilitas uap air dalam g per m2 selama
24 jam.
Hitung hasil rata-rata dari 5 pengujian.
II. Pembalut Busa
Alat Bejana berbentuk silinder dengan penutup yang
terpisah terbuat dari bahan yang sesuai, tidak bersifat
korosif dengan ukuran luar sesuai Gambar di bawah,
tertutup rapat kecuali pada bagian terbuka berbentuk
bulat dengan diameter 40 mm, pada bagian atas. Penutup
memiliki diameter yang sama dihubungkan dengan
4 baut yang terpisah. Cincin karet silikon yang rata
dengan tebal antara 2,4 mm sampai 2,6 mm dengan pusat
penutup berbentuk bulat dengan diameter 54 mm sampai
56 mm disisipkan antara penutup dan bejana. Bejana
sama sekali tidak tembus air atau uap air, kecuali pada
bagian terbuka yang akan ditutupi bahan uji.
Alat Penetapan Permeabilitas Uap Air
ukuran dalam mm
Keterangan gambar:
A. Tempat penyimpanan air
B. Cincin karet
C. Penutup
Metode Masukkan lebih kurang 20 ml air ke dalam
masing-masing 5 bejana dengan spesifikasi seperti
ini di atas. Bahan uji berbentuk cakram bulat dengan
diameter 54 - 56 mm, letakkan di tengah-tengah
permukaan atas bejana. Tempatkan pengikat cincin karet
sekelilingnya dan jepit penutup memakai 4 buah baut.
Letakkan nampan berisi lebih kurang 1 kg silika gel P
yang bersifat indikator, yang disebarkan sesampai
membentuk lapisan setebal 3 cm, pada dasar lemari
pemanas listrik dilengkapi dengan alat sirkulasi udara
yang efisien pada suhu yang dipertahankan pada
36° - 38°. Timbang bobot bejana yang disegel ini
sampai skala mg.
Simpan dalam lemari selama 24 jam. Keluarkan
bejana, biarkan dingin dalam atmosfer terkondisi selama
1 jam, timbang kembali sampai skala mg. Dari bobot rata-
rata yang hilang dan luas permukaan pembalut busa
sebagai penutup, hitung permeabilitas uap air dalam g per
m2 selama 24 jam.
POLAROGRAFI <1161>
Polarografi yaitu suatu metode analisa elektrokimia
berdasarkan pengukuran arus listrik hasil elektrolisis
suatu larutan pada mikroelektrode yang dapat
terpolarisasi, sebagai fungsi tegangan yang dipakai .
Polarogram yang diperoleh (lihat Gambar 1) dengan cara
pengukuran ini dapat memberi data kualitatif dan
kuantitatif zat-zat yang dapat direduksi atau dioksidasi
secara elektrokimia. Kadar normal yang dipakai dalam
analisa antara 10-2 molar dan 10-5 molar.
Pada polarografi arus searah sebagai mikroelektrode
yaitu elektrode raksa tetes yang terdiri dari tetes-tetes
kecil raksa yang seragam yang terbentuk terus menerus
yang mengalir dari ujung sebuah tabung kapiler yang
dihubungkan dengan pencadang raksa. Pada biasanya
sebagai elektrode pembanding dipakai elektrode
kalomel jenuh dengan permukaan yang luas. Pada waktu
tegangan sel dinaikkan, hanya mengalir arus sisa yang
sangat kecil sampai saat zat yang ditetapkan kadarnya
mengalami reduksi atau oksidasi. lalu secara
bertahap arus akan bertambah besar, lalu
pertambahannya hampir sebanding dengan naiknya
tegangan, dan secara bertahap mencapai suatu harga batas
sebagaimana yang ditunjukkan pada Gambar 1. Pada saat
awal kenaikan dari suatu gelombang polarografi,
kenaikan arus aliran menyebabkan penurunan kadar jenis
elektroaktif pada permukaan elektrode. jika tegangan
dan arus meningkat, kadar dari zat yang reaktif berkurang
terus sampai mencapai suatu harga minimum pada
permukaan elektrode. Besarnya arus lalu dibatasi
oleh laju difusi zat yang bereaksi dari larutan ke
permukaan mikroelektrode. Kenaikan arus yang terakhir
disebabkan oleh reaksi elektrolit penyangga. Kadar
elektrolit yang besar ini bersifat inert dalam rentang
daerah tegangan yang dipakai dalam analisa , dan
mencegah agar zat yang reaktif tidak mencapai elektrode
dengan cara migrasi elektrik, sesampai dapat dipastikan
bahwa arus batas diatur oleh difusi.
Oleh sebab dalam hal elektrode tetes raksa,
permukaan elektrode terus-menerus diperbaharui secara
siklik, kuat arus bertambah dari suatu harga yang kecil
pada waktu tetesan mulai terbentuk, sampai suatu harga
maksimum ketika tetesan ini itu jatuh. Dengan
memakai suatu alat perekam yang sesuai untuk
mengukur besarnya arus, diperoleh kurva bergerigi
gergaji yang khas. Arus batas merupakan jumlah arus sisa
dan arus difusi. Dengan jalan mengurangkan arus batas
dengan arus sisa diperoleh tinggi gelombang.
Persamaan Ilkovic Hubungan linier antara arus difusi
(id) dan kadar elektroaktif ditunjukkan oleh persamaan
Ilkovic:
- 1573 -
id = 708nD1/2 Cm2/3t1/6
id yaitu arus maksimum dalam mikroAmpere; n yaitu
jumlah elektron yang diperlukan tiap molekul zat yang
elektroaktif; D yaitu koefisien difusi dalam cm2 per
detik; C yaitu kadar yang dinyatakan dalam milimolar
per liter; m yaitu laju aliran raksa dari elektrode tetes
raksa dalam mg per detik; t yaitu waktu tetes dalam
detik.
Polarograf modern dilengkapi dengan alat perekam
yang mampu merekam kuat arus pada bagian akhir
tetesan; sesampai , osilasi maksimum yaitu ukuran dari
kuat arus. jika kuat arus diukur hanya pada akhir
tetesan, cara ini dinamakan polarografi arus searah
dengan pengambilan contoh. Dalam hal ini, hanya arus
maksimum yang direkam dan osilasi yang disebabkan
oleh pertumbuhan tetesan tidak diamati.
Untuk instrumen yang dilengkapi dengan galvanometer
sebagai pengukur arus atau perekam dengan mode
peredam, gelombang bergerigi gergaji sebanding dengan
osilasi di sekitar arus rata-rata. Dalam hal yang terakhir
ini, rata-rata osilasi menyatakan kuatnya arus. Untuk
polarogram yang diperoleh dengan cara ini, id dalam
persamaan Ilkovic merupakan arus rata-rata dalam
mikroAmpere yang diamati selama terbentuknya tetesan,
jika koefisien 708 diganti dengan 607.
Pengaturan Arus Difusi Persamaan Ilkovic
menampilkan variabel-variabel yang harus diatur agar
arus difusi berbanding lurus dengan kadar zat yang
elektroaktif. Pada suhu 25° koefisien difusi larutan ion
dan molekul organik dalam air akan naik 1% sampai 2%
untuk setiap derajat kenaikan suhu, sesampai suhu sel
polarograf harus dipertahankan dalam batas lebih kurang
0,5°. Jumlah m dan t tergantung ukuran kapiler dan tinggi
kolom raksa di atas elektrode. Meskipun hasil yang
diperoleh dengan memakai kapiler yang berbeda
dapat dibandingkan, jika harga m2/3t1/6 diketahui,
sebaiknya dipakai kapiler yang sama yang
memberi tetes raksa yang konstan untuk satu seri
penetapan. Arus difusi sebanding dengan akar pangkat
dua dari tinggi kolom raksa. Pencadang raksa dengan
diameter lebih dari 4 cm dapat mencegah penurunan
permukaan raksa yang bermakna pada waktu melakukan
satu seri penetapan.
Kapiler yang diperpakailah untuk elektrode raksa tetes
berdiameter - dalam lebih kurang 0,04 mm dan
panjangnya 6 - 15 cm. Tinggi kolom raksa, diukur dari
ujung kapiler sampai ke permukaan raksa dalam
pencadang, berkisar antara 40 cm sampai 80 cm. Panjang
yang tepat dari kapiler dan tinggi kolom raksa
disesuaikan agar memberi waktu tetes antara 3 - 5
detik pada keadaan sirkuit terbuka dengan kapiler
tercelup dalam larutan uji.
Dikenal juga alat yang dapat mengatur waktu tetes,
mulai kurang dari satu detik sampai beberapa detik. Oleh
sebab rincian dalam suatu polarogram terkait dengan
jumlah tetesan yang terbentuk selama terjadinya
perubahan potensial tertentu, waktu tetesan yang
sedemikian singkat itu memungkinkan perekaman
polarogram secara lebih cepat.
Arus yang mengalir melalui larutan uji selama
perekaman polarogram yaitu dalam batas mikroAmpere.
Jadi aliran arus menghasilkan perubahan kadar dalam
larutan yang dapat diabaikan dan beberapa polarogram
dapat dibuat dengan larutan uji yang sama, tanpa
menampilkan perbedaan yang berarti.
Potensial Gelombang-paruh Potensial gelombang-
paruh (E1/2) ada pada titik tengah antara arus sisa dan
dataran arus batas. Potensial ini merupakan ciri khas dari
zat elektroaktif dan tidak tergantung pada kadar atau
kapiler yang dipakai untuk memperoleh gelombang
ini . Potensial ini tergantung dari komposisi larutan
dan dapat berubah jika pH berubah atau sistem pelarut
atau ada penambahan zat pembentuk kompleks. Jadi
potensial gelombang paruh merupakan kriteria untuk
identifikasi kualitatif suatu zat.
Potensial elektrode tetes raksa sama dengan tegangan
yang dipakai diukur terhadap elektrode pembanding,
sesudah dikoreksi dengan selisih tegangan iR (potensial
yang diperlukan untuk mengalirkan arus i melalui larutan
dengan tahanan R). Untuk larutan bebas air yang
biasanya memiliki tahanan yang tinggi, koreksi ini
menjadi penting sekali, jika diperlukan potensial yang
tepat bagi elektrode tetes raksa. Dalam analisa kuantitatif
tidak diperlukan koreksi potensial gelombang-paruh.
Kecuali dinyatakan lain, pengukuran potensial dilakukan
terhadap elektrode kalomel jenuh.
Menghilangkan Oksigen Terlarut Pada elektrode
tetes raksa, oksigen tereduksi dalam dua tingkat, mula-
mula terjadi hidrogen peroksida lalu terjadi air. Jika
polarogram dibuat pada daerah potensial yang lebih
negatif dari lebih kurang 0 volt terhadap elektrode
kalomel jenuh, oksigen harus dihilangkan dari larutan zat
yang harus diuji. Oksigen dapat dihilangkan dengan
mengalirkan gas nitrogen bebas oksigen ke dalam larutan
selama 10 menit sampai 15 menit tepat sebelum
perekaman gelombang. Untuk mencegah penguapan
pelarut, sebelum dialirkan ke dalam larutan uji, nitrogen
dialirkan lebih dulu ke dalam sebagian larutan uji yang
telah dipisahkan.
Selama perekaman polarogram, larutan harus tenang
dan tidak ada getaran, agar dapat dipastikan bahwa arus
yang mengalir disebabkan oleh difusi. Oleh sebab itu,
nitrogen tidak lagi dialirkan ke dalam larutan, melainkan
diarahkan ke atas permukaan larutan, sebelum perekaman
polarogram.
Dalam media yang alkalis, dapat ditambahkan natrium
bisulfit P untuk menghilangkan oksigen, asalkan pereaksi
ini tidak bereaksi dengan komponen sistem lainnya.
Pengukuran Tinggi Gelombang Bila polarogram
dipakai untuk analisa kuantitatif, perlu dilakukan
pengukuran tinggi gelombang. Oleh sebab merupakan
ukuran bagi besarnya arus difusi, tinggi gelombang
diukur secara vertikal. Untuk mengurangkan arus sisa,
bagian kurva yang mendahului gelombang
- 1574 -
diekstrapolasikan sampai melampaui bagian menaik dari
gelombang. Untuk gelombang yang baik bentuknya, garis
ekstrapolasi sejajar dengan dataran arus batas dan
pengukuran dapat dilakukan dengan pasti. Untuk
gelombang yang kurang baik bentuknya, dapat dipakai
procedure berikut ini, kecuali dinyatakan lain dalam
monografi. Arus sisa dan arus batas kedua-duanya
diekstrapolasikan dengan garis lurus seperti ditunjukkan
pada Gambar 1. Sebagai tinggi gelombang diambil jarak
vertikal antara kedua garis ini yang diukur pada
potensial gelombang-paruh.
Gambar 1 Polarogram yang menampilkan perubahan aliran
arus dengan meningkatnya potensial yang
dipakai terhadap elektrode tetes raksa
procedure [Perhatian Uap raksa sangat beracun, dan
logam raksa memiliki tekanan uap yang nyata pada
suhu kamar. Ruang kerja harus dibuat sedemikian rupa
sampai setiap tumpahan atau ceceran tetes raksa dapat
dibersihkan dengan sempurna secara mudah. Bersihkan
sehabis pemakaian setiap alat dengan saksama.
Upayakan agar ruang kerja mendapat ventilasi yang
secukupnya dan bersihkan hati-hati raksa yang
tertumpah.] beberapa volume enceran terakhir zat yang
ditetapkan kadarnya dipindahkan ke dalam sel polarograf
yang dicelup dalam tangas air bersuhu 25°±0,5°. Alirkan
nitrogen P ke dalam larutan selama 10 - 15 menit untuk
menghilangkan oksigen yang terlarut. Biarkan raksa
mulai menetes dari kapiler, celupkan kapiler ke dalam
larutan uji dan atur tinggi pencadang raksa. Pindahkan
aliran nitrogen ke atas permukaan larutan, dan rekam
polarogram pada daerah potensial yang dinyatakan pada
masing-masing monografi, memakai alat perekam
atau galvanometer yang peka untuk mendapatkan
gelombang yang sesuai. Ukur tinggi gelombang, kecuali
dinyatakan lain dalam monografi, bandingkan dengan
tinggi gelombang yang diperoleh dengan Baku
Pembanding FI yang diukur pada kondisi yang sama.
Polarografi Pulsa Pada polarografi arus searah yang
konvensional arus diukur secara terus menerus selama
pemberian tegangan yang bertambah tinggi secara linier
(lihat Gambar 2). Arus ini terdiri atas dua unsur. Unsur
pertama, arus difusi (Faraday), dihasilkan oleh zat yang
mengalami reduksi atau oksidasi pada elektrode kerja,
dan berbanding lurus dengan kadar zat ini . Unsur
kedua, merupakan arus kapasitatif (pemberian muatan
pada lapisan ganda elektrokimia). Perubahan dalam arus
ini selama perubahan ukuran tetes raksa
menghasilkan osilasi dalam polarogram arus searah yang
khas.
Gambar 2 Polarografi Arus Searah
Gambar 3 Polarografi Pulsa
Gambar 4 Kurva Arus terhadap Waktu
(Polarografi Pulsa).
Pada polarografi pulsa normal, diberikan pulsa
tegangan pada elektrode raksa mendekati jatuhnya
tetesan, dengan mempertahankan tetesan pada tegangan
awal selama periode pertumbuhannya (lihat Gambar 3).
Tiap tetesan berikutnya diberi pulsa yang sedikit lebih
tinggi, dengan memilih laju pertambahan yang
dikehendaki. Kuat arus diukur pada akhir pulsa, pada
waktu arus kapasitatif mendekati nol, sesampai pada
dasarnya arus Faradaylah yang terukur (lihat Gambar 4).
Dapat ditambahkan, sebab pemberian pulsa hanya untuk
waktu yang pendek, pengosongan lapisan difusi tidaklah
sejauh pada polarografi arus searah dan diperoleh kuat
arus yang lebih besar untuk kadar yang setara. Kadar
sampai 10-6 M dapat diukur, berarti peningkatan
- 1575 -
sensitivitas 10 kali dibandingkan dengan polarografi arus
searah. Harga arus batas pun lebih mudah diukur, sebab
gelombangnya bebas dari osilasi.
Gambar 5 Polarografi Pulsa Diferensial
Polarografi pulsa diferensial merupakan suatu teknik,
yang memberi pulsa yang tetap tingginya menjelang
tetesan jatuh, bertumpu di atas tegangan searah yang
bertambah secara linier (lihat Gambar 5). Kuat arus
diukur tepat pada saat sebelum pemberian pulsa dan
sekali lagi pada akhir pulsa. Selisih kedua arus ini
diukur dan disampaikan pada alat perekam. Sinyal
diferensial semacam itu menghasilkan kurva yang
merupakan pendekatan bagi turunan suatu gelombang
polarografi serta memberi suatu puncak. Potensial
puncak besarnya setara dengan:
E yaitu tinggi pulsa. Tinggi puncak berbanding lurus
dengan kadar pada laju pertambahan tegangan yang
konstan dan tinggi pulsa konstan. Teknik ini sangat peka
(tingkat kadar 10-7 M dapat diukur) serta memungkinkan
resolusi yang lebih baik di antara gelombang-gelombang
yang berdekatan.
Voltammetri Striping Anode Voltammetri Striping
Anode merupakan suatu teknik elektrokimia, yang
mengkonsentrasikan (mereduksi) jumlah sesepora zat
dalam larutan pada suatu elektrode dan lalu
dioksidasikan kembali ke dalam larutan dengan
pemberian tegangan pada anode. Pengukuran kuat arus
yang mengalir sebagai fungsi tegangan serta laju
perubahan tegangan memberi informasi kualitatif dan
kuantitatif pada zat-zat semacam itu. Tahap pemekatan itu
memungkinkan analisa pada tingkat kadar 10-7 - 10-9 M.
Peralatan dasar mencakup generator peningkat
tegangan; sirkuit pengukur arus; sebuah sel dengan
elektrode kerja, elektrode pembanding dan elektrode
berlawanan; dan sebuah alat perekam atau alat pembaca
lainnya. Peralatan dengan kemampuan polarografi arus
searah atau pulsa, cukup memadai untuk aplikasi striping.
Elektrode kerja yang biasa dipakai yaitu elektrode
tetes raksa gantung, sekalipun elektrode lapisan tipis
raksa dapat dipakai. Untuk analisa logam misalnya
perak, platina dan emas, yang potensial oksidasinya lebih
positif daripada raksa, serta raksa sendiri, perlu
dipakai elektrode padat seperti platina, emas atau
karbon. Sebagai elektrode pembanding dipakai
elektrode kalomel jenuh atau elektrode perak-perak
klorida, kecuali untuk analisa raksa atau perak. Sebagai
elektrode berlawanan biasa dipakai kawat platina.
Zat uji yang mengandung elektrolit yang sesuai dipipet
ke dalam sel. Oksigen terlarut dihilangkan dengan
mengalirkan nitrogen melalui sel selama 5 - 10 menit.
Pada biasanya , dipakai tegangan elektrolisis setara
dengan 200 mV sampai 300 mV lebih negatif dari pada
potensial gelombang paruh zat uji (sekalipun potensial ini
harus ditentukan secara eksperimen), dengan pengadukan
selama 1 - 10 menit. Agar diperoleh keberulangan hasil
yang baik, kondisi yang konstan perlu dipertahankan
(waktu deposisi, laju pengadukan, suhu, volume zat uji,
dan ukuran tetes, jika dipakai elektrode tetes raksa
gantung).
Sesudah deposisi, pengadukan dihentikan, larutan dan
elektrode dibiarkan setimbang untuk waktu yang pendek.
lalu dilakukan perubahan potensial anode secara
cepat (10 mV/detik atau lebih besar pada polarografi arus
searah dan 5 mV/detik pada polarografi pulsa diferensial).
Seperti halnya pada polarografi, kuat arus batas
sebanding dengan kadar zat (tinggi gelombang pada
polarografi arus searah dan pulsa; tinggi puncak pada
polarografi pulsa diferensial), sedangkan potensial
gelombang-paruh (polarografi arus searah, pulsa) atau
potensial puncak (polarografi pulsa diferensial)
menyatakan identitas zat. Pemilihan elektrolit penyangga
perlu dilakukan secara hati-hati agar supaya diperoleh
hasil yang memuaskan. analisa kuantitatif biasanya
dapat dilakukan dengan metode tambahan baku atau
metode kalibrasi.
Teknik ini sesuai untuk analisa sesepora logam
runutan, akan namun terbatas pemakaian nya untuk
penentuan zat organik, oleh sebab banyak reaksinya
tidak reversibel. Pada analisa zat seperti klorida, dapat
dipakai voltammetri striping katode. Teknik ini sama
dengan voltammetri striping anode, kecuali bahwa bahan
ini dideposisikan pada anode, lalu dilakukan
striping dengan jalan memberi perubahan tegangan
yang cepat pada katode.
RADIOAKTIVITAS <1171>
Radiofarmaka perlu penanganan dan pengujian khusus
agar diperoleh hasil yang benar, dan bahaya terhadap
personil sekecil mungkin. Semua pengerjaan harus
dilaksanakan oleh atau dibawah pengawasan personil
yang terlatih dan memiliki pengetahuan dalam
penanganan zat radioaktif.
Fasilitas untuk produksi, pemakaian serta
penyimpanan radiofarmaka secara umum harus mengikuti
perizinan yang dikeluarkan oleh Badan Atom Nasional
(BATAN), yang pelaksanaan pengawasannya
didelegasikan kepada Biro Pengawasan Tenaga Atom
(BPTA).
22/1
EE
- 1576 -
Selain harus mengikuti peraturan Badan Pengawas
Obat dan Makanan, setiap produsen dan pemakai harus
memiliki izin dari BATAN dan mengikuti semua
peraturan mengenai pengangkutan maupun pemakaian
radioaktif.
Definisi, pertimbangan khusus dan procedure yang
berkaitan dengan monografi untuk sediaan yang bersifat
radioaktif dibahas dalam bab ini.
PERTIMBANGAN UMUM
Hukum Dasar Peluruhan
Peluruhan zat radioaktif dinyatakan dengan rumus:
Nt = No e- t
Ntyaitu jumlah atom zat radioaktif sesudah waktu t; No
yaitu jumlah atom radioaktif pada t = 0 dan yaitu
tetapan peluruhan atau transformasi, yang nilainya
tertentu untuk setiap jenis radionuklida. Waktu paruh
(T1/2) yaitu waktu yang diperlukan oleh radiaktif tertentu
untuk meluruh sesampai radioktivitasnya tinggal separuh
dari nilai radioaktivitas awal. Hubungan antara T1/2
dengan tetapan peluruhan dinyatakan dengan persamaan:
Aktivitas suatu radioaktif (A) sebanding dengan jumlah
atom zat radioaktif ini , dinyatakan dengan
persamaan:
Jumlah atom zat radioaktif pada waktu t dapat dihitung,
sesampai jumlah massa zat radioaktif dapat ditentukan.
Aktivitas suatu zat radioaktif murni sebagai fungsi
waktu dapat diperoleh dari persamaan eksponensial atau
dari tabel peluruhan, atau dari grafik peluruhan (Gambar 1)
yang didasarkan pada waktu paruh.
Aktivitas suatu zat radioaktif dinyatakan sebagai jumlah
transformasi nuklir per satuan waktu. Satuan dasar
radioaktivitas, curie (Ci), didefinisikan sebagai
3,700 x 1010 transformasi nuklir per detik. Milicurie
(mCi) dan mikrocurie ( Ci) merupakan satuan yang
sering dipakai . Jumlah transformasi nuklir per satuan
waktu yaitu jumlah laju peluruhan dari semua tipe
disintegrasi radionuklida induk. Sebelum aktivitas
radionuklida suatu zat yang diukur dinyatakan dalam
Curie, perlu diketahui kelimpahan emisi radiasi yang
diukur.
Geometri
Validitas kalibrasi relatif dan pengukuran radionuklida
tergantung pada keberulangan dari hubungan sumber
radioaktif terhadap detektor dan keadaan sekelilingnya.
Harus dibuat pendukung yang sesuai untuk konfigurasi
sumber.
Latar Belakang
Sinar kosmik, radioaktivitas sisa yang ada pada
detektor dan bahan pelindung, serta radiasi dari sumber
radioaktif di sekitar alat pengukur yang tidak cukup
terlindung, semua ini dapat memberi konstribusi pada
laju cacahan latar belakang. Semua pengukuran
radioaktivitas harus dilakukan koreksi dengan cara
mengurangi laju cacahan cuplikan zat radioaktif dengan
laju cacahan latar belakang.
Statistik Pencacahan
Pada proses peluruhan radioaktif berlangsung secara
acak, maka kejadian yg dicacah merupakan urutan acak
dalam waktu. Oleh sebab itu, pencacahan dalam waktu
yang terbatas hanya menghasilkan perkiraan terhadap laju
cacahan yang sebenarnya. Ketelitian perkiraan ini,
berkaitan dengan fluktuasi statistik, tergantung pada
jumlah cacahan yang terkumpul pada suatu pengukuran
dan dapat dinyatakan dengan simpangan baku ( ).
Perkiraan untuk yaitu n; n yaitu jumlah cacahan
yang terkumpul pada suatu pengukuran. Kemungkinan
suatu pengukuran tunggal terletak antara ±100/ n% dari
rata-rata beberapa besar pengukuran yaitu 0,68. Berarti
bila dilakukan banyak pengukuran pada cuplikan n
cacahan, maka sekitar 2/3 dari pengamatan akan terletak
pada antara 100/ n% dari nilai rata-rata cacahan dan
sisanya terletak di luar rentang ini .
sebab sifat acak dari peluruhan radioaktif, maka
pengulangan pencacahan suatu sumber radioaktif dengan
geometri yang tetap pada alat pencacah akan
menghasilkan nilai laju cacahan yang mengikuti frekuensi
distribusi normal. Penyimpangan nilai dari distribusi
normal memenuhi uji 2. Oleh sebab itu uji 2 sering
dipakai untuk menentukan keandalan dan kebenaran
operasi suatu sistem alat pencacah. Pada pemilihan alat
dan kondisi untuk menetapkan sumber radioaktif nilai
2/B harus maksimum ( = efisiensi pencacahan = laju
cacahan yang diamati/laju peluruhan dan B = laju cacahan
latar belakang).
69315,0
2/1 =T
NA =
- 1577 -
Kehilangan Pencacahan
Interval waktu minimum yang diperlukan alat
pencacah untuk memisahkan 2 pulsa sinyal yang
berturutan dinamakan waktu mati. Waktu mati ini
berbeda-beda dari orde mikrodetik untuk pencacahan
sintilasi, dan proporsional ratusan mikrodetik untuk
pencacah “Geiger Müller”. Sinyal nuklir yang terjadi
dalam waktu mati pencacah tidak akan tercatat. Untuk
memperoleh laju cacahan yang terkoreksi, R, dari laju
cacahan yang diamati, r, dengan rumus:
yaitu waktu mati. Koreksi selanjutnya menampilkan
waktu mati yang tidak berlanjut. Jadi untuk validitas nilai
r tidak boleh melebihi 0,1. Laju cacahan yang diamati;
r dalam rumus ini tidak perlu dikurangi dengan laju
cacahan latar belakang.
Baku Kalibrasi
Lakukan semua penetapan radioaktivitas memakai
sistem pengukuran yang terkalibrasi dengan baku
radioaktif yang telah disertifikasi dengan benar. Baku
kalibrasi ini dapat dibeli langsung dari Badan
Tenaga Atom Nasional atau dari sumber lain melalui
keikutsertaan dalam program pengukuran kolaborasi.
Pembawa
Jumlah massa atom atau molekul radioaktif untuk
sumber radioaktif tertentu, berbanding langsung dengan
radioaktivitas radionuklida yang bersangkutan dan waktu
paruhnya, dan jumlah yang ada dalam radiofarmaka
biasanya terlalu kecil untuk diukur dengan cara kimia
atau fisika biasa. Misalnya, massa 131I memiliki
100 mCi yaitu 8 x 10-7g. sebab jumlah zat sekecil itu
memiliki sifat menyimpang secara kimia, maka
biasanya ditambahkan zat pembawa dalam bentuk isotop
non radioaktif nuklida yang sama selama proses, agar
mudah ditangani. Dalam banyak hal, adsorpsi dapat
dihindari dengan penambahan kadar ion hidrogen dalam
larutan. Jumlah zat yang ditambahkan ini
sedemikian kecil, agar tidak terjadi efek fisiologis. Istilah
bebas zat pembawa hanya untuk sediaan radioaktif yang
tidak mengandung isotop non radioaktif dari radionuklida
yang bersangkutan. Ini berarti bahwa radiofarmaka yang
dibuat melalui reaksi (n, ) dianggap tidak “bebas zat
pembawa”.
Kadar radioaktif yaitu radioaktivitas per satuan
volume atau per satuan bobot media atau pembawa yang
mengandung zat radioaktif, baik bersifat bebas zat
pembawa maupun yang mengandung zat pembawa.
Sedangkan aktifitas jenis dipakai untuk menyatakan
radioaktivitas radionuklida per gram unsurnya.
Kemurnian Radiokimia
Kemurnian radiokimia suatu sediaan radiofarmaka
menampilkan fraksi radionuklida yang berada dalam
bentuk kimia yang dimaksud. Cemaran radiokimia dalam
sediaan radiofarmaka dapat disebabkan oleh adanya
penguraian dan berasal dari procedure pembuatan yang
tidak benar. Radiasi dapat menyebabkan penguraian air,
yaitu komponen utama sediaan radiofarmaka, yang
menghasilkan atom hidrogen reaktif dan radikal hidroksil,
elektron terhidrasi, hidrogen, ion hidrogen dan hidrogen
peroksida yang reaktif. Hidrogen peroksida reaktif
terbentuk sebab adanya radikal oksigen yang dihasilkan
dari peruraian radiolisis dari oksigen terlarut. Stabilitas
sediaan radioaktif biasanya meningkat bila oksigen
dihilangkan. Radiasi juga dapat mempengaruhi sediaan
radiofarmaka itu sendiri, membentuk ion, radikal dan
keadaan tereksitasi. Zat ini dapat bereaksi satu sama lain
dan atau dengan spesi aktif yang terbentuk dari air.
Penguraian akibat radiasi dapat dikurangi dengan
memakai bahan kimia yang dapat bertindak sebagai
penangkap elektron atau radikal. Elektron yang
terperangkap dalam padatan menyebabkan hilangnya
warna akibat terbentuknya pusat dan menjadi gelapnya
wadah kaca radiofarmaka merupakan suatu hal yang
spesifik.
Kemurnian radiokimia sediaan radiofarmaka dapat
ditentukan dengan kromatografi kolom, kertas dan lapis
tipis atau dengan teknik pemisahan analisa lain yang
sesuai, seperti tertera pada masing-masing monografi.
Kemurnian Radionuklida
Kemurnian radionuklida sediaan radiofarmaka
menampilkan fraksi radioaktivitas yang berasal dari
radionuklida yang dimaksud dalam radioaktivitas total
yang diukur. Kemurnian radionuklida ini penting dalam
perkiraan dosis radiasi yang diterima oleh pasien bila
sediaan ini diberikan. Cemaran radionuklida dapat
berasal dari cemaran yang ada pada sasaran, perbedaan
penampang lintang, nilai berbagai kompetisi produksi dan
fungsi eksitasi pada energi partikel penembak pada waktu
produksi.
Definisi dan Istilah
Tanggal pembuatan yaitu tanggal selesainya proses
produksi.
Tanggal penetapan yaitu tanggal (dan waktu, jika
perlu) yang sesungguhnya saat pengukuran radioaktivitas
dilakukan.
Tanggal kalibrasi yaitu tanggal dan waktu yang
ditetapkan, yang merupakan awal perhitungan
radioaktivitas untuk memudahkan Pemakai .
Tanggal kedaluarsa yaitu tanggal yang ditetapkan
sebagai batas waktu pemakaian produk. Rentang
kedaluarsa (yaitu rentang waktu antara tanggal
pembuatan dan tanggal kedaluarsa), didasarkan pada sifat
radioaktivitas produk dan hasil penelitian kestabilan
bentuk produk akhir.
r
rR =
1
- 1578 -
Penandaan
Penandaan pada masing-masing monografi
radiofarmaka mencantumkan: Tanggal kedaluarsa,
tanggal kalibrasi dan pernyataan “Awas Bahan
Radioaktif”. Etiket memberi petunjuk bahwa dalam
perhitungan dosis perlu dilakukan koreksi terhadap
peluruhan radioaktif dari waktu paruh radionuklida.
Untuk larutan injeksi harus memenuhi persyaratan
Penandaan dalam Injeksi, dan untuk produk hayati selain
harus memenuhi persyaratan Penandaan dalam Injeksi,
etiket pada wadah akhir untuk setiap produk biologik
mencantumkan: judul atau nama sebenarnya (nama
produk yang diizinkan oleh peraturan yang berlaku);
nama, alamat, dan nomor izin produsen; nomor lot;
tanggal kedaluarsa; dan dosis individual yang dianjurkan
untuk wadah dengan dosis - ganda. Etiket kemasan
mencantumkan seluruh keterangan diatas, dengan
menambahkan: pengawet yang dipakai dan jumlahnya;
jumlah wadah, bila lebih dari 1; jumlah produk di dalam
wadah; suhu penyimpanan yang dianjurkan; bila perlu,
pernyataan bahan pembekuan harus dihindari; dan
keterangan lain yang sesuai dengan peraturan perundang-
undangan yang berlaku.
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN
KADAR RADIONUKLIDA
Peralatan
BEJANA PENGION
Bejana Pengion yaitu suatu alat dengan medan listrik
melalui beberapa volume gas yang dimaksudkan untuk
mengumpulkan ion-ion yang dihasilkan oleh medan
radiasi. Ion positif dan elektron negatif bergerak
sepanjang garis gaya medan listrik dan dikumpulkan pada
elektrode dan lalu menghasilkan suatu arus ionisasi.
Dalam bejana pengion bentuk sumur yang didesain
dengan baik, arus ionisasi tidak boleh terlalu bergantung
pada letak zat radioaktif, dan nilai arus per satuan
aktivitas, yang disebut faktor kalibrasi, yaitu khas untuk
setiap radionuklida yang memancarkan sinar gamma.
Arus ionisasi yang dihasilkan dalam bejana pengion
berkaitan dengan energi rata-rata radiasi yang
dipancarkan dan sebanding dengan insensitas radiasi. Bila
sumber baku dengan laju peluruhan diketahui, dipakai
untuk kalibrasi efisiensi, maka bejana pengion lalu
dapat dipakai untuk penetapan aktivitas antara
beberapa mikrocurie sampai ratusan milicurie atau lebih.
Batas atas aktivitas yang dapat diukur dalam bejana
pengion biasanya tidak jelas dan dapat dibatasi oleh
pertimbangan kejenuhan, rentang amplifier, dan desain
bejana pengion sendiri. Data yang menyertai suatu alat
tertentu, harus dikaji ulang untuk meyakinkan rentang
energi dan intensitas yang dapat dipakai dengan baik
pada alat ini .
Keberulangan sekitar 5% atau kurang dapat diperoleh
dalam waktu lebih kurang 10 detik, bila dipakai
bejana pengion bentuk sumur. Alat pengukur
radioaktivitas sediaan radiofarmaka yang memakai
bejana pengion bentuk sumur dikenal dengan nama
kalibrator dosis, yang paling banyak dipakai .
Walaupun faktor kalibrasi untuk setiap radionuklida
dapat diinterpolasi dari kurva respons energi dari bejana
pengion, ada beberapa kemungkinan kesalahan bila
procedure ini dilaksanakan. Untuk itu disarankan agar
semua kalibrasi bejana pengion dilakukan dengan
memakai baku acuan yang otentik untuk masing-
masing radionuklida, sebagaimana diterangkan berikut
ini.
Kalibrasi suatu kalibrator dosis harus dijaga dengan
menghubungkan hasil pengukuran respons suatu baku
dengan baku yang memiliki waktu paruh panjang,
seperti radium 226 yang berada dalam kesetimbangan
dengan nuklida anaknya. Alat harus diuji setiap hari
dengan 226Ra atau sumber lain untuk menguji kestabilan
jangka panjang. Pengujian ini termasuk kinerja
pembacaan baku pada semua pengaturan radionuklida
yang dipakai . Untuk memperoleh aktivitas (Ax) dari
radionuklida yang sedang diukur, pakailah persamaan:
Rn yaitu pembacaan baru untuk radium atau sumber lain;
Rc yaitu pembacaan sumber yang sama yang diperoleh
pada awal procedure kalibrasi; R yaitu pembacaan
radionuklida. Koreksi terhadap peluruhan radioaktif harus
dilakukan terhadap sumber acuan. pemakaian procedure
ini harus mengurangi sejauh mungkin setiap efek akibat
penyimpangan respons terhadap alat.
Radioaktivitas 226Ra atau sumber lain yang dipakai
untuk procedure ini diatas dianjurkan 75 - 150 Ci.
Disarankan juga agar keberulangan dan/atau stabilitas
dari alat yang memiliki rentang pembacaan ganda diuji
untuk semua rentang pembacaan dengan memakai
baku yang sesuai.
Ukuran dan sumber radioaktif dapat mempengaruhi
respons pada kalibrator dosis, dan sering perlu dilakukan
koreksi untuk pengukuran cuplikan yang besar.
DETEKTOR SINTILASI DAN
SEMIKONDUKTOR
Bila semua atau sebagian energi radiasi sinar beta atau
sinar gamma dilepaskan dalam sintilator, maka dihasilkan
foton dengan intensitas sebanding dengan jumlah energi
yang dilepaskan. Pulsa-pulsa ini dideteksi oleh tabung
foto pelipat ganda elektron dan diubah menjadi pulsa
listrik, lalu dianalis dengan penganalisa tinggi pulsa
menghasilkan spektrum tinggi pulsa yang berkaitan
dengan spektrum energi dari radiasi yang dipancarkan
oleh sumber. Pada biasanya , spektrum tinggi pulsa
sintilasi partikel sinar beta, hampir mendekati spektrum
energi sinar beta yang sebenarnya, asalkan sumber
partikel sinar beta dibuat sedemikian sesampai absorpsi
sendiri sekecil mungkin. Spektrum sinar beta dapat
diperoleh dengan memakai kalsium fluorida P atau
antrasena P sebagai sintilator, sedangkan sinargamma
n
c
x R
RR
A =
- 1579 -
biasanya diperoleh dengan hablur natrium iodida P yang
diaktifkan dengan talium P atau detektor semikonduktor
germanium-litium volume besar. Spektrum partikel
bermuatan juga dapat diperoleh dengan memakai
detektor semi konduktor silikon dan/atau pencacah
proporsional gas. Detektor semi konduktor pada dasarnya
yaitu bejana pengion bentuk padat, namun energi yang
diperlukan untuk menimbulkan pasangan elektron lubang
atau untuk meningkatkan elektron dari pita valensi ke pita
konduksi dalam semikonduktor yaitu lebih kurang
sepersepuluh dari energi yang dibutuhkan untuk
menghasilkan pasangan ion dalam bejana pengion yang
berisi gas atau pencacah proporsional, dan jauh lebih
kecil dari energi yang diperlukan untuk menghasilkan
foton dalam hablur sintilasi NaI(TI). Dalam
spektrofotometri sinar gamma, detektor Ge(Li) dapat
menghasilkan daya pisah energi sebesar 0,33% untuk
energi sinar gamma 1,33 MeV dari 60Co, sedangkan
hablur NaI(TI) 3 inci x 3 inci dapat memberi daya
pisah energi 5,9% untuk energi sinar gamma yang sama.
Daya pisah energi merupakan ukuran kemampuan untuk
membedakan adanya dua sinar gamma yang energinya
berdekatan, dan secara konvensi dinyatakan dengan lebar
penuh puncak foton pada setengah tinggi, dinyatakan
dalam persen energi foto puncak.
Spektrum sinar gamma menampilkan satu atau lebih
foto puncak yang tajam dan khas atau puncak energi
penuh sebagai hasil serapan total dalam detektor dari
seluruh energi radiasi gamma sumber radioaktif; puncak-
puncak ini sangat berguna untuk tujuan identifikasi.
Puncak-puncak sekunder juga diamati sebagai akibat
hamburan balik, radiasi anihilasi, penjumlahan
koinsidensi, fluoresensi sinar-X, dan sebagainya, diikuti
oleh pita lebar yang disebut puncak Compton, yang
timbul dari hamburan foton dalam detektor dan dari
bahan sekitarnya. sebab respons foto puncak berbeda-
beda tergantung dari energi sinar gamma, maka kalibrasi
spektrometri sinar gamma harus dilakukan dengan
radionuklida baku yang memiliki energi sinar gamma
dan laju emisi yang telah diketahui. Bentuk spektrum
sinar gamma tergantung dari bentuk dan ukuran detektor
serta jenis bahan pelindung yang dipakai .
Dalam konfirmasi identifikasi radionuklida dengan
spektrometri sinar gamma, perlu dibuat perbandingan
antara spektrum dari cuplikan dengan spektrum dari
radionuklida yang sama yang kemurniannya telah
diketahui memakai parameter alat dan geometri
cuplikan yang sama. Bila radionuklida memancarkan
memancarkan sinar-X atau gamma koinsiden, maka sifat
khas distribusi tinggi pulsa sering berubah secara drastis,
sebab adanya efek penjumlahan radiasi koinsiden
ini dalam detektor sebab efisiensi detektor
bertambah tinggi (misalnya dengan mendekatkan sumber
pada detektor). Efek ini khususnya dapat terlihat pada
Iodum 125. pemakaian spektrometri sinar gamma ini
terutama sangat bermanfaat dalam identifikasi radio
nuklida dan penentuan cemaran radionuklida.
Jika konfirmasi identitas suatu radionuklida dengan
membandingkan langsung dengan spektrum baku
radionuklida yang sama tidak mungkin dilakukan, maka
identifikasi radionuklida yang bersangkutan harus
dilakukan dengan cara berikut ini. Cuplikan radionuklida
yang akan diidentifikasi memenuhi dua atau lebih
parameter peluruhan nuklir berikut, dan memenuhi pada
rentang ±10%: (1) waktu paruh; (2) energi tiap sinar
gamma atau X yang dipancarkan; (3) kelimpahan masing-
masing sinar yang dipancarkan dan (4) Energi maksimum
(Emaks) untuk radionuklida yang luruh dengan pancaran
partikel sinar . Pengukuran-pengukuran ini diatas
dilakukan pada bagian Identifikasi dan Penetapan kadar
pada bab ini. jika dua atau lebih parameter yang
diukur telah sama dengan data peluruhan nuklir yang
telah dipublikasikan, maka radionuklida yang
diidentifikasi sesuai dengan yang diharapkan.
Pencacah Sintilasi Cairan
Radionuklida yang memancarkan sinar alfa dan sinar
beta dapat ditentukan dengan sistem detektor sintilasi
cairan. Dalam sintilasi cairan, energi radiasi diubah
menjadi kuantum cahaya yang biasanya dideteksi dengan
dua tabung foto pelipat ganda yang diatur sedemikian
sampai hanya akan mencacah radiasi koinsiden. Sintilasi
cairan yaitu larutan yang terdiri dari pelarut, zat terlarut
primer dan sekunder dan zat tambahan. Partikel
bermuatan melepaskan energinya dalam pelarut dan
sebagian energi ini diubah menjadi fluoresensi dalam zat
terlarut primer. Fungsi zat terlarut sekunder yaitu untuk
menggeser radiasi fluoresensi sesampai memiliki
panjang gelombang yang lebih panjang dan dapat
dideteksi secara lebih efisien oleh tabung foto pelipat
ganda. Pelarut yang sering dipakai yaitu toluena P
dan p-xilena; zat terlarut primer yaitu 2,5-difeniloksazol
(PPO) dan 2-(4’-tert-butilfenil)-5-(-4-bifenilil)-1,3,4-
oksadiazol (butil-PBD); dan sebagai zat terlarut sekunder
yang sering dipakai 2,2’-p-fenilenabis[4-metil-5-
feniloksazol](dimetil-POPOP) dan p-bis(o-metil
strilil)benzena (bis-MSB). Untuk mempertahankan agar
tetap dapat tergabungkan dan tercampurkan dengan
cuplikan berair yang akan ditetapkan, beberapa zat
ditambahkan seperti surfaktan dan zat pembantu
kelarutan juga ditambahkan pada sintilator. Agar
penentuan radioaktivitas cuplikan dapat teliti, penyiapan
cuplikan harus dilakukan dengan hati-hati agar benar-
benar homogen. Adanya cemaran atau warna dalam
larutan dapat menyebabkan penurunan keluaran foton
sintilator. Penurunan yang demikian dikenal sebagai
pemadaman. Pengukuran radioaktivitas yang tepat
memerlukan koreksi terhadap laju cacahan yang hilang
akibat pemadaman.
Laju peluruhan suatu sumber partikel sinar beta dapat
ditentukan dengan suatu cara dengan laju cacahan
integral dari cuplikan diukur sebagai fungsi dari
penyimpangan diskriminasi tinggi pulsa dan laju emisi
diperoleh dengan ekstrapolasi sampai penyimpangan nol.
Pemancar partikel sinar alfa dengan energi tinggi dapat
pula diukur dengan cara ini.
- 1580 -
Identifikasi
Radionuklida dapat diidentifikasi dari cara
peluruhannya, waktu paruhnya dan energi dari emisi
nuklirnya.
Waktu paruh radioaktif dengan mudah dapat
ditentukan dengan pencacahan berturut-turut sumber
radionuklida pada rentang waktu tertentu yang lebih
panjang dibandingkan dengan waktu paruh radionuklida
ini . Respons yang dihasilkan oleh alat pencacah
dipakai untuk mengukur peluruhan radionuklida yang
memiliki waktu paruh panjang, harus dipantau
memakai sumber acuan baku yang memiliki
waktu paruh yang lebih panjang lagi untuk menilai dan
mengkompensasi kesalahan yang ditimbulkan sebab
perubahan elektronik. Dalam hal radionuklida yang
berumur pendek, bila rentang waktu pencacahan
merupakan fraksi yang bermakna daripada waktu paruh
radionuklida yang bersangkutan, maka laju cacahan yang
dicatat harus dikoreksi pada waktu saat pencacahan
dimulai, sesuai dengan rumus sebagai berikut:
Rt yaitu laju cacahan pada awal rentang waktu
pencacahan; r yaitu laju cacahan yang diamati; t yaitu
rentang waktu pencacahan; yaitu tetapan peluruhan
radionuklida; e yaitu dasar logaritma natural. Bila t kecil
dibandingkan dengan waktu paruh radionuklida, sesampai
t< 0,05, maka (1– e- t) mendekati nilai t; maka koreksi
seperti ini diatas tidak diperlukan.
Energi emisi nuklir inti sering ditentukan dengan
rentang maksimum daya tembus radiasi dalam bahan
(untuk partikel sinar alfa dan sinar beta) dan dengan
puncak energi penuh atau foto puncak dalam spektrum
sinar gamma (untuk partikel sinar X dan sinar gamma).
sebab partikel sinar beta dipancarkan dengan spektrum
energi kontinu, maka energi sinar beta maksimum, Emaks
merupakan indeks yang khas untuk setiap radionuklida
pemancar sinar beta. Selain rentang maksimum daya
tembus dan spektrum energi partikel sinar beta, maka
koefisien serapan, bila diperoleh dari kondisi pencacahan
yang berulang, dapat menjadi indeks yang handal untuk
identifikasi pemancar sinar beta.
Serapan partikel sinar beta dalam bahan, hampir
bersifat eksponensial, dan grafik logaritma laju cacahan
partikel sinar beta sebagai fungsi ketebalan penyerap,
dikenal dengan kurva serapan. Bagian awal dari kurva
serapan menampilkan garis lurus, dari bagian ini
koefisien serapan dapat ditentukan. Rentang maksimum
daya tembus, ditentukan dengan memakai penyerap
yang ketebalannya beragam, dan spektrum energi diukur
dengan spektrometri sintilasi sinar beta.
Serapan sinar gamma dalam bahan sangat
eksponensial, namun nilai ketebalan paruh pada penipisan
sangat tidak berguna untuk tujuan karakterisasi
radionuklida. Sinar gamma dari setiap transisi isomerik
selalu berenergi tunggal, dan energinya dapat diukur
langsung dengan spektrometri sinar gamma. sebab daya
pisah energinya tinggi, maka detektor padatan [Ge(Li)]
jauh lebih unggul daripada detektor sintilasi padatan
[NaI(TI)] dalam spektrometri sinar gamma.
Aktivitas larutan radiofarmaka biasanya dalam satuan
milicurie per ml. Larutan demikian biasanya harus
diencerkan beberapa kali sebelum diukur. Pelarut yang
dipakai harus dapat bercampur dengan sediaan
radiofarmaka, ditinjau dari faktor-faktor misalnya pH dan
daya redoks, sesampai tidak akan terjadi hidrolisis atau
perubahan tingkat oksidasi selama pengenceran, yang
dapat mengakibatkan penyerapan dan pemisahan
radionuklida dari larutan.
RADIONUKLIDA PEMANCAR SINAR BETA
procedure penetapan koefisien serapan massa
Totolkan dan keringkan cuplikan larutan fosfor 32 di atas
lapisan plastik tipis untuk mengurangi terjadinya
hamburan balik, dan letakkan di bawah alat pencacah
yang sesuai. Tentukan laju cacahan secara berturut-turut,
memakai tidak kurang dari 6 ketebalan alumunium
yang berbeda-beda masing-masing antara 20 mg/cm2 dan
50 mg/cm2, dan satu penyerap yang tunggal yang lebih
tebal dari 800 mg/cm2 dipakai untuk mengukur
cacahan latar belakang. (Penyerap disisipkan diantara
cuplikan yang diuji dan pencacah, namun ditempatkan
lebih dekat ke jendela pencacah untuk mengurangi
hamburan). Laju cacahan bersih partikel sinar beta
diperoleh sesudah pengurangan laju cacahan cuplikan
dengan laju cacahan yang diperoleh memakai
penyerap yang memiliki ketebalan 800 mg/cm2 atau
lebih. Buat grafik logaritma dengan laju cacahan bersih
partikel sinar beta sebagai fungsi dari ketebalan total
penyerap. Ketebalan total penyerap yaitu ketebalan
penyerap aluminium ditambah ketebalan permukaan
jendela pencacah (sesuai dengan yang dinyatakan oleh
produsen) ditambah ketebalan ekivalen udara (jarak
cuplikan dalam centimeter, dari permukaan pencacah
dikalikan dengan 1,205 mg/cm3 pada suhu 20° dan
76 cmHg), semua dinyatakan dalam mg/cm2. Garis yang
dihasilkan mendekati garis lurus.
Pilih dua ketebalan total penyerap yang berbeda
20 mg/cm2 atau lebih dan terletak pada garis lurus, dan
hitung koefisien serapan massa μ dengan persamaan:
t1 dan t2 yaitu ketebalan total penyerap dalam mg/cm2, t2
untuk penyerap yang lebih tebal; Nt1 dan Nt2 yaitu laju
cacahan bersih partikel sinar beta dengan masing-masing
ketebalan penyerap t1 dan t2.
Untuk karakterisasi radionuklida, koefisien serapan
massa harus terletak pada ±5% dari nilai yang diperoleh
dari cuplikan murni radionuklida yang sama, dan
tt e
trR =
1
=
2
1
12
ln1
t
t
N
N
tt
( )21
12
loglog303,2
tt NN
tt
=
- 1581 -
ditentukan pada kondisi dan geometri pencacahan yang
sama.
Metode lain untuk identifikasi Metode lain untuk
identifikasi pemancar sinar beta juga didasarkan pada
penetapan Emaks. Hal ini dapat dilakukan dengan beberapa
cara misalnya: (1) memakai hubungan rentang
penyerap dan energi dari partikel sinar beta dalam
penyerap; atau (2) penetapan Emaks dari spektrum partikel
sinar beta yang diperoleh pada spektrometer sinar beta
yang energinya terkalibrasi memakai sumber
radionuklida yang tipis (seperti tertera pada Detektor
Sintilasi dan Semikonduktor dalam bab ini).
RADIONUKLIDA PEMANCAR SINAR GAMMA
Spektrum sinar gamma suatu radionuklida sangat
berguna dalam identifikasi radionuklida pemancar sinar
gamma. Puncak energi penuh atau foto puncak
diidentifikasi dengan energi transisi sinar gamma, yang
diberikan pada skema peluruhan radionuklida ini .
Dalam identifikasi dan penentuan kemurnian
radionuklida, spektrum sinar gamma suatu zat radioaktif
dapat diperoleh baik dengan memakai detektor
hablur NaI (Tl) atau detektor semikonduktor Ge(Li).
Detektor Ge(Li) memiliki daya pisah energi lebih
besar dari NaI(Tl) dan lebih banyak dipakai untuk
tujuan analisa . Bentuk spektrum yang diperoleh harus
sama dengan spektrum dari radionuklida yang murni, bila
ditentukan dengan geometri dan sistem deteksi yang
sama. Spektrum sinar gamma dari sediaan radiofarmaka
harus hanya mengandung foto puncak yang dapat
diidentifikasi dengan energi transisi sinar gamma yang
diperoleh dari skema peluruhan untuk radionuklida
ini . Untuk efisiensi geometri yang rendah, maka luas
puncak sesudah dikoreksi dengan efisiensi detektor,
sebanding dengan kelimpahan atau laju emisi masing-
masing sinar gamma dalam radionuklida ini .
CEMARAN RADIONUKLIDA
sebab bersifat sangat racun, maka cemaran nuklida
pemancar sinar alfa harus dibatasi dengan ketat dalam
sediaan radiofarmaka. procedure untuk identifikasi
radionuklida pemancar sinar beta dan sinar gamma
seperti yang diberikan di atas dapat dipakai untuk
mendeteksi cemaran sinar gamma dan biasanya sinar
beta.
Aktivitas partikel sinar alfa dalam sediaan
radiofarmaka dapat diukur dengan memakai alat
pencacah proporsional tanpa jendela atau detektor
sintilasi memakai fosfor zink-sulfida yang teraktivasi
dengan perak atau dengan teknik pencacahan sintilasi cair.
Ionisasi kuat yang disebabkan oleh partikel sinar alfa
memungkinkan untuk melakukan pengukuran
radionuklida pemancar sinar alfa yang mengandung
nuklida pemancar sinar beta dan sinar gamma dalam
jumlah besar, dengan memakai teknik yang sesuai
untuk membedakan amplitudo pulsa. Dalam pencacahan
proporsional, daerah tegangan kerja untuk pencacahan
partikel sinar alfa, disebut massa stabil sinar alfa, lebih
rendah dari massa stabil sinar beta, untuk pencacahan
radiasi sinar beta dan sinar gamma. Tegangan massa
stabil sinar alfa dan sinar beta dengan pencacah gas P-10
masing-masing yaitu 900 - 1300 volt dan 1600 - 2000
volt.
Bila fosfor zink-sulfida yang diaktifkan dengan perak
dipakai untuk deteksi partikel sinar alfa, maka partikel
sinar alfa dapat dibedakan dari radiasi pengganggu lain
dari perbedaan tinggi pulsa. Diperlukan tindakan yang
hati-hati untuk mengurangi serapan diri pada sumber saat
penyiapannya untuk pencacahan sinar alfa.
Penetapan Kadar
RADIONUKLIDA PEMANCAR SINAR BETA
procedure Laju peluruhan (A) suatu cuplikan pemancar
partikel sinar beta diperoleh dengan pencacahan cuplikan
yang diketahui jumlahnya dengan geometri tertentu
memakai rumus:
A yaitu efisiensi pencacahan dari alat pencacah; fr
yaitu faktor koreksi terhadap waktu mati alat pencacah;
fb yaitu faktor koreksi terhadap hamburan balik; fs
yaitu faktor koreksi terhadap serapan diri. Laju cacahan
untuk penyerap nol didapat dengan ekstrapolasi bagian
linier awal kurva penyerapan sampai ketebalan penyerap
nol, dengan mempertimbangkan ketebalan tutup cuplikan
(mg/cm2), jendela alat pencacah, dan jarak udara antara
cuplikan dengan jendela alat pencacah. Efisiensi alat
pencacah, A, ditentukan dengan memakai baku
sekunder berumur panjang yang memiliki karakteristik
spektrum yang sama. RaD + E sering dipakai untuk
kalibrasi efisiensi alat-alat pencacah untuk fosfor 32.
Dengan memakai kondisi pengukuran yang sama
untuk cuplikan dan baku (dan ekstrapolasi ke penyerap
nol), perbandingan nilai-nilai dari fr, fb dan fs untuk baku
dan cuplikan mendekati sama.
Rumus ini di atas juga berlaku bila pencacah telah
dikalibrasi dengan radionuklida baku yang sama dengan
radionuklida yang akan ditentukan. namun dalam hal ini
ekstrapolasi ke ketebalan penyerap nol untuk cuplikan
dan baku tidak diperlukan, sebab kedua koreksi serapan
dapat dihilangkan untuk suatu geometri tertentu. Cara lain
yang sering dipakai untuk penentuan laju peluruhan
suatu radionuklida pemancar sinar beta yaitu
pencacahan dengan sintilasi cair, yang juga memakai
ekstrapolasi laju cacahan cuplikan sampai penyimpangan
tinggi pulsa nol.
RADIONUKLIDA PEMANCAR SINAR GAMMA
Ada 3 cara yang dapat dipakai untuk penetapan
radionuklida pemancar sinar gamma. Pemilihan cara yang
akan dipakai ditentukan oleh tersedianya baku
kalibrasi radionuklida yang akan ditentukan, dan
kemurnian radionuklidanya sendiri.
sbr fff
RA
×××
=
- 1582 -
Perbandingan langsung dengan baku kalibrasi
diperlukan bila tersedia baku kalibrasi dari radionuklida
yang akan ditetapkan, dan bila batas atas kesalahan dalam
penetapan radioaktivitas yang timbul sebab cemaran
radionuklida telah ditetapkan kurang dari 3%. Bila baku
kalibrasi yang diperlukan tidak tersedia secara rutin,
misalnya sebab umurnya pendek, namun telah tersedia
pada waktu sebelumnya dan dipakai untuk penetapan
efisiensi sistem pencacah, maka pakailah sistem pencacah
yang telah terkalibrasi asalkan kandungan cemaran
radionuklida dalam cuplikan memenuhi persyaratan yang
dinyatakan pada cara perbandingan langsung. Bila kedua
cara di atas tidak terpenuhi, pakailah cara penetapan
radioaktivitas dari kurva kalibrasi.
Kecuali pada cara pertama, kestabilan sistem pencacah
yang dipakai perlu dipantau. Hal ini dapat dilakukan
dengan dengan cara pengujian harian memakai
sumber yang memiliki umur panjang dan pengujian
mingguan dengan setidaknya 3 sumber yang memiliki
energi emisi sinar gamma yang lebar (seperti 57Co, 137Cs
dan 60Co). Bila ditentukan penyimpangan dengan
pengukuran-pengukuran ini , maka perlu dilakukan
kalibrasi ulang atau perbaikan alat atau perbaikan alat dan
kalibrasi ulang secara menyeluruh sistem pencacah
sebelum dipakai lebih lanjut.
Penetapan cara perbandingan langsung dengan
baku kalibrasi Suatu sistem pengukuran yang selektif
pada energi (misalnya penganalisa tinggi pulsa) tidak
diperlukan dalam procedure ini. pakailah bejana pengion
atau sistem pencacah integral dengan detektor NaI (Tl).
Faktor geometri yang konsisten untuk setiap cuplikan
sangat diperlukan agar diperoleh hasil pengukuran yang
tepat. Jika dilakukan berhati-hati ketepatan metode ini
mendekati ketepatan laju peluruhan baku kalibrasi yang
diketahui.
Tentukan laju cacahan sistem detektor untuk baku
kalibrasi dari radionuklida yang akan ditetapkan (pakailah
aktivitas yang cukup agar memberi pengukuran
statistik yang baik, namun tidak terlalu besar agar tidak
timbul masalah waktu mati), dan dengan pemilihan baku
demikian sampai mendapatkan ketepatan yang optimum
untuk sistem yang dipakai . Ukur secara teliti beberapa
larutan cuplikan (encerkan bila perlu), masukkan ke
dalam wadah yang sama dengan wadah yang dipakai
untuk baku, dan ukur cacahan cuplikan selama waktu dan
kondisi geometri yang sama dengan yang dipakai
untuk baku. Jika perbedaan waktu pengukuran antara
cuplikan dan baku lebih dari 12 jam, uji kestabilan sistem
pengukuran dalam waktu 8 jam sesudah pengukuran
cuplikan memakai sumber yang berumur panjang.
Rekam respons alat pencacah terhadap sumber yang juga
dipakai pada waktu kalibrasi, dan bila respons
melebihi ±3% dari respons semula, maka perlu dilakukan
kalibrasi ulang. Lakukan koreksi pada kedua penetapan
radioaktivitas terhadap cacahan latar belakang dan hitung
radioaktivitas dalam μCi per ml, dengan rumus:
b
gSD
S yaitu kekuatan baku dalam μCi; D yaitu faktor
pengenceran; g dan b berturut-turut yaitu laju cacahan
hasil pengukuran untuk cuplikan dan baku.
Penetapan cara sistem pencacah integral yang
terkalibrasi Sama dengan procedure yang diberikan pada
penetapan cara perbandingan langsung, kecuali bahwa
efisiensi sistem detektor ditentukan dan direkam untuk
setiap radionuklida yang akan ditetapkan, dan tidak hanya
dengan merekam laju cacahan baku. Jadi, efisiensi untuk
radionuklida tertentu, x, ditentukan dengan x = bx/sx
;bxyaitu laju cacahan yang telah dikoreksi terhadap
cacahan latar belakang dan waktu mati, untuk baku
kalibrasi radionuklida, x; dan sx yaitu aktivitas baku
kalibrasi yang telah disertifikasi, dengan transformasi
perdetik. Radioaktivitas ditentukan dengan rumus:
=
x
x
x
DgA
D yaitu faktor pengenceran; gx yaitu laju cacahan
cuplikan (dikoreksi terhadap cacahan latar belakang dan
waktu mati); x yaitu efisiensi untuk radionuklida yang
bersangkutan.
Penetapan aktivitas dari suatu kurva kalibrasi
Kemampuan dalam pengukuran intensitas absolut sinar
gamma bisa dicapai dengan memakai analisa tinggi
pulsa pada saluran ganda. Efisiensi deteksi foto puncak
dari sistem detektor dapat ditentukan sebagai fungsi
energi sinar gamma dengan memakai suatu seri laju
baku pemancar sinar gamma, dan laju emisi sinar gamma
suatu radionuklida yang tidak ada dalam seri baku
bisa ditentukan dengan cara interpolasi dari kurva
efisiensi ini . Namun demikian, harus diperhatikan
bahwa kurva efisiensi sistem detektor harus mencakup
seluruh daerah energi yang diperlukan dengan
memakai beberapa titik kalibrasi yang cukup
sepanjang sumbu energi foto puncak.
Pemilihan alat pencacah dan sistem terkalibrasi
Spektrometer sinar gamma dipakai untuk identifikasi
radionuklida pemancar sinar X atau sinar gamma pada
peluruhannya. Persyaratan untuk suatu sistem pencacah
yang sesuai untuk identifikasi dan penetapan radionuklida
yang dipakai dalam radiofarmaka yaitu : (a) Daya
pisah detektor didasarkan pada foto puncak 662 keV dari
137Cs – 137mBa harus 8,0% atau lebih baik; (b) Detektor
harus dilengkapi dengan pemegang cuplikan yang
didesain agar geometrinya tetap untuk menjamin
keberulangan geometri pencacahan dan (c) Penganalisa
tinggi pulsa harus memiliki saluran yang cukup agar
dapat menggambarkan secara jelas foto puncak yang
diamati.
procedure Persyaratan minimal untuk memelihara
kalibrasi peralatan harus terdiri dari pengujian mingguan
dengan sumber acuan yang sesuai dan kalibrasi ulang
secara keseluruhan setiap setengah tahun. Jika pada
pengujian mingguan terjadi penyimpangan lebih dari
4,0% dari nilai yang ditentukan pada waktu kalibrasi,
maka perlu dilakukan kalibrasi ulang secara menyeluruh
pada saat itu.
- 1583 -
Cara ini terdiri dari tiga tahap yaitu integrasi foto
puncak, penentuan kurva efisiensi foto puncak dan
perhitungan aktivitas cuplikan.
Integrasi Foto Puncak Cara untuk penentuan luas
puncak memakai pendekatan Gaussian untuk
menetapkan foto puncak. Bagian yang tetap dari jumlah
total cacahan foto puncak dapat diperoleh dengan
mengambil lebar puncak, a1 pada bagian tertentu dari
maksimum, dimana bentuk puncak secara eksperimen
telah mendekati Gaussian dan dikalikan dengan laju
cacahan pada saluran dari puncak, P, sesudah laju cacahan
puncak dikoreksi terhadap kontribusi laju cacahan puncak
dikoreksi terhadap kontribusi Compton dan latar
belakang. Cacahan latar belakang biasanya dapat di
ten
.jpg)
